CN110194441B - 空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，属于无机材料制备领域。利用水热碳球形粉体为模板，分散于铝盐溶液中，使铝离子渗透入碳球；将粉末转移至炉中煅烧，在保护气氛中升温、保温；不进行降温操作，直接通入空气，继续升温、保温，进行二次煅烧，得到空心球形氧化铝粉体；将空心球形氧化铝作为原料，通过碳热还原法或氨解法，制备空心球形氮化铝粉体；将空心球形氮化铝、烧结助剂按比例混合制备混合粉末；将混合粉末与粘结剂按比例混合，制备喂料；将喂料采用注射成形技术制备出成形坯体；将成形坯体置于脱脂炉以一定升温速度升温度、保温进行脱脂；将脱脂坯在以一定速度升温烧结，保温后，制得高导热氮化铝多孔陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化铝具有高的热导率、低的介电常数和介电损耗、高体积电阻率、良好的绝缘性能、耐高温、无毒、良好的力学性能等。这些优良性能使氮化铝陶瓷不仅适于用作结构材料，还是一种高档的功能陶瓷特种材料。特别是，因其远高于其他陶瓷的热导率，以及热膨胀系数与半导体材料硅相匹配的特点，在高温电子器件、微波集成电路、激光二极管、金属基复合材料、电力电子模块等许多领域有广泛应用。
多孔陶瓷是一种内部含有大量孔洞的无机非金属材料，在利用其材质本身性质的基础上，引入高的比表面积和多量的空气腔体，广泛应用于吸声减震材料、传感器、催化剂载体、气体和液体过滤净化分离等领域。氧化铝多孔陶瓷是多孔陶瓷材料中比较常见的一种材料，成本低廉、具有较高的性价比，市场使用量较大。氧化铝多孔陶瓷具备氧化铝的高的电绝缘性、耐高温、高硬度、低介电损耗、耐腐蚀等特点，但氧化铝导热率较低，在某些特定领域，如热辅助催化剂载体等方面，应用效果不佳。
基于上述考虑，我们提供了一种高导热氮化铝多孔陶瓷的制备方法，首先利用水热法制备实心碳球，以实心碳球为模板，制备出空心球形氮化铝粉体，经注射成形方法制备氮化铝多孔陶瓷。
发明内容
本发明目的是制备一种空心球形氮化铝粉体及高导热氮化铝多孔陶瓷。
一种空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
1).以水为溶剂，以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质球形碳粉体，具体如下：对于可溶性生物质化学试剂，以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液，对于直接生物质，先进行榨汁，得到清澈的汁液，以此为前驱体液；该上述前驱体液放入水热反应釜保温一段时间后，洗涤后干燥，得到水热碳质球形粉体；
2).将水热碳质球形碳分散于一定浓度的铝盐溶液中，室温下搅拌一定时间使铝离子渗透入碳球，进行清洗并干燥；
3).将干燥后的粉末转移至炉中进行煅烧，在保护气氛中升温到50-500℃，保温0.5-30小时；
4).在空气气氛下继续升温到400-800℃，保温0.5-30小时后降温，得到空心球形氧化铝粉体；
5).将得到的空心球形氧化铝粉体与碳源以一定比例混合，转移至炉中，在氮气气氛中升温到一定温度，保温一段时间，进行碳热还原氮化反应，降温后得到空心球形氮化铝粉体；或者直接将空心球形氧化铝粉体在氨气气氛下升温一定温度，保温一段时间，进行氨解反应，降温后得到空心球形氮化铝粉体；
6).对得到的空心球形氮化铝粉体进行残余碳去除，将制备的空心球形氮化铝粉体转移至炉中，在空气气氛下升温到一定温度，保温一定时间；
7).称取一定比例的空心球形氮化铝粉体和烧结助剂，混合均匀，干燥过筛得到混合粉末；
8).称取一定比例的混合粉末和粘结剂，二者混合均匀，制备喂料；
9).将喂料采用注射成形技术制备出成形坯体；
10).脱将成形坯体转移至脱脂炉中，以一定升温速度升至一定温度，保温一段时间进行脱脂；
11).将脱脂坯以一定速度升温至一定温度进行烧结，保温一段时间后，制得高导热氮化铝多孔陶瓷。
进一步地，步骤1)所述水热碳质球形碳粉体的原料包括可溶性生物质化学试剂或者直接生物质：可溶性生物质化学试剂包括果糖、葡萄糖、木糖、淀粉、抗坏血酸等中的一种或多种，直接生物质原料包括土豆、梨、苹果、葡萄、甘蔗等植物果实或根茎；水热碳化保温温度为100-250℃，保温时间为0.5-80小时。
进一步地，步骤2)中所述铝盐包括硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硫酸铝、硅酸铝等以及它们的水合物，取其中的一种或多种作为原料；溶剂包括水、乙醇、丙酮、甲醇、甲酰胺、四氢呋喃等中的一种或多种。
