CN114763465B - 一种相变储热材料复合形核剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变储热材料复合形核剂及制备方法，复合形核剂由结晶盐、纳米颗粒和膨胀石墨组成，其中所述的结晶盐填充镶嵌在所述纳米颗粒表面的凹缝中，所述结晶盐和所述纳米颗粒形成的复合核分散在膨胀石墨的片层上。该复合形核剂是通过表面活化、溶解浸渍工艺，将晶体颗粒镶嵌至纳米颗粒凹缝中，然后通过有机体系下浸渍超声工艺，完成上述颗粒在膨胀石墨片层上均匀分散及锚定，防止其在循环过程中团聚失效。该方法制备的复合形核剂能在40‑85℃的温度区间内有效防止三水醋酸钠的过冷，1500次循环后仍可将过冷度控制在5℃以内，是一种高效稳定的相变形核剂。该复合形核剂对于三水醋酸钠在储热方向上的工程化应用具有积极作用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种相变储热材料复合形核剂及制备方法。
背景技术
随着能源供给日趋紧张以及环保压力日渐增大，相变材料因其独特特性受到人们高度重视，并在越来越多的领域得到应用，如居民供暖、光热存储、余热回收、建筑保温等。相变蓄能技术的基本原理是通过材料等温的相变过程将能量储存起来，待需要时再将能量释放出来使用，是解决能源空间和时间不匹配的重要手段。
结晶水合盐是非常重要的中低温相变材料，不但具有较宽的相变温度范围，而且潜热密度非常大，三水醋酸钠(CH3COONa·3H2O)便是其中较典型的代表。三水醋酸钠呈无色透明晶体状，分子量136.08，密度1.45g/cm3，易溶于水，微溶于乙醇或乙醚。其熔点为58℃，相变焓248.5kJ/kg，具有较高熔化热、良好导热性、无毒、价格便宜和来源广等优点，成为国内外众多学者研究的热点。
但是三水醋酸钠用作储热材料时存在较为严重的过冷问题，其过冷度一般在30℃以上，导致不能在需要的温度范围内释放储存的潜热，从而失去储热的价值。目前，最有效和经济的措施是添加形核剂。
现有的三水醋酸钠形核剂主要分为晶体形核剂和纳米形核剂两大类，前者无法在75℃以上温度下工作，后者循环过程中会发生团聚导致过冷漂移。
发明内容
针对现有技术中三水醋酸钠形核剂无法在75℃以上温度下工作以及易发生团聚问题，本发明提出一种相变储热材料复合形核剂及制备方法，用于三水醋酸钠作为相变储热材料在75℃以上温度下长期稳定工作的问题。
实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种相变储热材料复合形核剂，包括结晶盐、纳米颗粒和膨胀石墨，其中所述的结晶盐填充镶嵌在所述纳米颗粒表面的凹缝中，所述结晶盐和所述纳米颗粒形成的复合核分散在膨胀石墨的片层上。
该复合形核剂一方面通过将晶体镶嵌进纳米颗粒凹缝中，在凹逢处，饱和蒸气压较低，晶体的熔点更高，提高了有效形核温度；同时，位于凹逢处液相三水醋酸钠的临界形核半径更小，所需的过冷度更小；利用这种晶体与纳米凹逢协同形核效应，在降低过冷度的同时，提高形核剂服役温度。另一方面，采用膨胀石墨将结晶盐和纳米颗粒形成的复合核分散和铆钉在其片层结构上，能够有效的防止循环过程中团聚失效，提高了形核剂的循环寿命。
作为本发明的进一步改进，所述结晶盐、纳米颗粒和膨胀石墨按以下重量百分比复合在一起：
结晶盐 20％-50％
纳米颗粒 10％-40％
膨胀石墨 30％-70％。
作为本发明的进一步改进，所述结晶盐选用Na2SO4·10H2O、Na2SiO3·5H2O、CH3COOLi·2H2O、Mg(CH3COO)2·4H2O、Na2B4O7·10H2O、Na3PO4、NaCl、Na2HPO4、NaH2PO4、Na2HPO4·12H2O、Na4P2O7中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述纳米颗粒为TiO2、SiC、ZnO、Fe2O3、ZrO2、SiO2、Al2O3中的一种或几种，所述纳米颗粒的粒径为10-100nm。
作为本发明的进一步改进，选用比表面积为50-800m2/g的膨胀石墨。
本发明还提供了一种制备该相变储热材料复合形核剂的方法，将结晶盐和表面活性剂溶于去离子水中至完全溶解，之后向溶液中加入纳米颗粒中，超声均匀分散，之后经烘干处理、球磨处理得到所述复合核；
