CN113772637B - 一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料与精细化工技术领域，具体涉及一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料及其制备方法。该纳米复合材料微观结构属于类“三明治”结构，其中，通过煅烧法制备的氮化硼(BN)纳米片被均匀插层到吸波填料(MoS2或者MXene)纳米片之间。本发明所制备的集导热、吸波于一体的纳米复合材料，制备方法中反应条件适中，过程操作简单，解决了目前制备导热、微波吸收一体化纳米复合材料的困难，提供了一种新方法。因此，此发明具有重大的科学意义和实际应用价值。

Description

一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料与精细化工技术领域，具体涉及一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化硼(BN)是一种类石墨烯材料，由于其优异的物理和化学性能受到人们的广泛关注，尤其是在有机无机杂化材料导热方面被誉为“白色石墨烯”。近年来，由于信息化的飞速发展，电磁波污染对人类的健康、商业活动、军事领域的安全造成潜在的隐患。介此，受到各国的高度重视。然而，消除电磁波的有效手段有，开发高性能多功能吸波剂，将电磁波转化为其他能量最后以热能的形式消散。此外，目前在军事领域，除了雷达制导武器还有红外制导，专门用来攻击飞机的核心部位(发动机、主机主板等热源器件)。但是，如何将BN优良的导热性能与传统的二维吸波填料相复合制备导热、吸波一体化材料，仍然是该领域的一个技术难点。
发明内容
基于上述技术问题，本发明以BN为导热填料，以二硫化钼(MoS2)、碳化钛(MXene)为吸波填料，在不破坏吸波填料(MXene或MoS2)性能和结构的前提条件下，将具有高导热系数的BN通过煅烧法一步将其插层到吸波填料的片层间，制备导热、吸波一体化的纳米复合材料。目的在于提供一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料及其制备方法。
本发明保护一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料，所述纳米复合材料微观结构属于类“三明治”结构，其中，所述纳米复合材料由硼源和氮源通过煅烧法制备的氮化硼(BN)纳米片被均匀插层到吸波填料的纳米片之间所得。
进一步的，所述吸波填料为二硫化钼(MoS2)或碳化钛(MXene)；所述硼源为硼酸或三氧化二硼；所述氮源为氨气或尿素。
本发明还保护一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，在存在吸波填料且不破坏其微观结构的前提下，将硼源和氮源以一定的比例混合均匀后，混合物体系在900～1100℃的高温下煅烧反应5～9小时。
进一步的，所述一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：称取一定量的吸波填料加入150～200mL去离子水，60℃条件下，超声分散1～2小时，混合液备用；
步骤2：将硼源和吸波填料按照质量比为0.5～1.5的比例，氮源和硼源的摩尔比为5～15之间全部加入到上述混合液中，混合液在60～120℃条件下搅拌烘干，直至混合液全部干燥为止，得到干燥固体粉末；若氮源为氨气时，此步骤仅考虑硼源和吸波填料的比例；
步骤3：将上述得到的干燥固体粉末，转移到瓷舟后放置于封闭管式炉中，抽真空、氩气置换三次，然后通入足量的氨气，若氮源为尿素时不需要通入氨气，以5～15℃/min升温速率开始反应，控制封闭管式炉体系压力为0.2～0.5MPa，封闭管式炉体系温度达到900℃，保持3小时，然后继续按照1～5℃/min升温，直到体系达到1100℃，停止反应自动降温，收集得到样品即为纳米复合材料。
进一步的，上述纳米复合材料应用于导热、微波吸收、电催化、光催化、光电化学电池、电极材料或超级电容器研究领域。
相比于现有的技术，本发明具有如下有益效果：
本发明的纳米复合材料是由通过煅烧法制备的氮化硼(BN)纳米片被均匀插层到吸波填料(MoS2或者MXene)的纳米片之间所得，微观结构属类“三明治”结构，将微波吸收与高温导热性能集合于一身。制备方法中反应条件适中，过程操作简单，解决了目前制备导热、微波吸收一体化纳米复合材料的困难，提供了一种新方法。因此，此发明具有重大的科学意义和实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的纳米复合材料(MXene/BN)的微观形貌结构图；
图2为本发明实施例2所制备的纳米复合材料(MoS2/BN)的微观形貌结构图；
图3为本发明实施例3所制备的纳米复合材料(MXene/BN)的微观形貌结构图；
图4为本发明实施例4所制备纳米复合材料(MXene/BN)的微观形貌结构图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：称取1.0g经过氢氟酸刻蚀处理得到碳化钛加入150mL去离子水，60℃条件下，超声分散1～2小时，混合液备用；
