CN102199039A

CN102199039A - 高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法

Info

Publication number: CN102199039A
Application number: CN2011100618848A
Authority: CN
Inventors: 张宁; 姚璞玉; 崔行宇; 王晓阳; 阚洪敏
Original assignee: Shenyang University
Current assignee: Shenyang University
Priority date: 2011-03-15
Filing date: 2011-03-15
Publication date: 2011-09-28

Abstract

一种高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法，包括：（1）配料；（2）制备前驱体粉体；（3）合成六方氮化硼；（4）纯化处理。本发明制备的六方氮化硼陶瓷粉体具有成本低、纯度高、比表面积大的优点。

Description

高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法

技术领域

本发明涉及一种无机非金属材料领域六方氮化硼陶瓷粉体的制备方法，特别是涉及高纯、高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法。

技术背景

六方氮化硼陶瓷粉体的制备方法主要包括固相法、液相法、气相化学反应法和有机先驱体法。

固相法是一种传统的工业制备六方氮化硼陶瓷粉体的方法，它的基本原理是将无水硼砂和尿素或氯化铵混合，在氨气氛下加热反应而制得六方氮化硼陶瓷粉体,该方法可实现连续式生产。

液相法，又称水热合成法,简称水热法，是在高压釜里，采用水或有机溶剂作为反应介质，通过高压釜加热，使难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的晶体。

气相化学反应法是将含硼源和氮源的气态原料通过载气导入到一个反应室内，在高温下气态原料之间发生化学反应生成六方氮化硼。其中，硼源主要有氟化硼、氯化硼、溴化硼，硼烷或硼酸三甲酯等含硼的化合物；氮源一般是氨气或氮气。例如，电弧放电法、激光蒸发法都属于气相化学反应的范畴。

有机先驱体法是以含硼和氮的有机化合物为原料，先通过化学反应制备六方氮化硼的高聚物先驱体，然后再经高温氮化转化为六方氮化硼。

在上述固相法、液相法，气相化学反应法和有机先躯体方法中，不是存在成本高，就是存在纯度低或比表面积小的问题，因而开发一种同时保证获得成本低、纯度高和高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的制备新方法势在必行。

发明内容

本发明是提供一种高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法，该方法制备的六方氮化硼陶瓷粉体具有成本低、纯度高、比表面积大的优点。

一种高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法为：

1、配料：原料为硼砂、尿素、蔗糖和网络剂。硼砂的质量百分数为35-50%，尿素的质量百分数为35-45%，蔗糖的质量百分数为17-8%，网络剂的质量百分数为8-12%。其中，网络剂由丙烯酰胺、N,N-亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵三部分构成，这三部分物质的质量配比为丙烯酰胺 : N,N-亚甲基丙烯酰胺 : 过硫酸铵等于100 : 4 : 25。利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取适量硼砂、尿素、蔗糖和网络剂，待用。

2、制备前驱体粉体：将上述已经称量好的原料放入烧杯中，倒入适量去离子水，并将烧杯放入50~80摄氏度恒温水浴中加热1-2小时，搅拌，直至形成凝胶网络前躯体。将凝胶网络前驱体放入烘箱中，在60摄氏度下烘干24-36小时后取出，使凝胶网络前躯体变成网络干凝胶，待用。将烘干后的网络干凝胶，放置在箱式电阻炉中，在200-300摄氏度下加热2小时，彻底烘干、脱水，取出研磨，获得前躯体粉体，待用。

3、合成六方氮化硼：将上述前躯体粉体放入石英推舟内，再将已装有前躯体粉体的石英推舟放入管式气氛快速升温炉中加热；加热合成时一定要先用真空泵把炉膛中的空气抽出，再通入氨气；加热合成温度为500-1000摄氏度，合成保温时间为30－240分钟；升温速度为每分钟10摄氏度，可获得六方氮化硼。

4、纯化处理：将上述合成的产物六方氮化硼粉体分别通过水洗、酸洗、醇洗除去反应所含的可溶性杂质，然后烘干，将烘干后的粉体放入箱式电阻炉中，于500-700摄氏度下保温30-180分钟，除去残留的碳，即可获得低成本、高纯度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉体。

