CN113149660B - 一种球形氮化铝的制备方法 - Google Patents

一种球形氮化铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种球形氮化铝的制备方法，包括如下步骤：a）原料混合；b）氮化；c）除碳；d）添加助剂；e）烧结，得到致密的球形氮化铝颗粒。本发明球形氧化铝原料价格低，纯度高，粒度选择范围广泛，继承了球形氧化铝的形状；生产成本低，工艺简单。氮化过程，能够大幅度降低生产能耗，提高产品的稳定性。烧结过程，能够很大程度的提高产品品质，残碳量低，所制备的球形氮化铝粒子能够无空洞，致密。

Description

一种球形氮化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属导热填料的技术领域，特别是关于球形氮化铝的制备方法的技术领域。
背景技术
氮化铝具有优异的热导率、较低的介电损耗和介电常数及可靠的电绝缘性能，作为一种新型材料，常被用于高导热性基板、散热结器件、绝缘散热用填充物等。随着电子科技的不断发展，近年来，氮化铝材料在国防、航空航天、通讯电子、轨道交通、人工智能等领域应用前景十分广阔。搭载于笔记本电脑、信息终端设备等高性能电子机器的集成电路、中央处理器等半导体电子零部件小型化、高集成化，散热构件也需要小型化。在导热填料领域，氮化铝，氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锌及氮化硼等材料常被作为填充物，用来制备散热树脂、散热硅垫片及散热胶粘剂等绝缘散热产品。
为了提升散热材料的导热率，无机非金属粉体的粒度级配及高度填充具有高导热性的填充物是重要的一方面。因此较好的球状粉体及数微米及上百微米的球形氮化铝颗粒构成的氮化铝粉体具有非常重要的作用，可有利产品的散热性能。然而，以目前的氮化铝粉体制备方法可得到的氮化铝粉体粒度多为微米级粉体或为其他不规则形状的氮化铝团聚体，难以取得数十微米及上百微米的球形氮化铝粉体，一般氮化铝粉体其特征在于，粒度级配较差，填充比例低。
目前已有多种方法制备球形氮化铝；例如，通过微米级氮化铝粉体在有机溶剂中球磨制浆，在制浆的过程中加热烧结助剂，将氮化铝浆料经过喷雾干燥得到球形氮化铝团聚体；再将氮化铝团聚体烧结。混料效果有限，工艺较为复杂，成本较高。另外，制成的球形氮化铝性能不够理想，得到的球形氮化铝平均粒度为30～100μm，很难得到30μm以下和100μm以上的氮化铝粉体。
例如，将氧化铝和炭黑湿法混合均匀，在混合过程中加入烧结助剂，经干燥后得到混合粉末；将混合粉末放置在氮气气氛的石墨炉内高温氮化后连续烧结得到球形氮化铝粒子。以球形氧化铝为铝源通过碳热还原方法制备球氮化铝粉体，但是直接氮化得到的球形氮化铝为非致密粒子，其直接用于填充材料将会存在填充比例低，吸油值偏大等问题。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种球形氮化铝的制备方法，球形氧化铝原料价格低，纯度高，粒度选择范围广泛，继承了球形氧化铝的形状；生产成本低，工艺简单。氮化过程，能够大幅度降低生产能耗，提高产品的稳定性。烧结过程，能够很大程度的提高产品品质，残碳量低，所制备的球形氮化铝粒子能够无空洞，致密。
本发明为克服现有技术存在的问题，提供如下技术方案：
一种球形氮化铝的制备方法，包括如下步骤：
a)原料混合：将铝源和碳源混合均匀成混合粉末；
b)氮化：将混合粉末在氮气环境下进行氮化，得到含碳氮化铝粗品；
c)除碳：将含碳氮化铝粗品在空气或氧气环境下除去残余炭黑，制备出非致密的球形氮化铝颗粒；
d)添加助剂：将助剂和球形氮化铝颗粒混合均匀，得到助剂混合物；
