CN112226211A - 一种高导热复合定形相变材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高导热复合定形相变材料的制备方法，包括：S1、采用水热法制备墨烯复合水凝胶；S2、将石墨烯复合水凝胶制备三维石墨烯复合气凝胶；和S3、再将三维石墨烯复合气凝胶制备成纳米线，并实现纳米线与石墨烯微片构成的三维网络连接，获得三维石墨烯‑纳米线杂化气凝胶；S4、对三维石墨烯‑纳米线杂化气凝胶进行热原还处理；和S5、取S4所得还原后的三维石墨烯‑纳米线杂化气凝胶，采用真空浸渍法或热溶渗法，将三维石墨烯‑纳米线杂化气凝胶与相变材料复合，得到高导热复合相变材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热复合定形相变材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子器件及智能终端集成度的不断提升，散热问题成为制约器件及终端性能的关键因素之一，在此背景下，孕育出了“热管理材料及技术”这一重要学术和工程概念。相变材料是热管理材料重要组成部分，其具备固-液相转变的特性，能够实现热能的存储，在发生相态变化过程中，具备吸收或释放大量潜热的能力，是热管理材料中研究的重点材料。
相变材料在使用过程中，由于流动性大，容易产生相变材料泄露，因此需要引入新材料来制备复合相变材料，确保发生相变前后相变材料形状保持一致，即具备相变定形能力。在所有定形相变复合材料中，采用三维多孔材料作为骨架(填充物)来制备相变复合材料是最有价值的技术方案之一。此外，为提高相变材料的导热特性(相变材料热导率一般较差)，需要采用热导率高的多孔材料。
三维石墨烯气凝胶材料，是基于二维石墨烯材料构建而成的三维多孔结构，具有比表面积大的特点，能够吸附和禁锢相变材料，确保发生相变时无泄漏。同时，三维石墨烯气凝胶材料具有非常好的可压缩性以及回弹特性，是制备高性能相变复合材料的最有发展前景的骨架填充材料之一。然而，当前已报道的三维石墨烯气凝胶材料，通常导热性能非常差。上述原因在于三维石墨烯气凝胶材料的石墨烯片层之间具有非常大的接触热阻，导致热量传递不畅。因此，若要实现三维石墨烯气凝胶结构材料在相变复合材料中的应用，必须要对三维石墨烯进行改性处理。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种高导热复合定形相变材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种高导热复合定形相变材料的制备方法，包括：
S1、采用水热法制备墨烯复合水凝胶；
S2、将石墨烯复合水凝胶制备三维石墨烯复合气凝胶；和
S3、再将三维石墨烯复合气凝胶制备成纳米线，并实现纳米线与石墨烯微片构成的三维网络连接，获得三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶；
S4、对三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶进行热原还处理；和
S5、取S4所得还原后的三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶，采用真空浸渍法或热溶渗法，将三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶与相变材料复合，得到高导热复合相变材料。
根据本发明的一个方面，所述步骤S1中，包括：
S1-1、采用氧化石墨烯(GO)、二氧化硅或三氧化铝纳米粉超声分散于水溶液中，获得氧化石墨烯混合超声分散水溶液，氧化石墨烯的质量浓度为1-10g/L,优选2g/L；
S1-2、将乙二胺四乙酸(EDTA)加入S1-1形成的分散液中进行超声分散；
S1-3、将S1-2形成的分散溶液放入反应釜中，反应釜在50-200℃保温2-20小时，随后冷却，即可获得凝胶混合物；
S1-4、用乙醇与水对S1-3形成的凝胶混合物进行清洗，即可获得氧化石墨烯/纳米粉体混合水凝胶。优选地，所述清洗采用乙醇与水交替清洗。
根据本发明的一个方面，所述S1-1中，所述二氧化硅或三氧化二铝粉体粒径为30-2000nm，优选300nm。
根据本发明的一个方面，氧化石墨烯与二氧化硅或三氧化铝纳米的质量比为1:(4-20)；最佳质量比为1:8。
根据本发明的一个方面，所述氧化石墨烯的质量浓度为2g/L。
根据本发明的一个方面，所述S1-1中，还添加有碳纳米管；优选地，所述碳内米管与氧化石墨烯的质量比为(1-10)：100。
