CN115368030A - 石墨烯导热复合玻璃的制备方法及石墨烯导热复合玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明公开石墨烯导热复合玻璃的制备方法及石墨烯导热复合玻璃，包括如下步骤：S1：得到玻璃前驱体；S2：打孔；S3：制备石墨烯管粉末，并通过分级磁化装置制备均匀磁化的磁化石墨烯管粉末；S4：制备磁化石墨烯管填充浆料；S5：取微孔玻璃骨架，采用磁性排列装置对微孔玻璃骨架孔隙内的磁性石墨烯管填料进行定向排列；S6：在完成步骤S5的微孔玻璃骨架的上下表面喷涂石墨烯涂料，本发明通过分级磁化装置以及对微孔玻璃骨架空隙内石墨烯管进行定向排列，使得石墨烯管在微孔玻璃骨架空隙内由底部至顶部形成连续的导热路线，产品导热系数能够提高50％以上；大程度提升了石墨烯导热玻璃的导热性能，且结合力强。

Description

石墨烯导热复合玻璃的制备方法及石墨烯导热复合玻璃
技术领域
本发明属于复合玻璃技术领域，特别是涉及石墨烯导热复合玻璃的制备方法及石墨烯导热复合玻璃。
背景技术
玻璃具有良好的透光性、较高的机械强度、高化学稳定性、低电导率、低热导率、成本低廉等特点，是一种已经被广泛应用在社会生活方方面面的传统材料；通过在玻璃基底生长石墨烯获得石墨烯玻璃复合材料，在保证具有一定透过率的前提下，可以提高玻璃的导电性、导热性，得到的石墨烯玻璃可用于透明智能窗、透明电极、防雾视窗等领域。
CN107298533B一种制备三维石墨烯玻璃复合材料的方法公开了一种在玻璃基底上使用等离子体增强化学气相沉积的方法直接在玻璃基底表面生长石墨烯层的方法，其使用等离子体增强化学气相沉积的方法包括将玻璃基底放在等离子腔体内，碳源被裂解产生等离子体，等离子体在玻璃基底上进行沉积得到石墨烯层；这种直接沉积的方式生产的石墨烯薄膜存在的缺陷在于：生长的薄膜与玻璃基底的结合力不强，长时间户外使用或是摩擦后容易脱落，从而丧失石墨烯薄膜的性能；另外，玻璃是热的不良导体，沉积时只是在玻璃的表面生长石墨烯薄膜，当石墨烯薄膜生长质量不佳，如厚度不均等，当一侧导热时或局部受热时，更容易引起玻璃的破裂；CN110550869B一种离子注入辅助制备石墨烯玻璃的方法以及一种石墨烯玻璃公开了采用在玻璃衬底上进行金属离子注入，得到金属离子掺杂的玻璃；然后在金属离子掺杂的玻璃表面进行化学气相沉积，得到石墨烯玻璃，这种石墨烯玻璃虽然在薄膜的结合度上有所增强，但仍然存在类似的缺陷，其只是在玻璃的表面实现导热层，其导热为二维方向，如在热学预约应用时，仍然会造成大概率的受热不均；如此需要研发一种石墨烯材料能够在玻璃内部定向排列的玻璃结构；CN106167260B公开了一种磁性石墨烯制备工艺及设备，其采用磁场对石墨烯进行磁化，由此可以通过磁场对磁化的石墨烯进行定向排列，然而，CN106167260B中磁化石墨烯时，是对溶液中的石墨烯进行磁化，在溶液中，石墨烯分散不均匀，由此可能会造成石墨烯磁化不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供石墨烯导热复合玻璃的制备方法及石墨烯导热复合玻璃，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
石墨烯导热复合玻璃的制备方法，包括如下步骤：
S1：取玻璃原料，经熔制、流平、冷却至室温定型得到玻璃前驱体；
S2：再将定型后的玻璃前驱体利用激光扫描打孔；
S3：制备石墨烯管粉末，并通过分级磁化装置制备均匀磁化的磁化石墨烯管粉末；
S4：采用步骤S3制得的磁化石墨烯管粉末制备磁化石墨烯管填充浆料；
S5：取微孔玻璃骨架，采用刮涂工艺将步骤S4制备的磁化石墨烯管填充浆料刮涂在微孔玻璃骨架的表面上，且在刮涂后采用磁性排列装置对微孔玻璃骨架孔隙内的磁性石墨烯管填料进行定向排列；
S6：在完成步骤S5的微孔玻璃骨架的上下表面喷涂石墨烯涂料，在喷涂的同时微孔玻璃骨架进行超声波振荡，喷涂结束后继续超声波震荡10-20min，最后干燥得到石墨烯-石墨烯管三维膜。
