CN103382113A - 一种氮化铝纤维的制备方法 - Google Patents

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侯新梅
邱鹏龙
杨德生
周国治
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Abstract

本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，属于无机非金属材料科学，无机纤维领域。其特点在于采用铝粉和氧化铝粉为原料，采用压块成型的方法，首先将铝粉和不同粒度的氧化铝粉混合均匀，铝粉和氧化铝粉的摩尔比为(7-9):1，然后压制成条形样块，将试样放在石墨坩埚中在1600℃-1650℃高纯氮气气氛下保温3-5个小时进行氮化处理，最终得到纯度较高且形貌均匀的氮化铝纤维。

Description

一种氮化铝纤维的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料科学，无机纤维领域，尤其涉及一种氮化铝纤维的制备方法。
背景技术
氮化铝是一种性能优异并具有很大发展潜力的陶瓷材料。因其具有高热导率、高强度、高耐腐蚀性、低介电耗损以及与硅的热膨胀系数相匹配等特点，在很多领域有着广泛的应用，如它可以作为电子工业的基片材料，高温耐腐蚀材料以及填充料等。氮化铝纤维材料兼具了氮化铝材料和纤维材料的许多优良特性，而且氮化铝晶须以单晶形式生长，其原子高度有序、直径小，强度和弹性模量接近于完整晶体的理论值，因而具有优良的耐高热、耐高温、耐腐蚀性能，同时也有良好的电绝缘性、轻质量、高强度、高硬度、高弹性模量等一系列特性，有望在航空航天、电子工业和冶金工业等领域有十分广阔的应用前景。
由于氮化铝晶须具备以上优良性能，其在众多材料中脱颖而出，成为近年来广泛关注的新型材料之一。目前AlN晶须的制备方法主要有高纯铝粉直接高温氮化法，化学气相沉积法、自蔓延法、蒸发凝聚法、升华再结晶法、碳热还原法等。然而采用高纯铝粉直接氮化法实验速度难以控制；升华凝聚法必须采AlN粉体作为原料，成本高，且合成生长温度高，要严格控制生长区的温度梯度，这对使用设备提出了很高的要求；化学气相沉积法一般采用高纯原料，生产率较低；碳热还原法中采用价格较低的α-Al2O3和石墨作为原料，但反应温度高于1700℃，同时晶须的产率低，晶须形态不完整。
发明内容
本发明的目的是提供一种简洁的氮化铝纤维的制备方法，该方法工艺简单易行。
本发明的技术方案主要包括混料，压块成型，氮化处理三个过程，具体步骤如下：
首先，混料：将铝粉和不同粒度的氧化铝粉按照摩尔比为(7-9):1进行混合，铝粉的平均粒度为75μm，氧化铝粉的平均粒度分别为630，150，45μm，其颗粒级配为：粗:中:细=2:(3-4):1。
其次,压块成型：将上述步骤混好的试样中加入一定量的粘结剂，并压制成尺寸为3×10×3mm的长条状样块。
最后，氮化处理：将上述步骤得到的条状样块放在石墨坩埚中并放置在气氛炉中进行氮化处理，通入高纯氮气，其流量为0.4-0.6L/min，当温度达到1000℃时，将氮气流量增大至0.8L/min并保温2-4h，随后将氮气流量调至0.4-0.6L/min并加热到1600-1650℃保温3-5h，然后缓慢降至室温，即得到直径为5μm，长径比大于20的形貌均匀的氮化铝纤维。
本发明的有益效果是：(1)由XRD结果可看出(附图说明2)制备的氮化铝纤维纯度比较高；(2)合成出的氮化铝纤维的形貌比较均匀。
附图说明
图1为本发明的实验流程图；
图2为本发明实施例中的氮化铝纤维的XRD图；
图3为本发明实施例中的氮化铝纤维的SEM图；
图4为本发明实施例中的氮化铝纤维的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例一：
(1)混料：铝粉和氧化铝粉按照摩尔比9:1进行混合，其中铝粉的平均粒度为75μm，氧化铝粉的粒度为平均粒度分别为630，150，45μm，其颗粒级配为：粗:中:细=2:3:1。将混合料过筛多次混匀。
(2)压块成型：向原料中加入一定量的聚乙烯醇作为粘结剂，压制成尺寸为3×10×3mm的长条状样块。
(3)氮化处理：将压好的样块放在放在石墨坩埚中并置于硅钼棒炉中，在高纯氮气气氛下（氮气流量为0.4-0.6L/min），以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温3h，并将氮气流量增大至0.8L/min；随后将氮气流量调至0.4-0.6L/min并加热到1600℃保温3h，然后缓慢降至室温，最终得到氮化铝纤维。
实施例二：
(1)混料：铝粉和氧化铝粉按照摩尔比9:1进行混合，其中铝粉的平均粒度为75μm，氧化铝粉的粒度为平均粒度分别为630，150，45μm，其颗粒级配为：粗:中:细=2:4:1。将混合料过筛多次混匀。
(4)压块成型：向原料中加入一定量的聚乙烯醇作为粘结剂，压制成尺寸为3×10×3mm的长条状样块。
(5)氮化处理：将压好的样块放在石墨坩埚中放在硅钼棒炉中，在高纯氮气气氛下（氮气流量为0.4-0.6L/min），以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h，并将氮气流量增大至0.8L/min；随后将氮气流量调至0.4-0.6L/min并加热到1650℃保温5h，然后缓慢降至室温，最终得到氮化铝纤维。

Claims (1)

1.一种氮化铝纤维的制备方法，其特征在于，以铝粉和不同粒度的氧化铝粉为原料，按一定比例混合均匀后进行研磨，然后压块成型，在氮气气氛下合成氮化铝纤维；具体包括以下步骤：
（1）将铝粉和不同粒度的氧化铝粉混匀，铝粉和氧化铝粉的摩尔比为(7-9):1，其中采用的氧化铝粉颗粒粒度级配为：粗:中:细=2:3:1；
（2）向铝粉和氧化铝粉的混合料中加入一定量的粘结剂，将原料压制成尺寸为3×10×3mm的长条状样块；
（3）将压制成型的长条状样块放置在石墨坩埚内，在气氛炉中通入高纯氮气进行氮化处理，合成温度为1600℃-1650℃，保温3-5h，然后缓慢降至室温，即得到氮化铝纤维。
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