根据本发明的一个方面，所述S1-2中，氧化石墨烯与EDTA的质量比为1：(1-10)，优选1：4。
根据本发明的一个方面，所述S1-3中，反应釜温度为100℃，保温10小时。
根据本发明的一个方面，所述S2,采用冷冻干燥法将石墨烯复合水凝胶制备三维石墨烯复合气凝胶。
根据本发明的一个方面，所述S3,采用碳热反应法制备三维石墨烯复合气凝胶。
根据本发明的一个方面，所述三维石墨烯复合气凝胶为石墨烯-碳化硅纳米线杂化气凝胶，具体制备方法为：
1)将二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氩气或氮气做保护气；
2)利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至1200-1600℃，优选1400-1500℃，并保持3-7分钟，优选4分钟；
3)冷却后即可获得相应的碳化硅纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间。
根据本发明的一个方面，所述三维石墨烯复合气凝胶为石墨烯-氮化铝纳米线杂化气凝胶，具体制备方法为：
1)将二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氮气做保护气；
2)利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至1600-2300℃，优选2000-2200℃；
3)向腔体内通入氨气，并持续反应1-2小时；
4)反应结束后，经过冷却即可获得相应的氮化铝纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间。
根据本发明的一个方面，所述S4的具体方法为：
将三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶材料放入热还原炉，通入保护气体，如高纯氩气或氮气；在0.5-2小时内，将热还原炉温度升至600-1000℃，优选850-950℃，保温2-10小时，优选6小时；再自然降温后，即可。
根据本发明的一个方面，所述S5中，所述相变材料为石蜡、聚乙二醇、十六酸(棕榈酸)、十八醇、硬脂酸、月桂酸、豆蔻酸中的一种或几种。
根据本发明的一个方面，所述S5的具体方法为：
采用热熔渗法或真空浸渍法将相变材料与三维高导热石墨烯进行融合，相变材料进入三维石墨烯内部，与三维石墨烯形成一体结构。
优选地，相变材料热熔渗温度为30-150℃，时间为1-10小时。
优选地，相变材料真空浸渍时，真空度达0.07MPa以上，温度为30-150℃，浸渍时间为0.5-5小时。
本发明效果：
1、采用三维石墨烯材料作为相变复合材料骨架填充物，以石墨烯具备的大比表面积特性，有效地吸附和锁定相变材料，使得发生相变时，材料不发生泄露外渗的问题；
2、导热性能更优：采用了高导热纳米线材料与石墨烯三维气凝胶进行复合，获得了导热性极佳的三维气凝胶结构，从而使得复合相变材料整体具备了较好的热导率，根据工艺不同，相变复合材料的纵向热导率可以达到10-28W/m·K，见表1，为30℃时不同相变复合材料的纵向热导率及泄露测试结果。
| 序号 | 样品 | 纵向热导率(W/m·K) | 泄露测试结果 |
| 1 | 实施例1 | 13.4 | 无泄露 |
| 2 | 实施例2 | 16.2 | 无泄露 |
| 3 | 实施例3 | 21.6 | 无泄露 |
| 4 | 实施例4 | 27.9 | 无泄露 |
| 5 | 对比例1 | 0.35 | 有泄露 |
具体实施方式
在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。
下面将根据本发明的各个实施例进行详细描述。
实施例1：
一种基于水热法制备高导热三维石墨烯复合凝胶的制备方法，具体为：
1)将氧化石墨烯(GO)、三氧化二铝纳米粉(300nm粒径)超声分散于水溶液中，获得氧化石墨烯混合分散水溶液，氧化石墨烯的质量浓度为3g/L，氧化石墨烯与三氧化铝纳米的质量比为1:8；
2)将乙二胺四乙酸(EDTA)加入1)形成的分散液中进行超声分散，且GO与EDTA的质量比为1：4；
3)将2)形成的分散溶液放入反应釜中，且反应釜在100℃保温10小时，随后冷却，即可获得凝胶混合物；用乙醇与水对凝胶混合物进行清洗，即可获得三维氧化石墨烯/三氧化二铝纳米粉混合水凝胶；
4)对制备的三维石墨烯水凝胶进行真空冷冻干燥，获得三维石墨烯混合气凝胶，且被三氧化二铝修饰的氧化石墨烯与全部氧化石墨烯质量比为1：6；