本发明石墨烯管粉末采用如下方法制备：以金属丝作为催化剂模板通过化学气相沉积法使碳源在所述金属丝的外表面直接生成石墨烯覆层形成石墨烯/金属丝复合结构、之后利用刻蚀液去除金属丝而制得的三维石墨烯管，其为现有技术，在此不再赘述；步骤S6中石墨烯涂料采用如下方法制备：采用Hummers法制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯与肼按照1：1.5的比例加入到反应釜，超声波分散4.5h，然后升温至160℃，反应5.5h，得到石墨烯沉淀物；沉淀物用洗涤，加入离子水，然后在400～650W下超声2～3小时，最后在10000～15000转/分下离心4～5小时，保留上层液体即为石墨烯涂料。
优选的，定型后的玻璃前驱体利用激光扫描打孔，其每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.03mm。
优选的，分级磁化装置包括壳体，壳体的顶部开口，所述开口上设置有过滤网，过滤网的中部设置有研磨均布机构安装部，所述研磨均布机构安装部上设置有研磨均布机构，研磨均布机构包括一圆形本体，所述圆形本体旋转连接在所述研磨均布机构安装部上，所述圆形本体底面沿纵向中轴线均布形成研磨部以及筛入部，通过所述研磨部将团聚石墨烯管粉末进行初步打散，再通过筛入部将石墨烯管筛入壳体内，所述圆形本体上开有一入料口，石墨烯管粉末由所述入料口导入；
所述壳体内由上至下依次设置有若干石墨烯管粉末分散单元，各石墨烯管粉末分散单元分别连接独立的控制装置，石墨烯管粉末分散单元包括设置在所述壳体纵向方向两侧壁上的第一超声波发射器单元，两侧上的第一超声波发射器单元均设置有若干第一超声波发射器，且两侧上的第一超声波发射器单元内的各第一超声波发射器两两相互对应，还包括设置于所述第一超声波发射器单元下方，且设置在所述壳体横向方向两侧壁上的第二超声波发射器单元，两侧上的第二超声波发射器单元均设置有若干第二超声波发射器，且两侧上的第二超声波发射器单元内的各第二超声波发射器两两相互对应，各石墨烯管粉末分散单元中的两两相对应第一超声波发射器以及两两相对应的第二超声波发射器之间形成若干由两波长、振幅相同，传播方向相反的声波，叠加形成的驻波场。
石墨烯管粉末分散单元周围布置用于形成磁场环境的磁场发生装置；
壳体的底部设置出料口。
本发明所述磁场发生装置为：设置在壳体内壁两相对侧上的N极电磁体、S极电磁体，通过N极电磁体和S极电磁体形成磁场环境。
本发明筛入部以及研磨部分别设置在入料口的左右两侧上。
优选的，包括三组石墨烯管粉末分散单元，为由上至下依次排列的一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及三级石墨烯管粉末分散单元，步骤S3中，通过分级磁化装置制备均匀磁化的磁化石墨烯管的方法包括如下子步骤：
S31：开启磁场发生装置；
S32：开启一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及三级石墨烯管粉末分散单元；
S33：在入料口内放入石墨烯管粉末；
S34：开启研磨均布机构，圆形本体逆时针旋转一圈后关闭，对入料口内的石墨烯管粉末进行研磨并筛入壳体内；
S35：筛入壳体内石墨烯管落入一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及、三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体的底部，停留时间为T1；
S36：关闭一级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入二级石墨烯管粉末分散单元、三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体底部，停留时间为T2；
S37：关闭二级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体底部，停留时间为T3；