步骤2：取硼酸1.0g，尿素6.0g全部加入到上述混合液中，混合液在80℃条件下搅拌烘干，直至混合液全部干燥为止，得到干燥固体粉末；
步骤3：将上述得到的干燥固体粉末，转移到瓷舟后放置于封闭管式炉中，抽真空、氩气置换三次，然后以5℃/min升温速率开始反应，控制封闭管式炉体系压力为0.2MPa，直到体系温度达到900℃，保持3小时，然后继续按照1℃/min升温，直到体系达到1100℃，停止反应自动降温，收集得到灰褐色样品即为纳米复合材料MXene/BN。
实施例2
一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：称取0.8g常规水热法制备的二硫化钼纳米片加入150mL去离子水，60℃条件下，超声分散1～2小时，混合液备用；
步骤2：取硼酸1.0g，尿素5.0g全部加入到上述混合液中，混合液在80℃条件下搅拌烘干，直至混合液全部干燥为止，得到干燥固体粉末；
步骤3：将上述得到的干燥固体粉末，转移到瓷舟后放置于封闭管式炉中，抽真空、氩气置换三次，然后以10℃/min升温速率开始反应，控制封闭管式炉体系压力为0.2MPa，直到体系温度达到900℃，保持3小时，然后继续按照2℃/min升温，直到体系达到1100℃，停止反应自动降温，收集得到灰褐色样品即为纳米复合材料MoS2/BN。
实施例3
一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：称取1.0g经过氢氟酸刻蚀处理得到的碳化钛加入200mL去离子水，60℃条件下，超声分散1～2小时，混合液备用；
步骤2：取硼酸1.5g，尿素10.0g全部加入到上述混合液中，混合液在80℃条件下搅拌烘干，直至混合液全部干燥为止，得到干燥固体粉末；
步骤3：将上述得到的干燥固体粉末，转移到瓷舟后放置于封闭管式炉中，抽真空、氩气置换三次，然后以10℃/min升温速率开始反应，控制封闭管式炉体系压力为0.5MPa，直到体系温度达到900℃，保持3小时，然后继续按照5℃/min升温，直到体系达到1100℃，停止反应自动降温，收集得到灰褐色样品即为纳米复合材料MXene/BN。
实施例4
一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：称取1.0g经过氢氟酸刻蚀处理得到的碳化钛加入150mL去离子水，60℃条件下，超声分散1～2小时，混合液备用；
步骤2：取硼酸1.5g全部加入到上述混合液中，混合液在80℃条件下搅拌烘干，直至混合液全部干燥为止，得到干燥固体粉末；
步骤3：将上述得到的干燥固体粉末，转移到瓷舟后放置于封闭管式炉中，抽真空、氩气置换三次，然后通入足量的氨气，以5℃/min升温速率开始反应，控制封闭管式炉体系压力为0.5MPa，直到体系温度达到900℃，保持3小时，然后继续按照1℃/min升温，直到体系达到1100℃，停止反应自动降温，收集得到灰褐色样品即为纳米复合材料MXene/BN。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料，其特征在于：所述纳米复合材料微观结构属于类“三明治”结构，其中，所述纳米复合材料由硼源和氮源通过煅烧法制备的氮化硼纳米片被均匀插层到吸波填料的纳米片之间所得；所述的煅烧在存在吸波填料且不破坏其微观结构的前提下，将硼源和氮源以一定的比例混合均匀后，混合物体系在900～1100℃的高温下煅烧反应5～9小时；所述吸波填料为二硫化钼或碳化钛；所述硼源为硼酸或三氧化二硼；所述氮源为氨气或尿素。
2.根据权利要求1所述的一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：称取一定量的吸波填料加入150～200mL去离子水，60℃条件下，超声分散1～2小时，混合液备用；
步骤2：将硼源和吸波填料按照质量比为0.5～1.5的比例，氮源和硼源的摩尔比为5～15之间全部加入到上述混合液中，混合液在60～120℃条件下搅拌烘干，直至混合液全部干燥为止，得到干燥固体粉末；若氮源为氨气时，此步骤仅考虑硼源和吸波填料的比例；
步骤3：将上述得到的干燥固体粉末，转移到瓷舟后放置于封闭管式炉中，抽真空、氩气置换三次，然后通入氨气，若氮源为尿素时不需要通入氨气，以5～15℃/min升温速率开始反应，控制封闭管式炉体系压力为0.2～0.5MPa，封闭管式炉体系温度达到900℃，保持3小时，然后继续按照1～5℃/min升温，直到体系达到1100℃，停止反应自动降温，收集得到样品即为纳米复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种集导热、吸波于一体的纳米复合材料的应用，其特征在于：所述纳米复合材料应用于导热、微波吸收、电催化、光催化、光电化学电池、电极材料或超级电容器研究领域。
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