CN106190038A - 一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法 Download PDF

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    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables

Abstract

本发明涉及一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇，混合形成氧化石墨烯凝胶，水热反应后，得到石墨烯柱状体，取出真空冻干，得到石墨烯交联网络；(2)将相变材料和步骤(1)得到的石墨烯交联网络一起置于真空条件下，加热至相变材料熔化，使石墨烯交联网络浸泡于相变材料中；(3)浸泡完成后，过滤掉多余相变材料，冷却，即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。与现有技术相比，本发明的相变复合材料的电导率、热导率和热稳定性优异，制备方法简单，成本低廉，可大规模生产等。

Description

一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯纳米复合材料技术领域，尤其是涉及一种具有导电和导热功能的石墨烯交联网络相变储热复合材料的制备方法。
背景技术
相变材料在相变过程中吸收或释放大量的热量，可实现热能的储存和利用。因此，可被广泛应用于太阳能热利用、建筑采暖、空调节能以及热管理等领域。相变材料按相变形式、过程可分为固-固相变、固-液相变、固-气相变和液-气相变。其中固-液相变是较为常用的。固-液相变可分为有机相变材料和无机相变材料。有机相变材料因其具有较好的储能效果，在相变材料方面得到了广泛的应用。但是相变过程中会产生液体、发生渗漏，且存在导热系数小，因此制约了其在储热技术中的应用。
该缺陷可以通过在相变材料中添加导热填料如铜粉、石墨等来提高其热导率，但此类强化传热的方法仍未彻底解决有机相变材料热导率低的问题。另外可通过制备相变胶囊，将相变材料包覆在成膜材料中，提高热导率防止发生渗漏。但是胶囊的性能主要受壁材的影响。另一种是通过载体基质改善相变材料的不可流动性和可加工性制备定型相变材料，亦可对其进行强化传热。载体基质主要是蒙脱土、膨胀石墨等多孔材料，及高分子支撑材料。
石墨烯是碳原子以sp2键紧密排列成的二维蜂窝状晶格结构，其仅为一个碳原子层的厚度。正是这种独特的结构赋予了石墨烯许多优异的性能。石墨烯有极高的热导率和电导率，单层石墨烯的热导率可达5300W/(m·K)，有良好的热稳定性。而且石墨烯的二维几何形状和对于有机相变材料具有良好的吸附作用等都使得石墨烯成为导热材料的理想填料。将石墨烯自组装成三维网络材料对于石墨烯的实际应用具有价值。三维石墨烯交联网络具有稳定的热导率、电导率、低密度和化学稳定性等，适合作为导热提高材料和相变材料的载体。将具有连通网络的石墨烯材料作为基体与相变材料复合有利于提高相变材料的导热和导电性能。
中国专利201510418881.3公开了一种具有储热放热性能的节能型三维石墨烯骨架复合相变材料及其制备方法，其是由石墨烯以三维骨架相互连接的形式自组装在有机相变材料中得到的，其中有机相变材料的质量占5-95％，其余为石墨烯。上述专利的制备方法加热的试剂的种类多，制备工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇，混合形成氧化石墨烯凝胶，水热反应后，得到石墨烯柱状体，取出真空冻干，得到石墨烯交联网络；
(2)将相变材料和步骤(1)得到的石墨烯交联网络一起置于真空条件下，加热至相变材料熔化，使石墨烯交联网络浸泡于相变材料中；
(3)浸泡完成后，过滤掉多余相变材料，冷却，即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。
步骤(1)中加入的聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为1：5～30。
步骤(1)中水热反应的温度为120～180℃，反应时间为15～30h。
步骤(1)中氧化石墨烯溶液的浓度为2～4mg/mL。
所述的氧化石墨烯溶液通过以下方法配置而成：将氧化石墨烯溶于水中，搅拌30～60min，超声1～2h，即得到。
步骤(2)中所述的相变材料为固液有机相变材料。
所述的相变材料为十六酸。
步骤(2)中：相变材料和石墨烯交联网络先在真空条件下维持1～2h后，再加热至相变材料熔化。
步骤(2)中：石墨烯交联网络在熔化后的相变材料中的浸泡时间为1～4h。
