CN114921233A - 石墨烯相变导热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯相变导热膜的制备方法，包括如下步骤：将物理剥离法制得的石墨烯、相变材料与有机溶剂混合，制备石墨烯相变材料混合分散液；将所述石墨烯相变材料混合分散液置于磁场中，在水平方向上进行取向化处理，除去所述有机溶剂后制备石墨烯相变材料复合蓬松薄膜；将所述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间进行真空压制，制备石墨烯相变材料复合薄膜；采用高能脉冲激光将所述石墨烯相变材料复合薄膜表面的相变材料蒸干，制备石墨烯相变导热膜。该制备方法以物理剥离法制得的石墨烯为原料，并配合相变材料和磁场作用，制备得到的石墨烯相变导热膜在水平方向上具有较高的导热系数及相变焓值。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯相变导热膜及其制备方法。
背景技术
相变导热材料是指同时具备相变和导热功能的材料，可广泛应用于建筑、能源、航空航天等领域。其相变功能能够为电子元件提供超温保护，避免电子元件过温进而失效，而导热功能能够把电子元件产生的热量传递到外界。随着 5G时代的到来，高功耗的电子元件对散热的需求越来越高，传统的相变材料导热性能低下，而且使用过程中还存在漏液外溢的问题，限制了其在电子产品中的应用。
因此，如何制备一种同时具备高相变焓值及高导热性能的相变导热材料一直是亟需解决的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的之一是提供一种同时具备高相变焓值及高导热性能的石墨烯相变导热膜的制备方法。
本发明的一实施方式的石墨烯相变导热膜的制备方法，包括如下步骤：
将物理剥离法制得的石墨烯、相变材料与有机溶剂混合，制备石墨烯相变材料混合分散液；
将所述石墨烯相变材料混合分散液置于磁场中，在水平方向上进行取向化处理，除去所述有机溶剂后制备石墨烯相变材料复合蓬松薄膜；
将所述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间进行真空压制，制备石墨烯相变材料复合薄膜；
采用高能脉冲激光将所述石墨烯相变材料复合薄膜表面的相变材料蒸干，制备石墨烯相变导热膜。
在其中一个实施例中，所述物理剥离法制得的石墨烯为对天然石墨或者膨胀石墨进行物理剥离后得到的层数在5层～20层之间的片层结构石墨烯。
在其中一个实施例中，所述物理剥离法包括超声、微波和砂磨中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为1∶(10～30)。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂包括乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮及二氯甲烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述磁场的强度为5特斯拉～20特斯拉；及/或磁场中，所述石墨烯相变材料混合分散液的液面高度为1.5厘米～10厘米。
在其中一个实施例中，所述真空压制的压力为20吨～500吨，时间为2分钟～30分钟。
在其中一个实施例中，所述磁场通过磁场取向化装置施加，所述磁场取向化装置包括电源(1)、连接电源的呈间隔分布的两个线圈(2)和(3)、位于两个线圈(2)和(3)之间的电热板(4)及放置于电热板(4)上的模具(5)；所述两个线圈(2)和(3)的半径相同，正对设置；所述两个线圈(2)和(3) 的中心连接线与模具(5)的中轴线重合；在压制时，将所述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜以及所述模板置于所述模具(5)的成型槽内。
本发明另一实施方式还提供了一种石墨烯相变导热膜，其采用上述的石墨烯相变导热膜的制备方法制备。
在其中一个实施例中，所述石墨烯相变导热膜的厚度为60微米～300微米；及/或所述石墨烯相变导热膜的平面热导率≥70瓦/米·度；及/或所述石墨烯相变导热膜的相变焓值≥200焦/克。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及有益效果：