进一步地，步骤5)所述碳源包括炭黑、聚多巴胺、葡萄糖等碳单质或含碳有机物，空心球形氧化铝粉体与碳源形成碳的质量比约为0.5-2.83:1，碳热还原保温温度为1400-1800℃，保温时间为2-10小时；氨解温度为700-1200℃，保温时间1-10小时；
进一步地，步骤6)所述保温温度为500-800℃，保温时间为2-20小时；
进一步地，步骤7)所述烧结助剂占空心球形氮化铝粉体的比例为0.1％-20％，所述烧结助剂包括氧化镧、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氟化镧、氟化钇、氟化铈、氟化钙中的一种或多种；
进一步地，步骤8)所述粘结剂成分质量百分比为：40-65％石蜡、10-40％聚乙烯、10-30％聚丙烯、3-10％硬脂酸；喂料中粘结剂所占比例约为20-45％；
进一步地，步骤9)所述注射成形注射温度约为100-200℃，注射压力为80-150MPa；
进一步地，步骤10)所述升温速度的范围为1.5-4℃/min，保温温度为400-800℃，保温时间1-10h；
进一步地，步骤11)所述升温速度的范围为2-4℃/min，保温温度为1500-2100℃，保温时间1-10h。
本发明所得材料首先为一种氮化铝质的空心球形结构的颗粒，该材料采用实心碳球为模板，通过两步煅烧制备空心球形氧化铝粉体，进一步地，以空心球形氧化铝粉体为原料，通过碳热还原法或氨解法，制备空心球形氮化铝粉体，该材料为空心结构，粒径分布窄，球形度高。
其次，所得材料为一种高导热的孔隙结构均匀的氮化铝多孔陶瓷，该材料以空心球形氮化铝粉体为原料，辅助以合适的烧结助剂和烧结工艺，保证烧结体的高导热率，同时，通过在原料粉体中引入内腔，改善粒径分布均匀度，达到调节氮化铝陶瓷孔隙率和孔结构的目的。
具体实施方式
实施例1
将5g的无水葡萄糖溶解于24g去离子水中，混合均匀后转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入140℃烘箱中，保温12小时后取出空冷，用无水乙醇洗涤沉淀、干燥，多批次制备后备用；将10g碳球分散于3mol/L的硝酸铝水溶液中，搅拌一定时间，清洗并干燥，将干燥的粉末转移至管式炉中煅烧，在氮气气氛中升温到350℃，保温3小时，打开法兰，通入空气，继续升温至650℃，保温3小时，得到空心球形氧化铝材料，降温后收集粉体，多批次制备后备用；称取100g空心球形氧化铝粉体、40g碳黑，二者混合后研磨均匀，转移至管式炉中煅烧，在氮气气氛中升温至1600℃保温6小时，空冷至室温，将管式炉中接入空气，加热至650℃，保温10小时后空冷至室温，得到空心球形氮化铝粉体，多批次制备后备用；将1000g空心球形氮化铝粉体与60g烧结助剂氟化钇在酒精中球磨混合，干燥过筛得到混合粉末，将干燥后的粉末1000g与250g粘结剂混合制备喂料，粘结剂成分为质量比55％石蜡、20％聚乙烯、20％聚丙烯、5％硬脂酸，将喂料破碎，利用注射机进行成形，注射温度160℃，注射压力105MPa，然后再将成形坯体置于脱脂炉中以2℃/min升至600℃进行脱脂，保温2小时，将脱脂坯放于坩埚中，转移至高温炉中，以4℃/min升至1750℃进行烧结，保温6小时得到氮化铝多孔陶瓷。
实施例2
将5g无水果糖解于24g去离子水中，混合均匀后转移至50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入130℃烘箱中，保温12小时后取出空冷，用无水乙醇洗涤沉淀、干燥，多批次制备后备用；将10g碳球分散于3mol/L的氯化铝水溶液中，搅拌一定时间，清洗并干燥，将干燥的粉末转移至管式炉中煅烧，在氮气气氛中升温到360℃，保温4小时，打开法兰，通入空气，继续升温至700℃，保温3小时，得到空心球形氧化铝材料，降温后收集粉体，多批次制备后备用；称取200g空心球形氧化铝粉体转移至管式炉中煅烧，在氨气气氛中升温至1050℃保温6小时，空冷至室温，得到空心球形氮化铝粉体，多批次制备后备用；将800g空心球形氮化铝粉体与50g烧结助剂氟化钇在酒精中球磨混合，干燥过筛得到混合粉末，将干燥后的粉末800g与240g粘结剂混合制备喂料，粘结剂成分为质量比55％石蜡、20％聚乙烯、15％聚丙烯、10％硬脂酸，将喂料破碎，利用注射机进行成形，注射温度170℃，注射压力120MPa，然后再将成形坯体置于脱脂炉中以2℃/min升至600℃进行脱脂，保温3小时，将脱脂坯放于坩埚中，转移至高温炉中，以4℃/min升至1750℃进行烧结，保温6小时得到氮化铝多孔陶瓷。
Claims (10)
1.一种空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
