CN106118610B - 聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法 - Google Patents

聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法:称取的聚乙二醇和石墨烯混合后加热至熔融,再使其冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;将偶联剂添加到聚乙二醇/石墨烯熔融液中,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A置于电热鼓风干燥箱中,于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料。本发明的制备方法,以PEG为相变材料、石墨烯为吸附材料,制备出的定型相变材料能解决材料在使用过程中的泄漏问题。

Description

聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法
技术领域
本发明属于相变材料制备方法技术领域,具体涉及一种聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存的基础,随着全球工业的发展,全球能源日益短缺,其中矿物能源的枯竭性危机和环境污染问题越来越受到人们的关注,提高能源利用率,充分开发自然能源,大力发展各项节能新技术是实现社会可持续发展的重要环节,而节能的关键在于通过各项节能技术降低能源消耗和加强自然洁净能源,而重点是太阳能及风能的利用。由于自然能源供应与需求都有较强的实践性,利用相变储能技术对自然能源进行有效的时间调节,能提高自然洁净能源的利用效率。必须指出的是,该成果实现的物质基础就是相变材料(PCM)的研究与发展。
相变材料储热技术是近年来在材料科学和节能领域十分活跃的研究方向,是提高现有能源利用率,解决能源短缺的有效途径之一。相变材料是利用材料在相变期间吸收环境的热(冷)量,并在需要时向环境释放出热(冷)量,从而能控制材料周围环境温度的一种新型功能材料。由于相变材料在其物相变化过程(熔化或凝固)中,能从环境吸收或放出大量热量,同时能保持温度不变,还能多次重复使用,因此,将其应用于建筑节能领域,不但能提高维护结构的蓄热能力,降低室内温度波动幅度,减少建筑物供暖及空调设备的运行时间,达到节能降耗和提高舒适度的目的,还能使建筑物供暖及空调设备利用夜间廉价电运行,以提供全天的采暖或制冷;同时在建筑物中采用相变蓄能维护结构,能减少外维结构厚度,达到减轻建筑物自重及节约建筑材料的目的,具有广阔的应用前景。
由于相变材料的储热密度大,吸收和放热的过程温度几乎恒定,在建筑功能、工业余热储存回收、电力移峰填谷、太阳能利用及运动员服饰等诸多领域具有广泛的应用前景。目前,在高分子相变材料的制备中,人们主要是通过接枝共聚和共混两种方法进行。但是,现有的相变材料大多具有导热性能不好及换热性能差的缺陷,这会影响其储能和释能效率。
固-液相变材料通过固-液相变实现热能的储存和释放,固-液相变材料包括高温相变材料(相变温度在150℃以上)和中低温相变材料(相变温度在0℃~150℃之间),已广泛应用于建筑节能、工业余热回收、电子产品热保护及调温服装等领域。高温固-液相变材料包括熔融盐、金属合金及其他无机物,这类相变材料的相变温度和潜热都较高,但使用过程中存在泄漏问题且液态时腐蚀性强,需要特定的封装材料和技术。中低温固-液相变材料包括石蜡、脂肪酸及结晶水合盐等,它们在相变过程中有液相产生,给实际应用带来不便。
将PEG作为相变材料、石墨烯作为吸附材料能开发出一种定型相变材料,这种相变材料发生相变时其外形保持固体形状不变,其原因在于PEG和石墨烯本身的特点;石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构的物质,它除了保留鳞片石墨良好的导热性外,还具有良好的吸附性及自紧密性;聚乙二醇(PEG)是一种较好的高分子相变材料,结晶速率很高,且具有较大的相变焓、无腐蚀性,性能较稳定,不易出现过冷现象和相分离,且价格便宜。利用石墨烯的高吸附特性,通过工艺设计将相变材料有序规则地组装于石墨烯的蜂窝状结构上,一方面能使相变材料在相变过程不会呈液态析出(由于石墨烯大的比表面吸附作用);另一方面通过石墨烯的高导热性能能提高整个相变材料的热响应速率。总之,将石墨烯加入聚乙二醇(PEG)中能使聚乙二醇(PEG)具有较高的蓄热能力和良好的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,以聚乙二醇为相变材料、石墨烯为吸附材料,制备出的定型相变材料能有效解决材料在使用过程中的泄漏问题;此外,石墨烯的高导热性能能提高整个相变材料的热响应速率。
本发明所采用的技术方案是,聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取聚乙二醇和石墨烯;
步骤2、先将步骤1中称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯混合后加热至熔融状态,再使其冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
步骤3、称取偶联剂,并将称取的偶联剂添加到经步骤2得到的聚乙二醇/石墨烯熔融液中,经搅拌均匀后,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
步骤4、将经步骤3得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度,并于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
步骤5、将经步骤4得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料。
本发明的特点还在于:
步骤1中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为88%~97%,石墨烯的质量百分比为3%~12%,以上原料的含量总和为100%。
聚乙二醇采用的是PEG10000。