S38：关闭三级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入壳体底部，完成一次石墨烯管粉末磁化；
S39：重复S32-S37，完成石墨烯管粉末的磁化。
优选的，采用步骤S3制得的磁化石墨烯管粉末制备磁化石墨烯管填充浆料的方法包括如下步骤：
S41：称取5-10重量份磁化石墨烯管粉末，60-80重量份水，10-15重量份聚乙烯吡咯烷酮，充分混合搅拌后倒入高速剪切机中，高速剪切1-2h，然后加入超声分散机中，进行超声处理4-6h得到石墨烯管分散液；
S42：在上述石墨烯管分散液中加入5-10重量份环氧树脂、3-8重量份羧甲基纤维素钠搅拌混合30-40min，得到磁化石墨烯管填充浆料。
优选的，包括输送平台，所述输送平台包括两侧的输送链条，两侧所述输送链条上设置有玻璃夹持装置，所述玻璃夹持装置包括玻璃放置平台，玻璃放置平台两侧部上方设置有阻挡部，所述阻挡部与玻璃放置平台两侧部之间形成夹持腔，沿玻璃输送方向依次设置刮涂装置、磁性排列装置以及固化箱，磁吸排列装置包括设置在玻璃放置平台的上下方向上的上磁吸排列装置，及下磁吸排列装置，所述上磁吸排列装置与下磁吸排列装置可远离或靠近所述玻璃放置平台，所述上磁吸排列装置包括设置在输送平台上方的安装顶架，所述安装顶架上固定有第一气缸，所述第一气缸的活塞杆上设置有第一电磁体，所述下磁吸排列装置包括设置在所述输送平台的下方的安装底架，所述安装底架上固定有第二气缸，所述第二气缸的活塞杆上设置有第二电磁体。所述刮涂装置包括通过滑块连接在安装顶架上的第三气缸，所述第三气缸的活塞杆上固定有刮板，还包括固定在安装顶架上的第四气缸，第四气缸活塞杆与第三气缸固定连接，通过所述第四气缸推动所述第三气缸沿所述安装顶杆横向运动。
优选的，对微孔玻璃骨架空隙内石墨烯管进行定向排列的方法包括如下步骤：
S51:将微孔玻璃骨架放置在玻璃放置平台上，并通过玻璃夹持装置夹持固定；
S52：通过刮涂装置对微孔玻璃骨架进行刮涂；
S53:将刮涂后的微孔玻璃骨架静置10-15S，静置后，微孔玻璃骨架的孔隙内磁化石墨烯管涂料高度小于或等于石墨烯管的长度，并输送至磁性排列装置内，此时，第一磁体与第二磁体均向靠近直至第一磁体贴合在微孔玻璃骨架的顶面上，第二磁体贴合在玻璃放置平台的底面上，对微孔玻璃骨架空隙内的石墨烯管进行磁吸排列，磁吸排列时间为4S-15S；
S54:将完成步骤S53的微孔玻璃骨架输送至固化箱中进行固化；
S55:将微孔玻璃骨架输送至刮涂装置下方后重复步骤S53-步骤S55直到微孔玻璃骨架孔隙内石墨烯管涂料液面在孔隙开口在同一平面上后进入步骤S56；
S56:将步骤S55中完成的微孔玻璃骨架重新输送至磁性排列装置内，此时，第一磁体与第二磁体均向靠近直至第一磁体与微孔玻璃骨架顶面的距离为10-15nm,第二磁体贴合在玻璃放置平台的底面上，对微孔玻璃骨架空隙内的石墨烯管进行磁吸排列，磁吸排列时间为4S-15S；
S57:将完成步骤S56的微孔玻璃骨架输送至固化箱进行固化。
本发明采用多次涂覆的方法，使得单次涂覆后，微孔玻璃骨架内石墨烯管由于数量小，不易发生聚集，继而容易被定型排列，另外，经过固化后形成基体再次进行涂覆，使得石墨烯管涂料在固化后基体的上方进行定向排列，从而使得石墨烯管达到纵向的延伸，如此，可提高其在微孔玻璃孔隙内的连续。
本发明还提供一种技术方案，石墨烯导热复合玻璃，包括微孔玻璃骨架，所述微孔玻璃骨架的孔隙内形成定向连接排列的石墨烯管，所述微孔玻璃骨架的上下表面喷涂有石墨烯层，微孔玻璃骨架上下表面的所述石墨烯层分别与石墨烯管上下端结合连接。
上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过分级磁化装置对石墨烯管粉末进行磁化，可以防止石墨烯管发生大面积团聚，使得磁化更均匀；同时，对微孔玻璃骨架空隙内石墨烯管进行定向排列，使得石墨烯管在微孔玻璃骨架空隙内由底部至顶部形成连续的导热路线，且多次固化磁吸排列方式使得石墨烯管相比于现有的定向排列技术其更稳定，更均匀，产品导热系数能够提高50％以上；大程度提升了石墨烯导热玻璃的导热性能，且薄膜与玻璃结合力强。
