CN108264884A - 一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法 - Google Patents
一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,它涉及一种石墨烯泡沫电磁波吸收材料的制备方法。本发明是要解决现有石墨烯泡沫力学、热学、电磁波吸收性能差的技术问题。本发明:一、制备氧化石墨烯分散液;二、制备石墨烯水凝胶;三、制备石墨烯乙醇凝胶;四、制备石墨烯泡沫;五、化学气相浸渗。本发明具有以下优点:1、本发明方法的制备的石墨烯泡沫质量轻、强度高;2、SiC纳米线的引入使石墨烯泡沫的压缩强度、热稳定性和电磁波吸收性能得到大幅度提升。本发明应用于电磁波吸收材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯泡沫电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
由于电子技术,广播、手机、电视、微波技术的广泛应用,导致严重的无形电磁辐射污染,大大增加了地面电磁辐射,危害环境和人体健康。电磁波吸收材料的使用是缓解电磁波污染的有效方法之一。由于超高比表面积,超低体积密度、电导率和优越的电磁波吸收性能,石墨烯泡沫是理想的电磁波吸收材料。为进一步提高石墨烯泡沫的电磁波吸收性能,Fe、Fe3O4、羰基铁、NiFe2O4、NiO等磁性金属氧化物颗粒分别接枝到石墨烯片上或与石墨烯交联。非磁性氧化物(ZnO)也有助于提高石墨烯的电磁波吸收能力。此外,通过用聚吡咯或聚苯胺聚合物改性,石墨烯复合材料的电磁吸收性能得到显着提高。然而,金属,金属氧化物和聚合物的热稳定性差,严重制约了它们在高温环境下的广泛应用。一维SiC纳米线(SiCnws)由于具有高的热稳定性,化学电阻率,优异的机械强度,良好的介电性能和良好的微波吸收性能,已被证明是电波吸收材料的强有力的候选者之一。
发明内容
本发明是要解决现有石墨烯泡沫力学、热学、电磁波吸收性能差的技术问题,而提供一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法。
本发明的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、将氧化石墨烯粉末加入去离子水中,超声8min~10min,获得浓度为5mg·mL-1的氧化石墨烯分散液;
二、将NaHSO3加入到氧化石墨烯分散液中,机械搅拌25min~30min,然后置于高压反应釜中,在温度为180℃~185℃的条件下保温12h~13h,得到石墨烯水凝胶;所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:(14~15);
三、将步骤二得到的石墨烯水凝胶浸泡在浓度为0.05mol/L的Ni(NO3)2·6H2O的无水乙醇溶液中进行溶剂置换1周,得到石墨烯乙醇凝胶;
四、将步骤三得到的石墨烯乙醇凝胶放在超临界干燥釜中,在温度为270℃和压力为8MPa的条件下干燥,获得石墨烯泡沫;
五、化学气相浸渗:将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃~1150℃的条件下保温4h~5h,然后在氢气的气氛下自然冷却至室温,获得碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料;所述的混合气氛中H2和CH3SiCl3的体积比为1:4。
本发明中石墨烯泡沫较高的比表面积为SiC纳米线的生长提供了大量的生长表面;化学气相渗透工艺(CVI)可轻易地在石墨烯泡沫的内部和表面生长出大量的一维SiC纳米线;石墨烯泡沫的三维网络结构和残余的含氧官能团,高密度堆垛层错以及SiC纳米线与石墨烯片之间的大量界面是提升SiC纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收性能的主要因素。
本发明具有以下优点:
1、本发明方法的制备的石墨烯泡沫质量轻、强度高(屈服强度和杨氏模量分别在线弹性区域迅速增加到0.47MPa和52MPa(ε<1%));
2、SiC纳米线的引入使石墨烯泡沫的压缩强度、热稳定性和电磁波吸收性能得到大幅度提升,当匹配厚度为3.63mm时,SiC纳米线/石墨烯泡沫样品在5.3GHz频率下具有-54.8dB的最小电磁波反射损耗值;当匹配厚度为2mm时,SiC纳米线/石墨烯泡沫样品在9.3~15.8GHz的频率范围内具有6.5GHz的有效吸收频宽,覆盖整个X波段。
附图说明
图1为试验一步骤四得到的石墨烯泡沫的断面的SEM图;
图2为试验一步骤五得到的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的断面的SEM图;
图3为试验一步骤四得到的石墨烯泡沫的表面的SEM图;
图4为试验一步骤五得到的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的表面的SEM图;
图5为压应力-应变曲线;
图6为图5中压缩应变在0%-12%范围内的放大视图;
图7为热失重曲线;
图8为在2GHz~18GHz频率范围内不同匹配厚度下的电磁波反射损耗的三维图;
