CN106967390A - 一种低温无机复合相变储热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温无机复合相变储热材料及其制备方法；该制备方法是将膨胀石墨分散在乳化剂的无水乙醇溶液中，超声，干燥，得到改性的膨胀石墨；然后将改性的膨胀石墨压制成一定密度的固体块状，浸泡在熔融的八水氢氧化钡中，最后将吸附八水氢氧化钡后的块状膨胀石墨取出，冷却后得到固‐固低温无机复合相变储热材料。本发明以原料较为丰富的八水氢氧化钡为主要成分，制备的无机复合相变材料形状固定，吸热至完全相变后也不会有液体渗出，相变温度为75‐80℃，相变潜热为200‐250kJ/kg，过冷小于4℃，导热系数为1.992‐4.222W/(K·m)，热循环1000次材料性能无明显变化。

Description

一种低温无机复合相变储热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变储热材料领域，特别是涉及一种相变温度为75‐80℃的低温无机复合相变储热材料及其制备方法。
背景技术
相变材料在能源储存与利用方面具有重要的应用价值。化石能源的大量使用造成了严重的雾霾，而清洁能源例如太阳能，风能等则不会造成环境问题。然而，太阳能，风能等清洁能源受到地域、气候、时间等的限制，如何高效的储存这些能源成为高效利用清洁能源的重要课题和研究方向。另外，用电高峰期，电网负荷大，而在用电低谷期，则有多余的电能未被消耗，实现“错峰用电，削峰填谷”有利于缓解电网负荷，节约能源。
八水氢氧化钡是一种重要的无机相变材料，相变温度约为78℃，是低温相变水合盐中潜热最高的物质。然而，八水氢氧化钡也具有水合盐作为相变储热材料普遍存在的两大缺陷：相分离和过冷。过冷是当物质冷却到冷凝点时不结晶，而在温度低于冷凝点时结晶才会发生；相分离是指物质吸热发生相变后，有部分不溶物沉积在容器底部，在温度降低时该部分沉积物不再参与相变过程，物质储热能力下降。
中国发明专利申请CN105985755A公开了一种中温相变储能材料的制备方法，在八水氢氧化钡中添加成核剂和增粘剂，有效改善了八水氢氧化钡的相分离和过冷现象，依据该方法所制备的相变储能材料相变潜热值大、循环过程稳定、过冷度小、材料寿命长；但是该相变材料在吸热发生相变后熔化为液体，存在液泄露等问题，对材料封装有较高的要求，同时该申请也未公开具体的相变潜热、过冷度等数据。
中国发明专利申请2016106425019公开了石墨烯气凝胶复合强化中低温相变蓄热材料及其制备方法。蓄热材料的原料包括石墨烯气凝胶块体、一水合氢氧化钡及八水合氢氧化钡；八水合氢氧化钡和一水合氢氧化钡的质量比是90～70:1，一水合氢氧化钡和八水合氢氧化钡的共熔混合物与气凝胶块体的质量比为100～50:1。石墨烯气凝胶块体采用以下方法制备得到：1)按质量比为1:2～4称取鳞片石墨和高锰酸钾，以浓硫酸为溶剂分散后进行氧化反应；2)将步骤1)得到的反应产物与抗坏血酸按质量比为1:3～5混合，在水溶液中进行还原反应，制得石墨烯水凝胶；3)将制得的水凝胶冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶块体。石墨烯气凝胶复合强化中低温相变蓄热材料的制备方法采用以下步骤：将在密封状态下，一水合氢氧化钡和八水合氢氧化钡混合后加热至完全熔化，然后搅拌形成共熔混合物；将气凝胶块体浸入到熔化状态下的共熔混合物中并进行保温处理，冷却得到固态的复合相变蓄热材料。石墨烯气凝胶块体的蜂窝状结构将相变蓄热材料分割容纳在各个小室中，缓解了无机相变蓄热材料的过冷现象和相分离现象，而石墨烯的高导热率可以增强材料的导热，使导热率提高80％以上；石墨烯气凝胶的复合使八水合氢氧化钡和一水合氢氧化钡共熔混合物的性能更加稳定，可长期使用，经100次循环后，性能稳定。虽然该方法制备的蓄热材料蓄热量大，过冷和相分离程度得到改善，但是该方法制备的石墨烯气凝胶密度低且不可控，因此对相变材料导热性能提高有限，最高的导热系数为1.24W/(K·m)；另外，该石墨烯气凝胶冷冻干燥需要真空度低于0.01Mpa，温度低于‐30℃，制备条件苛刻，难以产业化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明以原料较为丰富的八水氢氧化钡为主要成分，提供了一种相变温度为75‐80℃，相变潜热为200‐250kJ/kg，过冷小于4℃，导热系数为1.992‐4.222W/(K·m)，热循环1000次材料性能无明显变化的无机复合相变储热材料及其制备方法。