附图说明
图1是本发明中分级磁化装置的结构示意图；
图2是本发明中圆形本体顶面结构示意图；
图3是本发明中磁吸设备结构示意图；
图4是本发明中玻璃夹持装置的结构示意图；
图5是本发明中实施例1的石墨烯玻璃在橡皮擦拭实验前后的拉曼光谱图；
图6是本发明中对比例3的石墨烯玻璃在橡皮擦拭实验前后的拉曼光谱图。
具体实施方式
如图1-6所示，为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
石墨烯导热复合玻璃的制备方法，包括如下步骤：
S1：取玻璃原料，经熔制、流平、冷却至室温定型得到玻璃前驱体；
S2：再将定型后的玻璃前驱体利用激光扫描打孔形成网状微孔，其每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.01mm；
S3：制备石墨烯管粉末，并通过分级磁化装置制备均匀磁化的磁化石墨烯管粉末；本发明石墨烯管粉末采用如下方法制备：以铜丝作为催化剂模板通过化学气相沉积法使甲烷在铜丝的外表面直接生成石墨烯覆层形成石墨烯/铜丝复合结构，载气为由氩气和氢气组成的混合气；沉积温度为1150℃；沉积时间为12h；氩气与氢气的流量比为1-100：1，之后利用刻蚀液去除金属丝而制得的三维石墨烯管；其中，分级磁化装置包括壳体100，壳体的顶部开口，所述开口上设置有过滤网101，过滤网的中部设置有研磨均布机构安装部102，所述研磨均布机构安装部上设置有研磨均布机构，研磨均布机构包括一圆形本体103，所述圆形本体旋转连接在所述研磨均布机构安装部上，所述圆形本体底面沿纵向中轴线均布形成研磨部104以及筛入部105，通过所述研磨部将团聚石墨烯管粉末进行初步打散，再通过筛入部将石墨烯管筛入壳体内，所述圆形本体上开有一入料口106，石墨烯管粉末由所述入料口导入；所述壳体内由上至下依次设置有三组石墨烯管粉末分散单元，为由上至下依次排列的一级石墨烯管粉末分散单元107、二级石墨烯管粉末分散单元108以及三级石墨烯管粉末分散单元109，各石墨烯管粉末分散单元分别连接独立的控制装置，石墨烯管粉末分散单元包括设置在所述壳体纵向方向两侧壁上的第一超声波发射器单元110，两侧上的第一超声波发射器单元均设置有若干第一超声波发射器111，且两侧上的第一超声波发射器单元内的各第一超声波发射器两两相互对应，还包括设置于所述第一超声波发射器单元下方，且设置在所述壳体横向方向两侧壁上的第二超声波发射器单元112，两侧上的第二超声波发射器单元均设置有若干第二超声波发射器113，且两侧上的第二超声波发射器单元内的各第二超声波发射器两两相互对应，各石墨烯管粉末分散单元中的两两相对应第一超声波发射器以及两两相对应的第二超声波发射器之间形成若干由两波长、振幅相同，传播方向相反的声波，叠加形成的驻波场。石墨烯管粉末分散单元周围布置用于形成磁场环境的磁场发生装置；壳体的底部设置出料口。本发明所述磁场发生装置为：设置在壳体内壁两相对侧上的N极电磁体114、S极电磁体115，通过N极电磁体和S极电磁体形成磁场环境。本发明筛入部以及研磨部分别设置在入料口的左右两侧上；具体的磁化方法如下：
S31：开启磁场发生装置；S32：开启一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及三级石墨烯管粉末分散单元；S33：在入料口内放入石墨烯管粉末；S34：开启研磨均布机构，圆形本体逆时针旋转一圈后关闭，对入料口内的石墨烯管粉末进行研磨并筛入壳体内；S35：筛入壳体内石墨烯管落入一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及、三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体的底部