CN109732096B - 一种金属纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属纳米颗粒的制备方法,将金属硝酸盐或氯化物溶于有机溶剂作为浸渍液,浸渍水溶性无机盐,干燥后在高温下还原,水洗后得到结晶良好的分散金属纳米颗粒。本发明可以快速批量制备出高分散性金属纳米颗粒,且结晶性良好、具有优良的磁性或导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属纳米颗粒的制备方法,属于金属颗粒材料制备领域。
背景技术
金属纳米颗粒是指尺寸在100nm以下的金属颗粒,是纳米材料的一个重要分支。金属纳米颗粒具有不同于体材料的磁、光、电、声、热、力及化学等方面的特性,广泛应用于磁流体、导电浆料、吸波材料、磁记录、催化和生物医药等领域。如纳米镍粉是高性能电极、催化和磁流体材料,纳米钴粉可应用了高密度磁记录、吸波材料,纳米铜粉具有优良的导电性能,并可作为高效催化剂。高分散、高结晶性金属纳米颗粒的制备技术一直受到本领域的关注。
金属纳米颗粒的制备方法有物理气相沉积法、高能球磨法、γ-射线辐射法、化学气相沉积法、化学沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法、电解法和液相还原法等。但这些方法存在颗粒团聚严重、结晶性差、工艺复杂或设备要求高等缺陷。目前工业上制备金属纳米颗粒的方法主要为气相冷凝法,此方法可以制备出结晶良好的金属纳米颗粒,但颗粒尺寸偏大(超过100nm),颗粒尺寸不均匀,而且设备昂贵、工艺复杂,成本较高。
纳米颗粒具有强烈的聚集倾向,且温度越高,聚集倾向越严重。高温下避免颗粒的团聚、烧结和熟化长大,是金属纳米颗粒制备技术中的关键。以高熔点水溶性无机盐为隔离相,阻止纳米颗粒间的接触和传质,有望解决高温下金属纳米颗粒团聚和烧结问题,并改善其结晶性。水溶性无机盐如NaCl(熔点801℃)、KCl(熔点770℃)、K2SO4(熔点1067℃)等,化学性质稳定,非常适宜作为隔离盐。金属纳米颗粒在高温下始终被固体盐分散隔离,再用水洗掉无机盐,即可得到分散的纳米颗粒。但水溶性盐隔离法制备金属纳米颗粒时,首先要让水溶性盐颗粒有效隔离分散前驱体颗粒。若前驱体在高温还原前已经处于团聚状态,就无法制备出分散的金属纳米颗粒。
综上所述,现有技术制备的金属纳米颗粒存在制备成本高、工艺复杂或结晶性差的缺陷,使用高熔点水溶性无机盐来隔离是解决此问题的一条可能途径,但前提是使水溶性盐颗粒有效隔离分散前驱体颗粒,方能避免纳米颗粒在高温下的团聚和烧结。
发明内容
技术问题:本发明提供了一种解决了纳米颗粒在高温下的团聚和烧结问题,还原温度最高可达800℃的金属纳米颗粒的制备方法,可制备出粒径小于100nm的颗粒,制备的金属纳米颗粒具有良好的结晶性和分散性,磁性和导电性优良。
技术方案:本发明的金属纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
1)将金属的硝酸盐或氯化物溶于有机溶剂,作为浸渍液;
2)用所述浸渍液浸渍水溶性盐粉末,去除多余浸渍液后,将有机溶剂蒸干;
3)将浸渍后的水溶性盐粉末在盐熔点之下高温还原;
4)将还原后的粉末水洗、干燥,得到金属纳米颗粒。
进一步的,本发明的金属纳米颗粒的制备方法中,所述金属为镍、钴或铜。
进一步的,本发明的金属纳米颗粒的制备方法中,所述水溶性盐是氯化钠、氯化钾或硫酸钾。
进一步的,本发明的金属纳米颗粒的制备方法中,步骤1)中金属的硝酸盐为硝酸镍或硝酸铜,有机溶剂为乙醇或甲醇。
进一步的,本发明的金属纳米颗粒的制备方法中,步骤1)中金属的硝酸盐为硝酸钴,金属的氯化物为氯化镍、氯化钴或氯化铜,有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
进一步的,本发明的金属纳米颗粒的制备方法中,步骤1)所述浸渍液的浓度为0.001mol/L~饱和浓度。
有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下优点:
金属纳米颗粒的制备方法虽然很多,但都存在着难以解决的问题。液相还原法得到的纳米颗粒分散性不佳、颗粒容易团聚,且结晶性差、抗氧化性能差;气相沉积法对设备要求高,制备出的颗粒尺寸不均匀;溶胶凝胶法、微乳液法等由于产量小、制备周期长,难以得到大规模应用;高能球磨法工艺复杂、难以避免氧化等。
制备高分散纳米颗粒时,最核心的技术是防止颗粒的团聚和烧结。颗粒尺寸越小,表面能越大,越容易团聚,在高温下颗粒之间还会发生烧结和熟化长大。若想在高温下制备出高分散高结晶金属纳米颗粒,则需要引入有效的隔离介质。水溶性无机盐具有熔点高、易去除的优点,非常适宜作为制备高分散高结晶金属纳米颗粒的隔离介质,但必须要实现水溶性盐对前驱体颗粒的有效分散和隔离。
本发明采用简便易行的浸渍法来制备金属纳米颗粒,首先将金属硝酸盐或金属氯化物溶于有机溶剂(该有机溶剂不能溶解所用无机盐)中,作为浸渍液。使用此浸渍液浸渍无机盐粉末,将有机溶剂蒸发掉之后可得干燥的颗粒表面有金属盐的无机盐粉末。我们研究发现,金属硝酸盐和金属氯化物与氯化钠、氯化钾和硫酸钾均存在吸附作用,有机溶剂蒸干后可在无机盐颗粒表面均匀分布。高温还原气氛中煅烧时,金属硝酸盐和金属氯化物均可转变为金属单质,冷却后用水洗涤,可去除无机盐,得到分散的金属纳米颗粒。
金属硝酸盐和金属氯化物易溶于乙醇、甲醇、丙酮等常见醇类或酮类等有机溶剂。本发明从溶剂成本和环境友好性考虑,优选了乙醇、甲醇和丙酮三种有机溶剂。
本发明可以快速批量制备出分散性良好的金属纳米颗粒,解决了纳米颗粒在高温下的团聚和烧结问题,还原温度最高可达800℃,所制备的金属纳米颗粒结晶性良好。
本发明制备方法非常简便,易于规模化生产。
附图说明
图1为本发明制备的镍纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例1:用硝酸镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例2:用硝酸镍和乙醇配制浓度为0.01mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例3:用硝酸镍和乙醇配制饱和浓度的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例4:用硝酸镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在750℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例5:用硝酸镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍硫酸钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在600℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例6:用硝酸镍和甲醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例7:用氯化镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例8:用氯化镍和乙醇配制浓度为0.01mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例9:用氯化镍和乙醇配制饱和浓度的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例10:用氯化镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在750℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例11:用氯化镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍硫酸钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在600℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例12:用氯化镍和甲醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属镍纳米颗粒。
