CN106633661A - 一种LED用AlN‑碳纳米线高导热型复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种LED用AlN‑碳纳米线高导热型复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LED用AlN‑碳纳米线高导热型复合材料，及其制备工艺，其特征在于，以SiC、铝粉、SiO2、Y2O3、硅烷偶联剂A1100、蒙脱土、固化剂、消泡剂、环氧树脂828、AlN、聚乙烯醇缩丁醛、硬脂酸、Ag微粒、二甲基硅油、石墨烯、聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)、二月桂酸二丁基锡、多壁碳纳米管、2,4‑咪唑、碳纳米线、纳米氧化铝、铜箔等为原料。本发明在AlN粉体中添加Y2O3制备具有较高热导率的AlN陶瓷；以二甲基硅油为基础油，以Ag微粒作为增强填料制备的导热硅脂具有较高热导率，用硬脂酸处理能提高硅脂的导热性能，制备的导热硅脂可用于LED散热；得到一种LED用AlN‑碳纳米线高导热型复合材料。

Description

一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料，及其制备工艺。
背景技术
LED作为一种优良的光电器件，具有体积小、寿命长、低碳环保、节能稳定等优点，预计在未来的几年内将成为新一代理想的通用照明光源。随着LED向高光强、高功率发展，其散热问题日渐突出，严重影响了LED的光输出特性和器的寿命，已成为大功率LED封装必需解决的关键问题。
李巧梅在其硕士学位论文《导热微粒烧结和复合材料取向对大功率LED散热的影响》中，以环氧树脂为基体，分别以SiO2、SiC为导热微粒，制备了高比例导热微粒陶瓷片和取向型高导热聚合物基复合材料，用硅烷偶联剂对导热颗粒进行表面处理，用铝粉、Y2O3、MgO作为烧结剂，经高压成型，在高温炉中660℃烧结。选取的SiO2和铝粉导热微粒，导热系数并不高，本发明选取了AlN导热系数很高的导热微粒，能更好的改善LED的散热。
本发明在AlN粉体中添加Y2O3制备具有较高热导率的AlN陶瓷；以二甲基硅油为基础油，以Ag微粒作为增强填料制备的导热硅脂具有较高热导率，用硬脂酸处理能提高硅脂的导热性能，制备的导热硅脂可用于LED散热；用聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)通过化学改性的方法，成功制备了有机硅改性环氧树脂；制备了AlN-碳纳米管/环氧树脂复合材料；本发明由纳米基质添加纳米晶高热导材料经烧结制成，并在表面实施金属化；得到一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料及其制备工艺，依照该工艺制作的复合材料导热系数高，能更好的改善LED的散热。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
SiC 10-12，铝粉5-7，SiO2 5-13，Y2O35-8，硅烷偶联剂A1100 0.5-1.5，蒙脱土2-5，固化剂2-3，乳化硅油1-2，环氧树脂828 2-3，AlN 3-7，聚乙烯醇缩丁醛1-2，硬脂酸1-2，Ag微粒2-4，二甲基硅油1-3，石墨烯1-4，聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)1-3，二月桂酸二丁基锡1-2，多壁碳纳米管3-6，2,4-咪唑1-2，碳纳米线3-5，纳米氧化铝2-4，铜箔1-3，HF溶液、丙酮、乙醇、蒸馏水适量。
一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 把硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:70:8-10的体积比混合，搅拌水解10-30min后，加入SiC、铝粉和SiO2，在60-80℃下搅拌30-50min，超声分散1-2h，醇洗3-5次，于105-125℃下真空干燥3-5h，待用；
b. 向2-3份的AlN中1:2-4加入Y2O3和乙醇，混合球磨2-4h，加入聚乙烯醇缩丁醛的无水乙醇溶液，然后置于马弗炉内升温到450-550℃，保温1-2h，在氮气气氛中升温至1700-1900℃保温烧结2-3h；