本发明的特征在于以聚乙烯醇为交联剂，通过水热还原反应，使氧化石墨烯交联并还原形成三维交联石墨烯。通过真空浸渍使得相变材料填充于在石墨烯交联网络结构内，有效防止相变材料的渗流，并且高度连通的石墨烯交联通道有效的提高了石墨烯的传热效率和导电性。采用本发明制备的复合材料具有优良的导热性、导电性和热稳定性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)以聚乙烯醇作为交联剂得到的交联石墨烯其结构更牢固，交联石墨烯孔隙率可达95％，为相变材料填充提供足够的空间。其孔隙率可通过交联剂的掺量等进行调节。
(2)本发明中石墨烯交联网络与相变通过真空浸渍进行复合，可以通过调节真空度来调节相变材料的掺量，从而调节其导热和导电性能。
(3)以本发明石墨烯交联网络作为导热和导电模板,与固一液相变的有机材料复合，得到的相变复合材料的热导率和电导率得到明显提高。
(4)整个方法只有两步，一为石墨烯交联网络的制备，一为石墨烯交联网络与相变材料的浸渍复合，而且所采用的试剂种类少，工艺方法简单，成本低廉，易于工业化扩大生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨烯交联网络在不同放大倍数下的场发射扫描电镜图；
图2为实施例1中氧化石墨烯-聚乙烯醇凝胶的红外谱图；
图3为实施例1中制备的石墨烯交联网络的红外谱图；
图4为实施例1、2中制备的复合材料和十六酸的DSC曲线图；
图5为实施例1、2中制备的复合材料和十六酸的热导率；
图6为实施例1、2中制备的复合材料和十六酸的电阻率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌30min，超声2h，配成一定浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为2mg/ml。
(2)取10ml氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇(与氧化石墨烯的质量比10:1)，形成氧化石墨烯凝胶。将其置于反应釜内，在150℃下水热反应24h。取出石墨烯柱状体，使用真空冻干机进行真空冻干24h，得到石墨烯交联网络。
(3)使用十六酸作为相变材料，将相变材料和三维交联石墨烯置于真空干燥箱内，进行抽真空。在真空条件下维持1h后加热，在高于相变材料熔点的温度下加热，使相变材料熔化，交联石墨烯浸泡在相变材料中，浸泡2h后取出。将多余的相变材料过滤掉，待样品降到室温即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。
本实施例制备的石墨烯交联网络的扫描电镜图如图1所示，可以看该法制备的石墨烯为三维多孔状，交联剂将石墨烯片层交联。本实施例制备的氧化石墨烯聚乙烯醇凝胶的红外谱图如图2所示，图中氧化石墨烯吸收峰为OH(～3298cm-1)，C＝O(～1720cm-1)，C＝C(～1620cm-1)，C-H(～1300cm-1)，C-O-C(GO：～1050cm-1)。可以看出氧化石墨烯聚乙烯醇凝胶材料的OH，及C-O峰相较于氧化石墨烯和聚乙烯醇向小波数移动，说明氧化石墨烯与聚乙烯醇间形成了氢键。本实施例制备的三维交联石墨烯的红外谱图如图3所示，吸收峰明显减弱。说明氧化石墨烯凝胶得到了较好的还原。
实施例2
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌30min，超声2h，配成一定浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为4mg/ml。
(2)取10ml氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇(与氧化石墨烯的质量比20:1)，形成氧化石墨烯凝胶。将其置于反应釜内，在150℃下水热反应24h。取出石墨烯柱状体，使用真空冻干机进行真空冻干24h，得到石墨烯交联网络。
(3)使用十六酸作为相变材料，将相变材料和三维交联石墨烯置于真空干燥箱内，进行抽真空。在真空条件下维持2h后加热，在高于相变材料熔点的温度下加热，使相变材料熔化，三维交联石墨烯浸泡在相变材料中，浸泡4h后取出。将多余的相变材料过滤掉，待样品降到室温即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。本实施例制备的相变复合材料中十六酸质量分数为92.9％。
实施例1，2中的复合材料的DSC曲线如图4所示，其热性能参数如表1所示。可以看出复合材料的相变焓几乎没有变化。复合材料的热导率和电阻率如图5和6所示，复合材料的导热性能和导电性能得到明显提高。
表1十六酸和实施例1、2中复合材料热性能参数
实施例3
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌60min，超声1h，配成一定浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为3mg/ml。
(2)取10ml氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇(与氧化石墨烯的质量比30:1)，形成氧化石墨烯凝胶。将其置于反应釜内，在180℃下水热反应15h。取出石墨烯柱状体，使用真空冻干机进行真空冻干24h，得到石墨烯交联网络。
