CN106829890A - 一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝颗粒的方法，属于粉体制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：(1)将单级配的氧化铝粉体与外加质量分数0～3％催化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，在氮气与一氧化碳混合气体气氛下和1200-1500℃条件下保温2-8h，再自然冷却，得到氮化铝块；(3)将氮化铝块球磨成粉体，用酸进行处理，再用清水进行洗涤，最后干燥得到氮化铝粉体。本发明具有生产成本低、工艺简单、生产效率高和易于工业化生产的特点；所制得的氮化铝粉体粒度分布均匀、颗粒形貌好和纯度高等优点。

Description

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法

技术领域

本发明属于氮化铝技术领域。具体涉及一种粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法。

背景技术

氮化铝是共价键化合物，属于六方晶系，铅锌矿型的晶体结构。具有良好的的热传导性能、可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数、以及低热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是高集成半导体基片和电子器件封装的理想材料。

目前制备氮化铝粉体的方法主要有铝粉直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉淀法等。这些制备方法虽然工艺成熟，但是都存在各自的缺点。铝粉直接氮化法主要问题是生产的氮化铝纯度不高，粒度不均匀；碳热还原法主要的问题是后期需要除碳，延长了其生产周期；化学气相沉淀法主要的问题是生产成本高，不利于工业化生产。这些方法制备的氮化钔粉体形貌复杂，通常是角状，不利于填充密实和后期材料的强度。

专利CN103588182A公开了一种球形氮化铝粉体的制备方法，将铝粉、氮化铝粉和氯化氨混合，将研磨均匀的粉体装入带有石墨碳毡外保温层和内保护层的多孔石墨坩埚中，在反应装置中反应、给石墨纸带通电，将粉末从底部引燃，发生燃烧反应，最终得到球形氮化铝粉末。专利CN103979507A公开了一种利用高气压和氟化物添加剂辅助制备球形氮化铝粉体的方法，将氧化铝、碳源、氟化物添加剂通过球磨工艺混合均匀，干燥后置于石墨坩埚并转移到气压烧结炉中，在氮气气氛中进行碳热还原反应1-6h，保持氮气压力为0.2MPa-2MPa，反应温度为1650-1900℃。反应完成后，将得到的产物置于马弗炉中，在600-750℃条件下，排碳1-5h后，即得到球形氮化铝粉体。专利CN103274375A公开了一种氮化铝粉体的制备方法，本发明的目的是提供一种氮化铝粉体的制备方法，首先按照一定的比例称量铝粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化氨四种原料，然后将称量好的四种粉体置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨8-24小时，然后放入烘箱中在50-80℃进行烘干，再将球磨后的混合粉体进行加热反应，然后将反应合成的粉体放入氢氟酸溶液中清洗，然后将粉体取出再放入硝酸溶液中清洗，之后将粉体在去离子水中清洗3-5遍，最后将上一步获得的粉体在110-130℃的烘箱中保温1.5-2.5小时，干燥后即得氮化铝粉体。可见，上述方法能得到球形的氮化铝颗粒，但其带来工艺设备复杂，生产成本昂贵，生产周期长，产品粒度分布不均匀等问题，从而影响了氮化铝在陶瓷和半导体方面的使用。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺点，本发明提出一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法，具有工艺简单，周期短，成本低的特点，制备的球形氮化铝粉体球形度大，均匀性好、粒径可控。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法，包括如下步骤：

(1)将单级配的氧化铝粉体与外加质量分数0～3％催化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；

(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，在氮气与一氧化碳混合气体气氛下和1200-1500℃条件下保温2-8h，再自然冷却，得到氮化铝块；

(3)将氧化铝块球磨成粉体，用酸进行处理，再用清水进行洗涤，最后干燥得到氮化铝粉体。

如上所述氮化钔粉体的制备方法，其特征在于所述的氧化铝粉体纯度大于等于98％，粒度小于等于20μm，粒度分布空间在2μm内。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于催化剂与氧化铝的质量比为0.01-0.03。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于催化剂为碱土金属氟化物或者稀土金属氟化物。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于一氧化碳与氮气体积比为4∶1-6∶1。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于反应温度1250℃到1450℃之间。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合气体的压力为0.1-2.5MPa，优先选择1.5MPa。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于球磨时间为12-18h，干燥温度为110-130℃，干燥时间1.5-4h。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所用的酸是氢氟酸和盐酸的混合酸，氢氟酸质量浓度为10％-18％，盐酸质量浓度为10％-35％。

如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述方法得到额氮化铝的粒度在0.5-15μm，且球形度在0.9以上。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：