c. 将硬脂酸1:3-5与乙醇混合，加热到60-80℃搅拌均匀，加入Ag微粒和b中所得物料，恒温搅拌10-30min后，放入75-95℃烘箱烘干1-2h，然后与二甲基硅油、石墨烯混合，放入胶体搅拌器搅拌1-2h，在140-160℃下焙烧2-4h，再取出搅拌1-2h，待用；
d. 将环氧树脂828、PTS和剩余的AlN混合，升温至75-95℃搅拌均匀，1:2-5滴加二月桂酸二丁基锡和蒸馏水，在80-95℃反应3-5h，然后与多壁碳纳米管混合，于60-80℃超声1-2h，加入2,4-咪唑，继续超声振荡搅拌1-2h；
e. 将碳纳米线、纳米氧化铝混合球磨1-3h，取出，装入模具，在90-200MPa等静压成型制成生坯料，模具退模，生坯料取出，于氮气氛围下1600-1800℃烧结1-2h，将铜箔在其表面压延，再于900-1100 ℃烧结1-2h；
f. 将a、c、d、e中所得物料与蒙脱土混合，在60-80℃下搅拌1-2h，加入固化剂和乳化硅油，搅拌20-40min，放入真空干燥箱中在65-85℃下真空脱泡1-2h，然后倒入模具，放在干燥箱中于60-85℃固化3-5h，75-95℃下老化3-6h，脱模，即得到一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料。
本发明的反应机理如下：
（1）在AlN粉体中添加Y2O3制备AlN陶瓷，二者的协同作用有效地促进AlN陶瓷的致密烧结，AlN粉体的高比表面能也促进AlN陶瓷的致密化进程，能在较低的烧结温度下获得具有较高热导率的AlN陶瓷。
（2）以二甲基硅油为基础油，以Ag微粒作为增强填料制备的导热硅脂具有较高热导率，用硬脂酸处理能提高硅脂的导热性能，制备的导热硅脂可用于LED散热。
（3）用聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)通过化学改性的方法，成功制备了有机硅改性环氧树脂，PTS的水解物主要是与环氧树脂中的羟基发生反应，将有机硅成功引入环氧树脂，化学改性环氧树脂产物具有优良的拉伸强度及断裂伸长率、热稳定性。
（4）制备了AlN-碳纳米管/环氧树脂复合材料，以环氧树脂作为基体相，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，以填料AlN和多壁碳纳米管作为功能相，AlN能改善多壁碳纳米管在树脂中的分散性，两者有协同效应，赋予了树脂良好的导热和加工性能，以及优异的介电和阻燃性能。
（5）本发明由纳米基质添加纳米晶高热导材料经烧结制成，并在表面实施金属化，利用纳米晶高热导材料加入基体材料中，形成纳米晶网络，实现高热导网络热传导路径，降低LED材料的热阻，本发明制造的LED材料热阻小、高效、抗光衰能力佳、成本低。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料，由下述重量份(g)的原料制得：
SiC 12，铝粉7，SiO2 5-，Y2O38，硅烷偶联剂A1100 0.5，蒙脱土2，固化剂2，乳化硅油1，环氧树脂828 2，AlN 7，聚乙烯醇缩丁醛1，硬脂酸2，Ag微粒2，二甲基硅油1，石墨烯1，聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)1，二月桂酸二丁基锡1，多壁碳纳米管3，2,4-咪唑1，碳纳米线5，纳米氧化铝2，铜箔3，HF溶液、丙酮、乙醇、蒸馏水适量。
一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 把硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:70:8的体积比混合，搅拌水解30min后，加入SiC、铝粉和SiO2，在60-70℃下搅拌40min，超声分散1h，醇洗3次，于115-125℃下真空干燥3h，待用；
b. 向2份的AlN中1:2加入Y2O3和乙醇，混合球磨2h，加入聚乙烯醇缩丁醛的无水乙醇溶液，然后置于马弗炉内升温到500-530℃，保温1h，在氮气气氛中升温至1800-1900℃保温烧结2h；
c. 将硬脂酸1:3与乙醇混合，加热到70-80℃搅拌均匀，加入Ag微粒和b中所得物料，恒温搅拌30min后，放入85-95℃烘箱烘干1h，然后与二甲基硅油、石墨烯混合，放入胶体搅拌器搅拌1h，在140-150℃下焙烧2h，再取出搅拌1h，待用；
