CN102875152B - 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法 - Google Patents
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本发明涉及一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法，属于透明陶瓷制备技术领域。本发明采用行星式球磨机对AlON粉体进行球磨改性，改性后的粉体颗粒小，具有单峰、双峰及多峰等粒度分布特征，同时还具有窄分布的特点，有利于提高坯体致密度促进烧结致密化。具有上述粒度分布特征的球磨改性后的AlON粉体，在无需添加成型剂的条件下压片成型，无需再进行冷等静压，坯体致密度较高，该坯体在烧结助剂的作用下可在低于1900℃的温度下短时间保温获得具有80%以上透过率的AlON透明陶瓷。该方法烧结温度低、保温时间短，节能效果好，对设备要求不高，可用于制备异型构件，应用范围广，成本低、操作简单易行、易实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法，属于透明陶瓷制备技术领域。
背景技术
多晶氮氧化铝（简称AlON）在宽的波段（紫外-可见-红外）具有良好的透光性，同时具有优异的力学性能，且化学稳定性好，力学性能优于镁铝尖晶而接近蓝宝石，但是由于其作为多晶陶瓷材料在制备方面具有的优势，成本远低于蓝宝石，因而是最具有竞争力的红外窗口材料，是国际上目前比较普遍公认的最有潜力的三种红外窗口及透明装甲候选材料之一，在国防以及商业等众多领域里有着广阔的应用前景。
以氧化铝和氮化铝为原料的固相反应是一类制备透明AlON陶瓷的方法，但这种方法要求A1N粉必须高纯、超细，而目前高纯A1N主要依赖进口，价格昂贵，而且此方法制备的透明陶瓷透过率通常较低，因此不易产业化。另一类是碳热还原氮化法，首先以氧化铝为原料制得高纯AlON粉，再经高温烧结获得透明陶瓷，其特点是成本低，因此近年来基于碳热还原法开展了大量AlON透明陶瓷方面的研究工作，但普遍存在烧结温度高、保温时间长的问题。
U.S.专利4686070公开了一种制备AlON透明陶瓷的技术，但烧结温度高于1900℃，另一个U.S.专利4,720,362也涉及一种制备AlON透明陶瓷的技术，烧结温度同样高于1900℃，且保温时间太长，20h以上。
张芳等（张芳，王士维，张昭，袁贤阳.AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结，稀有金属材料与工程，2009，Vol.38,suppl.2:403-406）以AlON粉体为原料在1950℃保温8h，且氮气压力为0.5MPa，冷等静压成型后的粉体烧结温度高、保温时间长，对设备要求高，所制备的陶瓷透过率不高，约60%。刘学建等人（刘学建，袁贤阳，张芳，黄政仁，王士维.碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷，无机材料学报，2010，Vol.25No.7:678-682）首先把AlON粉体以200r/min强化球磨，200MPa冷等静压成型，在0.8MPa氮气气氛下1950℃保温6h制备出透明陶瓷，但无透过率测试结果。田庭燕等（田庭燕，杜洪兵，姜华伟，孙峰，陈广乐，张微，吕科，彭珍珍.AlON透明陶瓷的制备与性能，硅酸盐学报，2010，Vol.38,8:1455-1458）采用热压烧结方法在15-25MPa压力下、1850-1950℃保温2-5h制备了具有较高透过率的AlON透明陶瓷，但由于制备过程中施加压力，限制了制品的形状。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法，具体为一种AlON粉体的球磨改性工艺和改性后粉体的低温快速烧结技术，使用该技术可在较低温、较短时间内烧结制得AlON透明陶瓷，改性后的粉体粒度小，具有单峰、双峰及多峰等粒度分布特征，且峰宽窄，增加了颗粒堆积密度，有利于成型和烧结致密化，该方法烧结温度低、保温时间短，节能且成本低。
一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法，包括下述工艺步骤：
①球磨：将AlON粉体和烧结助剂在行星式球磨机上以150-300r/min的转速混合20-40h；
②烘干成型：将步骤①所得AlON陶瓷粉体料浆置于容器中于150℃烘干30-180分钟，过筛，所得粉末干压成型得AlON坯体；
③预抽真空：把步骤②成型的坯体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于烧结炉中，常温抽真空至10-3Pa后，边升温边抽真空至1000℃保温，直到真空度降到10-2Pa，关闭抽气阀门，向炉内充高纯氮气；
④烧结：当炉内氮气压力呈微正压时，调整氮气流量小于0.4L/min，以升温速率为15-60℃/min升温到烧结温度1780-1900℃保温30-150分钟，烧结完毕后控制降温，得AlON透明陶瓷。