(3)使用十六酸作为相变材料，将相变材料和三维交联石墨烯置于真空干燥箱内，进行抽真空。在真空条件下维持1.5h后加热，在高于相变材料熔点的温度下加热，使相变材料熔化，三维交联石墨烯浸泡在相变材料中，浸泡3h后取出。将多余的相变材料过滤掉，待样品降到室温即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。本实施例制备的相变复合材料中十六酸质量分数为92.5％。
实施例4
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌45min，超声1.5h，配成一定浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为3.5mg/ml。
(2)取10ml氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇(与氧化石墨烯的质量比5:1)，形成氧化石墨烯凝胶。将其置于反应釜内，在120℃下水热反应30h。取出石墨烯柱状体，使用真空冻干机进行真空冻干24h，得到石墨烯交联网络。
(3)使用十六酸作为相变材料，将相变材料和三维交联石墨烯置于真空干燥箱内，进行抽真空。在真空条件下维持2h后加热，在高于相变材料熔点的温度下加热，使相变材料熔化，三维交联石墨烯浸泡在相变材料中，浸泡4h后取出。将多余的相变材料过滤掉，待样品降到室温即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。本实施例制备的相变复合材料中十六酸质量分数为92.2％。
实施例5
(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌40min，超声1.2h，配成一定浓度的氧化石墨烯溶液：浓度为4mg/ml。
(2)取10ml氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇(与氧化石墨烯的质量比15:1)，形成氧化石墨烯凝胶。将其置于反应釜内，在160℃下水热反应20h。取出石墨烯柱状体，使用真空冻干机进行真空冻干24h，得到石墨烯交联网络。
(3)使用十六酸作为相变材料，将相变材料和三维交联石墨烯置于真空干燥箱内，进行抽真空。在真空条件下维持2h后加热，在高于相变材料熔点的温度下加热，使相变材料熔化，三维交联石墨烯浸泡在相变材料中，浸泡4h后取出。将多余的相变材料过滤掉，待样品降到室温即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。本实施例制备的相变复合材料中十六酸质量分数为93.5％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取氧化石墨烯溶液，加入聚乙烯醇，混合形成氧化石墨烯凝胶，水热反应后，得到石墨烯柱状体，取出真空冻干，得到石墨烯交联网络；
(2)将相变材料和步骤(1)得到的石墨烯交联网络一起置于真空条件下，加热至相变材料熔化，使石墨烯交联网络浸泡于相变材料中；
(3)浸泡完成后，过滤掉多余相变材料，冷却，即得到石墨烯交联网络相变储热复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为1：5～30。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的温度为120～180℃，反应时间为15～30h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯溶液的浓度为2～4mg/mL。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液通过以下方法配置而成：将氧化石墨烯溶于水中，搅拌30～60min，超声1～2h，即得到。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的相变材料为固液有机相变材料。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，所述的相变材料为十六酸。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：相变材料和石墨烯交联网络先在真空条件下维持1～2h后，再加热至相变材料熔化。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯交联网络相变储热/导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：石墨烯交联网络在熔化后的相变材料中的浸泡时间为1～4h。
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