CN107986246A - 一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法，属于粉体制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：（1）将铝粉体与外加质量分数10~40%活化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；（2）将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在700‑900℃下保温1‑3h和1400‑1600℃条件下保温2‑8h，再自然冷却，得到氮化铝块；（3）将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体，真空干燥后得到氮化铝粉体。本发明具有生产成本低、工艺简单、生产效率高和易于工业化生产的特点；所制得的氮化铝粉体形貌好的优点。

Description

一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法
技术领域
本发明属于氮化铝技术领域。具体涉及一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。
背景技术
氮化铝是共价键化合物，属于六方晶系，铅锌矿型的晶体结构。具有良好的的热传导性能、可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数、以及低热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是高集成半导体基片和电子器件封装的理想材料。
目前制备氮化铝粉体的方法主要有铝粉直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉淀法等。这些制备方法虽然工艺成熟，但是都存在各自的缺点。铝粉直接氮化法主要问题是生产的氮化铝纯度不高，粒度不均匀，粉体形貌不好；碳热还原法主要的问题是后期需要除碳，延长了其生产周期；化学气相沉淀法主要的问题是生产成本高，不利于工业化生产。
专利CN102531611A公开了氮化铝的制备方法，将铝粉表面改质剂均匀混合形成反应物，并将反应物放于容器内；使容器中的反应物暴露于氮气环境中，并加热至660℃以上的温度使该反应物燃烧, 铝粉因燃烧而与该含氮气体进行燃烧合成反应而形成氮化铝。专利CN103539089A公开了用微细金属铝粉生产高纯氮化铝粉的方法，采用铝含量在99.99%以上的高温铝液为热源,将高纯微细金属铝粉和纯度在99.999%以上的氮气混合体加热到1400℃以上,铝粉与氮气反应生成高纯的氮化铝粉,而且高温铝液产生的铝蒸汽也与氮气反应生成高纯氮化铝粉,生成的氮化铝粉被流动氮气携带进行降温冷却和收集。专利CN103274375A公开了一种氮化铝粉体的制备方法，本发明的目的是提供一种氮化铝粉体的制备方法，首先按照一定的比例称量铝粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化氨四种原料，然后将称量好的四种粉体置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨8-24小时，然后放入烘箱中在50-80℃进行烘干，再将球磨后的混合粉体进行加热反应，然后将反应合成的粉体放入氢氟酸溶液中清洗，然后将粉体取出再放入硝酸溶液中清洗，之后将粉体在去离子水中清洗3-5遍，最后将上一步获得的粉体在110-130℃的烘箱中保温1.5-2.5小时，干燥后即得氮化铝粉体。可见，上述方法都采用铝粉氮化法得到氮化铝粉体，但其得到的氮化铝粉体不是球形颗粒，从而影响氮化铝粉体在填料和陶瓷方面的应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，本发明提出一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法，具有工艺简单，周期短，成本低的特点，制备出球形氮化铝粉体。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将铝粉体与外加质量分数10~40%活化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；
（2）将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h，再自然冷却，得到氮化铝块；
（3）将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体，真空干燥后得到氮化铝粉体。
如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的铝粉纯度大于等于99%，粒度在20-50μm范围内。
如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于活化剂的使用量在10-40%范围内。
如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于活化剂氯化铵、氟化铵、氯化钾和氟化钾等物质。
如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于温度制备分两段进行保温，其中700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h。
如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于粗磨到粒度15μm左右和细磨到粒度2μm以下。
如上所述氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述方法得氮化铝粒度在0.5-20μm。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本发明采用铝粉氮化工艺制备氮化铝粉体，具有生产成本低、工艺简单、生产效率高和易于工业化生产的特点；
2、本发明采用大粒度的铝粉为原料，进一步降低生产成本，同时可以得到大粒度的氮化铝粉体；
3、本发明采用不同温度段保温，从而保证得到的氮化铝粉体形貌为球形。
因此，本发明具有成本低、氮化周期短、合成工艺简单、易于控制和产率高的特点。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备氮化铝粉末的SEM表征图。
具体实施方式
实施例1
一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：
步骤一、将20μm铝粉100g与外加质量分数30g氯化铵进行混合，得到均匀性良好的粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在800℃下保温2h和1600℃条件下保温3h，再自然冷却，得到氮化铝块；
步骤三、将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨，真空干燥后得到2.1μm氮化铝粉体。
实施例2
一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：
步骤一、将24μm铝粉100g与外加质量分数20g氯化铵和10g氯化钾进行混合，得到均匀性良好的粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在900℃下保温1h和1600℃条件下保温2h，再自然冷却，得到氮化铝块；
步骤三、将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨，真空干燥后得到1.6μm氮化铝粉体。
实施例3
一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：
步骤一、将40μm铝粉100g与外加质量分数30g氯化铵10g氯化钾进行混合，得到均匀性良好的粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在700℃下保温3h和1550℃条件下保温2h，再自然冷却，得到氮化铝块；
步骤三、将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨，真空干燥后得到4.5μm氮化铝粉体。
实施例4
一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：
步骤一、将37μm铝粉100g与外加质量分数15g氟化铵进行混合，得到均匀性良好的粉料；
步骤二、将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在900℃下保温2h和1500℃条件下保温5h，再自然冷却，得到氮化铝块；
步骤三、将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨，真空干燥后得到6.0μm氮化铝粉体
实施例5
一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。制作步骤是：
步骤一、将50μm铝粉100g与外加质量分数36g氯化铵和4g氯化钾进行混合，得到均匀性良好的粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在850℃下保温1h和1600℃条件下保温6h，再自然冷却，得到氮化铝块；
步骤三、将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨，真空干燥后得到10μm氮化铝粉体
总之，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形,只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims (7)

1.一种氮化铝粉料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）将铝粉体与外加质量分数10~40%活化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；
（2）将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h，再自然冷却，得到氮化铝块；
（3）将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体，真空干燥后得到氮化铝粉体。
2.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的铝粉纯度大于等于99%，粒度在20-50μm范围内。
3.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于活化剂的使用量在10-40%范围内。
4.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于活化剂氯化铵、氟化铵、氯化钾和氟化钾等物质。
5.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于温度制备分两段进行保温，其中700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h。
6.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于粗磨到粒度15μm左右和细磨到粒度2μm以下。
7.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法，其特征在于所述方法的氮化铝粒度在0.5-20μm。
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