e)烧结：将助剂混合物在保护气源环境下进行烧结，得到氮化铝烧结体，再进行破碎后得到致密的球形氮化铝颗粒。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤a)中，所述铝源为球形氧化铝，该球形氧化铝是由碳分法制得，其平均粒径为5～200μm，比表面积为1～150m2/g，纯度大于99.9％；所述碳源为天然炭黑、乙炔黑、石油炭黑或石墨中的一种或多种，其纯度大于99.9％，平均粒径为10～100nm。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤a)中混合方式为湿法混合，通过高速分散机达到铝源与碳源混合均匀的目的，分散混合时间为2～20h。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤b)中氮化过程采用水平式石墨连续炉，氮化温度为1350～1700℃，反应时间为5～20h，氮气流量为2～10m3/h。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤c)中所述除碳过程温度为500～800℃，除碳时间为5～20h；除碳后得到的非致密的氮化铝颗粒，其平均粒径为5～200μm，氮化铝的氧含量为0.4～1.2％。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤d)中所述助剂为碳酸钙、二氧化硅、氟化钙、氟化铝、氧化钇、氧化镝、氧化铈中的一种或多种；所述混合方式为干式高搅机混合，混合时间为1～10h。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤e)中烧结采用真空碳管炉，烧结温度为1700～1950℃，烧结时间为3～10h，保护气源为流动的氮气，该氮气流量为0.1～2L/min；所述烧结产品所用炉具为氮化硼坩埚，氮化硼纯度大于99.3％；所述氮化铝烧结体的破碎方式采用圆盘式气流磨，压缩空气压力为0.1～0.8MPa。
在本申请公开的球形氮化铝的制备方法中，可选地，所述步骤e)中所述致密的球形氮化铝颗粒平均粒径为5～200μm，残碳量小于150ppm，比表面积为0.01～0.5m2/g，真密度为3.20～3.32g/cm3，球形度大于85％。
本发明的有益效果是：
本发明是以碳分法制得球形氧化铝为原料，氮化后得到得氮化铝继承了球形氧化铝的形状，其球形氧化铝原料价格低，纯度高，粒度选择范围广泛。生产成本低，工艺简单。采用水平式石墨连续炉氮化过程，能够大幅度降低生产能耗，提高产品的稳定性。将氮化后的球形氮化铝通过真空碳管炉及氮化硼炉具进行烧结，能够很大程度的提高产品品质，残碳量低于150ppm，所制备的球形氮化铝粒子能够无空洞，致密。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是球形氮化铝粉体的制备工艺流程图；
图2是原料球形氧化铝的扫描电镜图；
图3是经氮化后的非致密球形氮化铝扫描电镜图；
图4是经烧结破碎后的致密球形氮化铝扫描电镜图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明申请实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明申请实施例的描述中，“多个”的含义是两个或者两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明申请实施例可以在不同例子中重复参考数字或参考字母，这种重复只是为了简化和清楚目的，其本身不指示所讨论各种实施方式或/和设置之间的关系。
下面结合附图对本申请的实施例进行详细说明。
如图1、图2、图3，本发明，一种球形氮化铝的制备方法，采用得球形氧化铝粉体为碳分法制得，其平均粒径为100μm，比表面积为60m2/g，纯度大于99.9％；无机碳源，其纯度大于99.9％，平均粒径为10～100nm。所用原料均为市场售。以下实施例中球形氮化铝粉体得制备过程如图1所示，按照原料混合、氮化、除碳、添加烧结助剂、烧结、破碎步骤进行；球形氧化铝扫面电镜图片如图2所示。
实施例1
a.将球形氧化铝、乙炔炭黑和去离子水按照2.4：1：5，投入混料容器内高速分散5h，制得混合浆液，然后脱水干燥后得到混合粉末；