上述石墨烯相变导热膜的制备方法以物理剥离法石墨烯为原料，并配合相变材料和磁场作用，使石墨烯且呈取向化排布且负载率高，制备得到的石墨烯相变导热膜在水平方向上具有较高的热导率及相变焓值。
附图说明
图1为磁场取向化装置的示意图。
附图标记：
1：电源；2和3：线圈；4：电热板；5：模具。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。下文给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
一实施方式提供一种石墨烯相变导热膜的制备方法，包括如下步骤：
S110：将物理剥离法制得的石墨烯、相变材料与有机溶剂混合，制备石墨烯相变材料混合分散液。
在其中一个实施例中，上述物理剥离法制得的石墨烯为对天然石墨或者膨胀石墨进行物理剥离后得到的层数在5层～20层之间的片层结构石墨烯。在一些具体示例中，可以得到层数为5层、6层、7层、8层、9层、10层、11层、12 层、13层、14层、15层、16层、17层、18层、19层或20层的片层结构石墨烯，优选地，石墨烯的层数在7层～15层之间，更进一步优选地在9层～11层之间。
在其中一个示例中，上述物理剥离法包括超声、微波和砂磨中的至少一种。
该实施例以物理剥离法制备的石墨烯替代传统方法中的氧化石墨烯为原料，可以避免后续的热处理过程中相变材料(例如石蜡)在高温的条件下碳化而失去作用。
在其中一个示例中，上述有机溶剂包括乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮及二氯甲烷中的一种或多种。
在其中一个示例中，上述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为 1∶(10～30)。具体地，上述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为1∶ 10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶18、1∶20、1∶22、1∶24、1∶26、1∶28或1∶ 30，优选地，上述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比在1∶(15～25) 之间，更进一步地优选在1∶(18～22)之间。
S120：将上述石墨烯相变材料混合分散液置于磁场中，在水平方向上进行取向化处理，除去上述有机溶剂后制备石墨烯相变材料复合蓬松薄膜；
在其中一个示例中，上述磁场的强度为5特斯拉～20特斯拉，具体地，磁场的强度可以为5特斯拉、6特斯拉、7特斯拉、8特斯拉、9特斯拉、10特斯拉、 11特斯拉、12特斯拉、13特斯拉、14特斯拉、15特斯拉、16特斯拉、17特斯拉、18特斯拉、19特斯拉或20特斯拉，优选地，磁场的强度在10特斯拉～15 特斯拉之间。
在其中一个示例中，磁场中所述石墨烯相变材料混合分散液的液面高度为 1.5厘米～10厘米，具体地，液面高度可以为1.5厘米、2.5厘米、3.5厘米、4.5 厘米、5.5厘米、6.5厘米、7.5厘米、8.5厘米、9厘米或10厘米，优选地，上述液面高度在3厘米～8厘米之间，更进一步地优选在4厘米～6厘米之间。
在其中一个示例中，上述真空压制的压力为20吨～500吨，时间为2分钟～30 分钟。
在其中一个示例中，上述磁场通过磁场取向化装置施加，上述磁场取向化装置包括电源1、连接电源的呈间隔分布的两个线圈2和3、位于两个线圈2和 3之间的电热板4及放置于电热板4上的模具5；上述两个线圈2和3半径相同，正对设置；上述两个线圈2和3的中心连接线与模具5的中轴线重合。
在其中一个示例中，上述电热板4两侧设置有固定支架，固定支架上设置有固定槽，固定槽与电源电连接。
在其中一个示例中，两个线圈2和3通电后会沿着两个线圈中心连线方向形成磁场，磁场通过位于电热板4上装有石墨烯相变材料混合分散液的模具5。
在其中一个示例中，在磁场作用下，石墨烯沿着磁场方向排布，即水平方向排布。
