CN101067044A - 高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents

高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法。(1)将片状氧化铝与聚乙二醇酒精溶液混合均匀，制成氧化铝浆料或氧化铝干粉；(2)将高温硫化硅橡胶、氧化铝浆料(或氧化铝干粉)，羟基硅油和硫化剂按需要进行配比，混合均匀；(3)相应的硫化温度下，采用模压法硫化成型，根据需要制成相应形状的产品；(4)一段硫化成型后的样品在鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化制度根据实际情况具体确定。本发明采用片状氧化铝浆料与高温硅橡胶混合，可使片状氧化铝更均匀的在硅橡胶基体内铺展，从而形成有效导热通道，提高复合材料的导热系数。以价格低廉的聚乙二醇为表面活性剂，不但可以增强氧化铝与硅橡胶基体的相容性，还可有效降低成本。

Description

高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
导热橡胶是侧重导热性能的一类橡胶基复合材料，导热性能的提高通常伴随着散热性能的优化。散热对电子产品极其重要，统计资料表明，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％；50℃时的寿命只有25℃时的1/6。导热橡胶广泛应用于航空、航天、电子、电气领域中需要散热和传热的部位，随工业生产和科学技术的进步，对其性能提出了更高的要求，希望其既能为电子元器件提供安全可靠的散热途径，又能起到绝缘、减震的作用。导热橡胶多是以硅橡胶为基体，用于制造与电子电器元件接触的部件，它既提供了系统所需的高弹性和耐热性，又可将系统的热量迅速传递出去。这对于航空、航天电子设备的小型化、密集化及提高其精度和寿命起到关键作用。
未填充的硅橡胶导热性能很差，导热率一般只有0.165W/(m·K)，通过填充导热填料可提高其导热性能。目前对于填充型高导热室温硫化硅橡胶的研究较多，而对高温硫化体系的导热性能研究很少。无机填料方面主要集中于纤维状和粒状填料，较少研究片状填料对复合体系性能的影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种成本低、制备具有高导热绝缘性能的硅橡胶复合材料的方法。
具体步骤如下：
(1)将50～600质量份的片状氧化铝与占氧化铝质量0.5～5％的聚乙二醇酒精溶液混合均匀，制成氧化铝浆料或氧化铝干粉；
(2)将100质量份的高温硫化硅橡胶、含50～600质量份氧化铝的浆料(或氧化铝干粉)、占氧化铝质量0～30％的羟基硅油和占氧化铝质量0.5～2％的硫化剂按需要进行配比，混合均匀；
(3)硫化温度100～180℃，压力6～10MPa，硫化时间5～120min条件下，采用模压法硫化成型，根据需要制成相应形状的产品；
(4)一段硫化成型后的样品在鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化制度根据实际情况具体确定，即用1小时从常温升至100～150℃，然后逐步升温达200～250℃，保持恒温2～20小时。
片状氧化铝平均粒度介于：70nm～5μm。硫化剂的种类和用量根据工业生产的实际情况进行选择。聚乙二醇可选用：PEG400、PEG1000、PEG1500、PEG6000、PEG10000，单独使用或几种配合使用。
本方法有别于一般制备高导热绝缘硅橡胶的方法，采用片状氧化铝浆料与高温硅橡胶混合，可使片状氧化铝更均匀的在硅橡胶基体内铺展，从而形成有效导热通道，提高复合材料的导热系数。以价格低廉的聚乙二醇为表面活性剂，不但可以增强氧化铝与硅橡胶基体的相容性，还可有效降低成本。
具体实施方式
实施例1：
(1)2克平均粒径为250nm的片状α-Al2O3与聚乙二醇的乙醇溶液(含0.04克PEG6000)混合研磨均匀，制成氧化铝浆料；
(2)1克甲基乙烯基硅橡胶、0.1克过氧化苯甲酰、0.3克羟基硅油和处理好的氧化铝浆料混合研磨均匀；
