CN106497310A - 一种高散热性机械涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高散热性机械涂层的制备方法，属于机械涂层制备技术领域。本发明将铝粉、镁粉等物质混合球磨、加压煅烧后，经液氮冷冻，粉碎研磨制得尖晶石晶须，再用透明胶带粘附薄层石墨，氧化后制得散热粉料，将其和尖晶石晶须混合后，用天然树脂和微生物对其进行改性，得改性散热增强填料，最后和环氧树脂复配，加入稀释剂和固化剂最终制得高散热性机械涂层，本发明制备的高散热性机械涂层散热性能优越，降温温差达到15～20℃；且填料与基体之间的相容性好，提高了其硬度和耐冲击性能，硬度达到4H以上，耐冲击性达到85 kg·cm以上。

Description

一种高散热性机械涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高散热性机械涂层的制备方法，属于机械涂层制备技术领域。
背景技术
涂层技术是指在物体表面（高热流区域）涂抹一层涂料，依靠涂层的高导热、高辐射性达到快速传热的目的。因其技术简单、散热效果明显、适用范围广，发展速度很快，并且在增强散热的同时，涂层还具备良好的绝缘、防腐、防水和自洁等性能，具有很高的实用价值。涂层技术就是指散热涂料，它是一种复合型高分子材料，涂覆于基材表面，依靠强化物体表面的热传导及热辐射能力，提高表面的散热效率，实现降温散热的目的。
目前现有的机械涂层的机械性能差，基于无机填料粒子与基体的不匹配性，涂层的硬度小(低于B级)、不耐冲击、不耐热等，涂层无法在较高温度下长期使用。
尖晶石具有陶瓷的优点，耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗冲击、高强度、高硬度、良好的电绝缘性能等，又具有蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外、可见光、红外光波具有良好的透光率，同时具有比石英玻璃有更好的机械强度，高的热导率，更耐酸碱腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前传统的散热涂料由于无机填料粒子与基体的相容性差，涂层的硬度小、不耐冲击、且不能在较高的温度下长期使用的问题，本发明将铝粉、镁粉等物质混合球磨、加压煅烧后，经液氮冷冻，粉碎研磨制得尖晶石晶须，再用透明胶带粘附薄层石墨，氧化后制得散热粉料，将其和尖晶石晶须混合后，用天然树脂和微生物对其进行改性，得改性散热增强填料，最后和环氧树脂复配，加入稀释剂和固化剂最终制得高散热性机械涂层，本发明利用尖晶石晶须具有的耐高温、耐磨损、抗冲击、高强度、高硬度的特性和薄层石墨较高的热导率来提高涂层的散热性和机械性能，再通过天然树脂和微生物对晶须和石墨表面改性，提高填料与基体的相容性，解决了传统的散热涂料由于无机填料粒子与基体的相容性差，涂层的机械性能差的问题，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，称取50～60份铝粉、15～20份镁粉、20～25份硼酸、1～3份黄糊精和2～4份硬脂酸依次倒入球磨机中，按球料比为20:1向球磨机中加入氧化锆球磨珠，以700～800r/min转速球磨10～14h，得到混合粉末；
（2）将混合粉末在600～650MPa压力下压制成边长为1～2cm的立方块，用电子烧结炉以800～900℃的温度保温烧结1～3h，将烧结后的立方块放入沼气液中浸泡10～12h后取出，立即用液氮喷淋冷冻10～15min，将冷冻后的立方块放入高速球磨机中，以1000～1200r/min转速球磨20～24h后过300目筛，得到镁铝尖晶石晶须，备用；
（3）用石墨棒在瓷砖表面反复图画10～15min，在瓷砖表面形成致密的石墨层，再用透明胶带粘性面粘附在瓷砖的石墨层上并施加30～50N的压力，使胶带和石墨层紧密接触，最后缓慢撕下透明胶带，收集粘附石墨颗粒的胶带；
（4）将上述粘附石墨颗粒的胶带放入石英管式炉中，以1000～1200℃的高温煅烧20～30min后收集黑色粉末，按质量比为1:2将黑色粉末和质量分数为30%双氧水混合后，用超声振荡仪超声处理20～30min后过滤，将滤渣装入透明塑料袋，密封袋口后放在阳光下暴晒6～8h后，得自制散热粉料；
