CN105601341A - 一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；属于制动材料开发技术领域。本发明将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的刹车盘置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700℃-1000℃，保温0.5-1.5小时后，以3-5℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的工件；然后重复步骤一的操作直至不定型碳化硅涂层达到一定厚度后，再1450℃～1650℃进行烧结得到带β碳化硅涂层刹车盘。本发明制备工艺简单、所得涂层性能优良，便于产业化应用。

Description

一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法
技术领域
本发明涉及一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；属于制动材料开发技术领域。
背景技术
航空刹车副是飞机实现制动和保障飞机安全的关键部件，而飞机刹车的几十秒内刹车盘表面会急剧的升温，使刹车盘表面温度达到600℃—800℃以上。碳陶材料是目前刹车盘应用较广泛的材料，其最显著的特点就是在较大温度内保持稳定，然而其最大的缺点是在400℃以上的空气中易氧化，碳陶刹车盘表面裸露的碳纤维和碳基体被氧化后会导致材料的密度降低、强度下降，严重氧化还会导致材料中各相分离，完全丧失材料的力学性能。因此碳陶刹车材料主要问题是防止表面裸露的碳纤维和碳基体的氧化。
SiC作为涂层材料具有热膨胀系数与基体接近、低密度、良好的力学性能等优点。而且在高温空气中SiC氧化生成的SiO2玻璃相能有效的阻止原子氧的扩散，进一步提高抗氧化性能。目前制备SiC涂层的主要方法有化学气相沉积法、包埋法、热喷涂及先驱体转化法等，包埋法和热喷涂法工艺复杂，可控性差，成本高且会有微裂纹，抗氧化能力不高，化学气相沉积法目前主要采用氯硅烷(甲基三氯硅烷)与氢气为先驱体制备SiC涂层。但这种方法存在以下缺点，原料有腐蚀性且易燃易爆、产生有毒和腐蚀性的HCl气体、生长速度慢、制备成本高等。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供一种无毒、对设备要求简单、制备温度低、成型速率快的在刹车盘上制备碳化硅涂层的方法。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；包括以下步骤：
步骤一
按1m3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的刹车盘置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700℃‐1000℃、优选为700℃‐900℃，进一步优选为700‐800℃，保温后，以3-5℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的工件；
步骤二
以带有第i层不定型碳化硅涂层的工件为待涂工件，重复步骤一的操作，得到带有第i+1层不定型碳化硅涂层的工件；所述i大于等于1；
步骤三
重复步骤二直至所有不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米；得到不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米的工件；
步骤四
将步骤三所得的不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米的工件置于烧结炉中，在真空气氛或保护气氛下烧结，得到带β碳化硅涂层的刹车盘；所述烧结的温度为1450℃～1650℃，优选为1500℃～1600℃。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；石墨容器a和石墨容器b的体积比为1：3～10，石墨容器a为开口，石墨容器b为带进气口密封的容器。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；步骤一中，升温至700～1000℃时，控制升温速率为10～30℃/min，优选为15～20℃/min。步骤一中，在700～1000℃的单次保温时间为0.5-1.5小时。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；步骤一中，以3-5℃/min的降温速率降温时，打开进气口往石墨容器b内通入氮气，将石墨容器b的气压控制在0.101-0.12MPa。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；所述刹车盘选自金属基刹车盘、碳碳材料刹车盘、碳陶刹车盘中的一种。优选为碳陶刹车盘。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；所述聚甲基硅烷的平均质量为800～900、黏度为0.02～0.03cps。即所用聚甲基硅烷在室温下的平均质量为800～900、黏度为0.02～0.03cps。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；干燥、清洁的刹车盘置于石墨容器b后，不与液态聚甲基硅烷接触。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；聚甲基硅烷是通过下述步骤制备的：
步骤A
将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12～1:15；所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um；
步骤B
按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5～1:2～1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；所述有机溶剂选自烷烃、芳香烃中的一种、优选为甲苯；有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1～8:1；
步骤C
在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。
在工业化应用时，将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，于常温下搅拌，得到备用钠砂；搅拌的速度为100～130转/分钟。所述钠砂是通过下述方案制备的：将钠块浸没于装有甲苯的反应釜中，在保护气氛中，将钠块加热至97-98℃，搅拌，直至钠块完全破碎后冷却至室温；得到粒度为0.5～10um的钠砂。
步骤B中，所配取的单体分3-6次加入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为20-30mL/min；每次滴加完成后，搅拌120～180min后再进行下一次的滴加。
步骤B中，进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cps-15cps；
所述搅拌的速度为100-130转/分钟。
在工业化应用过程中，以无水乙醇为洗涤剂，将待涂工件置于洗涤剂中用超声波清洗25～35分钟后，于75-120℃干燥1-3h，得到干燥、清洁的待涂工件。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；步骤一中，所述保护气体为氮气。所述氮气的纯度大于等于99.999％。
本发明一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；步骤四中，所述保护气氛为氩气气氛。
为了提高涂层质量，步骤四中，将步骤一所得带有不定型碳化硅涂层的工件；置于烧结炉中，在氩气气氛下，先以10～30℃/min，优选为15～20℃/min的升温速率由室温升至900℃，然后以3～10℃/min，优选为3～5℃/min的升温速率升至1500～1600℃，保温1‐5h，优选为2‐4h,进一步优选为2‐3h，随炉冷却，得到带β碳化硅涂层的刹车盘。
原理和优势
1、本发明中首次使用聚甲基硅烷作为先驱体直接裂解再通过气相沉积工艺在刹车盘上制备碳化硅涂层，该方法不用对刹车盘进行任何特殊处理，简化了操作。
2、当采用碳陶刹车盘作为处理对象时，所制备的SiC涂层与碳陶刹车盘内存在的SiC为同一种物质，所以结合紧密，同时又采用了特殊的沉积方式，是以所制备的SiC涂层致密度高。
3.本发明与现有制备SiC涂层的工艺相比较具有工艺稳定，制备周期短、纯度高、生产成本低等明显优势，其所制备的刹车盘具有良好的耐磨性能以及抗氧化性能。
4.同时该方法也能对碳陶刹车盘进行在线修补，方便易行。
具体实施方式
本发明中，所有实施例中刹车盘的磨损量测试条件均为7900rpm，196Kg的压力，211Kg.cm的平均力矩，刹车测试20次。烧蚀实验条件均为700℃、空气中烧蚀10h。
实施例1
碳陶刹车盘β碳化硅涂层的制备
步骤一
按1m3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的碳陶刹车盘置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至1000℃，保温0.5小时后，以3℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有不定型碳化硅涂层的碳陶刹车盘，不定型碳化硅涂层为8微米；
步骤二
以带有不定型碳化硅涂层的碳陶刹车盘重复步骤一的操作4次，至不定型碳化硅涂层厚度为33微米；
步骤三
将步骤二中所得带有不定型碳化硅涂层的碳陶刹车盘置于烧结炉中，在氩气气氛下，1550℃烧结，得到β碳化硅涂层的碳陶刹车盘。
检测β碳化硅的厚度为33微米。在7900rpm，196Kg的压力，211Kg.cm的平均力矩下，刹车测试20次，平均单次磨损量0.00017mm。在700℃有氧环境下，烧蚀10h，质量损失为0.8‰。具体检测项目已经检测结果见表1。
实施例2
碳碳刹车盘β碳化硅涂层的制备
步骤一
按1m3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的碳碳刹车盘置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至800℃，保温1小时后，以3℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有不定型碳化硅涂层的碳碳刹车盘，不定型碳化硅涂层为6.7微米；
步骤二
以带有不定型碳化硅涂层的碳碳刹车盘重复步骤一的操作4次，至不定型碳化硅涂层厚度为28微米；
步骤三
将步骤二中所得带有不定型碳化硅涂层的碳碳刹车盘置于烧结炉中，在氩气气氛下，1600℃烧结，得到β碳化硅涂层的碳碳刹车盘。
检测β碳化硅的厚度为28微米。在7900rpm，196Kg的压力，211Kg.cm的平均力矩下，刹车测试20次，平均单次磨损量0.00067mm。在700℃有氧环境下，烧蚀10h，质量损失为1.1‰。具体检测项目已经检测结果见表1。
实施例3
金属刹车盘β碳化硅涂层的制备
步骤一
按1m3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的金属刹车盘置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700℃，保温1.5小时后，以3℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有不定型碳化硅涂层的金属刹车盘，不定型碳化硅涂层为5微米；
步骤二
以带有不定型碳化硅涂层的金属刹车盘重复步骤一的操作4次，至不定型碳化硅涂层厚度为21.1微米；
检测β碳化硅的厚度为21.1微米。在7900rpm，196Kg的压力，211Kg.cm的平均力矩下，刹车测试20次，平均单次磨损量0.0015mm。在700℃有氧环境下，烧蚀10h，质量损失为1.5‰。具体检测项目已经检测结果见表1。
表1