步骤2具体按照以下步骤实施:
先将经步骤1称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中;再将恒温电热套升温至65℃~85℃,使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,形成熔融体系;最后将形成的熔融体系自然冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液。
在步骤3中,偶联剂的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.03%~0.07%。
偶联剂采用的是KH650,且偶联剂的添加方式为滴加。
在步骤4中,对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理的具体方法为:
先调节电热鼓风干燥箱内的温度为70℃~80℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理;然后对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为50min~70min。
本发明的有益效果在于:
(1)在本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法中,将聚乙二醇(PEG)作为相变材料,将石墨烯作为吸附材料,这两种原料均容易得到,给制备过程带来了方便;另外,本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法工艺本身也非常的简单,适合推广使用。
(2)在本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法中,将石墨烯加入聚乙二醇(PEG)中,这样能使聚乙二醇(PEG)具有较高的蓄热能力和良好的稳定性。
(3)在本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法中,利用石墨烯的高吸附特性,通过工艺设计将相变材料有序规则地组装于石墨烯的孔道结构中,一方面可以使相变材料在相变过程不会呈液态析出(石墨烯大的比表面吸附作用);另一方面通过石墨烯的高导热性能能提高整个相变材料的热响应速率。
附图说明
图1是利用本发明的制备方法得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料第一种实施例的DSC图谱;
图2是利用本发明的制备方法得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料第二种实施例的DSC图谱;
图3是利用本发明的制备方法得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料第三种实施例的DSC图谱;
图4是利用本发明的制备方法得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料第四种实施例的DSC图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、按照质量百分比分别称取聚乙二醇(PEG)和石墨烯;
其中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为88%~97%,石墨烯的质量百分比为3%~12%,以上原料的含量总和为100%;
聚乙二醇(PEG)采用的是PEG10000。
步骤2、先将步骤1中称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯混合后加热至熔融状态,再使其冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液,具体按照以下方法实施:
先将经步骤1称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中;再将恒温电热套升温至65℃~85℃,使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,形成熔融体系;最后将形成的熔融体系自然冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
在上述过程中可以对恒温电热套的实施三次升温,以确保聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融。
步骤3、称取偶联剂,并将称取的偶联剂添加到经步骤2得到的聚乙二醇/石墨烯熔融液中,经搅拌均匀后,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
其中,偶联剂的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.03%~0.07%;偶联剂采用的是KH650;偶联剂的添加方式为滴加。
步骤4、将经步骤3得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度,并于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
在上述步骤4中,对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理的方法具体如下:
先调节电热鼓风干燥箱内的温度为70℃~80℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理;然后对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为50min~70min。
步骤5、将经步骤4得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料。
对得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料采用砂纸进行打磨,以便于去除毛刺,使聚乙二醇/石墨烯定型相变材料变得更光滑,这样才能便于后续的使用。