本发明所述AlON透明陶瓷的低温快速制备方法所有技术方案中：
步骤①优选按下述方法进行：将AlON粉体和烧结助剂以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质以150-300r/min的转速混合20-40h；
本发明所述烧结助剂为本领域熟练技术人员所知的用于AlON陶瓷烧结用助剂，优选为Y2O3，其量为AlON粉体和烧结助剂总质量的0.2-0.8%。
步骤①球磨步骤中优选氮化硅磨球直径分别是10mm、8mm、5mm和3mm，球的级配是1:0.5~1:1~1.5:1~1.5，进一步优选氮化硅磨球直径分别是10mm、8mm和5mm，球的级配是1:0.8:1.2。
步骤①中无水乙醇用量优选为AlON粉体质量的3-5倍。
步骤①所得的经球磨改性的粉体具有单峰、双峰及多峰的粒度分布特征，且峰宽窄，有利于提高坯体致密度促进烧结致密化。
步骤②优选按下述方法进行：将步骤①所得AlON陶瓷粉体料浆在电热板上150℃烘干30-180分钟，过50目筛，过筛后得干燥粉末，干燥粉末在压片机上以40-100MPa的轴向压力干压成型。
步骤③优选按下述方法进行：把步骤②成型的坯体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于烧结炉中，常温抽真空至10-3Pa后，边升温边抽真空至1000℃保温，升温速率是5-10℃/min，直到真空度降到10-2Pa，关闭抽气阀门，向炉内充高纯氮气。
步骤④优选按下述方法进行：当炉内氮气压力呈微正压时，调整氮气流量小于0.4L/min，继续升温，升温速率为15-60℃/min，升温至烧结温度1780-1900℃保温30-150分钟，保温结束后首先以5℃/min降温到1200℃，然后关闭电源随炉冷却。
本发明所述微正压指炉内压力为2-4Kpa，对设备要求不高。微正压的压力范围由炉内压力通过电磁阀控制出气阀的开关来确定，当气体压力高于4Kpa时电磁阀自动打开放气，当压力降到2Kpa时电磁阀自动关闭而使炉内压力增大，将炉内压力控制于2-4Kpa。
本发明所述制备方法进一步包括后处理步骤⑤：将步骤④所得AlON透明陶瓷进行磨平、抛光。
本发明更进一步优选下述技术方案：
一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法，包括下述工艺步骤：
①球磨：将AlON粉体和烧结助剂以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质以150-300r/min的转速混合20-40h，其中，氮化硅磨球直径分别是10mm、8mm、5mm和3mm，球的级配是1:0.5~1:1~1.5:1~1.5，无水乙醇用量是AlON粉体质量的3-5倍。
②烘干成型：将步骤①所得AlON陶瓷粉体料浆在电热板上150℃烘干30-180分钟，过50目筛后得干燥粉末，干燥粉末在压片机上以40-100MPa的轴向压力干压成型得AlON坯体；
③烧结炉预抽真空：把步骤②成型的坯体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于烧结炉中，常温抽真空至10-3Pa后，边升温边抽真空至1000℃保温，直到真空度降到10-2Pa，关闭抽气阀门，向炉内充高纯氮气。
④烧结：当炉内氮气压力呈微正压时，调整氮气流量小于0.4L/min，继续升温到烧结温度1780-1900℃保温30-150分钟，烧结完毕后控制降温，得到AlON透明陶瓷。
步骤⑤：将步骤④所得AlON透明陶瓷进行磨平、抛光。
本发明的另一目的是提供由上述方法制备的AlON透明陶瓷。
本发明的有益效果是：本发明采用行星式球磨机对AlON粉体进行球磨改性，改性后的粉体或具有单峰、细颗粒、窄分布的特点，或具有双峰及多峰、窄分布的粒度分布特征，有利于提高坯体致密度和促进烧结致密化。具有上述粒度分布特征的球磨改性后的AlON粉体，在无需添加成型剂的条件下压片成型，无需再进行冷等静压，坯体致密度较高，该坯体在烧结助剂的作用下可在低于1900℃的温度下短时间保温30-150min无压烧结获得具有80%以上透过率的AlON透明陶瓷。此外，该方法采用边升温边抽真空技术，在充氮气前有效净化了炉内气氛，有利于减少杂质而提高产品的透过率。该方法成型方法简单、成型设备成本低、操作简单，原料粉末烘干效率高，烧结温度低、保温时间短、对设备要求不高，节能效果好，可用于制备异型构件，应用范围广，成本低、操作简单易行、易实现产业化。
附图说明
本发明附图6幅，
图1（a）为球磨前AlON粉体的SEM图片；
图1（b）为实施例1球磨后AlON粉体的SEM图片；
图1（c）为实施例2球磨后AlON粉体的SEM图片；
图1（d）为实施例3球磨后AlON粉体的SEM图片；
图2（a）为球磨前AlON粉体的粒度分布图谱；
图2（b）为实施例1球磨后AlON粉体的粒度分布图谱；