5)将三氧化二铝修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氮气做保护气。利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至2000℃，并通入氨气反应1小时；
6)将热还原炉冷却后即可获得相应的碳化硅纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间，即获得高导热三维石墨烯；
7)将石蜡与上述制备的三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶放入容器，并置入真空烘箱，随后抽真空至0.07MPa；
8)烘箱温度设置为90℃，烘烤并使得石蜡熔化，真空浸渍时间为4小时；
9)待样品冷却后，即可获得三维石墨烯-石蜡相变复合材料，在30℃条件下，该复合材料具备13.4W/m·K的热导率。
实施例2：
一种基于水热法制备高导热三维石墨烯复合凝胶的制备方法，具体为：
1)将氧化石墨烯(GO)、碳纳米管、二氧化硅纳米粉(300nm粒径)超声分散于水溶液中，获得氧化石墨烯混合分散水溶液，氧化石墨烯的质量浓度为3g/L，氧化石墨烯与二氧化硅的质量比为1:4；最佳质量比为1:8；碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为5：100；
2)将乙二胺四乙酸(EDTA)加入1)形成的分散液中进行超声分散，且GO与EDTA的质量比为1：4；
3)将2)形成的分散溶液放入反应釜中，且反应釜在100℃保温10小时，随后冷却，即可获得凝胶混合物；用乙醇与水对凝胶混合物进行清洗，即可获得三维氧化石墨烯/二氧化硅纳米粉混合水凝胶；
4)对制备的三维石墨烯水凝胶进行真空冷冻干燥，获得三维石墨烯混合气凝胶，且被二氧化硅修饰的氧化石墨烯与全部氧化石墨烯质量比为1：6；
5)将二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氮气做保护气。利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至1450℃，并保持4分钟；
6)将热还原炉冷却后即可获得相应的碳化硅纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间，得到三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶产品。
7)将石蜡与上述制备的三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶放入容器，并置入真空烘箱，随后抽真空至0.07MPa；
8)烘箱温度设置为90℃，烘烤并使得石蜡熔化，真空浸渍时间为4小时；
9)待样品冷却后，即可获得三维石墨烯-石蜡相变复合材料，在30℃条件下，该复合材料具备13.4W/m·K的热导率。
实施例3：
一种基于水热法制备高导热三维石墨烯复合凝胶的制备方法，具体为：
1)将氧化石墨烯(GO)、碳纳米管、三氧化二铝纳米粉(300nm粒径)超声分散于水溶液中，获得氧化石墨烯混合分散水溶液，氧化石墨烯的质量浓度为3g/L，氧化石墨烯与二氧化硅或三氧化铝纳米的质量比为1:10；碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1：10；；
2)将乙二胺四乙酸(EDTA)加入1)形成的分散液中进行超声分散，且GO与EDTA的质量比为1：1；
3)将2)形成的分散溶液放入反应釜中，且反应釜在100℃保温10小时，随后冷却，即可获得凝胶混合物；用乙醇与水对凝胶混合物进行清洗，即可获得三维氧化石墨烯/三氧化二铝纳米粉混合水凝胶；
4)对制备的三维石墨烯水凝胶进行真空冷冻干燥，获得三维石墨烯混合气凝胶，且被三氧化二铝修饰的氧化石墨烯与全部氧化石墨烯质量比为1：6；
5)将三氧化二铝修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氮气做保护气。利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至2000℃，并通入氨气反应1小时；
6)将热还原炉冷却后即可获得相应的氮化铝纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间，得到三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶产品。