1.本发明采用的是举级配的氧化铝为原料，价格低廉，降低生产成本；得到的氮化铝粉体粒度分布均匀，保证氮化钔形貌为球形。

2.本发明用一氧化碳为原料，增加了反应的速率，也不存在后期的脱碳处理，故提高生产周期。

3.本发明增加了后期氢氟酸对氮化铝粉体的处理，得到的氮化铝球形度显著提高。

因此，本发明具有成本低、氮化周期短、合成工艺简单、易于控制和产率高的特点；所制备的氮化硅粉体粒径均匀，纯度高，球形度高等，则产业化生产的前景大。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备氮化铝粉末的SEM表征图。

具体实施方式

实施例1

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：

步骤一、将粒度分布在13-15μm的单级配100g氧化铝粉与1g氟化钙进行混合，得到均匀性很好的粉料；

步骤二、把步骤一中混合好的粉体放入多功能烧结炉，通入80％一氧化碳和20％的氮气混合气体，在1250℃温度下保温3h，再自然冷却，得到氮化铝块；

步骤三、将氧化铝块球磨18h成粉体，放入浓度为10％氢氟酸和10％的硝酸的混合酸中处理1h，再用清水进行洗涤，最后在110±3℃干燥1.5h，得到氮化铝粉体。

实施例2

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化钔粉体的方法。制作步骤是：

步骤一、将粒度分布在7-9μm的单级配100g氧化铝粉与2g氟化钙进行混合，得到均匀性很好的粉料；

步骤二、把步骤一中混合好的粉体放入多功能烧结炉，通入80％一氧化碳和20％的氮气混合气体，在1250℃温度下保温3h，再自然冷却，得到氮化铝块

步骤三、将氧化铝块球磨18h成粉体，放入浓度为15％氢氟酸和15％的硝酸的混合酸中处理1h，再用清水进行洗涤，最后在110±3℃干燥1.5h，得到氮化铝粉体。

实施例3

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：

步骤一、将粒度分布在3-5μm的单级配100g氧化铝粉与3g氟化钙进行混合，得到均匀性很好的粉料；

步骤二、把步骤一中混合好的粉体放入多功能烧结炉，通入80％一氧化碳和20％的氮气混合气体，在1250℃温度下保温5h，再自然冷却，得到氮化铝块；

步骤三、将氧化铝块球磨18h成粉体，放入浓度为15％氢氟酸和10％的硝酸的混合酸中处理1h，再用清水进行洗涤，最后在110±3℃干燥2h，得到氮化铝粉体。

实施例4

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化钔粉体的方法。制作步骤是：

步骤一、将粒度分布在1-3μm的单级配100g氧化铝粉与2g氟化钙进行混合，得到均匀性很好的粉料；

步骤二、把步骤一中混合好的粉体放入多功能烧结炉，通入80％一氧化碳和20％的氮气混合气体，在1350℃温度下保温3h，再自然冷却，得到氮化铝块

步骤三、将氧化铝块球磨18h成粉体，放入浓度为10％氢氟酸和10％的硝酸的混合酸中处理1h，再用清水进行洗涤，最后在125±3℃干燥1.5h，得到氮化铝粉体。

实施例5

一种快速合成粒度分布均匀的球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：

步骤一、将粒度分布在7-9μm的单级配100g氧化铝粉与1g氟化钙进行混合，得到均匀性很好的粉料；

步骤二、把步骤一中混合好的粉体放入多功能烧结炉，通入80％一氧化碳和20％的氮气混合气体，在1250℃温度下保温5h，再自然冷却，得到氮化铝块

步骤三、将氧化铝块球磨18h成粉体，放入浓度为10％氢氟酸和10％的硝酸的混合酸中处理1h，再用清水进行洗涤，最后在120±3℃干燥1.5h，得到氮化铝粉体。

总之，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种氮化铝粉料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)将单级配的氧化铝粉体与外加质量分数0～3％催化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；

(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，在氮气与一氧化碳混合气体气氛下和1200-1500℃条件下保温2-8h，再自然冷却，得到氮化铝块；

(3)将氮化铝块球磨成粉体，用酸进行处理，再用清水进行洗涤，最后干燥得到氮化铝粉体。

2.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的氧化铝粉体纯度大于等于98％，粒度小于等于20μm，粒度分布范围在2μm内。

3.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于催化剂与氧化铝的质量比为0.01-0.03。

4.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于催化剂为碱土金属氟化物或者稀土金属氟化物。

5.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于一氧化碳与氮气体积比为4∶1-6∶1。

6.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于反应温度1250℃到1450℃之间。

7.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，一氧化碳和氮气混合气体的压力为0.2-2.5MPa，优先选择1.5MPa。

8.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于球磨时间为12-18h，干燥温度为110-130℃，干燥时间1.5-10h。

9.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所用的酸是氢氟酸和盐酸的混合酸，氢氟酸质量浓度为10％-18％，盐酸质量浓度为10％-35％。

10.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述方法得氮化铝粒度在0.5-20μm，且球形度在0.9以上。