CN109763202B - 一种氮化铝纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。将氧化铝粉、铝粉和碳粉以质量比1:1:0.5~1:4:2混合均匀得到混合原料；将得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1500℃~1750℃，保温60~240min，保温过程中保持氮气流速为0.5~2L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。本发明与现有的碳热法制备氮化铝纤维比较，所需温度明显降低。

Description

一种氮化铝纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
氮化铝具有高的热导性、低的介电损耗和介电常数、与硅相近的热膨胀系数、热稳定性及可靠的电绝缘性等一系列优良特性，被广泛用作微电子器件的封装材料、大功率电路模块的新型基板材料。
氮化铝纤维具有更优良的力学和热学性能，用作增强材料，可以大幅提高复合材料的力学和热学性能，比如提高现有电子封装材料的热导率。
氮化铝纤维的主要制备方法：升华凝聚法，以氮化铝粉体为原料，所需温度高，对设备要求高；气相沉积法，以铝粉为原料，在高压氮气下合成，有时需要氯化铵与氟化铵助剂，对设备要求高；碳热还原法，以氧化铝和碳为原料，需要高达1800°C的温度。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种氮化铝纤维的制备方法。本发明与现有的碳热法制备氮化铝纤维比较，所需温度明显降低。本发明通过以下技术方案实现。
一种氮化铝纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉以质量比1:1:0.5~1:4:2混合均匀得到混合原料；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1500℃~1750℃，保温60~240min，保温过程中保持氮气流速为0.5~2L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。
所述步骤1中氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm。
所述步骤1中铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm。
所述碳粉为石墨、炭黑、活性炭或焦炭。
本发明的理论依据如下：
氧化铝、铝和碳混合物料在高温下产生铝气体，流动的氮气携带铝气体离开反应原料，在温度较低的区域反应形成氮化铝纤维，同时铝气体的离开促使反应原料不断形成新的铝气体。
在氧化铝、铝和碳混合物料中，氧化铝与铝反应生成低价含铝气体，所需温度远低于碳热还原反应，碳的存在使低价含铝气体进一步还原为铝气体；同时，氧化铝和石墨的存在，可以避免铝熔体表面形氮化铝固体后阻碍铝气体的产生和蒸发。
本发明的有益效果如下：
（1）与现有的碳热法制备氮化铝纤维比较，所需温度明显降低；
（2）不需引入其他非铝、氮成分的助剂；
（3）除了产生少量CO气体外，不产生其他废气。
（4）设备和工艺简单，对原料要求低。
附图说明
图1是实施例3制得的氮化铝纤维的照片；
图2是实施例3制得的单根氮化铝纤维的SEM像；
图3是实施例3制得的氮化铝纤维的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该氮化铝纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉（石墨）以质量比1:1:0.5混合均匀得到混合原料；氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm；铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1750℃，保温60min，保温过程中保持氮气流速为0.5L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。
实施例2
该氮化铝纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉（炭黑）以质量比1:1:1混合均匀得到混合原料；氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm；铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1700℃，保温90min，保温过程中保持氮气流速为0.5L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。
实施例3
该氮化铝纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉（活性炭）以质量比1:3:1混合均匀得到混合原料；氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm；铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1600℃，保温120min，保温过程中保持氮气流速为1L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。
本实施例制备得到的氮化铝纤维的照片如图1所示，从图1可以看出氮化铝纤维的平均长度约为5mm。单根氮化铝纤维的SEM像如图2所示，从图2可以看出氮化铝纤维的直径约为200μm。氮化铝纤维的XRD衍射图如图3所示，从图3可以看出氮化铝纤维为纯相，具有明显的择优取向。
实施例4
该氮化铝纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉（焦炭）以质量比1:2:1混合均匀得到混合原料；氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm；铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1650℃，保温120min，保温过程中保持氮气流速为1.5L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。
实施例5
该氮化铝纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉（焦炭）以质量比1:4:2混合均匀得到混合原料；氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm；铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1500℃，保温240min，保温过程中保持氮气流速为2L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种氮化铝纤维的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1、将氧化铝粉、铝粉和碳粉以质量比1:1:0.5~1:4:2混合均匀得到混合原料；
步骤2、将步骤1得到的混合原料置于石墨炉内的石墨坩埚中，抽真空至压力低于1Pa，通入高纯氮气至微正压，在温度升至1500℃~1750℃，保温60~240min，保温过程中保持氮气流速为0.5~2L/min；保温结束后降至室温后，停止通氮气，在石墨坩埚低温区形成氮化铝纤维；
所述步骤1中氧化铝粉中氧化铝含量为98%以上，平均粒径小于1μm；
所述步骤1中铝粉中铝含量为98wt%以上，平均粒径小于1μm。
2.根据权利要求1所述的氮化铝纤维的制备方法，其特征在于：所述碳粉为石墨、炭黑、活性炭或焦炭。
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