CN103421275A - 一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高导热系数的环氧树脂组合物及其制备方法。上述环氧树脂组合物包括环氧树脂、酚醛树脂和无机填料，还可以包括固化促进剂及其它添加剂。通过选用不同粒径分布的结晶型二氧化硅作为无机填料，所述环氧树脂组合物固化后具有大于2.2W/m·k的导热系数，适用于大功率器件的封装。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
传统的半导体功率器件多为半包封形式，其特点是功率大，散热快，封装工艺相对简单，但是，当其应用于更高的标准和要求时，就会暴露出缺点，如参数指标不稳定，安全性能较差，抗干扰能力低等。因此，高功率器件封装的发展方向是全包封。所谓“全包封”，即环氧模塑料包覆整个器件使之没有裸露的散热片，全包封对环氧模塑料的导热能力提出了更高的要求。
对于环氧模塑料来说，其主要组分为环氧树脂、固化剂和无机填料，其中，环氧树脂和固化剂反应后的交联产物的导热系数只有0.13～0.26W/m·K，该数值远小于电子器件对于散热的要求。而作为无机填料的结晶型二氧化硅具有良好的导热系数，约为14W/m·K，使用结晶型二氧化硅作为无机填料，可大幅提高环氧模塑料的导热系数，从而大幅提高封装后器件的可靠性。但是，由于结晶型二氧化硅在混合物中不易于流动从而导致混合不均，因此仍需解决其在环氧树脂组合物中的流动性问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高导热系数的环氧树脂组合物及其制备方法，用于全包封式的高功率器件的封装。该体系在固化后具有良好的导热系数（大于2.2 W/m·K），为达到这一目的，选用不同粒径的结晶型二氧化硅作为无机填料并调节各种粒径的二氧化硅的配比。
本发明的环氧树脂组合物的主要组分如下：
环氧树脂 3～10份
固化剂 3～10份
固化催化剂 0.01～5份
无机填料 50～90份
阻燃剂 0～20份
偶联剂 0.01～5份
脱模剂 0.01～5份
着色剂 0.01～5份
本发明中的填料为结晶型二氧化硅，其重量份数为50%～90%，所述结晶型二氧化硅中平均粒径大于0微米不大于10微米的粒子重量份数占到10%到50%，平均粒径大于10微米不大于75微米的粒子重量份数占到5%到70%，上述重量份数均基于环氧树脂组合物的总重量为100％。
本发明中的环氧树脂含有两个及以上的环氧基团，优选为邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、带有萘骨架的环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂或联苯型环氧树脂中的一种或多种。
本发明中的酚醛树脂含有两个及以上的羟基，优选为苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、苯酚芳烷基树脂、带有萘骨架的树脂、萜烯改性的酚醛树脂或二环戊二烯改性的酚醛树脂中的一种或多种。
本发明的环氧树脂组合物还可以包括固化促进剂，优选为胺化合物、有机磷化合物、四苯基膦加成物或咪唑类化合物中一种或多种，更优选为1，8-二氮杂二环（5,4,0）-十一碳烯-7（DBU）、三乙胺或三苯基膦中的一种或多种。
本发明的环氧树脂组合物还可以包括其它添加剂，所述添加剂为阻燃剂、偶联剂、着色剂或脱膜剂中的一种或多种。
本发明中的阻燃剂为溴代环氧树脂、氧化锑或含膦化合物。
本发明中的着色剂为碳黑。
本发明中的脱膜剂为天然蜡或合成蜡。
制备方法：采用高速搅拌机将上述物质高速搅拌混合，使用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机将混合后的产物加热和混合，再将经混合的产物冷却并粉碎。即可得到本发明的终产物。
本发明的环氧模塑料封装电子元件可以使用模塑方法固化和模塑，诸如传递成型法，压缩模塑法和注塑成型法。
本发明所得到的环氧模塑料具有以下特点：高的热导系数，固化后的产物具有2.2 W/m·K以上的导热系数，可用于各种全包封的功率器件封装形式，在电子封装领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
将8份邻甲酚醛清漆型环氧树脂，6份苯酚酚醛清漆型树脂，0.2份咪唑衍生物，40份平均粒径在5微米的结晶型二氧化硅，45份平均粒径在20微米的结晶型二氧化硅，5份氧化锌阻燃剂，1份偶联剂，1份脱模剂，0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热混合，将混合后的产物冷却粉碎，得到产品并测试其性能，产品性能列于表1中。
实施例2
将7份邻甲酚醛清漆型环氧树脂，5.5份苯酚酚醛清漆型树脂，0.2份咪唑衍生物，35份平均粒径在5微米的结晶型二氧化硅，50份平均粒径在20微米的结晶型二氧化硅，4份氧化锌阻燃剂，1份偶联剂，1份脱模剂，0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热混合，将混合后的产物冷却粉碎，得到产品并测试其性能，产品性能列于表1。
实施例3
将3份邻甲酚醛清漆型环氧树脂，4份双环戊二烯型环氧树脂，5.5份苯酚酚醛清漆型树脂，0.2份咪唑衍生物，35份平均粒径在5微米的结晶型二氧化硅，50份平均粒径在20微米的结晶型二氧化硅，4份氧化锌阻燃剂，1份偶联剂，1份脱模剂，0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热混合，将混合后的产物冷却粉碎，得到产品并测试其性能，产品性能列于表1。