实施例1
按照质量百分比分别称取聚乙二醇(PEG)和石墨烯;其中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为97%,石墨烯的质量百分比为3%,且聚乙二醇(PEG)采用的是PEG10000;
将称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中,再将恒温电热套升温至65℃(最好重复三次),使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,待冷却至室温后得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
称取偶联剂KH650,将称取的偶联剂KH650滴加到聚乙二醇/石墨烯熔融液中,其中,偶联剂KH650的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.03%,待搅拌均匀后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度为70℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理,于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为50min得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料,为了便于后续使用材料可将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料采用砂纸进行打磨,以便于去除毛刺。
实施例2
按照质量百分比分别称取聚乙二醇(PEG)和石墨烯;其中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为91%,石墨烯的质量百分比为9%,且聚乙二醇(PEG)采用的是PEG10000;
将称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中,再将恒温电热套升温至70℃(最好重复三次),使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,待冷却至室温后得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
称取偶联剂KH650,将称取的偶联剂KH650滴加到聚乙二醇/石墨烯熔融液中,其中,偶联剂KH650的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.04%,待搅拌均匀后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度为73℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理,于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为60min得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料,为了便于后续使用材料可将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料采用砂纸进行打磨,以便于去除毛刺。
实施例3
按照质量百分比分别称取聚乙二醇(PEG)和石墨烯;其中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为96%,石墨烯的质量百分比为4%,且聚乙二醇(PEG)采用的是PEG10000;
将称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中,再将恒温电热套升温至75℃(最好重复三次),使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,待冷却至室温后得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
称取偶联剂KH650,将称取的偶联剂KH650滴加到聚乙二醇/石墨烯熔融液中,其中,偶联剂KH650的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.05%,待搅拌均匀后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度为75℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理,于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为65min得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料,为了便于后续使用材料可将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料采用砂纸进行打磨,以便于去除毛刺。
实施例4
按照质量百分比分别称取聚乙二醇(PEG)和石墨烯;其中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为88%,石墨烯的质量百分比为12%,且聚乙二醇(PEG)采用的是PEG10000;
将称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中,再将恒温电热套升温至85℃(最好重复三次),使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,待冷却至室温后得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
