CN114716704A - 一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法。该制备方法包括:将石墨烯原粉分散于分散剂当中,通过超声获得分散良好的石墨烯纳米片分散液;将所述石墨烯纳米片分散液与高分子基体材料和固化剂均匀混合形成石墨烯‑高分子混合物;将所述石墨烯‑高分子混合物注入模具或塑形设备中并施加磁场,固化后形成高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜。由于石墨烯本征的抗磁性,外加磁场可定向排列石墨烯且不需要磁性颗粒的辅助,从而提高了石墨烯复合薄膜的热导。
Description
技术领域
本发明属于导热材料技术领域,尤其涉及一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步,电子设备及产品不断的更新换代,已逐渐转向多功能化、高密度化及小型化发展。因此,保证电子器件所产生的多余热量尽快散失,以维持元器件和设备的正常工作温度变得尤为重要。
填充型导热高分子材料是高分子导热材料的发展方向。此方法以高分子为基体,与导热填料复合而成,具有原料来源广泛、成本适中、工艺简单、性能可调控等优点。其中石墨烯由于其优异的热导性,引起了人们广泛的关注,石墨烯在平面内具有较高的热导率2000-5000W/mK,在厚度方向的热导率为10-20W/mK。许多研究也表明,在聚合物中加入少量的石墨烯作为导热填料,热导率得到了较大的提升,但提升效果仍旧差强人意。主要原因就是石墨烯具有各向异性的热导,随机取向的石墨烯在聚合物中不利于优异的各向异性热导性能的展现,因此聚合物中石墨烯被均匀排列控制取向才能充分利用到石墨烯片面内的超高热导。
而将石墨烯在复合材料中定向的排列有许多种方法,譬如机械挤压、剪切排列、电场排列、磁场排列等方法。其中磁场排列是一种非接触的、广泛应用的整体排列方法,并且这种方法操作灵活、可以实现全局排列。例如,CN109439988A、CN109722057A、CN108752713A等都采用外加定向或者梯度磁场来使石墨烯定向排列,然而,石墨烯的磁响应弱,如需进一步提高石墨烯定向排列的有序度,需要通过在氧化石墨烯片上包裹如Fe3O4等磁性纳米颗粒来增强磁响。这种纳米磁性粒子的引入虽增强了还原氧化石墨烯的磁响应,但这种磁性纳米颗粒的引入首先对研究排列石墨烯的本征特性研究来说是一种污染,其次,辅助磁性纳米颗粒的引入会减弱石墨烯的热导性能。因此,在不添加辅助磁性纳米颗粒的情况下实现高定向排列的墨烯复合薄膜是一项挑战。
发明内容
本发明目的在于提供一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法,通过施加动态垂直旋转磁场,以解决在制备石墨烯复合薄膜时石墨烯纳米片定向排列度低的技术问题和引入辅助纳米颗粒而导致石墨烯复合薄膜的热导性能减弱的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明的一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法的具体技术方案如下:
一种高导热石墨烯复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石墨烯原粉分散于分散剂当中,通过超声获得分散良好的石墨烯纳米片分散液;
(2)将石墨烯纳米片分散液与高分子基体材料和固化剂均匀混合形成石墨烯-高分子混合物;
(3)将石墨烯-高分子混合物注入模具或塑形设备中并施加磁场,固化后形成高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜。
进一步,所述磁场为动态垂直旋转磁场。
进一步,所述动态垂直旋转磁场的磁场方向始终平行于石墨烯纳米片,旋转平面与石墨烯纳米片的垂直方向垂直。
可选的,所述动态垂直旋转磁场强度为350mT以上,转速为70rpm/min。
本发明还提供了一种由上述的制备方法所制得的高导热石墨烯复合薄膜。该复合薄膜由石墨烯纳米片、分散剂、高分子基体材料和固化剂复合而成。石墨烯纳米片在复合材料的质量分数为1-10%,并通过动态垂直旋转磁场对复合材料中的石墨烯纳米片进行定向排列。
可选的,所述石墨烯纳米片的尺寸1-15μm,片层平均厚度为2.4nm。
可选的,所述高分子基体材料为Epoxy、PI、PDMS等高分子材料中的至少一种。
可选的,所述分散剂为NMP、DMF中的至少一种。
可选的,所述固化剂为二乙烯三胺等胺类固化剂,于所述复合材料当中的质量分数为5%-10%。
可选的,所述高导热石墨烯复合薄膜的厚度为500-800μm。
本发明的有益效果为:
(1)将石墨烯纳米片置于动态垂直旋转磁场下,由于石墨烯朗道抗磁性的作用,石墨烯纳米片会产生一个转动力矩,并由高能态向低能态转换,直至石墨烯纳米片平行于磁场梯度方向;因石墨烯纳米片是二维材料,在空间有两个自由度,因此为了更好的使石墨烯纳米片排列在一个方向,使用旋转磁场使得石墨烯纳米片更加有序地排列,从而增加了石墨烯复合薄膜的热导;
(2)不额外使用磁性纳米粒子,充分利用石墨烯优异的本征热导性能,从而避免了辅助磁性纳米颗粒的污染,进一步提高了热导。
附图说明
图1为本发明的石墨烯纳米片在动态垂直旋转磁场下实现高定向排列的原理示意图;
