CN103990484B - 一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法，以酞菁铜提供氮源、铜源，通过氩气气氛中高温热处理酞菁铜与氧化石墨烯的混合粉体，制备了氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料中，Cu-Cu2O纳米颗粒负载在氮掺杂石墨烯片上。本发明提供的制备方法安全简单，产量高，易重现，易于工业化生产。采用本发明生产的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料在光催化、氧催化、超级电容器等方面有很好的应用前景和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法。
背景技术
Cu-Cu2O纳米复合材料具有特殊的界面结构和电子性质、低廉的成本、优良的性能，在信息、催化、电子和储能等领域有潜在的应用前景。因此，Cu-Cu2O纳米复合材料受到了广泛关注和研究。2011年，ZhouBo等人(BoZhou,HongxiaWang,ZhiguoLiuetal.,EnhancedphotocatalyticactivityofflowerlikeCu2O/Cupreparedusingsolvent-thermalroute[J],MaterialsChemistryandPhysics,126(2011)847-852.)采用溶剂热法制备了Cu-Cu2O纳米复合材料，并证实该复合材料对于染料普施安红的降解具有很好的光催化能力。然而，其采用的溶剂热法，制备时间长(32-50h)，不利于工业化生产；同时，所制备的Cu-Cu2O纳米复合材料存在团聚问题，影响此材料特有的表面特性，降低性能。
氮掺杂石墨烯是一种氮元素改性的石墨烯材料。氮掺杂石墨烯具有大的比表面积、优良的导电性能、较高的化学活性位点，大大拓宽了石墨烯在氧催化、光催化、场发射晶体管、超级电容器、锂离子电池等领域的应用(HaiboWang,ThandavarayanMaiyalagan,andXinWang,Reviewonrecentprogressinnitrogen-dopedgraphene:synthesis,characterization,anditspotentialapplications[J],ACSCatalysis,2(2012)781-794.)。
相关研究表明：将纳米材料负载到氮掺杂石墨烯上，可以有效地降低纳米颗粒的团聚；同时，氮掺杂石墨烯与纳米颗粒的协同作用可以有效改善纳米颗粒的性能。例如，氮掺杂石墨烯能够有效地抑制CdS纳米颗粒的电子-空穴对复合，从而提高其光催化裂解水制备氢气的能力(LiJiaetal.,HighlydurableN-dopedgraphene/CdSnanocompositeswithenhancedphotocatalytichydrogenevolutionfromwaterundervisiblelightirradiation[J],TheJournalofPhysicalChemistryC,115(2011),11466-11473.)。
因此，制备氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料，是一种解决Cu-Cu2O纳米颗粒团聚、改善其物理化学性能的有效方法。迄今，关于氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的研究工作，尚未见文献报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法，这种Cu-Cu2O修饰氮掺杂石墨烯有望用于光催化、氧催化、生物催化、超级电容器等领域。
技术方案
一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化石墨的制备：在冰水浴的容器中，加入65±0.1ml浓硫酸，再加入3±0.1g鳞片石墨粉和1.5±0.1gNaNO3搅拌后冷却使得体系温度为0℃，再加入9±0.1gKMnO4搅拌，期间保持体系温度在20℃以下；将容器移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10％的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体为氧化石墨；
步骤2、氧化石墨烯的分散：以300～500mL无水乙醇对60～100mg的氧化石墨，采用常规超声波清洗器超声分散6h，得到氧化石墨烯的乙醇分散液；期间保持温度为25℃；
步骤3、氧化石墨烯/酞菁铜的复合：在氧化石墨烯的乙醇分散液中加入60～100mg酞菁铜，采用常规超声波清洗器超声分散6h得到混合溶液，超声期间保持温度为25℃；将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干后研磨，得到氧化石墨烯/酞菁铜粉体；
步骤4、氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备：
步骤5：将氧化石墨烯/酞菁铜粉体倒入瓷舟，瓷舟两端密封后置入石英管加热区，石英管抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空三次，继续通入氩气，并以5℃/min的速率升温至800～1000℃后热处理1h；期间氩气流量为200sccm；退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温；停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，得到氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。
所述超声波清洗器的频率为40kHz，功率为100W。
有益效果
本发明提出的一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法，以酞菁铜提供氮源、铜源，通过氩气气氛中高温热处理酞菁铜与氧化石墨烯的混合粉体，制备了氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料中，Cu-Cu2O纳米颗粒负载在氮掺杂石墨烯片上。本发明提供的制备方法安全简单，产量高，易重现，易于工业化生产。采用本发明生产的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料在光催化、氧催化、超级电容器等方面有很好的应用前景和经济价值。
本发明的有益效果：
(1)制备了一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料及制备方法。与纯的石墨烯相比，氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料具有新的性质。
(2)所采用的酞菁铜可以同时提供氮源、镍源，实现氧化石墨烯的还原、氮掺杂、Cu-Cu2O纳米颗粒的负载。避免使用有毒的还原剂(水合肼等)。制备方法简单。生产成本低。
(3)产物的产量及产率高，能达到量化生产的要求。
(4)采用氩气气氛高温热处理法，制备方法简单安全。