为了实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温无机复合相变储热材料的制备方法，包含以下步骤：
1)将乳化剂用无水乙醇稀释，加入膨胀石墨，控制温度为30‐80℃，超声分散0.5‐3h，形成均匀的膨胀石墨分散液，干燥至恒重，得到改性的膨胀石墨；所述的乳化剂为非离子型表面活性剂；
2)使用压片机将改性的膨胀石墨压制成固体块状；
3)将八水氢氧化钡置于密封的容器中，控制温度为85‐120℃，加热八水氢氧化钡至熔融状态，将步骤2)得到的块状膨胀石墨在熔融八水氢氧化钡中浸泡2‐5h；
4)将吸附熔融八水氢氧化钡后的块状膨胀石墨取出，在25‐50℃氮气气氛中冷却，得到固‐固低温无机复合相变储热材料；
以质量分数计，原料组分组成为：70‐95份八水氢氧化钡、5‐30份膨胀石墨、2‐5份乳化剂。
为进一步实现本发明目的，在上述基本技术方案基础上，优选地，所述的膨胀石墨尺寸为32‐800目。
在上述基本技术方案基础上，优优选地，用无水乙醇稀释乳化剂时，无水乙醇与乳化剂的质量比为50‐3000：1。
在上述基本技术方案基础上，优选地，所述的非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚(OP)、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚丙二醇的环氧乙烷加成物。
在上述基本技术方案基础上，优选地，步骤1)中膨胀石墨分散液的干燥温度为50‐150℃。
在上述基本技术方案基础上，优选地，以起始膨胀石墨用量计算，步骤2)中得到的块状膨胀石墨的密度为50‐500kg/m3。
因为膨胀石墨改性后理论重量等于原始膨胀石墨重量+活性剂重量，但是在改性过程会有少量乳化剂挥发，且挥发量不恒定，所以改性后的膨胀石墨质量与理论质量不相等。但是研究发现，只要膨胀石墨量确定，加入的乳化剂量在限定范围内，则乳化剂挥发多少对最终产品性能没有明显的要求，所以该处以起始膨胀石墨用量计。
本发明还保护一种低温无机复合相变储热材料，由上述基本技术方案和优选技术方案中任一项所述制备方法制得；所制得的低温无机复合相变储热材料相变潜热为200‐250kJ/kg，相变温度为75‐80℃，过冷小于4℃，导热系数为1.992‐4.222W/(K·m)，吸放热循环1000次材料性能无明显变化。
膨胀石墨是一种多孔亲油性物质，通常采用高温或微波膨胀片状石墨制得，制备方法简单。采用乳化剂改性后，可以提高其亲水性能。由于膨胀石墨的多孔性，高的表面积，乳化剂改性后可以吸附熔融八水氢氧化钡，起到增粘剂的作用，抑制相分离的发生，同时膨胀石墨可以作为成核剂促进八水氢氧化钡再结晶，降低过冷度。
中国发明专利申请2016106425019虽然将气凝胶块体浸入到熔化状态下的共熔混合物中并进行保温处理，冷却得到固态的复合相变蓄热材料，但该材料主要是利用气凝胶的特性，尤其是高孔隙率的特性，不同于一般的固体，气凝胶中80％是气体，石墨烯所起的作用有限，导热性较差；尤其是气凝胶作为一种特殊的固体材料制备成本高，导致应用该材料的技术方案实用性较差，目前一般应用比较特殊航天等的领域，或者用量很少的领域。
固‐液相变材料处于液态时，容易发生泄露，循环稳定性差，使用中对封装有严格的要求，而采用块状的膨胀石墨作为支撑，可以减少八水氢氧化钡吸热熔化后的流动性，抑制或避免液体渗出。本发明降低了八水氢氧化钡的过冷和相分离，同时膨胀石墨提高了材料的导热性能，制备方法简单安全。另外，该相变材料为固‐固相变材料，形状可控，方便应用在吸热至完全相变时也不会有液体渗出，降低了封装要求。经过1000次循环，材料性能无明显降低。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1)本发明的相变储热材料是膨胀石墨/八水氢氧化钡复合材料，膨胀石墨具有高的导热率，在复合相变储热材料中充当导热通路，且块状膨胀石墨固体密度可控，因此相变材料具有较高的导热系数。中国发明专利申请2016106425019公开的复合相变材料中，石墨烯气凝胶密度低且不可控，导热通路数量有限，因此石墨烯气凝胶复合相变材料导热率较本发明的导热率低。
2)本发明的相变储热材料是一种固‐固相变储热材料，即使在吸热完全相变后也不会液体渗出，提高了材料的循环稳定性，降低了对封装的要求。
3)本发明以原料较为丰富的八水氢氧化钡为主要成分，制备成本低；本发明相变储热材料制备过程简单，不涉及强氧化反应，相变材料形状尺寸可控，易满足不同形状设备的换热需求。
附图说明
图1为八水氢氧化钡第1、100次热循环的温度‐时间曲线；