将所述复合核和所述膨胀石墨超声分散在易挥发有机溶剂中，在超声条件下进行剪切搅拌，直至获得胶状物，然后去除有机溶剂、干燥，得到目标复合形核剂。
作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种，所述表面活性剂添加量为溶液质量的2‰-1％。
作为本发明的进一步改进，所述的烘干处理包括先在60-80℃进行搅拌蒸发预干燥，之后将预干燥得到的粉末放入100-110℃的烘箱中进行完全干燥。
作为本发明的进一步改进，所述球磨处理的工艺参数为：球磨机的转速450rpm/min-600rpm/min，球磨时间为2-4h。
作为本发明的进一步改进，所述剪切搅拌的转速为600-1200rpm/min。。
本发明的有益效果：本发明通过针对晶体形核与纳米颗粒形核的特点，通过表面活化、溶解浸渍工艺，将晶体颗粒镶嵌至纳米颗粒凹缝中，然后通过有机体系下浸渍超声工艺，完成上述复合颗粒在膨胀石墨片层上均匀分散及锚定，防止其在循环过程中团聚失效。该方法制备的复合形核剂能在40-85℃的温度区间内有效防止三水醋酸钠的过冷，1500次循环后仍可将过冷度控制在5℃以内，是一种高效稳定的相变形核剂，对于三水醋酸钠在储热方向上的工程化应用具有积极作用。
附图说明
图1为实施例中制备复合形核剂的流程图；
图2为实施例一和三中使用的SiC纳米颗粒SEM图；
图3为实施例一所制备的复合核的SEM图；
图4为实施例一中制备的复合形核剂Y1的SEM图；
图5为加入复合形核剂Y1后的三水醋酸钠步冷曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
实施例1
称取2g Na2HPO4和0.02g十二烷基苯磺酸钠，加入50ml去离子水，超声分散10min，然后加热搅拌至完全溶解。称取1g SiC纳米颗粒(40nm)加入上述溶液中，超声分散均匀，80℃下搅拌蒸发干燥，然后转移入105℃烘箱中完全干燥2h。将制得的粉末在球磨机中破碎，转速为450rpm/min，球磨时间为4h。称取2g上述粉末剂作为分散质，将其放入100ml无水乙醇中，超声分散15min，然后分次加入2g膨胀石墨，超声分散后剪切搅拌2h，转速为1500rpm/min。将制得的胶状物抽滤，然后放入105℃的烘箱内干燥4h。所制得的复合形核剂记为Y1。
实施例2
称取2g Na4P2O7和0.03g十二烷基苯磺酸钠，加入50ml去离子水，超声分散10min，然后加热搅拌至完全溶解。称取1.5g ZnO纳米颗粒(50nm)加入上述溶液中，超声分散均匀，60℃下搅拌蒸发干燥，然后转移入105℃烘箱中完全干燥4h。将制得的粉末在球磨机中破碎，转速为450rpm/min，球磨时间为3h。称取2g上述粉末作为分散质，将其放入100ml无水乙醇中，超声分散15min，然后分次加入1.5g膨胀石墨，超声分散后剪切搅拌2h，转速为1500rpm/min。将制得的胶状物抽滤，然后放入105℃的烘箱内干燥4h。所制得的复合形核剂记为Y2。
实施例3
称取1g Na2HPO4、1g Na3PO4和0.02g十六烷基三甲基溴化铵，加入50ml去离子水，超声分散10min，然后加热搅拌至完全溶解。称取1g SiC纳米颗粒(40nm)和1g ZnO纳米颗粒(50nm)加入上述溶液中，超声分散均匀，80℃下搅拌蒸发干燥，然后转移入105℃烘箱中完全干燥4h。将制得的粉末在球磨机中破碎，转速为450rpm/min，球磨时间为3h。称取2g上述粉末作为分散质，将其放入100ml无水乙醇中，超声分散15min，然后分次加入3g膨胀石墨，超声分散后剪切搅拌2h，转速为1000rpm/min。将制得的胶状物抽滤，然后放入105℃的烘箱内干燥4h。所制得的复合形核剂记为Y3。
实施例4
一种相变储热材料复合形核剂，制备方法为：称取2g Na2HPO4和0.04g十六烷基三甲基溴化铵，加入50ml去离子水，超声分散10min，然后加热搅拌至完全溶解。称取2.5gTiO2纳米颗粒(80nm)加入上述溶液中，超声分散均匀，60℃下搅拌蒸发干燥，然后转移入105℃烘箱中完全干燥4h。将制得的粉末在球磨机中破碎，转速为450rpm/min，球磨时间为4h。称取2g上述粉末作为分散质，将其放入100ml无水乙醇中，超声分散15min，然后分次加入1.5g膨胀石墨，超声分散后剪切搅拌2h，转速为1000rpm/min。将制得的胶状物抽滤，然后放入105℃的烘箱内干燥4h。所制得的复合形核剂记为Y4。