(5)所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料在多种领域有潜在的应用价值。
附图说明
图1是本发明所采用的热处理装置示意图；
图2是本发明实施例3所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的透射电子显微镜照片；
图3是本发明实施例3所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的X射线光电子能谱的总谱；
图4是本发明实施例3所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料中Cu元素的X射线光电子能谱；
图5是本发明实施例3所制备的氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明实施例的技术方案包括下述步骤：
(1)氧化石墨的制备：将烧瓶放置于冰水浴中，倒入适量浓硫酸；将3g鳞片石墨粉、1.5gNaNO3倒入烧瓶中，搅拌均匀，而后冷却3h，使得体系温度为0℃；向混合溶液中加入9gKMnO4，搅拌均匀，期间保持体系温度在20℃以下；将烧瓶移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水，10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10％的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体，即得氧化石墨。
(2)氧化石墨烯的分散：称取60～100mg将步骤1所制备的氧化石墨，量取300～500mL无水乙醇，倒入烧杯中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h，配置氧化石墨烯的乙醇分散液。期间保持温度为25℃。
(3)氧化石墨烯/酞菁铜的复合：称取60～100mg酞菁铜，倒入步骤二所配置的氧化石墨烯的乙醇分散液中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h。超声期间保持温度为25℃。将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干，至样品完全干燥。取出烧杯，刮下样品，放入研钵中充分研磨，得到氧化石墨烯/酞菁铜粉体。
(4)氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备：将步骤3所得到的氧化石墨烯/酞菁铜粉体倒入瓷舟，而后将瓷舟装入石英管加热区，两端采用橡胶塞密封。塞紧石英管两端橡胶塞后，抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空。重复三次，保证石英管内无明显氧气残存。继续通入氩气，并以5℃/min的速率升温至800～1000℃。将粉体在氩气气氛中800～1000℃热处理1h(实验装置见图1)。期间氩气流量为200sccm。退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温。停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，即得氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。
具体实施例如下：
实施例1
(1)氧化石墨的制备：将烧瓶放置于冰水浴中，倒入适量浓硫酸；将3g鳞片石墨粉、1.5gNaNO3倒入烧瓶中，搅拌均匀，而后冷却3h，使得体系温度为0℃；向混合溶液中加入9gKMnO4，搅拌均匀，期间保持体系温度在20℃以下；将烧瓶移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水，10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10％的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体，即得氧化石墨。
(2)氧化石墨烯的分散：称取80mg将步骤1所制备的氧化石墨，量取300mL无水乙醇，倒入烧杯中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h，配置氧化石墨烯的乙醇分散液。期间保持温度为25℃。
(3)氧化石墨烯/酞菁铜的复合：称取80mg酞菁铜，倒入步骤二所配置的氧化石墨烯的乙醇分散液中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h。超声期间保持温度为25℃。将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干，至样品完全干燥。取出烧杯，刮下样品，放入研钵中充分研磨，得到氧化石墨烯/酞菁铜粉体。
(4)氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备：将步骤3所得到的氧化石墨烯/酞菁铜粉体倒入瓷舟，而后将瓷舟装入石英管加热区，两端采用橡胶塞密封。塞紧石英管两端橡胶塞后，抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空。重复三次，保证石英管内无明显氧气残存。继续通入氩气，并以5℃/min的速率升温至800℃。将粉体在氩气气氛中800℃热处理1h(实验装置见图1)。期间氩气流量为200sccm。退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温。停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，即得氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。产物中氮含量为2.03at.％、铜含量0.42at.％。
实施例2
(1)氧化石墨的制备：将烧瓶放置于冰水浴中，倒入适量浓硫酸；将3g鳞片石墨粉、1.5gNaNO3倒入烧瓶中，搅拌均匀，而后冷却3h，使得体系温度为0℃；向混合溶液中加入9gKMnO4，搅拌均匀，期间保持体系温度在20℃以下；将烧瓶移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水，10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10％的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体，即得氧化石墨。
(2)氧化石墨烯的分散：称取80mg将步骤1所制备的氧化石墨，量取500mL无水乙醇，倒入烧杯中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h，配置氧化石墨烯的乙醇分散液。期间保持温度为25℃。
(3)氧化石墨烯/酞菁铜的复合：称取100mg酞菁铜，倒入步骤二所配置的氧化石墨烯的乙醇分散液中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h。超声期间保持温度为25℃。将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干，至样品完全干燥。取出烧杯，刮下样品，放入研钵中充分研磨，得到氧化石墨烯/酞菁铜粉体。