图9为在2GHz~18GHz频率范围内不同匹配厚度下的电磁波反射损耗的二维图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、将氧化石墨烯粉末加入去离子水中,超声8min~10min,获得浓度为5mg·mL-1的氧化石墨烯分散液;
二、将NaHSO3加入到氧化石墨烯分散液中,机械搅拌25min~30min,然后置于高压反应釜中,在温度为180℃~185℃的条件下保温12h~13h,得到石墨烯水凝胶;所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:(14~15);
三、将步骤二得到的石墨烯水凝胶浸泡在浓度为0.05mol/L的Ni(NO3)2·6H2O的无水乙醇溶液中进行溶剂置换1周,得到石墨烯乙醇凝胶;
四、将步骤三得到的石墨烯乙醇凝胶放在超临界干燥釜中,在温度为270℃和压力为8MPa的条件下干燥,获得石墨烯泡沫;
五、化学气相浸渗:将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃~1150℃的条件下保温4h~5h,然后在氢气的气氛下自然冷却至室温,获得碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料;所述的混合气氛中H2和CH3SiCl3的体积比为1:4。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中超声10min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中在温度为180℃的条件下保温12h,得到石墨烯水凝胶。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:15。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤五中将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃的条件下保温4h。其他与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验对本发明进行验证:
试验一:本试验为一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、将氧化石墨烯粉末加入去离子水中,超声10min,获得浓度为5mg·mL-1的氧化石墨烯分散液;
二、将NaHSO3缓慢加入到氧化石墨烯分散液中,机械搅拌30min,然后置于高压反应釜中,在温度为180℃的条件下保温12h,得到石墨烯水凝胶;所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:15;
三、将步骤二得到的石墨烯水凝胶浸泡在浓度为0.05mol/L的Ni(NO3)2·6H2O的无水乙醇溶液中进行溶剂置换1周,得到石墨烯乙醇凝胶;
四、将步骤三得到的石墨烯乙醇凝胶放在超临界干燥釜中,在温度为270℃和压力为8MPa的条件下干燥,获得石墨烯泡沫;
五、化学气相浸渗:将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃的条件下保温4h,然后在氢气的气氛下自然冷却至室温,获得碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料;所述的混合气氛中H2和CH3SiCl3的体积比为1:4。
图1为试验一步骤四得到的石墨烯泡沫断面的SEM图,图2为试验一步骤五得到的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料断面的SEM图,从图中可以看出,超临界干燥得到的石墨烯泡沫具有均匀的相互连通的孔隙,尺寸小于2μm。从碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的断面可以观察到石墨烯片包围的孔结构中生长出大量的相互交错的SiC纳米线,填充在石墨烯片围成的网络空间。
图3为试验一步骤四得到的石墨烯泡沫的表面的SEM图,图4为试验一步骤五得到的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的表面的SEM图。从图3中可以看出,石墨烯泡沫表面上有明显的皱纹和大量的孔隙。由于石墨烯泡沫外表面良好的生长优势,从图4中可以看出大量的SiC纳米线生长在石墨烯泡沫的表面。由于SiC纳米线的连接和交联,在SiC纳米线/石墨烯泡沫的外表面上形成大量大小为几微米的大孔,此外,可以很容易地观察到SiC纳米线表面纳米级的粗糙表面。
