CN110041896A - 一种导热增强的纳米复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热增强的纳米复合相变材料及其制备方法，该材料按照质量份包括以下材料：纳米颗粒材料1～10份、相变材料1200～1600份、共聚物交联剂400～800份；其制备方法包括以下步骤：1)在纳米颗粒材料中加入表面活性剂和去离子水，分散均匀形成纳米颗粒分散液；2)将纳米颗粒分散液加入到相变材料中，分散均匀得到混合物；3)向混合物中持续加入共聚物交联剂，恒温机械搅拌得到三元混合物，之后超声震荡并将三元混合物成型、冷却，即得所述导热增强的纳米复合相变材料。该纳米复合相变材料提高了相变材料的导热性能，并避免了相变材料在相变时的泄漏现象，可以用于建筑供能、太阳能储热、冷链储冷等多个领域。

Description

一种导热增强的纳米复合相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热增强的纳米复合相变材料及其制备方法，属于相变材料领域。
背景技术
相变储热材料具有单位储热密度高、化学性能稳定等优点，可以广泛应用于余热回收、太阳能热利用、建筑材料等领域。以有机相变材料为例，材料在相变过程中不会发生过冷、相分离等现象，且相变潜热也较高，但在实际应用中，相变材料在相变时会由固态转化为液态，需要特殊的容器进行封装，且容易发生泄漏现象。另外，相变材料的导热性能较差，使得储热和取热过程缓慢，降低了储热的效率，限制了相变储能技术的应用，为提高相变储热材料的综合性能，扩展相变储热材料的应用场景，需要对其进行材料改性。
石蜡是一种应用广泛的有机相变储热材料，是由直链烷烃组成的长链大分子，其相变温度与碳链的长度有关，相变温度范围可在35～60℃间变化，以乙烯-醋酸乙烯共聚物为代表的高密度聚合物材料可以作为交联包裹材料，石蜡与乙烯-醋酸乙烯共聚物混合可以形成交联包裹结构，乙烯-醋酸乙烯共聚物以网状形态包裹住石蜡从而避免石蜡的泄漏。
石墨烯是一种新型的二维碳材料，具有高导电率、高导热率和高比表面积等特点，以石墨烯为代表的纳米颗粒材料可以与相变材料掺杂，作为导热增强手段。
发明内容
技术问题：为解决上述问题，本发明的目的是提供一种导热增强的纳米复合相变材料及其制备方法，该复合相变材料在加热和冷却时形变量较小，相变温度区间稳定，具有良好的导热性和较高的潜热。
技术方案：本发明提供了一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
纳米颗粒材料 1～10份
相变材料 1200～1600份
共聚物交联剂 400～800份。
其中：
所述的纳米颗粒材料为石墨烯、碳纳米管、氧化石墨烯、纳米氧化铜、纳米氧化铝或者纳米石墨颗粒中的一种或多种。
所述的石墨烯、氧化石墨烯材料的层数为5层以下，碳纳米管的层数为3层以下，纳米氧化铜、纳米氧化铝和纳米石墨均为纳米颗粒，其粒径小于150nm。
所述石墨烯为一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。
所述碳纳米管为呈六角形排列的碳原子构成的数层至数十层的同轴圆管。
所述氧化石墨烯为经过氧化处理的石墨烯，在石墨烯片层结构上增加了氧基功能团，材料仍保持石墨烯的片层结构。
所述纳米氧化铜为氧化铜的纳米颗粒，其形状可以为片状、粒状、管状等，其粒径小于150nm。
所述纳米氧化铝为氧化铝的纳米颗粒，颗粒大小优选应小于80纳米。
所述纳米石墨颗粒为石墨的纳米颗粒，颗粒大小优选应小于100纳米。
所述的相变材料为有机相变材料，相变温度范围为-15℃～62℃。
所述的共聚物交联剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯或者低密度聚乙烯中的一种或多种，其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。
本发明还提供了一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)在纳米颗粒材料中加入表面活性剂和去离子水，分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将纳米颗粒分散液加入到相变材料中，分散均匀得到混合物；
3)向混合物中持续加入共聚物交联剂，恒温机械搅拌得到三元混合物，之后超声震荡并将三元混合物成型、冷却，即得所述导热增强的纳米复合相变材料。
其中：
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种，其加入量与纳米颗粒材料的比例为1:1～1:5。
步骤1)所述的分散均匀形成纳米颗粒分散液中，分散方式采用超声分散，分散功率为50W～400W，超声分散时的温度为40℃～120℃间任意恒定温度；
步骤2)所述的分散均匀得到混合物中，分散方式采用搅拌分散和超声分散共用方法，其中搅拌分散功率大于30W、分散时间不小于3h，超声分散功率为50W～400W，搅拌分散和超声分散的温度为40℃～120℃间任意恒定温度。
步骤3)所述的恒温机械搅拌得到三元混合物中，搅拌转速为200rpm～4000rpm，温度为30～120℃。
步骤3)所述的超声震荡中，超声震荡功率大于50W，超声震荡时间大于30min。