d. 将环氧树脂828、PTS和剩余的AlN混合，升温至75-85℃搅拌均匀，1:3滴加二月桂酸二丁基锡和蒸馏水，在85-90℃反应3h，然后与多壁碳纳米管混合，于60-70℃超声1h，加入2,4-咪唑，继续超声振荡搅拌1h；
e. 将碳纳米线、纳米氧化铝混合球磨1h，取出，装入模具，在100-150MPa等静压成型制成生坯料，模具退模，生坯料取出，于氮气氛围下1700-1800℃烧结2h，将铜箔在其表面压延，再于900-1000 ℃烧结2h；
f. 将a、c、d、e中所得物料与蒙脱土混合，在60-70℃下搅拌1h，加入固化剂和乳化硅油，搅拌40min，放入真空干燥箱中在65-75℃下真空脱泡1h，然后倒入模具，放在干燥箱中于75-85℃固化3h，85-95℃下老化3h，脱模，即得到一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料。
上述实施例制备的一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料的性能检测结果如下所示：
导热系数为362.55W/m K，热膨胀系数为14.27×10-6·K-1(50-150℃)，拉伸强度为61.92MPa，断裂伸长率达11.63%。

Claims (2)

1.一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料，其特征在于，由下述重量份的原料制得：
SiC 10-12，铝粉5-7，SiO2 5-13，Y2O35-8，硅烷偶联剂A1100 0.5-1.5，蒙脱土2-5，固化剂2-3，乳化硅油1-2，环氧树脂828 2-3，AlN 3-7，聚乙烯醇缩丁醛1-2，硬脂酸1-2，Ag微粒2-4，二甲基硅油1-3，石墨烯1-4，聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)1-3，二月桂酸二丁基锡1-2，多壁碳纳米管3-6，2,4-咪唑1-2，碳纳米线3-5，纳米氧化铝2-4，铜箔1-3，HF溶液、丙酮、乙醇、蒸馏水适量。
2.根据权利要求1所述的一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
把硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:70:8-10的体积比混合，搅拌水解10-30min后，加入SiC、铝粉和SiO2，在60-80℃下搅拌30-50min，超声分散1-2h，醇洗3-5次，于105-125℃下真空干燥3-5h，待用；
b. 向2-3份的AlN中1:2-4加入Y2O3和乙醇，混合球磨2-4h，加入聚乙烯醇缩丁醛的无水乙醇溶液，然后置于马弗炉内升温到450-550℃，保温1-2h，在氮气气氛中升温至1700-1900℃保温烧结2-3h；
c. 将硬脂酸1:3-5与乙醇混合，加热到60-80℃搅拌均匀，加入Ag微粒和b中所得物料，恒温搅拌10-30min后，放入75-95℃烘箱烘干1-2h，然后与二甲基硅油、石墨烯混合，放入胶体搅拌器搅拌1-2h，在140-160℃下焙烧2-4h，再取出搅拌1-2h，待用；
d. 将环氧树脂828、PTS和剩余的AlN混合，升温至75-95℃搅拌均匀，1:2-5滴加二月桂酸二丁基锡和蒸馏水，在80-95℃反应3-5h，然后与多壁碳纳米管混合，于60-80℃超声1-2h，加入2,4-咪唑，继续超声振荡搅拌1-2h；
e. 将碳纳米线、纳米氧化铝混合球磨1-3h，取出，装入模具，在90-200MPa等静压成型制成生坯料，模具退模，生坯料取出，于氮气氛围下1600-1800℃烧结1-2h，将铜箔在其表面压延，再于900-1100 ℃烧结1-2h；
f. 将a、c、d、e中所得物料与蒙脱土混合，在60-80℃下搅拌1-2h，加入固化剂和乳化硅油，搅拌20-40min，放入真空干燥箱中在65-85℃下真空脱泡1-2h，然后倒入模具，放在干燥箱中于60-85℃固化3-5h，75-95℃下老化3-6h，脱模，即得到一种LED用AlN-碳纳米线高导热型复合材料。
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