本发明所采用的原料主要是硼砂、尿素、蔗糖和网络剂。与传统固相法、液相法、气相法等制备方法相比，该发明具有原料来源广泛、价格低廉，不需要昂贵的设备、工艺简单、产量高、适宜工业化规模生产的特点。利用该方法制备的六方氮化硼具有成本低、纯度高、比表面积大的优点。利用高分子网络法使原料混合均匀和利用蔗糖高温分解产物作为固态填料，增大氨气扩散通道，提高反应效率，可以保证高比表面六方氮化硼陶瓷粉体。

具体实施方式

实施例1

1、配料：利用精密电子天平分别称量硼砂36g、尿素28g、蔗糖10g和网络剂6.45g（网络剂中，丙烯酰胺5g、N,N-亚甲基丙烯酰胺0.2g、过硫酸铵1.25g），待用。

2、制备前驱体粉体：将上述已经称量好的原料放入烧杯中，倒入适量去离子水，并将烧杯放入70摄氏度恒温水浴中加热1小时，搅拌，直至形成凝胶网络前躯体。将凝胶网络前驱体放入烘箱中，在70摄氏度下烘干24小时后取出，使凝胶网络前躯体变成网络干凝胶，待用。将烘干后的网络干凝胶，放置在箱式电阻炉中，在空气环境下300摄氏度下加热2小时，彻底烘干、脱水，取出研磨，获得前躯体粉体，待用。

3、合成六方氮化硼：将上述前躯体粉体放入石英推舟内，再将已装有前躯体粉体的石英推舟放入管式气氛快速升温炉中加热；加热合成时一定要先用真空泵把炉膛中的空气抽出，再通入氨气；加热合成温度为1000摄氏度，合成保温时间为30分钟；升温速度为每分钟10摄氏度。

4、纯化处理：将上述合成的产物六方氮化硼粉体分别通过水洗、酸洗、醇洗除去反应所含的可溶性杂质，然后烘干，将烘干后的粉体放入箱式电阻炉中，于700摄氏度下保温30分钟，便可除去残留的碳，即可获得低成本、高纯度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉体。

实施例2

1、配料：利用精密电子天平分别称量硼砂19g、尿素12g、蔗糖6.5g和网络剂4.225g（网络剂中，丙烯酰胺3.3g、N,N-亚甲基丙烯酰胺0.15g、过硫酸铵0.8g），待用。

Claims

1.一种高比表面六方氮化硼陶瓷粉体的高分子网络制备方法，其特征是：其高分子网络制备方法为：（1）、配料：原料为硼砂、尿素、蔗糖和网络剂；硼砂的质量百分数为35-50%，尿素的质量百分数为35-45%，蔗糖的质量百分数为17-8%，网络剂的质量百分数为8-12%；其中，网络剂由丙烯酰胺、N,N-亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵三部分构成，这三部分物质的质量配比为丙烯酰胺 : N,N-亚甲基丙烯酰胺 : 过硫酸铵等于100 : 4 : 25；利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取适量硼砂、尿素、蔗糖和网络剂，待用；（2）、制备前驱体粉体：将上述已经称量好的原料放入烧杯中，倒入适量去离子水，并将烧杯放入50~80摄氏度恒温水浴中加热1-2小时，搅拌，直至形成凝胶网络前躯体；将凝胶网络前驱体放入烘箱中，在60摄氏度下烘干24-36小时后取出，使凝胶网络前躯体变成网络干凝胶，待用；将烘干后的网络干凝胶，放置在箱式电阻炉中，在200-300摄氏度下加热2小时，彻底烘干、脱水，取出研磨，获得前躯体粉体，待用；（3）、合成六方氮化硼：将上述前躯体粉体放入石英推舟内，再将已装有前躯体粉体的石英推舟放入管式气氛快速升温炉中加热；加热合成时一定要先用真空泵把炉膛中的空气抽出，再通入氨气；加热合成温度为500-1000摄氏度，合成保温时间为30－240分钟；升温速度为每分钟10摄氏度，可获得六方氮化硼；（4）、纯化处理：将上述合成的产物六方氮化硼粉体分别通过水洗、酸洗、醇洗除去反应所含的可溶性杂质，然后烘干，将烘干后的粉体放入箱式电阻炉中，于500-700摄氏度下保温30-180分钟，除去残留的碳，即可获得低成本、高纯度、高比表面六方氮化硼陶瓷粉体。