（5）将等质量的备用镁铝尖晶石晶须、上述自制散热粉料和阿拉伯胶混合后加入到三者总质量3～5倍的蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物，将混合物转入陶瓷罐中，按接种量为8%向混合物中接入枯草芽孢杆菌，在30～40℃下保温发酵7～9天，将发酵液放入卧式离心机中，以5000～7000r/min转速离心处理15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性散热增强填料；
（6）按重量份数计，称取50～60份双酚A型环氧树脂、10～20份上述得到的改性散热增强填料、10～20份丙酮和5～10份双氰胺依次装入胶体磨中，以1200～1400r/min转速研磨3～5h后，过200目筛网除杂，出料后即得高散热性机械涂料，使用时将涂料均匀的涂刷在机器的机壳表面，待其自然固化后即可得到高散热性机械涂层。
本发明制备的高散热性机械涂层导热系数达到16.2～20.5W/（m·K），耐冲击性达到85 kg·cm以上，附着力0级，硬度达到4H以上，降温温差为15～20℃，耐热性达到550～672℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的高散热性机械涂层散热性能优越，降温温差达到15～20℃；
（2）本发明制备的高散热性机械涂层中填料与基体之间的相容性好，提高了其硬度和耐冲击性能，硬度达到4H以上，耐冲击性达到85 kg·cm以上；
（3）本发明制备工艺简单，原材料易获取，成本低廉。
具体实施方式
首先按重量份数计，称取50～60份铝粉、15～20份镁粉、20～25份硼酸、1～3份黄糊精和2～4份硬脂酸依次倒入球磨机中，按球料比为20:1向球磨机中加入氧化锆球磨珠，以700～800r/min转速球磨10～14h，得到混合粉末；将混合粉末在600～650MPa压力下压制成边长为1～2cm的立方块，用电子烧结炉以800～900℃的温度保温烧结1～3h，将烧结后的立方块放入沼气液中浸泡10～12h后取出，立即用液氮喷淋冷冻10～15min，将冷冻后的立方块放入高速球磨机中，以1000～1200r/min转速球磨20～24h后过300目筛，得到镁铝尖晶石晶须，备用；再用石墨棒在瓷砖表面反复图画10～15min，在瓷砖表面形成致密的石墨层，再用透明胶带粘性面粘附在瓷砖的石墨层上并施加30～50N的压力，使胶带和石墨层紧密接触，最后缓慢撕下透明胶带，收集粘附石墨颗粒的胶带；将上述粘附石墨颗粒的胶带放入石英管式炉中，以1000～1200℃的高温煅烧20～30min后收集黑色粉末，按质量比为1:2将黑色粉末和质量分数为30%双氧水混合后，用超声振荡仪超声处理20～30min后过滤，将滤渣装入透明塑料袋，密封袋口后放在阳光下暴晒6～8h后，得自制散热粉料；接着将等质量的备用镁铝尖晶石晶须、上述自制散热粉料和阿拉伯胶混合后加入到三者总质量3～5倍的蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物，将混合物转入陶瓷罐中，按接种量为8%向混合物中接入枯草芽孢杆菌，在30～40℃下保温发酵7～9天，将发酵液放入卧式离心机中，以5000～7000r/min转速离心处理15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性散热增强填料；最后按重量份数计，称取50～60份双酚A型环氧树脂、10～20份上述得到的改性散热增强填料、10～20份丙酮和5～10份双氰胺依次装入胶体磨中，以1200～1400r/min转速研磨3～5h后，过200目筛网除杂，出料后即得高散热性机械涂料，使用时将涂料均匀的涂刷在机器的机壳表面，待其自然固化后即可得到高散热性机械涂层。
实例1