对比例
参见中国专利申请号201910936157.8，一种相变蓄热复合材料及其制备方法，包括使用磷酸氢二钠作为成核剂的技术方案，该成核剂记为C。
性能测试：
一、SEM表征：
图2-图4为SiC纳米颗粒的形貌变化图，由图3所显示的复合核可以看出，Na2HPO4晶体均匀包覆在纳米颗粒表面，并且嵌入纳米颗粒凹缝中，详见图中黑圈所指示的位置，且最终所得到复合核的粒径与初始纳米颗粒的粒径相当，除了填充在纳米颗粒凹缝中的Na2HPO4，在复合核的表面至包覆了一层薄薄的Na2HPO4晶体膜层。由图4所显示的形核剂可以看出所形成的复合核通过均匀分散在膨胀石墨片层间，没有发生团聚。
二、过冷度测试如下：
测试仪器：温度采集仪(keysight DAQ970A)、J型热电偶、水浴加热器。
测试方法：在三水醋酸钠粉末中均匀加入2％的本发明所制作的复合形核剂，测试其在85-40℃的温度区间内步冷曲线。
A.如图5所示的将样品Y1用作复合形核剂测试得到的步冷曲线，其对应具体的数值信息如表1所示：
表1.不同循环次数后三水醋酸钠过冷度值
由此可以看出将Y1用作复合形核剂，在经过1500次循环后三水醋酸钠过冷度小于5℃，由此可以看出该方法所制得的复合形核剂具有高效的稳定性。
B.测试不同样品Y1-Y4用作复合形核剂测试得到的步冷曲线，所获得的结果如表2所示：
表2.分析对应于样品Y1-Y4和C的步冷曲线所获得的结果
从上表可以看出，本发明所述相变储热材料复合形核剂可将三水醋酸钠的使用温度提升至85℃，多次循环后仍可将过冷度控制在5℃以内。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种相变储热材料复合形核剂的制备方法，其特征在于：所述相变储热材料复合形核剂包括结晶盐、纳米颗粒和膨胀石墨，其中所述的结晶盐填充镶嵌在所述纳米颗粒表面的凹缝中，所述结晶盐和所述纳米颗粒形成的复合核分散在膨胀石墨的片层上；所述结晶盐、纳米颗粒和膨胀石墨按以下重量百分比复合在一起：结晶盐 20％-50％、纳米颗粒10％-40％、膨胀石墨 30％-70％；所述结晶盐选用Na3PO4、Na2HPO4、Na4P2O7中的一种或几种；所述相变储热材料为三水醋酸钠，所述复合形核剂的添加量为2%；
所述制备方法包括以下步骤：将结晶盐和表面活性剂溶于去离子水中至完全溶解，之后向溶液中加入纳米颗粒，超声均匀分散，之后经烘干处理、球磨处理得到所述复合核；
将所述复合核和所述膨胀石墨超声分散在易挥发有机溶剂中，在超声条件下进行剪切搅拌，直至获得胶状物，然后去除易挥发有机溶剂、干燥，得到目标复合形核剂；
所述纳米颗粒为TiO2、SiC、ZnO、Fe2O3、ZrO2、SiO2、Al2O3中的一种或几种，所述纳米颗粒的粒径为10-100nm；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种，所述表面活性剂添加量为溶液质量的2‰-1％。
2.根据权利要求1所述的相变储热材料复合形核剂的制备方法，其特征在于：选用比表面积为50-800m2/g的膨胀石墨。
3.根据权利要求1所述的相变储热材料复合形核剂的制备方法，其特征在于：所述的烘干处理包括先在60-80℃进行搅拌蒸发预干燥，之后将预干燥得到的粉末放入100-110℃的烘箱中进行完全干燥。
4.根据权利要求1所述的相变储热材料复合形核剂的制备方法，其特征在于：所述球磨处理的工艺参数为：球磨机的转速450rpm/min-600rpm/min，球磨时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的相变储热材料复合形核剂的制备方法，其特征在于：所述剪切搅拌的转速为600-1200rpm/min。
6.一种相变储热材料复合形核剂，其特征在于，采用权利要求1~5任一项所述的制备方法制备而成。
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