图2（c）为实施例2球磨后AlON粉体的粒度分布图谱；
图2（d）为实施例3球磨后AlON粉体的粒度分布图谱；
图3（a）为实施例1所得AlON透明陶瓷的XRD图谱；
图3（b）为实施例2所得AlON透明陶瓷的XRD图谱；
图3（c）为实施例3所得AlON透明陶瓷的XRD图谱；
图4（a）为实施例1所得AlON透明陶瓷的SEM图片；
图4（b）为实施例2所得AlON透明陶瓷的SEM图片；
图4（c）为实施例3所得AlON透明陶瓷的SEM图片；
图5为实施例1所得AlON透明陶瓷的红外透过率曲线；
图6为实施例1所得AlON透明陶瓷的宏观照片。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
①球磨：将AlON粉体和0.5wt.%的Y2O3以10mm、8mm、5mm的氮化硅球作为球磨介质，球的级配是1:0.8:1.2、球料比为6:1，添加粉末质量4倍的无水乙醇作为分散介质，放入聚四氟乙烯罐中以170r/min转速球磨24h。如图1（b）和图2（b）所示，获得的粉体粒度小，具有双峰、窄分布的粒度分布特征。球磨前粉体的SEM见图1(a)、粒度分布见图2(a)。
②烘干成型：将步骤①所得AlON陶瓷粉体料浆在电热板上150℃烘干60分钟，过50目筛，然后在压片机上以100MPa的压力干压成型得AlON坯体。
③烧结炉预抽真空：把步骤②成型的坯体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于烧结炉中，常温抽真空至10-3Pa后，边升温边抽真空至1000℃保温，直到真空度降到10-2Pa，升温速率是5℃/min，关闭抽气阀门，向炉内充高纯氮气。
④烧结：当炉内氮气压力为微正压时，调整氮气流量为0.3L/min，继续升温，1000-1860℃升温速度是40℃/min，在1860℃保温90min，再以5℃/min降温到1200℃，然后关闭电源随炉却。所制备的陶瓷相组成是AlON透明陶瓷，见图3(a)，晶粒尺寸约100μm，微观结构见图4(a)，经光学表面加工后测得红外透过率超过80%（3mm厚样品），见图5，宏观照片见图6。
实施例2
其他步骤与实施例1相同，不同的是球磨机转速为250r/min，时间是24h。如图1（c）和图2（c）所示，所得粉体具有细粒度、3峰的粒度分布特征。烧结温度为1900℃，保温时间为60min。所制备的陶瓷相组成是AlON透明陶瓷，见图3(b)，微观结构见图4(b)。
实施例3
其他步骤与实施例2相同，所不同的是球磨时间为36h。如图1（d）和图2（d）所示，所得粉体颗粒细小，且具有单峰的粒度分布特征，且粒度分布范围窄，烧结温度为1820℃，保温时间为120min。所制备的陶瓷相组成是AlON透明陶瓷，见图3(c)，微观结构见图4(c)。
Claims (5)
1.一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法，包括下述工艺步骤：
①球磨：将AlON粉体和烧结助剂在行星式球磨机上以150-300r/min的转速混合20-40h；
②烘干成型：将步骤①所得AlON陶瓷粉体料浆置于容器中于150℃烘干30-180分钟，过筛，所得粉末干压成型得AlON坯体；
③预抽真空：把步骤②成型的坯体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于烧结炉中，常温抽真空至10-3Pa后，边升温边抽真空至1000℃保温，直到真空度降到10-2Pa，关闭抽气阀门，向炉内充高纯氮气；
④烧结：当炉内氮气压力呈微正压时，调整氮气流量小于0.4L/min，以升温速率为15-60℃/min升温到烧结温度1820-1900℃保温30-150分钟，烧结完毕后控制降温，得AlON透明陶瓷；
所述步骤①中球磨以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质，其中氮化硅磨球直径分别是10mm、8mm和5mm，球的级配是1:0.8:1.2，无水乙醇用量是AlON粉体质量的3-5倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤②干压成型采用40-100MPa轴向压力加压成型。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤③中升温速率是5-10℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤④保温结束后首先以5℃/min降温到1200℃后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述AlON透明陶瓷的低温快速制备方法包括后处理步骤⑤：将步骤④所得AlON透明陶瓷进行磨平、抛光。
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