，停留时间为10S；S36：关闭一级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入二级石墨烯管粉末分散单元、三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体底部，停留时间为12S；S37：关闭二级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体底部，停留时间为12S；S38：关闭三级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入壳体底部，完成一次石墨烯管粉末磁化；S39：重复S32-S37，完成石墨烯管粉末的磁化；
S4：采用步骤S3制得的磁化石墨烯管粉末制备磁化石墨烯管填充浆料；包括如下子步骤：S41：称取8重量份磁化石墨烯管粉末，78重量份水，14重量份聚乙烯吡咯烷酮，充分混合搅拌后倒入高速剪切机中，高速剪切1-2h，然后加入超声分散机中，进行超声处理4-6h得到石墨烯管分散液；S42：在上述石墨烯管分散液中加入8重量份环氧树脂、5重量份羧甲基纤维素钠搅拌混合38min，得到磁化石墨烯管填充浆料；
S5：取微孔玻璃骨架，采用刮涂工艺将步骤S4制备的磁化石墨烯管填充浆料刮涂在微孔玻璃骨架的表面上，且在刮涂后采用磁性排列装置对微孔玻璃骨架孔隙内的磁性石墨烯管填料进行定向排列；进行排列的设备包括输送平台200，所述输送平台包括两侧的输送链条201，两侧所述输送链条上设置有玻璃夹持装置，所述玻璃夹持装置包括玻璃放置平台202，玻璃放置平台两侧部上方设置有阻挡部203，所述阻挡部与玻璃放置平台两侧部之间形成夹持腔204，沿玻璃输送方向依次设置刮涂装置205、磁性排列装置206以及固化箱207，磁吸排列装置包括设置在玻璃放置平台的上下方向上的上磁吸排列装置，及下磁吸排列装置，所述上磁吸排列装置与下磁吸排列装置可远离或靠近所述玻璃放置平台，所述上磁吸排列装置包括设置在输送平台上方的安装顶架210，所述安装顶架上固定有第一气缸211，所述第一气缸的活塞杆上设置有第一电磁体212，所述下磁吸排列装置包括设置在所述输送平台的下方的安装底架213，所述安装底架上固定有第二气缸214，所述第二气缸的活塞杆上设置有第二电磁体215。所述刮涂装置包括通过滑块连接在安装顶架上的第三气缸216，所述第三气缸的活塞杆上固定有刮板217，还包括固定在安装顶架上的第四气缸218，第四气缸活塞杆与第三气缸固定连接，通过所述第四气缸推动所述第三气缸沿所述安装顶杆横向运动，对微孔玻璃骨架空隙内石墨烯管进行定向排列的方法包括如下步骤：S51:将微孔玻璃骨架放置在玻璃放置平台上，并通过玻璃夹持装置夹持固定；S52：通过刮涂装置对微孔玻璃骨架进行刮涂；S53:将刮涂后的微孔玻璃骨架静置10-15S，静置后，微孔玻璃骨架的孔隙内磁化石墨烯管涂料高度小于或等于石墨烯管的长度，并输送至磁性排列装置内，此时，第一磁体与第二磁体均向靠近直至第一磁体贴合在微孔玻璃骨架的顶面上，第二磁体贴合在玻璃放置平台的底面上，对微孔玻璃骨架空隙内的石墨烯管进行磁吸排列，磁吸排列时间为10S；S54:将完成步骤S53的微孔玻璃骨架输送至固化箱中进行固化；S55:将微孔玻璃骨架输送至刮涂装置下方后重复步骤S53-步骤S55直到微孔玻璃骨架孔隙内石墨烯管涂料液面在孔隙开口在同一平面上后进入步骤S56；S56:将步骤S55中完成的微孔玻璃骨架重新输送至磁性排列装置内，此时，第一磁体与第二磁体均向靠近直至第一磁体与微孔玻璃骨架顶面的距离为12nm,第二磁体贴合在玻璃放置平台的底面上，对微孔玻璃骨架空隙内的石墨烯管进行磁吸排列，磁吸排列时间为5S；S57:将完成步骤S56的微孔玻璃骨架输送至固化箱进行固化；S6：在完成步骤S5的微孔玻璃骨架的上下表面喷涂石墨烯涂料，在喷涂的同时微孔玻璃骨架进行超声波振荡，喷涂结束后继续超声波震荡18min，最后干燥得到石墨烯-石墨烯管三维膜。
