CN101659790B - 一种碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料的制备方法，该复合材料是以硅橡胶为基体，碳包铝纳米粒子为导热填料制备出的具有综合性能优良的导热橡胶，其可用作汽车及电气、电子设备中的导热材料或散热材料；本发明采用碳包铝纳米粒子，其具有高导热，高化学稳定性，热膨胀系数小，密度低等综合性能优异的特点，经过前处理后与硅橡胶混合，使碳包铝纳米粒子均匀地分散在硅橡胶基体内，形成完整的导热网链，从而提高复合材料的导热系数。
Description
技术领域
本发明涉及高导热复合材料的制备技术领域，具体涉及一种碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展电子元器件越来越趋近于密集化和小型化，从而对电子器件的稳定性提出了更高的要求。电子产品的可靠性及其性能在很大程序上取决于所采用的散热材料及散热措施是否有效。热失效是电子封装失效的主要因素，占50％以上。信息技术的飞速发展，向电子器件提出了高封装度，高可靠性的要求。据统计，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％；50℃时的寿命只有25℃时的六分之一。目前所使用的封灌和封装主要为合成的聚合物材料，其中以环氧树脂，聚氨酯和橡胶的应用最为广泛。硅橡胶可在很宽的温度范围内长期保持弹性，硫化时不吸热、不放热，并具有优良的电气性能和化学稳定性能，是电子电气组装件灌封的首选材料。
硅橡胶是一种特种合成橡胶，以硅氧键为主链，而一般的橡胶是以碳一碳键为主链的结构。由于其结构的特殊性决定了它具有耐高温、耐低温、耐高电压、耐臭氧老化、耐辐射性、耐侯、生理惰性、高透气性、以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性。此外，使用温度范围(-50℃～300℃)宽广，弹性好、耐漏电起痕与电蚀损性能好，尤其是在其表面积污后仍具有良好的憎水性等特点。因此，采用硅橡胶为导热基体，与高导热填料复合制成一种优异性能的弹性导热绝缘材料具有重要意义。未填充的硅橡胶的热导率只有0.165W/(m.k)，而填充导热填料可以明显提高其导热性能。
纳米碳材料体系是一种高导热，高化学稳定性，热膨胀系数小，密度低的综合性能优异的导热填料。它可以改善基体介质的热传导性能，实现对热量的高效率传递，本发明选用碳包铝纳米粒子作为导热填料，结合了碳包铝纳米粒子和硅橡胶的优点，通过利用碳包铝纳米粒子填充硅橡胶制备出导热性能好的导热橡胶。
发明内容：
本发明目的在于提供一种具有高导热系数，综合性能优异的碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料的制备方法。
本发明的制备方法具体步骤如下：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，0.5～2.5质量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将50～250质量份数的碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用；
(2)将100质量份的硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入50～250质量份改性碳包铝纳米粒子，接着加入1～3质量份的羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通5～10次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶；
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为170℃±10℃，压力为14MPa～16Mpa，硫化时间为10min～15min，采用模压法硫化成型；
(4)一段硫化成型后放在玻璃布上在鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化的工艺为：室温升温至180℃，保温1h，随炉冷却；之后取出，即得到碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料。
上述碳包铝纳米粒子平均粒径为20～100nm。
本发明的有益效果是：
本发明制备方法采用碳包铝纳米粒子与硅橡胶混合，经过偶联剂处理的碳包铝纳米粒子可以很好地分散在橡胶基体中，形成有效的导热网链，提高了材料的导热系数。所制备的碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料具有优良的导热性能，可作为电子电气组装件灌封的首选材料。
具体实施方式
实施例1：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，0.5质量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将平均粒径为20～100nm的50质量份的碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用。
(2)将100质量份的硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入50质量份的改性碳包铝纳米粒子，接着加入1质量份的羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通5次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶。
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为：170℃，压力为14Mpa，硫化时间10min条件下，采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样；
(4)一段硫化成型后的样品放在玻璃布上在鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化的工艺为：室温升温至180℃，保温1h，随炉冷却，之后取出样品，即得到碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料。
(5)利用Hot Disk热常数分析仪对导热硅橡胶导热系数进行测定，所测得导热系数比空白橡胶提高了106％。
实施例2：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，1质量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将平均粒径为20～100nm的100质量份的碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用。
(2)将100质量份的硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入100质量份的改性碳包铝纳米粒子，接着加入1.5质量份的羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通8次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶。
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为：180℃，压力为15MPa，硫化时间12min条件下，采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样；