在其中一个示例中，当电热板通电加热，溶剂挥发后，就得到水平方向取向化排布的石墨烯相变材料复合蓬松薄膜。之所以是蓬松的，是因为内部存在较多溶剂挥发后留下的空位。
在其中一个示例中，所述模具5为不锈钢材质，具有成型槽，上述成型槽表面镀氟。
在其中一个示例中，所述成型槽的深度≥15厘米。，例如可以是≥15厘米、≥18厘米、≥20厘米、或≥22厘米，优选地，成型槽的深度不超过30厘米。
S130：将上述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间进行真空压制，制备上述石墨烯相变材料复合薄膜。
在其中一个示例中，在压制时，将上述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜以及上述模板置于上述模具5的成型槽内。
在其中一个示例中，蓬松石墨烯膜经真空压制后，密度上升。因石墨烯水平取向度高且密度高，所制备的石墨烯相变导热膜在水平方向上具有很高的热导率。
S140：采用高能脉冲激光将所述石墨烯相变材料复合薄膜表面的相变材料蒸干，制备石墨烯相变导热膜。
在其中一个示例中，所述高能的定义为激光的功率为60-150W。
在其中一个示例中，所述石墨烯导热膜的制备方法包括以下步骤：
1、将物理剥离法制得的层数在5层～20层之间的片层结构石墨烯、相变材料与乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮及二氯甲烷中的一种或多种有机溶剂混合，进行超声得到石墨烯相变材料混合分散液；
上述物理剥离法制得的石墨烯为对天然石墨或者膨胀石墨进行超声、微波或砂磨后得到的石墨烯。
上述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为1∶(10～30)。
2、将石墨烯相变材料混合分散液转移到磁场取向化装置中，液面高度为1.5 厘米～10厘米，在水平方向上进行取向化处理，在强度为5特斯拉～20特斯拉的磁场作用下使石墨烯沿着水平方向取向化排布，并加热使溶剂完全挥发，得到石墨烯相变材料复合蓬松薄膜。
上述磁场通过图1所示的磁场取向化装置施加，上述磁场取向化装置包括电源1、连接电源的呈间隔分布的两个线圈2和3、位于两个线圈2和3之间的电热板4及放置于电热板4上的模具5；上述两个线圈2和3半径相同，正对设置；上述两个线圈2和3的中心连接线与模具5的中轴线重合。两个线圈2和3 通电后会沿着两个线圈中心连线方向形成磁场，磁场通过位于电热板4上装有石墨烯相变材料混合分散液的模具5。上述电热板4两侧设置有固定支架，固定支架上设置有固定槽，固定槽与电源电连接。所述模具5为不锈钢材质，具有成型槽，上述成型槽表面镀氟。上述成型槽的深度≥15厘米。
3、将石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间，堆叠于模具 5中，通过真空平压机于20吨～500吨压力下进行真空压制2分钟～30分钟，得到石墨烯相变材料复合薄膜。
4、向石墨烯相变材料复合薄膜投射高能脉冲激光，将表面的相变材料瞬间蒸干，得到石墨烯相变导热膜。
一实施例还提供一种石墨烯相变导热膜，采用上述的石墨烯相变导热膜的制备方法制备。
在其中一个示例中，上述石墨烯相变导热膜的厚度为60微米～300微米。
在其中一个示例中，上述石墨烯相变导热膜的平面热导率≥70瓦/米·度。
在其中一个示例中，上述石墨烯相变导热膜的相变焓值≥200焦/克。
本文提供的石墨烯相变导热膜的制备方法以物理剥离法石墨烯为原料，并配合相变材料和磁场作用，使石墨烯且呈取向化排布且负载率高，制备得到的石墨烯相变导热膜在水平方向上具有较高的热导率及相变焓值。
以下为具体实施例。
实施例1：石墨烯相变导热膜的制备
石墨烯相变导热膜的制备方法包括以下步骤：
1、将物理剥离法制得的层数在5层～20层之间的片层结构石墨烯、相变材料与二氯甲烷混合，进行超声得到石墨烯相变材料混合分散液；
上述物理剥离法制得的石墨烯为对膨胀石墨进行砂磨后得到的石墨烯。
上述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为1∶10。
2、将石墨烯相变材料混合分散液转移到磁场取向化装置中，液面高度为1.5 厘米，在强度为5特斯拉的磁场作用下使石墨烯沿着水平方向取向化排布，并加热使溶剂完全挥发，得到石墨烯相变材料复合蓬松薄膜。