实施例13:用硝酸钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例14:用硝酸钴和乙醇配制浓度为0.01mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例15:用硝酸钴和乙醇配制饱和浓度的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例16:用硝酸钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在750℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例17:用硝酸钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍硫酸钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在600℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例18:用硝酸钴和甲醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例19:用硝酸钴和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例20:用氯化钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例21:用氯化钴和乙醇配制浓度为0.01mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例22:用氯化钴和乙醇配制饱和浓度的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例23:用氯化钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在750℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例24:用氯化钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍硫酸钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在600℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例25:用氯化钴和甲醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例26:用氯化钴和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属钴纳米颗粒。
实施例27:用硝酸铜和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例28:用硝酸铜和乙醇配制浓度为0.01mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例29:用硝酸铜和乙醇配制饱和浓度的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例30:用硝酸铜和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例31:用硝酸铜和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍硫酸钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例32:用硝酸铜和甲醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例33:用氯化铜和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例34:用氯化铜和乙醇配制浓度为0.01mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例35:用氯化铜和乙醇配制饱和浓度的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例36:用氯化铜和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例37:用氯化铜和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍硫酸钾粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例38:用氯化铜和甲醇配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
实施例39:用氯化铜和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液,浸渍氯化钠粉末,去除多余浸渍液后,将粉末干燥。将干燥后的粉末在500℃以下还原,水洗、干燥后可得到金属铜纳米颗粒。
Claims (2)
1.一种金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将金属的硝酸盐或氯化物溶于有机溶剂,作为浸渍液;
所述金属的硝酸盐为硝酸镍或硝酸铜,有机溶剂为乙醇或甲醇;或者
所述金属的硝酸盐为硝酸钴,金属的氯化物为氯化镍、氯化钴或氯化铜,有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮;
2)用所述浸渍液浸渍水溶性盐粉末,去除多余浸渍液后,将有机溶剂蒸干,所述水溶性盐是氯化钠、氯化钾或硫酸钾;
3)将浸渍后的水溶性盐粉末在盐熔点之下高温还原;
4)将还原后的粉末水洗、干燥,得到金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L~饱和浓度。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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