b.将混合粉末投入石墨坩埚内送入水平式石墨连续炉中进行氮化，氮气流量为5m3/h，炉内温度为1550℃，氮化反应时间为10h；
c.将氮化反应后的产物装入陶瓷坩埚内放入马弗炉进行氧化除碳处理，除碳温度为650℃，除碳时间为8h，制得球形氮化铝粉体的扫描电镜图片如图3示，通过氧氮分析检测其氧含量为0.75％；
d.将上述c制得球形氮化铝粉体投入高搅混合机中，加入3％纳米氧化钇，搅拌混合时间为5h；
e.将上述d中制得混合粉末投入氮化硼坩埚内，放入真空碳管炉内进行烧结，烧结温度为1820℃，烧结时间为5h，氮气流量为1L/min；
f.将上述e中制得氮化铝烧结体经破碎后，得到致密的球形氮化铝粒子，制得球形氮化铝粉体得扫描电镜图片如图4所示。
实施例2
a.将球形氧化铝、乙炔炭黑和去离子水按照2.4：1：5，投入混料容器内高速分散5h，制得混合浆液，然后脱水干燥后得到混合粉末；
b.将混合粉末投入石墨坩埚内送入水平式石墨连续炉中进行氮化，氮气流量为5m3/h，炉内温度为1600℃，氮化反应时间为10h；
c.将氮化反应后的产物装入陶瓷坩埚内放入马弗炉进行氧化除碳处理，除碳温度为700℃，除碳时间为6h；
d.将上述c制得球形氮化铝粉体投入高搅混合机中，加入4％碳酸钙，搅拌混合时间为5h；
e.将上述d中制得混合粉末投入氮化硼坩埚内，放入真空碳管炉内进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为5h，氮气流量为0.5L/min；
f.将上述e中制得氮化铝烧结体经破碎后，得到致密的球形氮化铝粒子。
实施例3
a.将球形氧化铝、乙炔炭黑和去离子水按照2.4：1：5，投入混料容器内高速分散5h，制得混合浆液，然后脱水干燥后得到混合粉末；
b.将混合粉末投入石墨坩埚内送入水平式石墨连续炉中进行氮化，氮气流量为5m3/h，炉内温度为1700℃，氮化反应时间为10h；
c.将氮化反应后的产物装入陶瓷坩埚内放入马弗炉进行氧化除碳处理，除碳温度为750℃，除碳时间为5h；
d.将上述c制得球形氮化铝粉体投入高搅混合机中，加入3％氧化镝，搅拌混合时间为5h；
e.将上述d中制得混合粉末投入氮化硼坩埚内，放入真空碳管炉内进行烧结，烧结温度为1750℃，烧结时间为5h，氮气流量为1.5L/min；
f.将上述e中制得氮化铝烧结体经破碎后，得到致密的球形氮化铝粒子。
对比例
a.将球形氧化铝、乙炔炭黑、去离子水和氧化钇按照2.4：1：5：0.075，投入混料容器内高速分散5h，制得混合浆液，然后脱水干燥后得到混合粉末；
b.将混合粉末投入石墨坩埚内放入真空碳管炉中进行氮化，氮气流量为5m3/h，炉内温度为1600℃，氮化反应时间为10h；在设备不降温继续对氮化后的球形氮化铝进行烧结，烧结温度为1820℃，烧结时间为5h，氮气流量为1L/min；
c.将氮化反应后的产物装入陶瓷坩埚内放入马弗炉进行氧化除碳处理，除碳温度为750℃，除碳时间为5h；
d.上述除碳处理后得到球形氮化铝粉体。
表1各组试验产品的性能对比
Figure BDA0003019584120000081
从表1可以看出，实施例1-3中制的球形氮化铝粉体碳含量均小于150ppm，比表面积均小于0.1m2/g，真密度接近氮化铝材料得理论密度。而对比例中制得球形氮化铝粉体得碳含量较高，达到了1300ppm，比表面积高于1m2/g，其真密度相对实施例1-3中制得球形氮化铝粉体偏低。通过对比可以发现本发明采用球形氧化铝原料通过氮化反应和氧化脱碳，然后在进行烧结后破碎制得球形氮化铝粉体，能有效保证所制得球形氮化铝粉体烧结致密，提高产品质量。
使用过程：
将氮化后的氮化铝粒子除碳后再次烧结，烧结后的氮化铝烧结体破碎后得到致密的球形氮化铝粒子，所得到的致密的球形氮化铝粉体平均粒径为5～200μm，残碳量小于150ppm，比表面积为0.01～0.5m2/g，真密度为3.20～3.32g/cm3，球形度大于85％。