上述磁场通过图1所示的磁场取向化装置施加，上述磁场取向化装置包括电源1、连接电源的呈间隔分布的两个线圈2和3、位于两个线圈2和3之间的电热板4及放置于电热板4上的模具5；上述两个线圈2和3半径相同，正对设置；上述两个线圈2和3的中心连接线与模具5的中轴线重合。两个线圈2和3 通电后会沿着两个线圈中心连线方向形成磁场，磁场通过位于电热板4上装有石墨烯相变材料混合分散液的模具5。上述电热板4两侧设置有固定支架，固定支架上设置有固定槽，固定槽与电源电连接。所述模具5为不锈钢材质，具有成型槽，上述成型槽表面镀氟。上述成型槽的深度为20厘米。
3、将石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间，堆叠于模具 5中，通过真空平压机于20吨压力下进行真空压制30分钟，得到石墨烯相变材料复合薄膜。
4、向石墨烯相变材料复合薄膜投射高能脉冲激光，将表面的相变材料瞬间蒸干，得到石墨烯相变导热膜。
实施例2：石墨烯相变导热膜的制备
石墨烯相变导热膜的制备方法包括以下步骤：
1、将物理剥离法制得的层数在5层～20层之间的片层结构石墨烯、相变材料与二氯甲烷混合，进行超声得到石墨烯相变材料混合分散液；
上述物理剥离法制得的石墨烯为对天然石墨进行超声后得到的石墨烯。
上述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为1∶30。
2、将石墨烯相变材料混合分散液转移到磁场取向化装置中，液面高度为10 厘米，在强度为20特斯拉的磁场作用下使石墨烯沿着水平方向取向化排布，并加热使溶剂完全挥发，得到石墨烯相变材料复合蓬松薄膜。
上述磁场通过图1所示的磁场取向化装置施加，上述磁场取向化装置包括电源1、连接电源的呈间隔分布的两个线圈2和3、位于两个线圈2和3之间的电热板4及放置于电热板4上的模具5；上述两个线圈2和3半径相同，正对设置；上述两个线圈2和3的中心连接线与模具5的中轴线重合。两个线圈2和3 通电后会沿着两个线圈中心连线方向形成磁场，磁场通过位于电热板4上装有石墨烯相变材料混合分散液的模具5。上述电热板4两侧设置有固定支架，固定支架上设置有固定槽，固定槽与电源电连接。所述模具5为不锈钢材质，具有成型槽，上述成型槽表面镀氟。
3、将石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间，堆叠于模具 5中，通过真空平压机于500吨压力下进行真空压制2分钟，得到石墨烯相变材料复合薄膜。
4、向石墨烯相变材料复合薄膜投射高能脉冲激光，将表面的相变材料瞬间蒸干，得到石墨烯相变导热膜。
对比例1：石墨烯相变导热膜的制备
对比例1与实施例1的区别在于：将实施例1的物理剥离法制备的石墨烯替换为氧化石墨烯，采用冷冻干燥、碳化、石墨化处理制备石墨烯多孔薄膜，再浸泡石蜡溶液制备石墨烯相变导热膜，具体制备方法包括以下步骤：
1、将浓度为60毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液置于液氮中冷冻15分钟，控制液面高度为9毫米，得到氧化石墨烯片材。
2、将上述氧化石墨烯片材在氮气氛围下以1℃/分钟的速率升温至800℃，保温0.5小时，进行预还原；再以3℃/分钟的速率升温至1300℃，保温0.5小时，进行碳化；最后以8℃/分钟的速率升温到3000℃，保温0.5小时，进行石墨化，得到石墨烯多孔薄膜；
3、将上述石墨烯多孔薄膜在浓度为80克/毫升的石蜡的二氯甲烷溶液中浸泡3小时，再放于30℃真空烘箱中蒸干，得到石墨烯相变导热膜。
对比例2：石墨烯相变导热膜的制备
对比例1与实施例1的区别在于：将实施例1的物理剥离法制备的石墨烯替换为氧化石墨烯，采用冷冻干燥、碳化、石墨化处理制备石墨烯多孔薄膜，再浸泡石蜡溶液制备石墨烯相变导热膜，具体制备方法包括以下步骤：
1、将浓度为60毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液置于液氮中冷冻15分钟，控制液面高度为45毫米，得到氧化石墨烯片材。