7)将聚乙二醇(分子量为10000)与上述制备的三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶放入容器，并置入真空烘箱，随后抽真空至0.07MPa；
8)烘箱温度设置为85℃，烘烤并使得聚乙二醇熔化，真空浸渍时间为3.5小时；
9)待样品冷却后，即可获得三维石墨烯-聚乙二醇(PEG-10000)相变复合材料，在30℃条件下，该复合材料具备16.2W/m·K的热导率。
实施例4：
一种基于水热法制备高导热三维石墨烯复合凝胶的制备方法，具体为：
1)将氧化石墨烯(GO)、碳纳米管、三氧化二铝纳米粉(300nm粒径)超声分散于水溶液中，获得氧化石墨烯混合分散水溶液，氧化石墨烯的质量浓度为3g/L，氧化石墨烯与二氧化硅或三氧化铝纳米的质量比为1:20；碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1：100；
2)将乙二胺四乙酸(EDTA)加入1)形成的分散液中进行超声分散，且GO与EDTA的质量比为1：10；
3)将2)形成的分散溶液放入反应釜中，且反应釜在100℃保温10小时，随后冷却，即可获得凝胶混合物；用乙醇与水对凝胶混合物进行清洗，即可获得三维氧化石墨烯/三氧化二铝纳米粉混合水凝胶；
4)对制备的三维石墨烯水凝胶进行真空冷冻干燥，获得三维石墨烯混合气凝胶，且被三氧化二铝修饰的氧化石墨烯与全部氧化石墨烯质量比为1：6；
5)将三氧化二铝修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氮气做保护气。利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至2000℃，并通入氨气反应1小时；
6)将热还原炉冷却后即可获得相应的氮化铝纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间，得到三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶产品。
7)将棕榈酸与上述制备的高导热三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶放入容器，并置入真空烘箱，随后抽真空至0.07MPa；
8)烘箱温度设置为90℃，烘烤并使得棕榈酸熔化，真空浸渍时间为4小时；
9)待样品冷却后，即可获得三维石墨烯-棕榈酸相变复合材料，在30℃条件下，该复合材料具备21.6W/m·K的热导率。
对比例1：
一种氧化石墨烯-棕榈酸相变复合材料的制备方法，具体为：
1)将棕榈酸(10g)、十二烷基磺酸钠(60g)加入到100g去离子水中，在85℃下进行搅拌5小时，获得棕榈酸水分散液；
2)将0.2g氧化石墨烯和0.1g十六烷基三甲基溴化铵加入到40g去离子水中中，超声分散获得氧化石墨烯水分散液；
3)将1)和2)获得的棕榈酸水分散液和氧化石墨烯分散液进行混合，超声分散1.5小时，过滤并采用去离子水洗涤，获得石墨烯-棕榈酸混合物；
4)对洗涤后的石墨烯-棕榈酸混合物，在60℃下进行真空干燥10小时，即可获得石墨烯-棕榈酸复合相变材料，该相变材料热导率为0.35W/m·K。
尽管前面公开的内容示出了本发明的示例性实施例，但是应当注意，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。此外，尽管本发明的元素可以以个体形式描述或要求，但是也可以设想具有多个元素，除非明确限制为单个元素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1、采用水热法制备墨烯复合水凝胶；
S2、将石墨烯复合水凝胶制备三维石墨烯复合气凝胶；和
S3、再将三维石墨烯复合气凝胶制备成纳米线，并实现纳米线与石墨烯微片构成的三维网络连接，获得三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶；
S4、对三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶进行热原还处理；和
S5、取S4所得还原后的三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶，采用真空浸渍法或热溶渗法，将三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶与相变材料复合，得到高导热复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，包括：
