CN105152687A - 一种多孔碳化硅涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔碳化硅涂层及其制备方法,所述涂层可以在固定床、流化床等反应器中沉积在平面、曲面或球形颗粒基底上。所述制备方法包括:采用化学气相沉积法,控制反应体系中氢气的体积分数≤30%,将所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽通过载带气体进入反应器进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;将制备的所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层。所述涂层厚度为100nm~1mm,孔隙率为10%~80%,涂层和基体结合紧密。本发明工艺流程简单,工艺操作便捷,成本低,有利于实现工业化生产,所得多孔碳化硅涂层在尾气处理,催化载体等领域具有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅材料制备技术领域,具体地说,涉及一种多孔碳化硅涂层及其制备方法。
背景技术
具有半导体特性的碳化硅材料由于其优异的高温力学性能,且耐腐蚀,抗氧化,热导率高,作为高温结构部件和新型子元器件广泛应用于航空航天、化工、能源、电子等领域。
不同于致密碳化硅材料,多孔碳化硅材料由于其结构特性,是优良的高温陶瓷过滤材料,可以用于高温气体净化,尾气处理,热交换及催化载体等领域。目前多孔碳化硅材料的制备方法主要有添加发泡工艺,有机前驱体浸渗法,生物模板法,溶胶—凝胶法等。这些方法主要应用于块体碳化硅陶瓷材料的制备,所制备的材料在厘米以上的宏观尺度范围。
随着材料研究的深入和应用领域拓展,纳米尺度或介观尺度的材料研究成为新的热点。沉积在特定基体上多孔的薄膜或者涂层材料在兼具复合材料特性的同时,其表面的多孔结构可以实现新的功能,并有望实现功能间的耦合。目前,多孔碳化硅涂层材料的制备主要采用电化学的方法对在平面基底上沉积的碳化硅涂层进行刻蚀,该方法得到的多孔材料大都为贯穿通孔,材料的孔隙率低。寻找工艺简单的替代方法,提高碳化硅涂层的孔隙率以及实现对异型的曲面及特定形状块体材料的整体涂覆是目前亟需解决的问题。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种能够在平面、曲面或球形颗粒基底材料上或块状基底材料上制备的多孔碳化硅涂层及其制备方法。
为了实现本发明目的,本发明提供一种多孔碳化硅涂层,是基于化学气相沉积法制备而成,首先将所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料在保护气氛下进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;再将所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层;所述反应体系中氢气的体积分数≤30%;优选地,所述反应体系中氢气的体积分数≤20%,更优选≤10%;最优选为0。
也就是说,本发明的核心思想是将多孔碳化硅涂层的前驱体原料在保护气氛下进行热解反应,得到碳化硅和碳的混合涂层;再将所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层。
为得到所述碳化硅和碳的混合涂层,本发明经过探索发现需要控制所述热解反应时氢气在所述反应体系中的体积分数(即体积比例);一般情况下,氢气体积分数越小,所述碳化硅和碳的混合涂层中的碳含量越高,最终制备的多孔碳化硅涂层的密度越小,孔越多。
一般地,所述反应体系中氢气的体积分数≤30%;优选地,所述反应体系中氢气的体积分数≤20%;以≤10%为较佳;以0为最佳。
优选地,所述保护气氛为氩气、氦气等惰性气体以及氮气、氢气等中的一种或几种混合。
可以理解,当所述保护气氛含有氢气时,必定还含有一种或几种上述其他保护气氛气体。
优选地,本发明所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料为低沸点的氯化硅烷或者多甲基硅烷中的一种或几种;优选为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基硅烷、六甲基二硅烷中的一种或几种。
本发明所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料通过加热气化,与根据需要所使用的载带气体一起导入至沉积反应器。
所述气体输送法中的所述载带气体可为氩气、氦气等惰性气体以及氮气、氢气等中的一种或几种混合。所述载带气体流量可以根据需要而选择。例如在本发明具体应用实例中选择载带气体流量0.1~1.0L/min;优选0.3~0.6L/min。
所述气体输送法中的所述加热可以选择电加热或水浴加热。本发明所述多孔碳化硅涂层可以在平面、曲面或球形颗粒基底材料上或块状基底材料上制备得到。例如所述基底材料可为球形陶瓷颗粒、硅片、氧化铝基板或氮化铝基板等。
本发明所制备的多孔碳化硅涂层厚度优选为100nm~1mm,孔隙率优选为10%~80%;所述涂层与所述基体材料结合紧密。
进一步,本发明还包括含有上述多孔碳化硅涂层的陶瓷材料。
本发明另一方面,本发明还包括上述多孔碳化硅涂层及含有上述多孔碳化硅涂层的陶瓷材料在尾气处理及催化载体中的用途。