步骤S6中石墨烯涂料采用如下方法制备：采用Hummers法制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯与肼按照1：1.5的比例加入到反应釜，超声波分散4.5h，然后升温至160℃，反应5.5h，得到石墨烯沉淀物；沉淀物用洗涤，加入离子水，然后在400～650W下超声2～3小时，最后在10000～15000转/分下离心4～5小时，保留上层液体即为石墨烯涂料。
实施例2
与实施例1的区别在于：步骤S2中每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.05mm；
实施例3
与实施例1的区别在于：步骤S2中每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.1mm；
实施例4
与实施例1的区别在于：步骤S2中每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.3mm；
实施例5
与实施例1的区别在于：步骤S2中每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.5mm；
实施例6
与实施例1的区别在于：步骤S2中每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.8mm；
实施例7
与实施例4的区别在于：步骤S3中所述壳体内由上至下依次设置有两组石墨烯管粉末分散单元，为由上至下依次排列的一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元；
实施例8
与实施例4的区别在于：步骤S3中所述壳体内由上至下依次设置有四组石墨烯管粉末分散单元，为由上至下依次排列的一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元、三级石墨烯管粉末分散单元、四级石墨烯管粉末分散单元；
对比例1
采用实施例1的方法进行石墨烯玻璃的制备，不同的是采用石墨烯浆料代替石墨烯管填充浆料对微孔玻璃孔隙进行填充。
对比例2
采用实施例1的方法进行石墨烯玻璃的制备，不同的是步骤S5中直接一次将石墨烯管填充浆料填充如微孔玻璃内，磁性定向排列后固化。
对比例3
直接在玻璃上进行步骤6得到石墨烯玻璃；
实验结果：沿石墨烯管长度排列方向对实施例1-8，以及对比例1-2产品测试热导率；热导率使用C-THERM TCI仪器采用ASTM D7984标准测试高导热石墨烯散热材料的导热系数。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003825674650000131
Figure BDA0003825674650000141
由表1可知，通过对微孔玻璃骨架空隙内石墨烯管进行定向排列，使得石墨烯管在微孔玻璃骨架空隙内由底部至顶部形成连续的导热路线，其导热系数能够提高50％以上；大程度提升了石墨烯玻璃的导热性能；
对比实施例1-实施例6，可知，随着玻璃孔隙孔径的增加，产物导热系数先增大后趋于平缓，证明玻璃孔隙孔径为0.3mm时，石墨烯管填充浆料更易于流平于孔隙内，石墨烯管分散性更佳，易提高整体产品的排列效果；
对比实施例4,实施例7-8，可知，随着石墨烯管粉末分散单元级数增加，产物导热系数先增大后趋于平缓，证明石墨烯管粉末分散单元级数最优级数为三级。
对比实施例1与对比例1，可知，采用石墨烯管较石墨烯可以在微孔玻璃骨架空隙内由底部至顶部形成连续的导热路线，对比实施例1与对比例2，可知，多次固化磁吸排列方式使得石墨烯管较一次成型其导热路线更加连续，以提高其导热性能。
本测试例用于表征实施例1和对比例3的石墨烯玻璃的界面结合力。
对实施例1和对比例3的石墨烯玻璃进行橡皮擦拭实验。测试方法为用4B橡皮以相同的力度分别对实施例1和对比例3的石墨烯玻璃样品表面来回擦拭10次；测定擦拭前后待测样品的面电阻以及拉曼(Raman)信号；