所用原料为球形氧化铝，通过碳分法制得。球形氧化铝具有价格便宜，球形度高，粒度选择范围广泛。在氮化过程中氮化铝粒子继承了球形氧化铝的形状，氮化后的产物为球形氮化铝粒子。氮化后的氮化铝粒子因过量的炭黑造成氮化铝表面未完全致密，因此将除碳后氮化铝粒子再进行烧结可达到致密的状态。该方法制造的球形氮化铝粉体成本低廉，工艺过程简单，可实现量产。
在具体实施过程中经过数十次试验后，最终选择碳分法制备的球形氧化铝作为铝源，氮化后得到的氮化铝继承了球形氧化铝的形状。另外，在氮化温度的选择上进行研究，当氮化温度高于1700℃时，除碳后所得到的氮化铝粉体颜色为灰黑色，残余碳未完全氧化干净。经分析得出，氮化温度高于1700℃以后，氮化铝晶粒生长过程中会将碳包覆在球形氮化铝粒子内部，因此，合适的氮化温度为1350～1700℃。所以，以氮化后得到的非致密的球形氮化铝粒子连续烧结制备球形氮化铝工艺不可取。另外，除碳后添加烧结助剂进行烧结制备致密的球形氮化铝工艺过程非常关键。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种球形氮化铝的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
原料混合：将铝源和碳源混合均匀成混合粉末；
氮化：将混合粉末在氮气环境下进行氮化，得到含碳氮化铝粗品；
除碳：将含碳氮化铝粗品在空气或氧气环境下除去残余炭黑，制备出非致密的球形氮化铝颗粒；
添加助剂：将烧结助剂和球形氮化铝颗粒混合均匀，得到助剂混合物；
烧结：将助剂混合物在保护气源环境下进行烧结，得到氮化铝烧结体，再进行破碎后得到致密的球形氮化铝颗粒；
其中，
所述铝源为球形氧化铝，该球形氧化铝的平均粒径为5～200μm，比表面积为1～150 m2/g，纯度大于99.9%；
所述氮化步骤中，氮化温度为1350～1700℃，反应时间为5～20h，氮气流量为2～10m3/h；
所述烧结步骤中，烧结温度为1700～1950℃，烧结时间为3～10h。
2.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述原料混合步骤中，所述球形氧化铝是由碳分法制得的，所述碳源为天然炭黑、乙炔黑、石油炭黑或石墨中的一种或多种，其纯度大于99.9%，平均粒径为10～100nm。
3.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述原料混合步骤中混合方式为湿法混合，其通过高速分散机达到铝源与碳源混合均匀的目的，分散混合时间为2～20h。
4.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述氮化步骤采用的是水平式石墨连续炉。
5.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述除碳步骤中除碳温度为500～800℃，除碳时间为5～20h；除碳后得到的非致密的氮化铝颗粒，其平均粒径为5～200μm，氮化铝的氧含量为0.4～1.2%。
6.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述添加助剂步骤中，所述烧结助剂为碳酸钙、二氧化硅、氟化钙、氟化铝、氧化钇、氧化镝、氧化铈中的一种或多种；所述混合方式为干式高搅机混合，混合时间为1～10h。
7.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤中，保护气源为流动的氮气，该氮气流量为0.1～2L/min；所述烧结产品所用炉具为氮化硼坩埚，氮化硼纯度大于99.3%；所述氮化铝烧结体的破碎方式采用圆盘式气流磨，压缩空气压力为0.1～0.8MPa。
8.如权利要求1所述的球形氮化铝的制备方法，其特征在于：所述致密的球形氮化铝颗粒平均粒径为5～200μm，残碳量小于150ppm，比表面积为0.01～0.5m2/g，真密度为3.20～3.32g/cm3，球形度大于85%。
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