本发明所制备的多孔碳化硅涂层可以沉积在特定基体上,和普通多孔碳化材料相比,该涂层可以和基体材料组合,兼具复合材料特性,并有望实现功能间的耦合。本发明可以实现对异型的曲面及特定形状块体材料的整体涂覆,拓展了多孔碳化硅涂层的应用范围。
本发明再一方面,提供一种上述多孔碳化硅涂层的制备方法,其基于化学气相沉积法,首先将多孔碳化硅涂层的前驱体原料在保护气氛下进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;再将所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层。
为了实现该目的,需要控制所述反应体系中氢气的体积分数≤30%;优选地,所述反应体系中氢气的体积分数≤20%;以≤10%为较佳;以0为最佳。
一般地,所述热解反应温度由所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料的性质决定。一般地,所述热解反应温度越高多孔碳化硅涂层密度越小,孔隙率越大。在本发明的具体实施例中优选的温度范围为1200℃~1600℃;进一步优选为1400℃~1500℃。
一般地,本发明所述多孔碳化硅涂层的厚度主要是由所述热解反应时间决定的;在本发明的具体实施例中优选的热解反应时间为10min~4h;进一步优选为30min~1h。
将所述混合涂层进行氧化除碳处理的目的是去除多余的碳而得到纯净的碳化硅涂层;同时,进行氧化除碳处理还有利于进一步使得碳化硅涂层形成多孔状态。优选地,所述氧化除碳处理温度为500~700℃,时间为2~8h;更优选所述氧化除碳处理温度为600~650℃,时间为2~4h;所述氧化除碳处理可在空气或氧气中进行。
具体地说,一种多孔碳化硅涂层的制备方法,基于化学气相沉积法,包括如下步骤:
1)将沉积基底材料置于反应器,通入流化气体;
2)将所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽通过载带气体进入所述反应器进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;所述流化气体和载带气体共同作为保护气氛;
3)将制备的所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层。
进一步地,所述沉积基底材料形状可为平面、曲面或球形颗粒基底材料或块状基底材料。例如所述沉积基底材料可为球形陶瓷颗粒、硅片、氧化铝基板或氮化铝基板等。
进一步地,所述反应器为适于化学气相沉积法所用反应器;可为固定床化学气相沉积反应器(以下简称固定床)或流化床化学气相沉积反应器(以下简称流化床)。
进一步地,所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基硅烷、六甲基二硅烷中的一种或几种;所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽采用电加热或恒温水浴的方式产生。
进一步地,所述反应体系中氢气的体积分数≤30%;优选地,所述反应体系中氢气的体积分数≤20%;以≤10%为较佳;以0为最佳。
进一步地,所述流化气体为氩气、氮气、氦气等中的一种或几种。所述流化气体流量可以根据需要而选择。例如在本发明具体应用实例中选择流化气体流量2~6L/min;优选2~4L/min。
进一步地,所述载带气体为氩气、氦气、氮气、氢气等中的一种或几种混合。所述载带气体流量可以根据需要而选择。例如在本发明一种具体应用实例中选择载带气体流量0.1~1.0L/min;优选0.3~0.6L/min。
进一步地,所述热解反应温度为1200℃~1600℃,优选为1400℃~1500℃。
进一步地,所述热解反应时间为10min~4h;优选为1~1.0h。
进一步地,所述氧化除碳处理温度为500~700℃,时间为2~8h;所述氧化除碳处理可在空气或氧气中进行。
更具体地,一种多孔碳化硅涂层的制备方法,包括如下步骤:
1)将沉积基底材料置于反应器,通入流化气体;
所述基底材料形状为平面、曲面或者球形颗粒或者为块状基底材料;所述沉积基底材料为球形陶瓷颗粒、硅片、氧化铝基板或氮化铝基板等;
所述反应器为固定床或流化床;
所述流化气体为氩气、氮气或氦气;所述流化气体流量为2~6L/min;优选所述流化气体流量为2~4L/min;
2)将所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽通过载带气体进入所述反应器进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;所述流化气体和载带气体共同作为保护气氛;
所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基硅烷、六甲基二硅烷中的一种或几种;
所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽采用恒温水浴的方式产生;优选恒温水浴温度为35℃~80℃;进一步优选恒温水浴温度为40℃~45℃;
所述反应体系中氢气的体积分数为0~30%;
所述载带气体为氩气、氦气、氮气或氢气;所述载带气体流量为0.1~1.0L/min;优选所述载带气体流量为0.3~0.6L/min;
所述热解反应温度为1350℃~1550℃,优选为1400℃~1500℃;
所述热解反应时间为0.5~2h,优选为30min~1h;