图5为压应力-应变曲线,曲线1为试验一步骤五得到的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的压应力-应变曲线,曲线2为试验一步骤四得到的石墨烯泡沫的压应力-应变曲线。图6为图5中压缩应变在0%-12%范围内的放大视图,从图5中的曲线2可以看出,由于石墨烯片组装而成的三维网络的弹性变形,石墨烯泡沫在线弹性区域(ε<4%)其应力随着应变线性增加。从图6中的曲线2可以计算出,石墨烯泡沫在线弹性区域的屈服强度和杨氏模量分别为0.15MPa和3.75MPa;随后,在4%<ε<60%的平台区,石墨烯片壁逐渐屈曲从而导致应力缓慢增加;最后,ε>60%的致密化区域,邻近的柔性石墨烯片相互堆积和孔体积急剧减小导致应力的急剧增加。从图5中的曲线1可以看出,尽管SiC纳米线/石墨烯泡沫样品的压缩应力-应变曲线在加载过程中也表现出线性弹性区域,平台区域和致密化区域,但在外部载荷下的损伤模式却不同于石墨烯泡沫。从图6中的曲线1可以看出,SiC纳米线形成的壳状涂层对力学性能产生积极的作用,SiC纳米线/石墨烯泡沫的屈服强度和杨氏模量在线弹性区域分别迅速增加到0.47MPa和52MPa(ε<1%)。SiC纳米线/石墨烯泡沫在1%<ε<2%的应力-应变曲线中的波动点归因于石墨烯泡沫外表面生长的SiC纳米线形成的壳层的破坏。除SiC纳米线壳状涂层对力学性能的贡献外,石墨烯气凝胶网络结构中的SiC纳米线在对屈服强度的贡献为0.14MPa。随后,随着压缩量的增加,SiC纳米线/石墨烯泡沫的压缩应力-应变曲线转为平稳区(2%<ε<65%),应力呈上升趋势。在石墨烯泡沫外表面生长的SiC纳米线所形成的壳层的破坏导致SiC纳米线/石墨烯泡沫的压缩应力-应变曲线出现红色箭头所指的波动。在致密化区域(ε>65%),塌陷的孔隙被压实,应力急剧增加。
曲线7为热失重曲线,曲线1为试验一步骤五得到的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的热失重曲线,曲线2为试验一步骤四得到的石墨烯泡沫的热失重曲线,从曲线2中可以看出,石墨烯泡沫在室温~200℃范围内的质量损失可归因于吸附水和Ni(NO3)2·6H2O中残留的结晶水的蒸发。Ni(NO3)2·6H2O和石墨烯泡沫的残余含氧官能团的分解导致在200℃~450℃范围内的质量损失。在450℃以上,石墨烯的燃烧导致大量的质量损失。在600℃以上,石墨烯泡沫的残留质量保持在~19%,应为Ni(NO3)2的燃烧产物。从曲线1中可以看出,SiC纳米线/石墨烯泡沫的热稳定性进一步提高,温度<200℃时质量几乎没有变化,温度<550℃时质量损失仅为6.4%。随着温度的继续升高,质量急剧下降,然后在>730℃的温度保持在33%。除了氧化官能团的进一步减少外,生长的SiC纳米线是SiC纳米线/石墨烯泡沫热稳定性提高的主要原因。
图8为在2GHz~18GHz频率范围内不同匹配厚度下的电磁波反射损耗的三维图,图9为在2GHz~18GHz频率范围内不同匹配厚度下的电磁波反射损耗的二维图,曲线1的匹配厚度为1.5mm,曲线2的匹配厚度为2mm,曲线3的匹配厚度为2.5mm,曲线4的匹配厚度为3mm,曲线5的匹配厚度为3.5mm,曲线6的匹配厚度为4mm,曲线7的匹配厚度为4.5mm,曲线8的匹配厚度为5mm,从图8中可以看出,当匹配厚度为3.63mm时,SiC纳米线/石墨烯泡沫样品在5.3GHz频率下具有-54.8dB的最小电磁波反射损耗值。从图9中的曲线2可以看出,当匹配厚度为2mm时,SiC纳米线/石墨烯泡沫样品在9.3GHz~15.8GHz的频率范围内具有6.5GHz的有效吸收频宽,覆盖整个X波段。
Claims (5)
1.一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,其特征在于碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、将氧化石墨烯粉末加入去离子水中,超声8min~10min,获得浓度为5mg·mL-1的氧化石墨烯分散液;
二、将NaHSO3加入到氧化石墨烯分散液中,机械搅拌25min~30min,然后置于高压反应釜中,在温度为180℃~185℃的条件下保温12h~13h,得到石墨烯水凝胶;所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:(14~15);
三、将步骤二得到的石墨烯水凝胶浸泡在浓度为0.05mol/L的Ni(NO3)2·6H2O的无水乙醇溶液中进行溶剂置换1周,得到石墨烯乙醇凝胶;
四、将步骤三得到的石墨烯乙醇凝胶放在超临界干燥釜中,在温度为270℃和压力为8MPa的条件下干燥,获得石墨烯泡沫;
五、化学气相浸渗:将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃~1150℃的条件下保温4h~5h,然后在氢气的气氛下自然冷却至室温,获得碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料;所述的混合气氛中H2和CH3SiCl3的体积比为1:4。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中超声10min。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为180℃的条件下保温12h,得到石墨烯水凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:15。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃的条件下保温4h。
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