1).以水为溶剂，以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质球形碳粉体，具体如下：对于可溶性生物质化学试剂，以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液，对于直接生物质，先进行榨汁，得到清澈的汁液，以此为前驱体液；该上述前驱体液放入水热反应釜保温一段时间后，洗涤后干燥，得到水热碳质球形粉体；
2).将水热碳质球形碳分散于一定浓度的铝盐溶液中，室温下搅拌一定时间使铝离子渗透入碳球，进行清洗并干燥；
3).将干燥后的粉末转移至炉中进行煅烧，在保护气氛中升温到50-500℃，保温0.5-30小时；
4).在空气气氛下继续升温到400-800℃，保温0.5-30小时后降温，得到空心球形氧化铝粉体；
5).将得到的空心球形氧化铝粉体与碳源以一定比例混合，转移至炉中，在氮气气氛中升温到一定温度，保温一段时间，进行碳热还原氮化反应，降温后得到空心球形氮化铝粉体；或者直接将空心球形氧化铝粉体在氨气气氛下升温一定温度，保温一段时间，进行氨解反应，降温后得到空心球形氮化铝粉体；
6).对得到的空心球形氮化铝粉体进行残余碳去除，将制备的空心球形氮化铝粉体转移至炉中，在空气气氛下升温到一定温度，保温一定时间；
7).称取一定比例的空心球形氮化铝粉体和烧结助剂，混合均匀，干燥过筛得到混合粉末；
8).称取一定比例的混合粉末和粘结剂，二者混合均匀，制备喂料；
9).将喂料采用注射成形技术制备出成形坯体；
10).脱将成形坯体转移至脱脂炉中，以一定升温速度升至一定温度，保温一段时间进行脱脂；
11).将脱脂坯以一定速度升温至一定温度进行烧结，保温一段时间后，制得高导热氮化铝多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤1)所述水热碳质球形碳粉体的原料包括可溶性生物质化学试剂或者直接生物质：可溶性生物质化学试剂包括果糖、葡萄糖、木糖、淀粉、抗坏血酸中的一种或多种，直接生物质原料包括土豆、梨、苹果、葡萄或甘蔗植物果实或根茎；水热碳化保温温度为100-250℃，保温时间为0.5-80小时。
3.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤2)所述铝盐包括硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硫酸铝、硅酸铝以及它们的水合物，取其中的一种或多种作为原料；溶剂包括水、乙醇、丙酮、甲醇、甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。
4.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤5)所述碳源包括炭黑、聚多巴胺、葡萄糖碳单质或含碳有机物，空心球形氧化铝粉体与碳源形成碳的质量比为0.5-2.83:1，碳热还原保温温度为1400-1800℃，保温时间为2-10小时；氨解温度为700-1200℃，保温时间1-10小时。
5.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤6)所述保温温度为500-800℃，保温时间为2-20小时。
6.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤7)所述烧结助剂占空心球形氮化铝粉体的质量分数为0.1％-20％，所述烧结助剂包括氧化镧、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氟化镧、氟化钇、氟化铈、氟化钙中的一种或多种。
7.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤8)所述粘结剂成分质量百分比为：40-65％石蜡、10-40％聚乙烯、10-30％聚丙烯、3-10％硬脂酸；喂料中粘结剂所占的质量百分比为20-45％。
8.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤9)所述注射成形注射温度为100-200℃，注射压力为80-150MPa。
9.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤10)所述升温速度的范围为1.5-4℃/min；保温温度为400-800℃，保温时间为1-10h。
10.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤11)所述升温速度的范围为2-4℃/min；保温温度为1500-2100℃；保温时间为1-10h。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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