称取偶联剂KH650,将称取的偶联剂KH650滴加到聚乙二醇/石墨烯熔融液中,其中,偶联剂KH650的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.07%,待搅拌均匀后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度为80℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理,于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为70min得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料,为了便于后续使用材料可将聚乙二醇/石墨烯定型相变材料采用砂纸进行打磨,以便于去除毛刺。
采用差示扫描量热仪DSC分析来测试聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变温度、相变潜热以及热稳定性,具体测试仪器和方法分别如下:
采用DSC1型DSC仪;保护气氛:氮气;流量40ml/min;升温速度:10℃/min,升温范围为室温至100℃;
测试方法具体如下:
步骤a、取7mg~15mg的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料作为样品放入铝坩埚中,并使聚乙二醇/石墨烯定型相变材料与铝坩埚具有良好的接触,然后将该铝坩埚放入加热装置内,并使之与热传感元件紧密接触;
步骤b、待步骤a完成后,接通电源,用流量为10ml/min~50ml/min的氮气冲洗加热装置,一直持续到测试结束;
步骤c、采用氮气冷却样品至0℃,然后启动加热装置,并控制升温速率为10℃/min,将加热装置升温至100℃后结束测试;
步骤d、待测试结束后,能从计算机中能直接获得样品的DSC曲线,最后用DSC分析软件分析就可以求得样品的相变温度与相变潜热。
对于测试结果的描述具体如下:
从图1可以看出:聚乙二醇的质量百分比为97%,石墨烯的质量百分比为3%时(即为实施例1),所制得的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料在41.86℃左右有一个结晶峰,其中的相变焓为137.24J/g;在64.04℃左右出现一个熔融峰其相变焓为138.62J/g。
从图2可以看出:聚乙二醇的质量百分比为91%,石墨烯的质量百分比为9%时(即为实施例2),所制得的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料在40.22℃左右有一个结晶峰,其中的相变焓为111.18J/g;在66.21℃左右出现一个熔融峰其相变焓为111.62J/g。
从图3可以看出:聚乙二醇的质量百分比为96%,石墨烯的质量百分比为4%时(即为实施例3),所制得的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料在40.87℃左右有一个结晶峰,其中的相变焓为110.60J/g;在65.59℃左右出现一个熔融峰其相变焓为110.20J/g。
从图4可以看出:聚乙二醇的质量百分比为88%,石墨烯的质量百分比为12%时(即为实施例4),所制得的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料在在45.08℃左右有一个结晶峰,其中的相变焓为125.54J/g;在67.90℃左右出现一个熔融峰其相变焓为126.04J/g。
从图1、图2、图3及图4可以看出:在降温和第二次升温的过程中分别只有一个尖锐的放热峰和吸收峰。
经测试能得到以下结论:随着复合材料中石墨烯含量的增加,相变焓大致是逐渐降低的,其原因在于:随着石墨烯的含量的增加,它对基体材料的吸附作用在逐渐增强,因此会影响聚乙二醇(PEG)晶体排列的规整度,从而就会导致聚乙二醇(PEG)的结晶度降低,结晶度降低了所以复合材料的相变焓从而就会降低。所以随着石墨烯含量的增加,单位质量复合材料中聚乙二醇(PEG)将减少,导致相变焓降低。
通过观察不同配比聚乙二醇(PEG)/石墨烯复合材料(实施例1到实施例4)的相变温度可以发现:熔融时相变温度大约在40.1℃~44.0℃之间,结晶时相变温度大约在65.0℃~67.5℃,也就是说复合相变材料的结晶温度较纯聚乙二醇(PEG)的相变温度变化不大,但轻微降低,原因是由于聚乙二醇(PEG)均匀分散在石墨烯的网状结构中,而支撑材料石墨烯具有较高的导热系数,石墨烯的高导热系数加快了相变材料从外到内的传热速率,从而影响相变材料的相变温度,使得相变温度降低。
在温度为65℃左右时,纯PEG为液体状态,也就是一种无定型状态;但是,在相同温度下,聚乙二醇/石墨烯定型相变材料始终保持为固体状态。由此说明,聚乙二醇(PEG)/石墨烯呈现的是一种固-固相转变。而转变的实质是相变单元聚乙二醇(PEG)由无定型到结晶态的转变。与此同时,在聚乙二醇(PEG)/石墨烯复合材料中,当相变单元PEG达到相变温度由固态转变为液态时,石墨烯还保持为固体状态,很好的起到了骨架支撑的作用。同时由于石墨烯孔隙结构的毛细管作用是液态聚乙二醇(PEG)不至于流出,所以使材料在外观上整体保持一种固体状态。
本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法中涉及加外界条件—KH650和真空吸附,这些都将使复合相变材料的相变焓值升高,具体分析如下:
(1)KH650属于一种硅烷偶联剂,是近年来出现的一种新型助剂,其特殊的化学结构和化学性质,能够有效地改善基体与基料填料的结合性能,具有广泛的应用前景;由于KH650是一种优异的粘结促进剂,在本发明的制备方法中使用它能改善石墨烯的分散性并提高了复合材料的粘合性,使得石墨烯对基体材料的吸附作用在逐渐减弱,规整度相对在提升,使得聚乙二醇(PEG)的结晶度升高,从而复合材料的相变焓就会增加。如:在KH650条件下,熔融状态时相变焓由113.57J/g转变为134.52J/g,结晶状态时相变焓由114.34J/g转变为135.51J/g;相变焓变化显著提高,因此KH650具有优异的化学性能。
(2)由于真空吸附具有牢固的吸附力且吸附力均匀,使得聚乙二醇/石墨烯定型相变材料在真空系统下具有性能稳定及结构坚固的优点。因此,制备得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的结晶度得到提高,结晶度提高了所以复合材料的相变焓从而就会上升。如:在真空条件下,熔融状态时相变焓由113.57J/g转变为129.65J/g,结晶状态时相变焓由114.34J/g转变为131.45J/g,由此可见相变焓均有提高。因此,真空吸附条件下同样使得复合相变材料的相变焓增加。