Figure BDA0003825674650000151
经分析可知，实施例1中石墨烯与石墨烯管结合的玻璃在擦拭前后Raman信号无显著变化，与擦拭前相比，该样品在擦拭后只在2D值有所减小，面电阻有微小增加，表明玻璃表面的石墨烯层的结构无显著变化；而对比例3的石墨烯玻璃在擦拭前后Raman信号有较大变化，与擦拭前相比，样品在擦拭后石墨烯相对于基底的信号强度显著减弱，2D峰几乎消失不见，面电阻显示无导电性，表明玻璃表面的石墨烯层在擦拭过程中受到严重破坏。此定性实验说明，石墨烯与石墨烯管结合有助于石墨烯与玻璃基底间结合力的提升。
本发明的目的还在于提供一种由上述方法制得的石墨烯导热复合玻璃，包括微孔玻璃骨架，所述微孔玻璃骨架的孔隙内形成定向连接排列的石墨烯管，所述微孔玻璃骨架的上下表面喷涂有石墨烯层，微孔玻璃骨架上下表面的所述石墨烯层分别与石墨烯管上下端结合连接。

Claims (7)

1.石墨烯导热复合玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：取玻璃原料，经熔制、流平、冷却至室温定型得到玻璃前驱体；
S2：再将定型后的玻璃前驱体利用激光扫描打孔；
S3：制备石墨烯管粉末，并通过分级磁化装置制备均匀磁化的磁化石墨烯管粉末；
S4：采用步骤S3制得的磁化石墨烯管粉末制备磁化石墨烯管填充浆料；
S5：取微孔玻璃骨架，采用刮涂工艺将步骤S4制备的磁化石墨烯管填充浆料刮涂在微孔玻璃骨架的表面上，且在刮涂后采用磁性排列装置对微孔玻璃骨架孔隙内的磁性石墨烯管填料进行定向排列；
S6：在完成步骤S5的微孔玻璃骨架的上下表面喷涂石墨烯涂料，在喷涂的同时微孔玻璃骨架进行超声波振荡，喷涂结束后继续超声波震荡10-20min，最后干燥得到石墨烯-石墨烯管三维膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导热复合玻璃的制备方法，其特征在于：分级磁化装置包括壳体，壳体的顶部开口，所述开口上设置有过滤网，过滤网的中部设置有研磨均布机构安装部，所述研磨均布机构安装部上设置有研磨均布机构，研磨均布机构包括一圆形本体，所述圆形本体旋转连接在所述研磨均布机构安装部上，所述圆形本体底面沿纵向中轴线均布形成研磨部以及筛入部，通过所述研磨部将团聚石墨烯管粉末进行初步打散，再通过筛入部将石墨烯管筛入壳体内，所述圆形本体上开有一入料口，石墨烯管粉末由所述入料口导入；
所述壳体内由上至下依次设置有若干石墨烯管粉末分散单元，各石墨烯管粉末分散单元分别连接独立的控制装置，石墨烯管粉末分散单元包括设置在所述壳体纵向方向两侧壁上的第一超声波发射器单元，两侧上的第一超声波发射器单元均设置有若干第一超声波发射器，且两侧上的第一超声波发射器单元内的各第一超声波发射器两两相互对应，还包括设置于所述第一超声波发射器单元下方，且设置在所述壳体横向方向两侧壁上的第二超声波发射器单元，两侧上的第二超声波发射器单元均设置有若干第二超声波发射器，且两侧上的第二超声波发射器单元内的各第二超声波发射器两两相互对应，各石墨烯管粉末分散单元中的两两相对应第一超声波发射器以及两两相对应的第二超声波发射器之间形成若干由两波长、振幅相同，传播方向相反的声波，叠加形成的驻波场。
石墨烯管粉末分散单元周围布置用于形成磁场环境的磁场发生装置；
壳体的底部设置出料口。
3.根据权利要求2所述的石墨烯导热复合玻璃的制备方法，其特征在于：包括三组石墨烯管粉末分散单元，为由上至下依次排列的一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及三级石墨烯管粉末分散单元，步骤S3中，通过分级磁化装置制备均匀磁化的磁化石墨烯管的方法包括如下子步骤：
S31：开启磁场发生装置；
S32：开启一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及三级石墨烯管粉末分散单元；
S33：在入料口内放入石墨烯管粉末；