步骤3)所述的将三元混合物成型、冷却中，成型采用成型机进行，该成型机带有成型模具及液压机，液压机压强可调。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、本发明由于采用了相变材料与共聚物交联剂混合的方法，制得的复合相变材料在发生相变时形状操持固定，避免了相变材料在相变时的泄漏现象，可以不使用容器盛放材料，扩展了相变材料的使用范围。
2、本发明由于在复合材料中加热了纳米颗粒材料，使得复合相变材料的导热系数提高，可以增强复合相变材料的换热效果，提高能源的利用效率。
3、本发明提供的导热增强的纳米复合相变材料的合成步骤简单，使得复合材料的制备需要配套设备少，成本减低。
4、同时由于以上有益效果，本发明制得的导热增强的纳米复合相变材料可以广泛的应用于太阳能储热、余热回收及储存、冷链储冷等领域。
附图说明
图1为实施例2和实施例5制得导热增强的纳米复合相变材料的扫描电镜测试结果图；图中a为实施例2的30微米尺度电镜结果、b为实施例2的200微米尺度电镜结果、c为实施例5的30微米尺度电镜结果、d为实施例5的30微米尺度电镜结果；
图2为实施例2和实施例5制得导热增强的纳米复合相变材料的DSC测试结果图。
具体实施方式
为进一步说明本发明的内容，现结合附图和实施方式对本发明作详细描述。
通过合成不含有石墨烯材料的复合相变材料，将实施例1、实施例2、实施例3作为对照组。
实施例1
作为对比例1，一种复合相变材料，包括以下组分：
石蜡 1200份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 800份。
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
该材料的制备方法包括以下步骤：
1)取固体石蜡60g放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡。
2)向石蜡中加入40g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到混合物，将混合物倒入成型机中冷却成型得到作为对照的复合相变材料。
实施例2
作为对比例2，一种复合相变材料，包括以下组分：
石蜡 1400份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 600份。
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
该材料的制备方法包括以下步骤：
1)取固体石蜡70g放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡。
2)向石蜡中加入30g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到混合物，将混合物倒入成型机中冷却成型得到作为对照的复合相变材料。
实施例3
作为对比例3，一种复合相变材料，包括以下组分：
石蜡 1600份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 400份。
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
该材料的制备方法包括以下步骤：
1)取固体石蜡80g放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡。
2)向石蜡中加入20g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到混合物，将混合物倒入成型机中冷却成型得到作为对照的复合相变材料。
实施例4
一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
石墨烯 1份
石蜡 1399份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 600份
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将0.05g的纳米颗粒材料石墨烯中加入0.05g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和15g去离子水，在超声频率为50W、温度为40℃的条件下超声分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将固体石蜡放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡，将纳米颗粒分散液加入到69.95g液态石蜡中，在80℃条件下进行搅拌分散3h，然后在超声频率为50W、温度为80℃的条件下超声分散均匀得到混合物；
3)向混合物中逐步加入30g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到三元混合物，之后在功率为55W条件下超声震荡并将三元混合物倒入成型机中冷却成型得到导热增强的纳米复合相变材料。
实施例5
一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
石墨烯 2份
石蜡 1398份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 600份