(3)无论是KH650或是真空吸附条件下聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变温度变化范围都不大,因此,聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变温度不随外界条件的改变而改变。
在本发明聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法中,以石墨烯为载体,聚乙二醇(PEG)为相变材料,采用物理共混法制备了聚乙二醇/石墨烯定型相变材料:聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变焓随着聚乙二醇含量的增加而增加;聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变温度不随聚乙二醇含量的改变而改变;KH650和真空吸附条件下,聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变焓明显增加;聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的相变温度不随KH650和真空吸附条件的改变而改变;石墨烯的多孔结构对聚乙二醇有很好的吸附性能。

Claims (4)

1.聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取聚乙二醇和石墨烯;
步骤2、先将步骤1中称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯混合后加热至熔融状态,再使其冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;具体按照以下步骤实施:
先将经步骤1称取的聚乙二醇(PEG)和石墨烯一起添加到恒温电热套中;再将恒温电热套升温至65℃~85℃,使恒温电热套内的聚乙二醇(PEG)和石墨烯完全熔融,形成熔融体系;最后将形成的熔融体系自然冷却至室温,得到聚乙二醇/石墨烯熔融液;
步骤3、称取偶联剂,并将称取的偶联剂添加到经步骤2得到的聚乙二醇/石墨烯熔融液中,经搅拌均匀后,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A;
所述偶联剂采用的是KH650,且所述偶联剂的添加方式为滴加;
所述偶联剂的添加质量为聚乙二醇/石墨烯熔融液质量的0.03%~0.07%;
步骤4、将经步骤3得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A放置于电热鼓风干燥箱中,调节电热鼓风干燥箱内的温度,并于真空条件下对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B;
步骤5、将经步骤4得到的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体B注入浇注模具中,经浇注成型后得到聚乙二醇/石墨烯定型相变材料。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,聚乙二醇(PEG)的质量百分比为88%~97%,石墨烯的质量百分比为3%~12%,以上原料的含量总和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇采用的是PEG10000。
4.根据权利要求1所述的聚乙二醇/石墨烯定型相变材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理的具体方法为:
先调节电热鼓风干燥箱内的温度为70℃~80℃,打开循环冷却水,并对电热鼓风干燥箱内实施抽真空处理;然后对聚乙二醇/石墨烯定型相变材料前躯体A进行干燥处理,时间控制为50min~70min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108410426A (zh) * 2018-04-11 2018-08-17 桂林电子科技大学 一种聚乙二醇接枝氧化石墨烯复合固-固相变材料及其制备方法
CN109764320B (zh) * 2019-01-11 2020-10-09 厦门大学 一种相变增强石墨烯塑料散热器及其制备方法
CN110126043B (zh) * 2019-06-03 2021-03-23 北京林业大学 一种基于光热响应的导热增强型相变储能木材的制备方法
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CN112680195B (zh) * 2020-12-24 2021-06-29 广东工业大学 石墨烯基聚乙二醇相变材料的制备方法和装置
CN114525112B (zh) * 2022-02-28 2024-01-05 重庆大学 改进的石墨烯气凝胶和聚乙二醇复合相变材料及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103509525A (zh) * 2012-06-17 2014-01-15 何丽红 一种定形复合相变储能材料及其制备方法
CN105199675A (zh) * 2015-09-17 2015-12-30 湖北大学 一种氧化石墨烯定型的复合相变材料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103509525A (zh) * 2012-06-17 2014-01-15 何丽红 一种定形复合相变储能材料及其制备方法
CN105199675A (zh) * 2015-09-17 2015-12-30 湖北大学 一种氧化石墨烯定型的复合相变材料及其制备方法

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