(3)胶料放置4小时后放入已预热到125℃的模具中，合模加压至6MPa，保温保压10min，等待模具冷却至90℃后启模取出样品，样品为35mm×35mm×1mm的方形薄片；
(4)一段硫化后的样品放在玻璃布上，置于鼓风的干燥箱中经1小时从常温升至150℃，再经1小时升至200℃，200℃下保温2小时，待烘箱冷却后取出样品；
(5)经UNITHERMTM MODEL2022型导热仪测试，样品的导热系数为0.920W/(m·K)。
实施例2：
(1)3克平均粒径为250nm的片状α-Al2O3与聚乙二醇的乙醇溶液(含0.06克PEG6000)混合研磨均匀，制成氧化铝浆料；
(2)1克甲基乙烯基硅橡胶、0.1克过氧化苯甲酰、0.45克羟基硅油和处理好的氧化铝浆料混合研磨均匀；
(3)胶料放置4小时后放入已预热到125℃的模具中，合模加压至6MPa，保温保压10min，等待模具冷却至90℃后启模取出样品，样品为35mm×35mm×1mm的方形薄片；
(4)一段硫化后的样品放在玻璃布上，置于鼓风的干燥箱中经1小时从常温升至150℃，再经1小时升至200℃，200℃下保温2小时，待烘箱冷却后取出样品；
(5)经UNITHERMTM MODEL2022型导热仪测试，样品的导热系数为1.971W/(m·K)。
实施例3：
(1)2克平均粒径为250nm的片状α-Al2O3与聚乙二醇的乙醇溶液(含0.04克PEG6000)混合研磨均匀，干燥得氧化铝粉料；
(2)1克甲基乙烯基硅橡胶、0.1克过氧化苯甲酰、0.3克羟基硅油和处理好的氧化铝粉料混合研磨均匀；
(3)胶料放置4小时后放入已预热到125℃的模具中，合模加压至6MPa，保温保压10min，等待模具冷却至90℃后启模取出样品，样品为35mm×35mm×1mm的方形薄片；
(4)一段硫化后的样品放在玻璃布上，置于鼓风的干燥箱中经1小时从常温升至150℃，再经1小时升至200℃，200℃下保温2小时，待烘箱冷却后取出样品；
(5)经UNITHERMTM MODEL2022型导热仪测试，样品的导热系数为0.890W/(m·K)。
实施例4：
(1)20克平均粒径为250nm的片状α-Al2O3与聚乙二醇的乙醇溶液(含0.4克PEG6000)混合研磨均匀，干燥得氧化铝粉料；
(2)10克甲基乙烯基硅橡胶、1克过氧化苯甲酰、3克羟基硅油和处理好的氧化铝粉料混炼均匀；
(3)胶料放置4小时后放入已预热到125℃的模具中，合模加压至6MPa，保温保压10min，等待模具冷却至90℃后启模取出样品，样品为35mm×35mm×1mm的方形薄片；
(4)一段硫化后的样品放在玻璃布上，置于鼓风的干燥箱中经1小时从常温升至150℃，再经1小时升至200℃，200℃下保温2小时，待烘箱冷却后取出样品；
(5)经UNITHERMTM MODEL2022型导热仪测试，样品的导热系数为0.890W/(m·K)。

Claims (3)

1.一种高导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将50～600质量份的片状氧化铝与占氧化铝质量0.5～5％的聚乙二醇酒精溶液混合均匀，制成氧化铝浆料或氧化铝干粉；
(2)将100质量份的高温硫化硅橡胶、含50～600质量份氧化铝的浆料或氧化铝干粉、占氧化铝质量0～30％的羟基硅油和占氧化铝质量0.5～2％的硫化剂按需要进行配比，混合均匀；
(3)硫化温度100～180℃，压力6～10MPa，硫化时间5～120min条件下，采用模压法硫化成型，根据需要制成相应形状的产品；
(4)一段硫化成型后的样品在鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化制度根据实际情况具体确定，即用1小时从常温升至100～150℃，然后逐步升温达200～250℃，保持恒温2～20小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氧化铝为片状，平均粒度为70nm～5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硫化剂的种类、用量根据工业生产的实际情况进行选择，用量占氧化铝质量的0.5～2％。
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