CN113416420A - 一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，涉及热管理技术领域。将0.5％～5％非氧化还原石墨烯片加入高分子基体中，并进行机械搅拌，超声分散，得分散体；在分散体中加入固化剂和催化剂，然后进行机械搅拌，搅拌时间≤1min，得混合物；将混合物转移至玻璃或其他非磁性容器中，容器壁厚≤1mm；将容器和混合物转移至磁场中，并且容器的某一个表面垂直于磁感应强度方向，混合物由液态变为固态，移出磁场；将固态混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱，进一步加热固化，得高定向排列石墨烯热界面材料。不需要分散剂，实现石墨烯片在高分子集体内部高定向排列排列，充分利用石墨烯面内高热导率特性，制备方法简单方便，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及热管理技术领域，具体是涉及一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法。
背景技术
随着电子器件密度的逐渐增加，导热问题成为了材料和电子工业领域关注的话题，热界面材料连接器件与散热器，成为器件导热的关键。目前，主要采用的热界面材料为导热硅脂、导热垫片等，大多以金属氮化物、金属氧化物以及碳纤维等作为掺杂进行导热，其热导率较低。
石墨烯作为一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角形蜂窝状晶格结构的二维晶体薄膜，仅有一个碳原子厚度，具有优异的物理性质，石墨烯的面内热导率达到5300W/(m·K)，是普通导热材料的数十倍。因此，石墨烯复合导热材料可以实现极高的导热性能。石墨烯的面内热导率较高，层面间的热导率较低。石墨烯高分子复合材料中石墨烯的排列是杂乱无章的，不能充分发挥石墨烯的面内高热导率的优异性能，因此，石墨烯高分子复合材料的热导率仅为1～5W/(m·K)。因此，设计一种高热导率高定向排列石墨烯热界面材料，成为当前要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述问题，提供导热性高、方法简单方便，易于推广的一种高定向排列石墨烯片热界面材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将0.5％～5％非氧化还原石墨烯片加入高分子基体中，并进行机械搅拌，超声分散，得分散体；
2)在分散体中加入固化剂和催化剂，然后进行机械搅拌，搅拌时间≤1min，得混合物；
3)将混合物转移至玻璃或其他非磁性容器中，容器壁厚≤1mm；
4)将容器和混合物转移至磁场中，并且容器的某一个表面垂直于磁感应强度方向，混合物由液态变为固态，移出磁场；
5)将固态混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱，进一步加热固化，得高定向排列石墨烯热界面材料。
在步骤1)和2)中，所述非氧化还原石墨烯片、高分子基体、固化剂、催化剂按质量分数的配比为：非氧化还原石墨烯片0.5％～5％、高分子基体70％～90％、固化剂5％～15％，催化剂1～10％。
在步骤1)中，所述非氧化还原石墨烯片的片径可为6～80μm，厚度可为0.4～10nm；
所述高分子基体可选自乙烯基硅油或环氧树脂中的一种。
在步骤2)中，所述固化剂可选自含氢硅油、甲基六氢邻苯二甲酸酐等中的至少一种；所述催化剂可选自铂化合物、乙酰丙酮钕(III)水合物等中的至少一种。
在步骤4)中，所述磁场的磁感应强度为0.3～2特斯拉，复合材料需要在磁场中将石墨烯定向排列。
本发明的原理及有益效果为：
1)本发明通过机械搅拌，使石墨烯片溶解于高分子材料中，石墨烯片能够均匀、稳定存在于高分子材料中，不需要分散剂。
2)石墨烯片置于磁场下，由于石墨烯的朗道抗磁性，石墨烯片会受到转动力矩，使其由高能态向低能态转换，直至石墨烯片平行于磁感应强度方向，能量达到最低态，实现石墨烯片在高分子集体内部高定向排列排列，充分利用石墨烯面内高热导率特性，在同等添加量下，高定向排列石墨烯复合材料导热性远高于其他普通石墨烯复合材料。
3)本发明制备方法简单方便，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例制备的高定向排列石墨烯热界面材料的扫描电子显微镜表征图。图中，B表示磁感应强度。石墨烯片规则排列，平行于磁感应强度方向。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1，一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，包括0.5％～5％石墨烯片，所述石墨烯片片径6～80μm、厚度0.4～10nm，80％～90％乙烯基硅油，5％～15％固化剂，1％～10％催化剂，磁铁(磁感应强度0.3～2特斯拉)，按照上述各重量组分的配比材料，依次将石墨烯片、乙烯基硅油加入到容器中，并在进行机械搅拌、超声分散，随后加入固化剂和催化剂，并将上述混合物置于磁场中，石墨烯片定向排列，获得高导热热界面材料。该高定向排列石墨烯热界面材料采用非氧化还原石墨烯片作为原材料，采用机械搅拌混合、超声分散、石墨烯片磁场定向等简单方法，用几个步骤就可以制得高性能的热界面材料。