S1-1、采用氧化石墨烯(GO)、二氧化硅或三氧化铝纳米粉超声分散于水溶液中，获得氧化石墨烯混合超声分散水溶液，氧化石墨烯的质量浓度为1-10g/L,优选2g/L；
S1-2、将乙二胺四乙酸(EDTA)加入S1-1形成的分散液中进行超声分散；
S1-3、将S1-2形成的分散溶液放入反应釜中，反应釜在50-200℃保温2-20小时，随后冷却，即可获得凝胶混合物；
S1-4、用乙醇与水对S1-3形成的凝胶混合物进行清洗，即可获得氧化石墨烯/纳米粉体混合水凝胶，优选地，所述清洗采用乙醇与水交替清洗。
3.根据权利要求2所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S1-1中，所述二氧化硅或三氧化二铝粉体粒径为30-2000nm，优选300nm；
优选地，氧化石墨烯与二氧化硅或三氧化铝纳米的质量比为1:(4-20)；最佳质量比为1:8。
优选地，所述氧化石墨烯的质量浓度为2g/L。
4.根据权利要求2所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S1-1中，还添加有碳纳米管；优选地，所述碳内米管与氧化石墨烯的质量比为(1-10)：100。
5.根据权利要求2所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S1-2中，氧化石墨烯与EDTA的质量比为1：(1-10)，优选1：4。
6.根据权利要求2所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S1-3中，反应釜温度为100℃，保温10小时。
7.根据权利要求1所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S2,采用冷冻干燥法将石墨烯复合水凝胶制备三维石墨烯复合气凝胶。
8.根据权利要求1所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S3,采用碳热反应法制备三维石墨烯复合气凝胶；
优选地，所述三维石墨烯复合气凝胶为石墨烯-碳化硅纳米线杂化气凝胶，具体制备方法为：
1)将二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氩气或氮气做保护气；
2)利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至1200-1600℃，优选1400-1500℃，，并保持3-7分钟，优选4分钟；
3)冷却后即可获得相应的碳化硅纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间；
优选地，所述三维石墨烯复合气凝胶为石墨烯-氮化铝纳米线杂化气凝胶，具体制备方法为：
1)将二氧化硅修饰的石墨烯气凝胶放入高频感应真空加热炉腔体，并通入氮气做保护气；
2)利用高频感应加热，将石墨烯气凝胶升温至1600-2300℃，优选2000-2200℃；
3)向腔体内通入氨气，并持续反应1-2小时；
4)反应结束后，经过冷却即可获得相应的氮化铝纳米线，并使得纳米线能够与石墨烯片层表面牢固结合，形成网络并穿插于石墨烯片层之间。
9.根据权利要求1所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S4的具体方法为：
将三维石墨烯-纳米线杂化气凝胶材料放入热还原炉，通入保护气体，如高纯氩气或氮气；在0.5-2小时内，将热还原炉温度升至600-1000℃，优选850-950℃，保温2-10小时，优选6小时；再自然降温后，即可。
10.根据权利要求1所述的高导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，所述S5中，所述相变材料为石蜡、聚乙二醇、十六酸(棕榈酸)、十八醇、硬脂酸、月桂酸、豆蔻酸中的一种或几种；
优选地，所述S5的具体方法为：
采用热熔渗法或真空浸渍法将相变材料与三维高导热石墨烯进行融合，相变材料进入三维石墨烯内部，与三维石墨烯形成一体结构；
优选地，相变材料热熔渗温度为30-150℃，时间为1-10小时；
优选地，相变材料真空浸渍时，真空度达0.07MPa以上，温度为30-150℃，浸渍时间为0.5-5小时。
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