CN107345070A - 一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料及其制备方法，其特征在于，向纳米氧化锌中加入KH570的甲苯溶液，超声分散，恒温搅拌，离心分离，干燥得表面处理纳米氧化锌；将分子筛焙烧后抽真空，加入醋酸锌、蒸馏水，过滤，干燥，焙烧，得吸附氧化锌的分子筛；将乙醇水浴加热，加硬脂酸，投入干燥粉碎的铝粉，静置分层，吸去上层溶液，烘干后与二甲基硅油混合，搅拌，焙烧得硬脂酸表面处理的铝粉导热硅脂；向碳纤维中加丙酮，浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，得表面氧化处理的碳纤维；将前面所得物料混合，加入固化剂，超声分散，加入SP3010 A胶，冰浴下机械搅拌，倒入模具中真空固化成型，制得氧化锌/有机硅纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及LED散热领域，具体涉及一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料及其制备方法。
背景技术
随着LED在生活生产中的广泛应用，发现LED的芯片在使用的过程中产生大量的热量，热量的积累会缩短其寿命，所以如何改善LED 封装材料的导热性能，是急需解决的难题。
李巧梅在其硕士学位论文《导热微粒烧结和复合材料取向对大功率LED散热的影响》中，以环氧树脂为基体，分别以二氧化硅、碳化硅为导热微粒，制备了高比例导热微粒陶瓷片和取向型高导热聚合物基复合材料，其中高比例导热微粒陶瓷片用在LED的陶瓷片上，而取向型复合材料用在LED的封装上。用硅烷偶联剂对导热颗粒进行表面处理，用氧化钇和氧化镁作为烧结剂，得到高导热的碳化硅共烧陶瓷片。但是存在导热性能、力学性能不足。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料及其制备方法，依照该工艺制备的复合材料耐光老化性能好、导热系数高、散热性能好，力学性能好。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 向2-5重量份纳米氧化锌中加入KH570的甲苯溶液，超声分散1-2h，恒温60-70℃搅拌1-2h，充分混合，离心分离，醇洗3-5次，于80-90℃真空干燥2-3h，得表面处理纳米氧化锌；
b. 将6-9重量份分子筛置于马弗炉中以300-400℃焙烧4-5h，取出自然冷却，
抽真空1-2h，加入4-8重量份醋酸锌，1:5-10加入蒸馏水，震荡搅拌30-40min，静置、充分吸附，过滤，将滤饼先红外干燥再于90-100℃真空干燥完全，在马弗炉中逐步升温至400-500℃焙烧1-2h，得吸附氧化锌的分子筛；
c. 将乙醇水浴加热到60-70℃，加入1-2重量份硬脂酸，搅拌溶解，投入干燥粉碎的铝粉，在70-80℃下搅拌1-2h，静置分层，吸去上层溶液，放入80-90℃烘箱烘干2-3h，与4-7重量份二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌1-2h，将所得硅脂在140-150℃下焙烧4-5h，再机械搅拌1-2h，得硬脂酸表面处理的铝粉导热硅脂；
d. 向5-8重量份碳纤维中1:5-10加入丙酮，浸泡处理4-6h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3-5浸泡于浓硝酸中1-2h，用蒸馏水清洗3-5次，超声振荡清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化处理的碳纤维；
e. 将a、b、c、d中所得物料混合，加入30-40重量份固化剂SP3010 B胶，超声分散1-2h，加入30-40重量份SP3010 A胶，冰浴下机械搅拌至充分混合均匀，倒入模具中20-30℃真空固化1-2d后成型，制得所需复合材料。
其中，步骤a中所述KH570的甲苯溶液为1-2重量份KH570 1:5-10溶于甲苯中；步骤c中所述干燥粉碎的铝粉是指将6-9重量份铝粉在105-115℃下真空干燥5-7h，机械研磨粉碎，过600-800目筛；步骤e中所述SP3010为有机硅灌封胶。
本发明的反应机理及有益效果如下：
纳米氧化锌经KH570偶联处理后，可以很好的分散在有机硅树脂中，与树脂具有良好的界面相容性，提高了有机硅树脂的耐光老化性能、导热性和紫外屏蔽性；制备了高导热硅脂，先对铝粉填料进行了研磨粉碎处理，其粒径越小，导热硅脂热导率越高；用硬脂酸对填料铝粉进行表面处理，在铝粉表面形成一层有机包覆层，有利于提高导热硅脂的热导率；采用液相氧化法对碳纤维进行表面氧化处理，提高其与有机硅树脂的相容性，通过碳纤维增强来弥补复合材料在力学性能方面的损失，增强效果好，提高了复合材料冲击、弯曲和拉伸强度。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 向3kg纳米氧化锌中加入KH570的甲苯溶液，超声分散1h，恒温60-70℃搅拌1h，充分混合，离心分离，醇洗3次，于80-90℃真空干燥2h，得表面处理纳米氧化锌；