(4)氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备：将步骤3所得到的氧化石墨烯/酞菁铜粉体倒入瓷舟，而后将瓷舟装入石英管加热区，两端采用橡胶塞密封。塞紧石英管两端橡胶塞后，抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空。重复三次，保证石英管内无明显氧气残存。继续通入氩气，并以5℃/min的速率升温至900℃。将粉体在氩气气氛中900℃热处理1h(实验装置见图1)。期间氩气流量为200sccm。退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温。停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，即得氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。产物中氮含量为2.25at.％、铜含量0.58at.％。
实施例3
(1)氧化石墨的制备：将烧瓶放置于冰水浴中，倒入适量浓硫酸；将3g鳞片石墨粉、1.5gNaNO3倒入烧瓶中，搅拌均匀，而后冷却3h，使得体系温度为0℃；向混合溶液中加入9gKMnO4，搅拌均匀，期间保持体系温度在20℃以下；将烧瓶移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水，10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10％的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体，即得氧化石墨。
(2)氧化石墨烯的分散：称取60mg将步骤1所制备的氧化石墨，量取300mL无水乙醇，倒入烧杯中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h，配置氧化石墨烯的乙醇分散液。期间保持温度为25℃。
(3)氧化石墨烯/酞菁铜的复合：称取100mg酞菁铜，倒入步骤二所配置的氧化石墨烯的乙醇分散液中，用常规超声波清洗器超声(40kHz，100W)分散6h。超声期间保持温度为25℃。将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干，至样品完全干燥。取出烧杯，刮下样品，放入研钵中充分研磨，得到氧化石墨烯/酞菁铜粉体。
(4)氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备：将步骤3所得到的氧化石墨烯/酞菁铜粉体倒入瓷舟，而后将瓷舟装入石英管加热区，两端采用橡胶塞密封。塞紧石英管两端橡胶塞后，抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空。重复三次，保证石英管内无明显氧气残存。继续通入氩气，并以5℃/min的速率升温至1000℃。将粉体在氩气气氛中1000℃热处理1h(实验装置见图1)。期间氩气流量为200sccm。退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温。停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，即得氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。
该氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的透射电子显微镜照片如图2所示。可以看到，大小不一的Cu-Cu2O颗粒负载在石墨烯片上。图3是氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的XPS总谱。由图可见，相比于氧化石墨烯，产物中存在N、Cu，表明N、Cu的成功掺杂。图3中O峰强度锐减，表明原料中的氧化石墨烯被成功还原。XPS定量分析表明，产物中N含量为2.84at.％，Cu含量为0.73at.％。图4是氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料中Cu的XPS分谱，可清楚地观察到Cu的2p3/2和2p1/2峰。其中，Cu2p3/2峰明显地劈裂为峰A和峰B：峰A对应Cu2O，峰B对应Cu，表明Cu-Cu2O的共存。图5是其对应的XRD图谱。图中C峰(2θ＝26.2°)来自于石墨烯；Cu和Cu2O峰来自于酞菁铜。图中Cu的三个峰43.39°、50.51°、74.21°分别对应于(111)、(200)、(220)三个晶面。Cu2O的三个峰36.42°、42.35°、61.51°、73.59°分别对应于(111)、(200)、(220)、(311)四个晶面。
Claims (2)
1.一种氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化石墨的制备：在冰水浴的容器中，加入65±0.1ml浓硫酸，再加入3±0.1g鳞片石墨粉和1.5±0.1gNaNO3搅拌后冷却使得体系温度为0℃，再加入9±0.1gKMnO4搅拌，期间保持体系温度在20℃以下；将容器移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10％的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体为氧化石墨；
步骤2、氧化石墨烯的分散：以300～500mL无水乙醇对60～100mg的氧化石墨，采用常规超声波清洗器超声分散6h，得到氧化石墨烯的乙醇分散液；期间保持温度为25℃；
步骤3、氧化石墨烯/酞菁铜的复合：在氧化石墨烯的乙醇分散液中加入60～100mg酞菁铜，采用常规超声波清洗器超声分散6h得到混合溶液，超声期间保持温度为25℃；将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干后研磨，得到氧化石墨烯/酞菁铜粉体；
步骤4、氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备：
将氧化石墨烯/酞菁铜粉体倒入瓷舟，瓷舟两端密封后置入石英管加热区，石英管抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空三次，继续通入氩气，并以5℃/min的速率升温至800～1000℃后热处理1h；期间氩气流量为200sccm；退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温；停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，得到氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述氮掺杂石墨烯负载Cu-Cu2O纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声波清洗器的频率为40kHz，功率为100W。
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