图2为实施例1制备的低温无机复合相变储热材料第1、100、1000次热循环的温度‐时间曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方法不限于此。
实施例1
一种低温无机复合相变储热材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在1000g无水乙醇中加入0.5g乳化剂OP‐10，摇匀后加入1.884g尺寸为50目的膨胀石墨，控制水浴温度为50℃，超声处理1h，得到均匀的膨胀石墨分散液。在90℃下加热，将膨胀石墨分散液中的无水乙醇蒸干至恒重，得到亲水性的膨胀石墨；
2)选用直径为4cm，高为1.5cm的不锈钢模具，将步骤1得到的亲水性的膨胀石墨在该模具中压制成体积为18.84cm3圆柱块体，以起始膨胀石墨质量计，该块体的密度为100kg/m3。
3)称量50g八水氢氧化钡置于密闭不锈钢容器中，于95℃加热至熔融状态。保持不锈钢容器密闭状态，将步骤2得到的圆柱形膨胀石墨在上述熔融八水氢氧化钡中浸泡2h；
4)将吸附八水氢氧化钡的块状膨胀石墨取出，在30℃氮气气氛下冷却至恒温，得到固‐固低温无机复合相变储热材料。测试材料的相变焓、过冷度和循环稳定性。
实施例2
一种低温无机复合相变储热材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在2000g无水乙醇中加入1g乳化剂OP‐10，摇匀后加入3.768g尺寸为100目的膨胀石墨，控制水浴温度为50℃，超声1h，得到均匀的膨胀石墨分散液。在90℃下加热，将膨胀石墨分散液中的无水乙醇蒸干至恒重，得到亲水性的膨胀石墨；
2)选用直径为4cm，高为1.5cm的不锈钢模具，将步骤1得到的亲水性的膨胀石墨在该模具中压制成体积为18.84cm3圆柱块体，以起始膨胀石墨质量计，该块体的密度为200kg/m3。
3)称量80g八水氢氧化钡置于密闭不锈钢容器中，于95℃加热至熔融状态。保持不锈钢容器密闭状态，将步骤2得到的圆柱形膨胀石墨在上述熔融八水氢氧化钡中浸泡2h；
4)将吸附八水氢氧化钡的块状膨胀石墨取出，在30℃氮气气氛下冷却至恒温，得到固‐固低温无机复合相变储热材料。测试材料的相变焓、过冷度和循环稳定性。
实施例3
一种低温无机复合相变储热材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在2000g无水乙醇中加入2g乳化剂OP‐10，摇匀后加入5.652g尺寸为200目的膨胀石墨，控制水浴温度为50℃，超声1h，得到均匀的膨胀石墨分散液。在90℃下加热，将膨胀石墨分散液中的无水乙醇蒸干至恒重，得到亲水性的膨胀石墨；
2)选用直径为4cm，高为1.5cm的不锈钢模具，将步骤1得到的亲水性的膨胀石墨在该模具中压制成体积为18.84cm3圆柱块体，以原始膨胀石墨质量计，该块体的密度为300kg/m3。
3)称量100g八水氢氧化钡置于密闭不锈钢容器中，于95℃加热至熔融状态。保持不锈钢容器密闭状态，将步骤2得到的圆柱形膨胀石墨在上述熔融八水氢氧化钡中浸泡3h；
4)将吸附八水氢氧化钡的块状膨胀石墨取出，在30℃氮气气氛下冷却至恒温，得到固‐固低温无机复合相变储热材料。测试材料的相变焓、过冷度和循环稳定性。
实施例4
一种低温无机复合相变储热材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在1000g无水乙醇中加入1g乳化剂OP‐10，摇匀后加入2.826g尺寸为100目的膨胀石墨，控制水浴温度为50℃，超声1h，得到均匀的膨胀石墨分散液。在90℃下加热，将膨胀石墨分散液中的无水乙醇蒸干至恒重，得到亲水性的膨胀石墨；
2)选用直径为4cm，高为1.5cm的不锈钢模具，将步骤1得到的亲水性的膨胀石墨在该模具中压制成体积为18.84cm3圆柱块体，以原始膨胀石墨质量计，该块体的密度为150kg/m3。
3)称量60g八水氢氧化钡置于密闭不锈钢容器中，于95℃加热至熔融状态。保持不锈钢容器密闭状态，将步骤2得到的圆柱形膨胀石墨在上述熔融八水氢氧化钡中浸泡3h；
4)将吸附八水氢氧化钡的块状膨胀石墨取出，在30℃氮气气氛下冷却至恒温，得到固‐固低温无机复合相变储热材料。测试材料的相变焓、过冷度和循环稳定性。
比较例1
与实施例1的区别在与膨胀石墨未经过乳化剂改性，包含如下步骤：
1)称量1.884g膨胀石墨，选用直径为4cm，高为1.5cm的不锈钢模具，将膨胀石墨在该模具中压制成体积为18.84cm3圆柱块体，该块体的密度为100kg/m3。
2)称量50g八水氢氧化钡置于密闭不锈钢容器中，于95℃加热至熔融状态。保持不锈钢容器密闭状态，将步骤1得到的圆柱形膨胀石墨在上述熔融八水氢氧化钡中浸泡2h；