b. 将6kg分子筛置于马弗炉中以300-400℃焙烧4h，取出自然冷却，抽真空
1h，加入4kg醋酸锌，1:10加入蒸馏水，震荡搅拌35min，静置、充分吸附，过滤，将滤饼先红外干燥再于90-100℃真空干燥完全，在马弗炉中逐步升温至400-500℃焙烧1h，得吸附氧化锌的分子筛；
c. 将乙醇水浴加热到60-70℃，加入1kg硬脂酸，搅拌溶解，投入干燥粉碎的铝粉，在70-80℃下搅拌1h，静置分层，吸去上层溶液，放入80-90℃烘箱烘干2h，与4kg二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌1h，将所得硅脂在140-150℃下焙烧4h，再机械搅拌1h，得硬脂酸表面处理的铝粉导热硅脂；
d. 向5kg碳纤维中1:5加入丙酮，浸泡处理4h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3浸泡于浓硝酸中1h，用蒸馏水清洗3次，超声振荡清洗1h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4h，得表面氧化处理的碳纤维；
e. 将a、b、c中所得物料混合，加入30kg固化剂SP3010 B胶，超声分散2h，加入30kgSP3010 A胶，冰浴下机械搅拌至充分混合均匀，倒入模具中20-30℃真空固化1d后成型，制得所需复合材料。
其中，步骤a中所述KH570的甲苯溶液为1kg KH570 1:10溶于甲苯中；步骤c中所述干燥粉碎的铝粉是指将6kg铝粉在105-115℃下真空干燥5h，机械研磨粉碎，过600目筛；步骤e中所述SP3010为有机硅灌封胶。
Claims (5)
1.一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于：
向纳米氧化锌中加入KH570的甲苯溶液，超声分散，恒温搅拌，离心分离，
干燥得表面处理纳米氧化锌；将分子筛焙烧后抽真空，加入醋酸锌、蒸馏水，过滤，干燥，焙烧，得吸附氧化锌的分子筛；将乙醇水浴加热，加硬脂酸，投入干燥粉碎的铝粉，静置分层，吸去上层溶液，烘干后与二甲基硅油混合，搅拌，焙烧得硬脂酸表面处理的铝粉导热硅脂；向碳纤维中加丙酮，浸泡处理，再浸泡于浓硝酸中，得表面氧化处理的碳纤维；将前面所得物料混合，加入固化剂，超声分散，加入SP3010 A胶，冰浴下机械搅拌，倒入模具中真空固化成型，制得氧化锌/有机硅纳米复合材料。
2.一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于：
向2-5重量份纳米氧化锌中加入KH570的甲苯溶液，超声分散1-2h，恒温60-70℃搅拌1-2h，充分混合，离心分离，醇洗3-5次，于80-90℃真空干燥2-3h，得表面处理纳米氧化锌；
将6-9重量份分子筛置于马弗炉中以300-400℃焙烧4-5h，取出自然冷却，抽真空1-2h，加入4-8重量份醋酸锌，1:5-10加入蒸馏水，震荡搅拌30-40min，静置、充分吸附，过滤，将滤饼先红外干燥再于90-100℃真空干燥完全，在马弗炉中逐步升温至400-500℃焙烧1-2h，得吸附氧化锌的分子筛；
c. 将乙醇水浴加热到60-70℃，加入1-2重量份硬脂酸，搅拌溶解，投入干燥粉碎的铝粉，在70-80℃下搅拌1-2h，静置分层，吸去上层溶液，放入80-90℃烘箱烘干2-3h，与4-7重量份二甲基硅油混合，放入胶体搅拌器搅拌1-2h，将所得硅脂在140-150℃下焙烧4-5h，再机械搅拌1-2h，得硬脂酸表面处理的铝粉导热硅脂；
d. 向5-8重量份碳纤维中1:5-10加入丙酮，浸泡处理4-6h，反复水洗，除去丙酮及杂质，再1:3-5浸泡于浓硝酸中1-2h，用蒸馏水清洗3-5次，超声振荡清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化处理的碳纤维；
e. 将a、b、c、d中所得物料混合，加入30-40重量份固化剂SP3010 B胶，超声分散1-2h，加入30-40重量份SP3010 A胶，冰浴下机械搅拌至充分混合均匀，倒入模具中20-30℃真空固化1-2d后成型，制得所需复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述KH570的甲苯溶液为1-2重量份KH570 1:5-10溶于甲苯中。
4.根据权利要求2所述的一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述干燥粉碎的铝粉是指将6-9重量份铝粉在105-115℃下真空干燥5-7h，机械研磨粉碎，过600-800目筛。
5.根据权利要求2所述的一种含纳米氧化锌的耐光老化有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤e中所述SP3010为有机硅灌封胶。
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