实施例4
将5份邻甲酚醛清漆型环氧树脂，1.5份双环戊二烯型环氧树脂，5份苯酚酚醛清漆型树脂，0.2份三苯基磷，35份平均粒径在5微米的结晶型二氧化硅，50份平均粒径在20微米的结晶型二氧化硅，4份氢氧化铝阻燃剂，1份偶联剂，1份脱模剂，0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热混合，将混合后的产物冷却粉碎，得到产品并测试其性能，产品性能列于表1。
实施例5
将4份邻甲酚醛清漆型环氧树脂，2份含有萘骨架的环氧树脂，5份苯酚酚醛清漆型树脂，0.2份三苯基磷，35份平均粒径在5微米的结晶型二氧化硅，50份平均粒径在20微米的结晶型二氧化硅，4份氢氧化铝阻燃剂，1份偶联剂，1份脱模剂，0.25份炭黑，使用高速搅拌机搅拌均匀后，放入双螺杆挤出机进行加热混合，将混合后的产物冷却粉碎，得到产品并测试其性能，产品性能列于表1。
表征方法
<凝胶化时间>
将环氧模塑料放置在加热到175℃的固化盘上，用秒表计时，使用刮刀前段均匀搅拌试样，至试样凝胶时停止秒表，该时间为凝胶化时间。
<螺旋流动长度>
按照EMI-1-66采用螺旋流动测量模具，在175℃模塑温度、70kg/cm2注塑压力和90s固化时间条件下进行测量。
<导热系数>
使用Anter的热导率测试仪，型号为quickline-10, 样块厚度为5mm，直径50mm，温度控制在43℃。
<热膨胀系数和玻璃化转变温度>
使用TA热机械分析仪，型号为Q400，进行测试，测量参数为：10℃/min加热至280℃，载荷为0.1N。
<粘度>
使用岛津毛细管流变仪，型号为CFT-500D，进行测试，测量参数：175℃，载荷为10Kgf。
表 1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 凝胶化时间（s） | 25 | 30 | 26 | 24 | 24 |
| 螺旋流动长度（inch） | 22 | 27 | 21 | 21 | 24 |
| 导热系数（W/m·K） | 2.20 | 2.41 | 2.29 | 2.30 | 2.26 |
| 热膨胀系数（ppm/degC） | 20 | 21 | 19 | 20 | 18 |
| 玻璃化转变温度（℃） | 149 | 135 | 143 | 139 | 143 |
| 粘度（Pa·s） | 56 | 67 | 57 | 67 | 67 |
由表1中可知，所有实施例中的最终产品导热系数，均大于2.2 W/m·K，这优于现有的环氧模塑料，可以有效提高全包封形式器件的可靠性，在提高热导系数的同时，这些产品的其余指标并未发生劣化，如凝胶化时间，螺旋流动长度均类与现有产品持平。本发明的环氧树脂组合物在提高热导系数的同时还具有合适的粘度，能够对器件进行有效填充，提高了操作性。
Claims (10)
1.一种电子封装用环氧树脂组合物，包括环氧树脂、酚醛树脂和无机填料，所述的无机填料为结晶型二氧化硅，其重量份数为50%～90%，所述结晶型二氧化硅中平均粒径大于0微米不大于10微米的粒子重量份数占到10%到50%，平均粒径大于10微米不大于75微米的粒子重量份数占到5%到70%，上述重量份数均基于环氧树脂组合物的总重量为100％。
2. 根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的环氧树脂含有两个及以上的环氧基团，优选为邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、带有萘骨架的环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂或联苯型环氧树脂中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于所述的酚醛树脂含有两个及以上的羟基，优选为苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、苯酚芳烷基树脂、带有萘骨架的树脂、萜烯改性的酚醛树脂或二环戊二烯改性的酚醛树脂中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于还可以包括固化促进剂，优选为胺化合物、有机磷化合物、四苯基膦加成物或咪唑类化合物中一种或多种，更优选为1，8-二氮杂二环（5,4,0）-十一碳烯-7（DBU）、三乙胺或三苯基膦中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于还可以包括其它添加剂，所述添加剂为阻燃剂、偶联剂、着色剂或脱膜剂中的一种或多种。
6. 根据权利要求5所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的阻燃剂为溴代环氧树脂、氧化锑或含膦化合物。
7. 根据权利要求5所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的着色剂为碳黑。
8. 根据权利要求5所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述的脱膜剂为天然蜡或合成蜡。
9. 根据权利要求1～8中任一项所述的环氧树脂组合物，其特征在于所述环氧树脂组合物固化后其导热系数大于2.2W/m·k。
10. 如权利要求1～9中任一项所述的环氧树脂组合物在高功率电子器件封装上的应用。
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