3)将吸附八水氢氧化钡的块状膨胀石墨取出，在30℃氮气气氛下冷却至恒温，得到固‐固低温无机复合相变储热材料。测试材料的相变焓、过冷度和循环稳定性。
从表1和图1中看出，八水氢氧化钡第一次热循环的相变温度为77.51℃，相变焓为278kJ/kg，过冷度为15.51℃，相分离明显。随着循环次数的增加，八水氢氧化钡相分离越来越严重，逐渐失去吸热放热能力，当热循环至100次时，未发现相变吸热和放热过程；实施例1制备的材料循环1000次后相变温度为77.46℃，过冷度小于4℃，无相分离发生，循环稳定性高。对比实施例1和比较例1可知，未经乳化剂处理的膨胀石墨对熔融状态的八水氢氧化钡无吸附能力。
本发明制备的低温无机复合相变储热材料在提高八水氢氧化钡的循环稳定性、降低过冷度的同时，保证了相变储热材料高的相变焓值。
同时，该材料是一种固‐固相变材料，加热后不会软化，不会有液体渗出，降低了对封装的要求。膨胀石墨具有杰出的的导热性能，在膨胀石墨/八水氢氧化钡中充当导热通路，提高了相变材料的导热性。
中国专利申请2016106425019公开的石墨烯气凝胶复合相变材料由于石墨烯气凝胶密度低且难以精确控制，因此复合相变材料的导热率提高有限。本发明所制备复合相变储热材料导热系数最低都达到了1.992W(K·m)，是中国发明专利申请2016106425019公开的最高导热系数1.24W/(K·m)的1.61倍以上，导热效果提升显著，同时本发明材料循环1000次后相变温度基本稳定，而2016106425019制备的材料只能循环100次维持相比温度基本稳定，稳定性方面不在同一个层次；本发明综合性能异常优异。
本发明制备的无机复合相变材料具有一致的熔点和良好的凝固点，相变温度为75‐80℃，可广泛应用于采暖、废热利用、建筑节能和电子元件散热等领域。
本发明以原料较为丰富的八水氢氧化钡为主要成分，制备成本相对于中国专利申请2016106425019有显著的成本优势。
实施例及比较例性能测试
表1实施实例的材料测试结果(——表示数据不存在或无法测出)

Claims (7)

1.一种低温无机复合相变储热材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)将乳化剂用无水乙醇稀释，加入膨胀石墨，控制温度为30‐80℃，超声分散0.5‐3h，形成均匀的膨胀石墨分散液，干燥至恒重，得到改性的膨胀石墨；所述的乳化剂为非离子型表面活性剂；
2)使用压片机将改性的膨胀石墨压制成固体块状；
3)将八水氢氧化钡置于密封的容器中，控制温度为85‐120℃，加热八水氢氧化钡至熔融状态，将步骤2)得到的块状膨胀石墨在熔融八水氢氧化钡中浸泡2‐5h；
4)将吸附熔融八水氢氧化钡后的块状膨胀石墨取出，在25‐50℃氮气气氛中冷却，得到固‐固低温无机复合相变储热材料；
以质量分数计，原料组分组成为：70‐95份八水氢氧化钡、5‐30份膨胀石墨、2‐5份乳化剂。
2.根据权利要求1所述的低温无机复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的膨胀石墨尺寸为32‐800目。
3.根据权利要求1所述的低温无机复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，用无水乙醇稀释乳化剂时，无水乙醇与乳化剂的质量比为50‐3000：1。
4.根据权利要求1所述的低温无机复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述的非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯或聚丙二醇的环氧乙烷加成物。
5.根据权利要求1所述的低温无机复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中膨胀石墨分散液的干燥温度为50‐150℃。
6.根据权利要求1所述的低温无机复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，以起始膨胀石墨用量计算，步骤2)中得到的块状膨胀石墨的密度为50‐500kg/m3。
7.一种低温无机复合相变储热材料，其特征在于，其有权利要求1‐6任一项所述制备方法制得；所制得的低温无机复合相变储热材料相变潜热为200‐250kJ/kg，相变温度为75‐80℃，过冷小于4℃，导热系数为1.992‐4.222W/(K·m)，吸放热循环1000次材料性能无明显变化。
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