所述高定向排列石墨烯热界面材料的制备流程如下所示：
a.将5％石墨烯片加入乙烯基硅油中，并进行机械搅拌，超声分散；
b.在该分散体中加入5％～15％固化剂和1％～10％催化剂，然后进行机械搅拌，搅拌时间≤1min；
c.将混合物转移至玻璃或其他非磁性容器中，容器壁厚≤1mm；
d.上述容器和混合物转移至磁场中，并且容器的某一个表面垂直于磁场方向，混合物由液态变为固态，移出磁场；
e.将固态混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱，进一步加热固化。加热固化的温度可为100～200℃。
f.高定向排列石墨烯热界面材料热导率达到21W/(m·K)。
以下给出具体实施例。
实施例1
一种高定向排列石墨烯片热界面材料，包括4％石墨烯片、90％乙烯基硅油、5％固化剂、1％催化剂。所述石墨烯片片径10μm、厚度0.4nm。将4％石墨烯片加入90％乙烯基硅油中，并进行机械搅拌，超声分散，得分散体；在分散体中加入5％固化剂和1％催化剂，然后进行机械搅拌，搅拌时间≤1min，得混合物；将混合物转移至玻璃或其他非磁性容器中，容器壁厚≤1mm；将容器和混合物转移至磁场中，并且容器的某一个表面垂直于磁感应强度方向，混合物由液态变为固态，移出磁场；将固态混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱，进一步加热固化，得高定向排列石墨烯热界面材料；所得石墨烯热界面材料热导率达到21W/(m·K)。
实施例2
制备方法与实施例1类似，其区别在于高定向排列石墨烯片热界面材料，包括5％石墨烯片、80％乙烯基硅油、10％固化剂、5％催化剂。所述石墨烯片片径40μm、厚度4nm。所得石墨烯热界面材料热导率达到21W/(m·K)。
实施例3
制备方法与实施例1类似，其区别在于高定向排列石墨烯片热界面材料，包括0.5％石墨烯片、84.5％乙烯基硅油、5％固化剂、10％催化剂。所述石墨烯片片径80μm、厚度10nm。石墨烯热界面材料热导率达到23W/(m·K)。
实施例4
制备方法与实施例1类似，其区别在于高定向排列石墨烯片热界面材料，包括5％石墨烯片、70％乙烯基硅油、15％固化剂、10％催化剂。所述石墨烯片片径50μm、厚度8nm。石墨烯热界面材料热导率达到22W/(m·K)。
实施例5
制备方法与实施例1类似，其区别在于高定向排列石墨烯片热界面材料，包括3％石墨烯片、76％乙烯基硅油、12％固化剂、9％催化剂。所述石墨烯片片径60μm、厚度6nm。石墨烯热界面材料热导率达到21W/(m·K)。
本发明将石墨烯片、高分子基体加入到容器中，并进行机械搅拌、超声分散，随后加入固化剂和催化剂，并将混合物置于磁场中，石墨烯片在磁场中定向排列，获得高导热热界面材料。该高定向排列石墨烯热界面材料采用非氧化还原石墨烯片作为原材料，采用机械搅拌混合、超声分散以及石墨烯片磁场定向等简单方法，用简单的步骤就可以制得高性能的热界面材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将0.5％～5％非氧化还原石墨烯片加入高分子基体中，并进行机械搅拌，超声分散，得分散体；
2)在分散体中加入固化剂和催化剂，然后进行机械搅拌，搅拌时间≤1min，得混合物；
3)将混合物转移至玻璃或其他非磁性容器中，容器壁厚≤1mm；
4)将容器和混合物转移至磁场中，并且容器的某一个表面垂直于磁感应强度方向，混合物由液态变为固态，移出磁场；
5)将固态混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱，进一步加热固化，得高定向排列石墨烯热界面材料。
2.如权利要求1所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述非氧化还原石墨烯片、高分子基体、固化剂、催化剂按质量分数的配比为：非氧化还原石墨烯片0.5％～5％、高分子基体70％～90％、固化剂5％～15％，催化剂1～10％。
3.如权利要求1所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述非氧化还原石墨烯片的片径为6～80μm，厚度为0.4～10nm。
4.如权利要求1所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述高分子基体选自乙烯基硅油或环氧树脂。
5.如权利要求1所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述固化剂可选自含氢硅油或甲基六氢邻苯二甲酸酐。
6.如权利要求1所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述催化剂选自铂化合物或乙酰丙酮钕(III)水合物。
7.如权利要求1所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述磁场的磁感应强度为0.3～2特斯拉，复合材料在磁场中将石墨烯定向排列。
8.如权利要求1～7中任一所述一种高定向排列石墨烯片热界面材料制备方法制备的高定向排列石墨烯片热界面材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210921 |
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