(4)一段硫化成型后的样品放在玻璃布上在鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化的工艺为：室温升温至180℃，保温1h，随炉冷却，之后取出样品。
(5)利用Hot Disk热常数分析仪对导热硅橡胶导热系数进行测定，所测得导热系数比空白橡胶提高了283％。
实施例3：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，1.5质量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将平均粒径为20～100nm的150质量份碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用。
(2)将100质量份硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入150质量份的改性碳包铝纳米粒子，接着加入2质量份羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通10次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶。
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为：160℃，压力为16Mpa，硫化时间13min条件下，采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样；
(4)一段硫化成型后的样品放在玻璃布上在鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化的工艺为：室温升温至180℃，保温1h，随炉冷却，之后取出样品。
(5)利用Hot Disk热常数分析仪对导热硅橡胶导热系数进行测定，所测得导热系数比空白橡胶提高了352％。
实施例4：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，2质量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将平均粒径为20～100nm的200质量份碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用。
(2)将100质量份硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入200质量份的改性碳包铝纳米粒子，接着加入2.5质量份的羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通10次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶。
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为：170℃，压力为16Mpa，硫化时间14min条件下，采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样；
(4)一段硫化成型后的样品放在玻璃布上在鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化的工艺为：室温升温至180℃，保温1h，随炉冷却，之后取出样品。
(5)利用Hot Disk热常数分析仪对导热硅橡胶导热系数进行测定，所测得导热系数比空白橡胶提高了922％。
实施例5：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，2.5质量份的硅烷偶联剂用体积浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将平均粒径为20～100nm的250质量份的碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用。
(2)将100质量份的硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入250质量份的改性碳包铝纳米粒子，接着加入质量份为3的羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通10次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶。
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为：170℃，压力为16Mpa，硫化时间15min条件下，采用模压法硫化成型，压制成厚度均一的试样；
(4)一段硫化成型后的样品放在玻璃布上在鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化的工艺为：室温升温至180℃，保温1h，随炉冷却，之后取出样品。
(5)利用Hot Disk热常数分析仪对导热硅橡胶导热系数进行测定，所测得导热系数比空白橡胶提高了1496％。
Claims (1)
1.一种碳包铝复合纳米填料导热硅橡胶复合材料的制备方法，该制备方法的步骤如下：
(1)碳包铝纳米粒子的前处理，0.5～2.5质量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95％的乙醇溶解配制成质量浓度为25％的溶液，持续搅拌，待溶解后，将50～250质量份数的碳包铝纳米粒子加入硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌，在120℃下烘干10h，然后在150℃下烘干1h，得到的改性碳包铝纳米粒子放入干燥器中待用；
(2)将100质量份的硅橡胶生胶加到辊筒上，硅橡胶生胶包辊后，先加入50～250质量份改性碳包铝纳米粒子，接着加入1～3质量份的羟基硅油，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通5～10次，最后加入3质量份的双2，5硫化剂，再混炼均匀，薄通下片，即得硅橡胶混炼胶；
(3)将混炼好的硅橡胶混炼胶放入模具中，冷压充模后，将模具置于平板硫化机上进行一段硫化，一段硫化温度为170℃±10℃，压力为14MPa～16Mpa，硫化时间为10min～15min，采用模压法硫化成型；
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上述碳包铝纳米粒子平均粒径为20～100nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: DONGGUAN ZHAOSHUN ORGANOSILICON NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: Guangdong University of Technology Contract record no.: 2011440001034 Denomination of invention: Method for preparing composite material of heat conduction silicon rubber of carbon aluminum-wrapping composite nano filler Granted publication date: 20110810 License type: Exclusive License Open date: 20100303 Record date: 20111116 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110810 |