3)将制备的所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层;
所述氧化除碳处理温度为600~650℃,时间为2~4h;所述氧化除碳处理在空气或氧气中进行。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种基于化学气相沉积法制备的疏松多孔碳化硅涂层及其制备方法,该涂层可以在固定床、流化床等不同反应器中沉积在平面、曲面或球形颗粒基底上或块状基底上。所制备的疏松多孔碳化硅涂层的厚度和密度可以在很宽的范围内调节,优选涂层厚度为100nm~1mm,优选孔隙率为10%~80%,所述涂层与基体结合紧密。本发明工艺流程简单,工艺操作便捷,成本低,有利于实现工业化大批量生产;所制得的多孔碳化硅涂层在尾气处理,催化载体等领域具有应用前景。
附图说明
图1为本发明多孔碳化硅涂层制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1所制得的多孔碳化硅涂层显微形貌图;
图3为本发明实施例1所制得的多孔碳化硅涂层的X射线衍射图谱;
图4为本发明实施例1所制得的多孔碳化硅涂层的拉曼谱图;
图5为本发明对比例1所制得的碳化硅涂层显微形貌图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。本发明所述多孔碳化硅涂层的制备方法流程图如图1所示。
实施例1
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其基于化学气相沉积法制备而成,具体制备方法包括以下步骤:
采用50cm直径垂直流化床为反应器;球形颗粒二氧化锆为沉积基底材料,其颗粒尺寸为500μm。向反应器中通入流化气体氩气,流化气体流量为4L/min。以甲基三氯硅烷为前驱体原料,将甲基三氯硅烷恒温水浴在35℃产生蒸汽;以氢气为载带气体,将甲基三氯硅烷蒸汽通入反应器中进行热解反应,载带气体流量为0.6L/min。反应体系中氢气的体积分数为13%。控制反应器中热解反应温度至1500℃,反应时间为1h。反应结束后将含有碳化硅和碳的混合涂层的基底颗粒从反应器中取出,置于在空气中以600℃进行氧化除碳处理4h,得到多孔碳化硅涂层。
该多孔碳化硅涂层的显微形貌如图2(显微照相图,左侧图放大倍数为700倍,右侧图放大倍数为6000倍)所示,可以看到涂层内部为疏松多孔结构,涂层厚度为80μm。经测试,密度为1.30g/cm3,气孔率为60%。X射线衍射图谱谱图和拉曼散射谱图分别如图3、图4所示,通过比对标准数据可以看出产物该多孔碳化硅涂层为立方相的碳化硅,并无其它杂相。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例2
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其基于化学气相沉积法制备而成,具体制备方法包括以下步骤:
采用50cm直径垂直流化床为反应器;块体硅片为沉积基底材料。向反应器中通入流化气体氩气,流化气体流量为6L/min。以二甲基二氯硅烷为前驱体原料,将二甲基二氯硅烷恒温水浴在45℃产生蒸汽;以氢气为载带气体,将二甲基二氯硅烷蒸汽通入反应器中进行热解反应,载带气体流量为1.0L/min。反应体系中氢气的体积分数为14%。控制反应器中热解反应温度至1550℃,反应时间为0.5h。反应结束后将含有碳化硅和碳的混合涂层的块体硅片从反应器中取出,置于在空气中以650℃进行氧化除碳处理4h,得到多孔碳化硅涂层。
经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为60μm,密度为1.50g/cm3,气孔率为53%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例3
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其基于化学气相沉积法制备而成,具体制备方法包括以下步骤:
采用50cm直径垂直流化床为反应器;球形颗粒氧化铝为沉积基底材料,其颗粒尺寸为800μm。向反应器中通入流化气体氩气,流化气体流量为6L/min。以六甲基二硅烷为前驱体原料,将六甲基二硅烷恒温水浴在80℃产生蒸汽;以氩气为载带气体,将六甲基二硅烷蒸汽通入反应器中进行热解反应,载带气体流量为1.0L/min。反应体系中氢气的体积分数为0%。控制反应器中热解反应温度至1350℃,反应时间为1.5h。反应结束后将含有碳化硅和碳的混合涂层的基底颗粒从反应器中取出,置于在空气中以650℃进行氧化除碳处理4h,得到多孔碳化硅涂层。
经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为100μm,密度为2.0g/cm3,气孔率为38%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例4
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其基于化学气相沉积法制备而成,具体制备方法包括以下步骤:
采用固定床为反应器;氧化铝基板为沉积基底材料。向反应器中通入流化气体氮气,流化气体流量为2.0L/min。以甲基三氯硅烷为前驱体原料,将甲基三氯硅烷恒温水浴在40℃产生蒸汽;以氢气为载带气体,将甲基三氯硅烷蒸汽通入反应器中进行热解反应,载带气体流量为0.3L/min。反应体系中氢气的体积分数为13%。控制反应器中热解反应温度至1400℃,反应时间为2h。反应结束后将含有碳化硅和碳的混合涂层的氧化铝基板从反应器中取出,置于在空气中以650℃进行氧化除碳处理4h,得到多孔碳化硅涂层。
经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为60μm,密度为2.2g/cm3,气孔率为31%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例5
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其基于化学气相沉积法制备而成,具体制备方法包括以下步骤:
采用50cm直径垂直流化床为反应器;600μm球形颗粒氧化锆为沉积基底材料。向反应器中通入流化气体氩气,流化气体流量为5.0L/min。以二甲基二氯硅烷为前驱体原料,将二甲基二氯硅烷恒温水浴在50℃产生蒸汽;以氩气为载带气体,将二甲基二氯硅烷蒸汽通入反应器中进行热解反应,载带气体流量为0.8L/min。控制反应器中热解反应温度至1400℃,反应时间为4h。反应结束后将含有碳化硅和碳的混合涂层的基底材料从反应器中取出,置于在空气中以500℃进行氧化除碳处理8h,得到多孔碳化硅涂层。
经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为110μm,密度为1.3g/cm3,气孔率为60%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例6
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其基于化学气相沉积法制备而成,具体制备方法包括以下步骤:
采用固定床为反应器;硅片为沉积基底材料。向反应器中通入流化气体氮气,流化气体流量为1.0L/min。以六甲基二硅烷为前驱体原料,将六甲基二硅烷恒温水浴在80℃产生蒸汽;以氢气为载带气体,将六甲基二硅烷蒸汽通入反应器中进行热解反应,载带气体流量为0.2L/min。反应体系中氢气的体积分数为17%。控制反应器中热解反应温度至1200℃,反应时间为30min。反应结束后将含有碳化硅和碳的混合涂层的硅片基板从反应器中取出,置于在空气中以700℃进行氧化除碳处理2h,得到多孔碳化硅涂层。
经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为30μm,密度为1.6g/cm3,气孔率为50%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例7
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其制备方法与实施例1的区别仅在以氩气为载带气体,即反应体系中氢气的体积分数为0。经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为75μm,密度为1.0g/cm3,气孔率为70%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例8
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其制备方法与实施例2的区别仅在以氩气为载带气体,即反应体系中氢气的体积分数为0。经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为55μm,密度为2.0g/cm3,气孔率为37%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例9
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其制备方法与实施例4的区别仅在以氮气为载带气体,即反应体系中氢气的体积分数为0。经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为55μm,密度为1.4g/cm3,气孔率为56%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例10
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其制备方法与实施例6的区别仅在以氮气为载带气体,即反应体系中氢气的体积分数为0。经测试,该多孔碳化硅涂层厚度为25μm,密度为1.4g/cm3,气孔率为56%。该多孔碳化硅涂层与基体结合紧密。
实施例11
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其制备方法与实施例6的区别仅在于沉积基底材料为球形陶瓷颗粒及热解反应温度至1200℃,反应时间为4h。
实施例12
本实施例提供一种多孔碳化硅涂层,其制备方法与实施例6的区别仅在于热解反应温度至1600℃,反应时间为10min。
实施例13
本实施例提供一种陶瓷材料,含有实施例1~12任一种多孔碳化硅涂层。
对比例1
与实施例1的区别仅在于反应体系中氢气的体积分数为51%,且不经氧化除碳处理。结果在球形颗粒二氧化锆上直接形成不含碳的致密结构的碳化硅涂层。该碳化硅涂层的显微形貌如图5(显微照相图,放大倍数为10000倍)所示,可以看到涂层内部为致密结构,涂层厚度为40μm。经测试,密度为3.19g/cm3。