首先按重量份数计，称取60份铝粉、20份镁粉、25份硼酸、3份黄糊精和4份硬脂酸依次倒入球磨机中，按球料比为20:1向球磨机中加入氧化锆球磨珠，以800r/min转速球磨14h，得到混合粉末；将混合粉末在650MPa压力下压制成边长为2cm的立方块，用电子烧结炉以900℃的温度保温烧结3h，将烧结后的立方块放入沼气液中浸泡12h后取出，立即用液氮喷淋冷冻15min，将冷冻后的立方块放入高速球磨机中，以1200r/min转速球磨24h后过300目筛，得到镁铝尖晶石晶须，备用；再用石墨棒在瓷砖表面反复图画15min，在瓷砖表面形成致密的石墨层，再用透明胶带粘性面粘附在瓷砖的石墨层上并施加50N的压力，使胶带和石墨层紧密接触，最后缓慢撕下透明胶带，收集粘附石墨颗粒的胶带；将上述粘附石墨颗粒的胶带放入石英管式炉中，以1200℃的高温煅烧30min后收集黑色粉末，按质量比为1:2将黑色粉末和质量分数为30%双氧水混合后，用超声振荡仪超声处理30min后过滤，将滤渣装入透明塑料袋，密封袋口后放在阳光下暴晒8h后，得自制散热粉料；接着将等质量的备用镁铝尖晶石晶须、上述自制散热粉料和阿拉伯胶混合后加入到三者总质量5倍的蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物，将混合物转入陶瓷罐中，按接种量为8%向混合物中接入枯草芽孢杆菌，在40℃下保温发酵9天，将发酵液放入卧式离心机中，以7000r/min转速离心处理20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性散热增强填料；最后按重量份数计，称取60份双酚A型环氧树脂、20份上述得到的改性散热增强填料、20份丙酮和10份双氰胺依次装入胶体磨中，以1400r/min转速研磨5h后，过200目筛网除杂，出料后即得高散热性机械涂料，使用时将涂料均匀的涂刷在机器的机壳表面，待其自然固化后即可得到高散热性机械涂层。
本发明制备的高散热性机械涂层导热系数达到20.5W/（m·K），耐冲击性达到87kg·cm，附着力0级，硬度达到5H，降温温差为15℃，耐热性达到672℃。
实例2
首先按重量份数计，称取50份铝粉、15份镁粉、20份硼酸、1份黄糊精和2份硬脂酸依次倒入球磨机中，按球料比为20:1向球磨机中加入氧化锆球磨珠，以700r/min转速球磨10h，得到混合粉末；将混合粉末在600MPa压力下压制成边长为1cm的立方块，用电子烧结炉以800℃的温度保温烧结1h，将烧结后的立方块放入沼气液中浸泡10h后取出，立即用液氮喷淋冷冻10min，将冷冻后的立方块放入高速球磨机中，以1000r/min转速球磨20h后过300目筛，得到镁铝尖晶石晶须，备用；再用石墨棒在瓷砖表面反复图画10min，在瓷砖表面形成致密的石墨层，再用透明胶带粘性面粘附在瓷砖的石墨层上并施加30N的压力，使胶带和石墨层紧密接触，最后缓慢撕下透明胶带，收集粘附石墨颗粒的胶带；将上述粘附石墨颗粒的胶带放入石英管式炉中，以1000℃的高温煅烧20min后收集黑色粉末，按质量比为1:2将黑色粉末和质量分数为30%双氧水混合后，用超声振荡仪超声处理20min后过滤，将滤渣装入透明塑料袋，密封袋口后放在阳光下暴晒6h后，得自制散热粉料；接着将等质量的备用镁铝尖晶石晶须、上述自制散热粉料和阿拉伯胶混合后加入到三者总质量3倍的蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物，将混合物转入陶瓷罐中，按接种量为8%向混合物中接入枯草芽孢杆菌，在30℃下保温发酵7天，将发酵液放入卧式离心机中，以5000r/min转速离心处理15min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性散热增强填料；最后按重量份数计，称取50份双酚A型环氧树脂、10份上述得到的改性散热增强填料、10份丙酮和5份双氰胺依次装入胶体磨中，以1200r/min转速研磨3h后，过200目筛网除杂，出料后即得高散热性机械涂料，使用时将涂料均匀的涂刷在机器的机壳表面，待其自然固化后即可得到高散热性机械涂层。
本发明制备的高散热性机械涂层导热系数达到16.2W/（m·K），耐冲击性达到88kg·cm，附着力0级，硬度达到6H，降温温差为17℃，耐热性达到600℃。
实例3