2、将上述氧化石墨烯片材在氮气氛围下以1℃/分钟的速率升温至800℃，保温0.5小时，进行预还原；再以3℃/分钟的速率升温至1300℃，保温0.5小时，进行碳化；最后以8℃/分钟的速率升温到3000℃，保温0.5小时，进行石墨化，得到石墨烯多孔薄膜；
3、将上述石墨烯多孔薄膜在浓度为80克/毫升的石蜡的二氯甲烷溶液中浸泡3小时，再放于30℃真空烘箱中蒸干，得到石墨烯相变导热膜。
将实施例1～2及对比例1～2制得的石墨烯相变导热膜进行厚度、相变焓值及导热系数测试，测试结果如下表1所示。其中，相变焓值测试的测试标准为 GB/T 19466.3-2004；导热系数测试的测试标准为ASTM E1461。
表1.厚度及导热系数测试结果
从上表1可知，实施例1～2的相变焓值和导热系数均显著高于对比例1～2。具体而言，从实施例1与对比例1、实施例2与对比例2的数据可以看出，以物理剥离法制得的石墨烯为原料，并配合相变材料和磁场作用，得到的石墨烯分散液呈取向化排布且负载率高，制备得到的石墨烯相变导热膜在水平方向上具有较高的导热系数及相变焓值。此外，上述石墨烯相变导热膜的制备方法无需碳化和石墨化处理，制备工序少、设备需求低，产品成本更低，且可以避免碳化及石墨化处理过程中，相变材料在高温的条件下由于碳化而失去作用的问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将物理剥离法制得的石墨烯、相变材料与有机溶剂混合，制备石墨烯相变材料混合分散液；
将所述石墨烯相变材料混合分散液置于磁场中，在水平方向上进行取向化处理，除去所述有机溶剂后制备石墨烯相变材料复合蓬松薄膜；
将所述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜夹在镜面光滑的模板之间进行真空压制，制备石墨烯相变材料复合薄膜；
采用高能脉冲激光将所述石墨烯相变材料复合薄膜表面的相变材料蒸干，制备石墨烯相变导热膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述物理剥离法制得的石墨烯为对天然石墨或者膨胀石墨进行物理剥离后得到的层数在5层～20层之间的片层结构石墨烯。
3.如权利要求2所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述物理剥离法包括超声、微波和砂磨中的至少一种。
4.如权利要求1所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述物理剥离法制得的石墨烯和相变材料的质量比为1：(10～30)。
5.如权利要求1所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮及二氯甲烷中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述磁场的强度为5特斯拉～20特斯拉；及/或磁场中，所述石墨烯相变材料混合分散液的液面高度为1.5厘米～10厘米。
7.如权利要求1所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述真空压制的压力为20吨～500吨，时间为2分钟～30分钟。
8.如权利要求1～7任一项所述的石墨烯相变导热膜的制备方法，其特征在于，所述磁场通过磁场取向化装置施加，所述磁场取向化装置包括电源(1)、连接电源的呈间隔分布的两个线圈(2)和(3)、位于两个线圈(2)和(3)之间的电热板(4)及放置于电热板(4)上的模具(5)；所述两个线圈(2)和(3)的半径相同，正对设置；所述两个线圈(2)和(3)的中心连接线与模具(5)的中轴线重合；在压制时，将所述石墨烯相变材料复合蓬松薄膜以及所述模板置于所述模具(5)的成型槽内。
9.一种石墨烯相变导热膜，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的石墨烯相变导热膜的制备方法制备。
10.如权利要求9所述的石墨烯相变导热膜，其特征在于，所述石墨烯相变导热膜的厚度为60微米～300微米；及/或所述石墨烯相变导热膜的平面热导率≥70瓦/米·度；及/或所述石墨烯相变导热膜的相变焓值≥200焦/克。
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