对比例2
与实施例2的区别仅在于反应体系中氢气的体积分数为31%,且不经氧化除碳处理。结果在球形颗粒二氧化锆上直接形成不含碳的致密结构的碳化硅涂层。该碳化硅涂层内部为致密结构,涂层厚度为30μm。经测试,密度为3.2g/cm3。
对比例3
与实施例4的区别仅在于反应体系中氢气的体积分数为80%,且不经氧化除碳处理。结果在球形颗粒二氧化锆上直接形成不含碳的致密结构的碳化硅涂层。该碳化硅涂层的内部为致密结构,涂层厚度为30μm。经测试,密度为3.18g/cm3。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种多孔碳化硅涂层,是基于化学气相沉积法制备而成,其特征在于,所述多孔碳化硅涂层是首先将所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料在保护气氛下进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;再将所述混合涂层进行氧化除碳处理而制备得到的;所述反应体系中氢气的体积分数≤30%;优选地,所述反应体系中氢气的体积分数≤20%,更优选≤10%;最优选为0。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅涂层,其特征在于,所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料为低沸点的氯化硅烷或者多甲基硅烷中的一种或几种;优选为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基硅烷、六甲基二硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅涂层,其特征在于,所述多孔碳化硅涂层的基底材料为球形陶瓷颗粒、硅片、氧化铝基板或氮化铝基板。
4.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅涂层,其特征在于,所述多孔碳化硅涂层厚度为100nm~1mm;孔隙率为10%~80%。
5.含有权利要求1-4任一项所述多孔碳化硅涂层的陶瓷材料。
6.权利要求1-4任一项所述多孔碳化硅涂层及权利要求5所述陶瓷材料在尾气处理及催化载体中的用途。
7.权利要求1-4任一项所述多孔碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,该方法基于化学气相沉积法,首先将多孔碳化硅涂层的前驱体原料在保护气氛下进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;再将所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层;控制所述反应体系中氢气的体积分数≤30%;优选地,控制所述反应体系中氢气的体积分数≤20%,更优选≤10%,最优选为0。
8.根据权利要求7所述多孔碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,所述热解反应温度为1200℃~1600℃,优选为1400℃~1500℃;所述热解反应时间为10min~4h,优选为30min~1.0h。
9.根据权利要求7或8所述多孔碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,所述氧化除碳处理温度为500~700℃,时间为2~8h;优选所述氧化除碳处理温度为600~650℃,时间为2~4h。
10.根据权利要求7所述多孔碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将沉积基底材料置于反应器,通入流化气体;
所述基底材料为球形陶瓷颗粒、硅片、氧化铝基板或氮化铝基板;
所述流化气体为氩气、氮气或氦气;所述流化气体流量为2~6L/min;优选所述流化气体流量为2~4L/min;
2)将所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽通过载带气体进入所述反应器进行热解反应,沉积后得到碳化硅和碳的混合涂层;所述流化气体和载带气体共同作为保护气氛;
所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基硅烷、六甲基二硅烷中的一种或几种;所述多孔碳化硅涂层的前驱体原料蒸汽采用恒温水浴的方式产生;优选恒温水浴温度为35℃~80℃;进一步优选恒温水浴温度为40℃~45℃;
所述反应体系中氢气的体积分数为0~30%;所述载带气体为氩气、氦气、氮气或氢气;所述载带气体流量为0.1~1.0L/min;优选所述载带气体流量为0.3~0.6L/min;
所述热解反应温度为1350℃~1550℃,优选为1400℃~1500℃;所述热解反应时间为0.5~2h,优选为30min~1.0h;
3)将制备的所述混合涂层进行氧化除碳处理,得到多孔碳化硅涂层;
所述氧化除碳处理温度为500~700℃,时间为2~8h;优选所述氧化除碳处理温度为600~650℃,时间为2~4h;所述氧化除碳处理在空气或氧气中进行。
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