首先按重量份数计，称取55份铝粉、17份镁粉、22份硼酸、2份黄糊精和3份硬脂酸依次倒入球磨机中，按球料比为20:1向球磨机中加入氧化锆球磨珠，以750r/min转速球磨12h，得到混合粉末；将混合粉末在620MPa压力下压制成边长为1cm的立方块，用电子烧结炉以850℃的温度保温烧结2h，将烧结后的立方块放入沼气液中浸泡11h后取出，立即用液氮喷淋冷冻12min，将冷冻后的立方块放入高速球磨机中，以1100r/min转速球磨22h后过300目筛，得到镁铝尖晶石晶须，备用；再用石墨棒在瓷砖表面反复图画12min，在瓷砖表面形成致密的石墨层，再用透明胶带粘性面粘附在瓷砖的石墨层上并施加40N的压力，使胶带和石墨层紧密接触，最后缓慢撕下透明胶带，收集粘附石墨颗粒的胶带；将上述粘附石墨颗粒的胶带放入石英管式炉中，以1100℃的高温煅烧25min后收集黑色粉末，按质量比为1:2将黑色粉末和质量分数为30%双氧水混合后，用超声振荡仪超声处理25min后过滤，将滤渣装入透明塑料袋，密封袋口后放在阳光下暴晒7h后，得自制散热粉料；接着将等质量的备用镁铝尖晶石晶须、上述自制散热粉料和阿拉伯胶混合后加入到三者总质量4倍的蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物，将混合物转入陶瓷罐中，按接种量为8%向混合物中接入枯草芽孢杆菌，在35℃下保温发酵8天，将发酵液放入卧式离心机中，以6000r/min转速离心处理17min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性散热增强填料；最后按重量份数计，称取55份双酚A型环氧树脂、15份上述得到的改性散热增强填料、15份丙酮和7份双氰胺依次装入胶体磨中，以1300r/min转速研磨4h后，过200目筛网除杂，出料后即得高散热性机械涂料，使用时将涂料均匀的涂刷在机器的机壳表面，待其自然固化后即可得到高散热性机械涂层。
本发明制备的高散热性机械涂层导热系数达到20.5W/（m·K），耐冲击性达到89kg·cm，附着力0级，硬度达到5H，降温温差为19℃，耐热性达到558℃。

Claims (1)

1.一种高散热性机械涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取50～60份铝粉、15～20份镁粉、20～25份硼酸、1～3份黄糊精和2～4份硬脂酸依次倒入球磨机中，按球料比为20:1向球磨机中加入氧化锆球磨珠，以700～800r/min转速球磨10～14h，得到混合粉末；
（2）将混合粉末在600～650MPa压力下压制成边长为1～2cm的立方块，用电子烧结炉以800～900℃的温度保温烧结1～3h，将烧结后的立方块放入沼气液中浸泡10～12h后取出，立即用液氮喷淋冷冻10～15min，将冷冻后的立方块放入高速球磨机中，以1000～1200r/min转速球磨20～24h后过300目筛，得到镁铝尖晶石晶须，备用；
（3）用石墨棒在瓷砖表面反复图画10～15min，在瓷砖表面形成致密的石墨层，再用透明胶带粘性面粘附在瓷砖的石墨层上并施加30～50N的压力，使胶带和石墨层紧密接触，最后缓慢撕下透明胶带，收集粘附石墨颗粒的胶带；
（4）将上述粘附石墨颗粒的胶带放入石英管式炉中，以1000～1200℃的高温煅烧20～30min后收集黑色粉末，按质量比为1:2将黑色粉末和质量分数为30%双氧水混合后，用超声振荡仪超声处理20～30min后过滤，将滤渣装入透明塑料袋，密封袋口后放在阳光下暴晒6～8h后，得自制散热粉料；
（5）将等质量的备用镁铝尖晶石晶须、上述自制散热粉料和阿拉伯胶混合后加入到三者总质量3～5倍的蒸馏水中，搅拌均匀得到混合物，将混合物转入陶瓷罐中，按接种量为8%向混合物中接入枯草芽孢杆菌，在30～40℃下保温发酵7～9天，将发酵液放入卧式离心机中，以5000～7000r/min转速离心处理15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性散热增强填料；
（6）按重量份数计，称取50～60份双酚A型环氧树脂、10～20份上述得到的改性散热增强填料、10～20份丙酮和5～10份双氰胺依次装入胶体磨中，以1200～1400r/min转速研磨3～5h后，过200目筛网除杂，出料后即得高散热性机械涂料，使用时将涂料均匀的涂刷在机器的机壳表面，待其自然固化后即可得到高散热性机械涂层。
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