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将0.1g的纳米颗粒材料石墨烯中加入0.1g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和30g去离子水，在超声频率为50W、温度为40℃的条件下超声分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将固体石蜡放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡，将纳米颗粒分散液加入到69.9g液态石蜡中，在80℃条件下进行搅拌分散3h，然后在超声频率为50W、温度为80℃的条件下超声分散均匀得到混合物；
3)向混合物中逐步加入30g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到三元混合物，之后在功率为70W条件下超声震荡并将三元混合物倒入成型机中冷却成型得到导热增强的纳米复合相变材料。
实施例6
一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
石墨烯 5份
石蜡 1395份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 600份
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将0.25g的纳米颗粒材料石墨烯中加入0.25g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和75g去离子水，在超声频率为50W、温度为40℃的条件下超声分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将固体石蜡放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡，将纳米颗粒分散液加入到69.75g液态石蜡中，在80℃条件下进行搅拌分散3h，然后在超声频率为60W、温度为120℃的条件下超声分散均匀得到混合物；
3)向混合物中逐步加入30g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到三元混合物，之后在功率为100W条件下超声震荡并将三元混合物倒入成型机中冷却成型得到导热增强的纳米复合相变材料。
实施例7
一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
石墨烯 10份
石蜡 1390份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 600份
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将0.5g的纳米颗粒材料石墨烯中加入0.5g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和150g去离子水，在超声频率为50W、温度为40℃的条件下超声分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将固体石蜡放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡，将纳米颗粒分散液加入到69.5g液态石蜡中，在超声频率为60W、温度为80℃的条件下超声分散均匀得到混合物；
3)向混合物中逐步加入30g共聚物交联剂乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到三元混合物，之后在功率为90W条件下超声震荡并将三元混合物倒入成型机中冷却成型得到导热增强的纳米复合相变材料。
对实施例1、实施例2、实施例3制得的样品在恒温60℃环境下持续加热6h，测试加热前后的样品质量，获得样品的泄漏率，测试结果见表1：
表1复合材料泄漏率
实施例 1 2 3
石蜡泄漏率 0.08％ 0.17％ 1.2％
从表1中可以看出，随着石蜡比例的增加，石蜡泄漏率也在提高，因此优选石蜡比例较低的材料组分可以获得较高的材料稳定性。另一方面，显而易见的，石蜡比例越低，材料的总储能量就越低，因此工程技术人员应该根据具体需要在本发明要求的范围内选择合适的组分比例。
对实施例2、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7制得的样品测试其导热系数，测试结果见表2：
表2复合材料导热系数
实施例 2 4 5 6 7
复合材料导热系数 0.2529 0.2645 0.2672 0.2807 0.2838
从表中可以看出，随着石墨烯比例的提高，复合材料的导热系数提高。
对实施例2和实施例5制得的样品进行扫描电镜测试，测试结果见图1，图中a为实施例2的30微米尺度电镜结果，b为实施例2的200微米尺度电镜结果，c为实施例5的30微米尺度电镜结果，d为实施例5的30微米尺度电镜结果。从图可以看出，添加了石墨烯的实施例中，石墨烯在复合材料中分散良好。
对实施例2和实施例5制得的样品进行DSC测试，结果见图2。结果可以看出，添加石墨烯对材料的相变温度和相变潜热影响不大。
实施例8
一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
碳纳米管 5份
乙二醇 1200份
乙烯-醋酸乙烯共聚物 400份