S34：开启研磨均布机构，圆形本体逆时针旋转一圈后关闭，对入料口内的石墨烯管粉末进行研磨并筛入壳体内；
S35：筛入壳体内石墨烯管落入一级石墨烯管粉末分散单元、二级石墨烯管粉末分散单元以及、三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体的底部，停留时间为T1；
S36：关闭一级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入二级石墨烯管粉末分散单元、三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体底部，停留时间为T2；
S37：关闭二级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入三级石墨烯管粉末分散单元的驻波场内以及壳体底部，停留时间为T3；
S38：关闭三级石墨烯管粉末分散单元；石墨烯管粉末落入壳体底部，完成一次石墨烯管粉末磁化；
S39：重复S32-S37，完成石墨烯管粉末的磁化。
4.根据权利要求1所述的石墨烯导热复合玻璃的制备方法，其特征在于：包括输送平台，所述输送平台包括两侧的输送链条，两侧所述输送链条上设置有玻璃夹持装置，所述玻璃夹持装置包括玻璃放置平台，玻璃放置平台两侧部上方设置有阻挡部，所述阻挡部与玻璃放置平台两侧部之间形成夹持腔，沿玻璃输送方向依次设置刮涂装置、磁性排列装置以及固化箱，磁吸排列装置包括设置在玻璃放置平台的上下方向上的上磁吸排列装置，及下磁吸排列装置，所述上磁吸排列装置与下磁吸排列装置可远离或靠近所述玻璃放置平台，所述上磁吸排列装置包括设置在输送平台上方的安装顶架，所述安装顶架上固定有第一气缸，所述第一气缸的活塞杆上设置有第一电磁体，所述下磁吸排列装置包括设置在所述输送平台的下方的安装底架，所述安装底架上固定有第二气缸，所述第二气缸的活塞杆上设置有第二电磁体。所述刮涂装置包括通过滑块连接在安装顶架上的第三气缸，所述第三气缸的活塞杆上固定有刮板，还包括固定在安装顶架上的第四气缸，第四气缸活塞杆与第三气缸固定连接，通过所述第四气缸推动所述第三气缸沿所述安装顶杆横向运动。
5.根据权利要求4所述的石墨烯导热复合玻璃的制备方法，其特征在于：对微孔玻璃骨架空隙内石墨烯管进行定向排列的方法包括如下步骤：
S51:将微孔玻璃骨架放置在玻璃放置平台上，并通过玻璃夹持装置夹持固定；
S52：通过刮涂装置对微孔玻璃骨架进行刮涂；
S53:将刮涂后的微孔玻璃骨架静置10-15S，静置后，微孔玻璃骨架的孔隙内磁化石墨烯管涂料高度小于或等于石墨烯管的长度，并输送至磁性排列装置内，此时，第一磁体与第二磁体均向靠近直至第一磁体贴合在微孔玻璃骨架的顶面上，第二磁体贴合在玻璃放置平台的底面上，对微孔玻璃骨架空隙内的石墨烯管进行磁吸排列，磁吸排列时间为4S-15S；
S54:将完成步骤S53的微孔玻璃骨架输送至固化箱中进行固化；
S55:将微孔玻璃骨架输送至刮涂装置下方后重复步骤S53-步骤S55直到微孔玻璃骨架孔隙内石墨烯管涂料液面在孔隙开口在同一平面上后进入步骤S56；
S56:将步骤S55中完成的微孔玻璃骨架重新输送至磁性排列装置内，此时，第一磁体与第二磁体均向靠近直至第一磁体与微孔玻璃骨架顶面的距离为10-15nm,第二磁体贴合在玻璃放置平台的底面上，对微孔玻璃骨架空隙内的石墨烯管进行磁吸排列，磁吸排列时间为4S-15S；
S57:将完成步骤S56的微孔玻璃骨架输送至固化箱进行固化。
6.根据权利要求1所述的石墨烯导热复合玻璃的制备方法，其特征在于：定型后的玻璃前驱体利用激光扫描打孔，其每平方厘米内微孔的个数为100；孔径为0.03mm。
7.石墨烯导热复合玻璃，其特征在于：包括微孔玻璃骨架，所述微孔玻璃骨架的孔隙内形成定向连接排列的石墨烯管，所述微孔玻璃骨架的上下表面喷涂有石墨烯层，微孔玻璃骨架上下表面的所述石墨烯层分别与石墨烯管上下端结合连接。
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