Claims (10)

1.一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
按1m3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的刹车盘置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等100Pa后，关闭进气口，升温至700℃-1000℃，保温后，以3-5℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的工件；
步骤二
以带有第i层不定型碳化硅涂层的工件为待涂工件，重复步骤一的操作，得到带有第i+1层不定型碳化硅涂层的工件；所述i大于等于1；
步骤三
重复步骤二直至所有不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米；得到不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米的工件；
步骤四
将步骤三所得的不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米的工件置于烧结炉中，在真空气氛或保护气氛下烧结，得到带β碳化硅涂层的刹车盘；所述烧结的温度为1450℃～1650℃，优选为1500℃～1600℃。
2.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：石墨容器a和石墨容器b的体积比为1：3～10，石墨容器a为开口，石墨容器b为带进气口密封的容器。
3.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：步骤一中，升温至700～1000℃时，控制升温速率为10～30℃/min，在700～1000℃的单次保温时间为0.5-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：步骤一中，以3-5℃/min的降温速率降温时，打开进气口往石墨容器b内通入氮气，将石墨容器b的气压控制在0.101-0.12MPa。
5.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：所述刹车盘选自金属基刹车盘、碳碳材料刹车盘、碳陶刹车盘中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：干燥、清洁的刹车盘置于石墨容器b后，不与液态聚甲基硅烷接触。
7.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：所述聚甲基硅烷的平均质量为800～900、黏度为0.02～0.03cps。
8.根据权利要求7所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：聚甲基硅烷是通过下述步骤制备的：
步骤A
将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12～1:15；所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um；
步骤B
按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5～1:2～1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；所述有机溶剂选自烷烃、芳香烃中的一种、优选为甲苯；有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1～8:1；
步骤C
在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：
步骤一中，所述保护气体为氮气，所述氮气的纯度大于等于99.999％；
步骤四中，所述保护气氛为氩气气氛。
10.根据权利要求10所述的一种带β碳化硅涂层刹车盘制备的方法；其特征在于：
步骤四中，将步骤三所得的不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于20微米的工件置于烧结炉中，，在氩气气氛下，先以10～30℃/min的升温速率由室温升至900℃，然后以3～10℃/min的升温速率升至1500～1600℃，保温1-5h后随炉冷却，得到带β碳化硅涂层的刹车盘。
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