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将0.25g的纳米颗粒材料碳纳米管中加入0.25g表面活性剂十二烷基硫酸钠和75g去离子水，在超声频率为400W、温度为120℃的条件下超声分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将纳米颗粒分散液加入到60g乙二醇中，在40℃条件下进行搅拌分散3h，然后在超声频率为400W、温度为120℃的条件下超声分散均匀得到混合物；
3)向混合物中逐步加入30g共聚物交联剂高密度聚乙烯，在120℃油浴、转速为4000rpm的条件下机械搅拌3h后得到三元混合物，之后在功率为100W条件下超声震荡并将三元混合物倒入成型机中冷却成型得到导热增强的纳米复合相变材料。
实施例9
一种导热增强的纳米复合相变材料，该材料按照质量份包括以下材料：
纳米氧化铜 10份
石蜡 1600份
低密度聚乙烯 800份
其中：
其中乙烯-醋酸乙烯共聚物的软化温度为80℃。
一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将0.5g的纳米颗粒材料纳米氧化铜中加入0.5g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和150g去离子水，在超声频率为200W、温度为80℃的条件下超声分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将固体石蜡放入恒温干燥箱中80℃加热，10h后取出液态石蜡，将纳米颗粒分散液加入到80g液态石蜡中，在60℃条件下进行搅拌分散4h，然后在超声频率为400W、温度为100℃的条件下超声分散均匀得到混合物；
3)向混合物中逐步加入30g共聚物交联剂低密度聚乙烯，在60℃油浴、转速为200rpm的条件下机械搅拌5h后得到三元混合物，之后在功率为80W条件下超声震荡并将三元混合物倒入成型机中冷却成型得到导热增强的纳米复合相变材料。

Claims (10)

1.一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：该材料按照质量份包括以下材料：
纳米颗粒材料 1～10份
相变材料 1200～1600份
共聚物交联剂 400～800份。
2.如权利要求1所述的一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：所述的纳米颗粒材料为石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管、纳米氧化铜、纳米氧化铝或者纳米石墨中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：所述的石墨烯、氧化石墨烯材料的层数为5层以下，碳纳米管的层数为3层以下，纳米氧化铜、纳米氧化铝和纳米石墨均为纳米颗粒，其粒径小于150nm。
4.如权利要求1所述的一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：所述的相变材料为有机相变材料，相变温度范围为-15℃～62℃。
5.如权利要求4所述的一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：所述的有机相变材料为石蜡、有机酸或者乙二醇中一种或者多种。
6.如权利要求1所述的一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：所述的共聚物交联剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯或者低密度聚乙烯中的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)在纳米颗粒材料中加入表面活性剂和去离子水，分散均匀形成纳米颗粒分散液；
2)将纳米颗粒分散液加入到相变材料中，分散均匀得到混合物；
3)向混合物中持续加入共聚物交联剂，恒温机械搅拌得到三元混合物，之后超声震荡并将三元混合物成型、冷却，即得所述导热增强的纳米复合相变材料。
8.如权利要求7所述的一种导热增强的纳米复合相变材料，其特征在于：所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种，其加入量与纳米颗粒材料的比例为1:1～1:5。
9.如权利要求7所述的一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的分散均匀形成纳米颗粒分散液中，分散方式采用超声分散，分散功率为50W～400W，超声分散时的温度为40℃～120℃间任意恒定温度；步骤2)所述的分散均匀得到混合物中，分散方式采用搅拌分散和超声分散共用方法，其中搅拌分散功率大于30W、分散时间不小于3h，超声分散功率为50W～400W，搅拌分散和超声分散的温度为40℃～120℃间任意恒定温度。
10.如权利要求7所述的一种导热增强的纳米复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的恒温机械搅拌得到三元混合物中，搅拌转速为200rpm～4000rpm，温度为30～120℃；步骤3)所述的超声震荡中，超声震荡功率大于50W，超声震荡时间大于30min。
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