图2为本发明的制备方法流程图;
图3为本发明的产生动态垂直旋转磁场装置的结构示意图;
图4为本发明未经过磁场排列(a、c)和经过动态垂直旋转磁场排列(b、d)石墨烯复合薄膜的光学显微镜图;
图5为三种排列方式下的导热路径的差异示意图;
图6分别为无磁场、静态垂直磁场,动态垂直旋转磁场排列的石墨烯复合薄膜实物图;
图7为石墨烯复合薄膜S1-1、S2-1、S3-1、S1-2、S2-2、S3-2热导率对比图;
图8为高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜的升温测试原理图和温度时间关系图。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能,下面结合附图,对本发明一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法做进一步详细的描述。
本发明的发明人发现,目前基于磁场定向排列石墨烯的方法中,均采用外加定向磁场或者梯度磁场,然而,由于石墨烯的磁响应弱,如需进一步提高石墨烯定向排列的有序度,需要通过在氧化石墨烯片上包裹如Fe3O4等磁性纳米颗粒来增强磁响。这种纳米磁性粒子的引入虽增强了还原氧化石墨烯的磁响应,但这种磁性纳米颗粒的引入首先对研究排列石墨烯的本征特性研究来说是一种污染,其次,辅助磁性纳米颗粒的引入会减弱石墨烯的热导性能。如图1所示,由于石墨烯纳米片具有朗道抗磁性,在磁场的作用下使得石墨烯纳米片在垂直方向定向的排列。众所周知,石墨烯片是一种二维材料,在空间中具有两个自由度,因此如果在垂直方向采用静态磁场仅能使得石墨烯片在y平面对齐;为了石墨烯填料能够在复合物中有更高的对齐效果,本发明采用动态旋转磁场,此装置可使得石墨烯片在x,y平面均能够实现对齐,减小导热路径的距离,在复合物中充分发挥石墨烯的高导热性。
如图2所示,本发明的一种高导热石墨烯复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石墨烯原粉分散于分散剂当中,通过超声获得分散良好的石墨烯纳米片分散液;
(2)将石墨烯纳米片分散液与高分子基体材料和固化剂均匀混合形成石墨烯-高分子混合物;
(3)将石墨烯-高分子混合物注入模具或塑形设备中并施加磁场,固化后形成高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜。
在步骤(3)中,所述磁场为动态垂直旋转磁场。进一步,所述动态垂直旋转磁场的磁场方向始终平行于石墨烯纳米片,旋转平面与石墨烯纳米片的垂直方向垂直。所述动态垂直旋转磁场强度为350mT以上,转速为70rpm/min。图3为发明的产生动态垂直旋转磁场装置的结构示意图。装置包括一组产生磁场的磁铁(也可为电磁铁),被固定在固定装置的两头。固定装置由动力装置带动旋转,旋转面为xy平面。
图4a为未经过磁场排列的石墨烯-高分子复合薄膜光学显微镜表面图,任意取向的石墨烯排列在复合物中,因此图中平行放置的石墨烯片数量很多,因此图片展现出十分高的亮度。而作为对比,图4b为经过动态垂直旋转磁场排列石墨烯纳米片,在光学显微镜下观测样品表面图中只能看到石墨烯片的顶部,因此对比图4a展现出较暗的亮度,如图4c所示,而经过动态垂直旋转磁场排列石墨烯纳米片展示的亮度较高如图4d所示。图5展示了三种排列方式下的导热路径的差异,在无磁场状态下,石墨烯片随机分布,石墨烯导热路径较长且不利于石墨烯高导热性在同一取向的展现。而经过磁场排列的石墨烯路径变短且沿着同一方向。图6分别为无磁场、静态垂直磁场,动态垂直旋转磁场排列的石墨烯复合薄膜实物图。在xy面的有序度越高,石墨烯复合薄膜所反射的光越少,吸光就越多,因此看起来就越黑。
本发明还提供一种由上述的制备方法所制得的高导热石墨烯复合薄膜。该复合薄膜由石墨烯纳米片、分散剂、高分子基体材料和固化剂复合而成的。石墨烯纳米片在复合材料的质量分数为1-10%,并通过动态垂直旋转磁场对复合材料中的石墨烯纳米片进行定向排列。其中,分散剂质量分数为10-20%,固化剂5-10%,其余均为高分子基体材料。石墨烯纳米片的尺寸1-15μm,片层平均厚度为2.4nm;所述的高分子基体材料可以为Epoxy、PI、PDMS等高分子材料中的至少一种;所述的分散剂为NMP、DMF中的至少一种;所述的固化剂为二乙烯三胺等胺类固化剂,于所述复合材料当中的质量分数为5%-10%。
所述高导热石墨烯复合薄膜的厚度为500-800μm时,导热性能较好。
实施例1
将石墨烯原粉分散于N-甲基吡咯烷酮中;将石墨烯纳米片的分散液和epoxy和固化剂均匀混合成石墨烯-epoxy混合物。将混合物注入模具中并施加动态垂直旋转磁场,使得石墨烯纳米片定向排列,并加热固化。所述石墨烯纳米片的质量分数为2.3%。所得样品命名为S1。
作为对比实施例,先将石墨烯原粉分散于N-甲基吡咯烷酮中;将石墨烯纳米片的分散液和epoxy和固化剂均匀混合成石墨烯-epoxy混合物。将混合物注入模具中并施加静态垂直磁场,使得石墨烯纳米片定向排列,并加热固化。所述石墨烯纳米片的质量分数为2.3%。所得样品命名为S1-1。
作为对比实施例,将石墨烯原粉分散于N-甲基吡咯烷酮中;将石墨烯纳米片的分散液和epoxy和固化剂均匀混合成石墨烯-epoxy混合物。将混合物注入模具中,加热固化,得到非定向排列的石墨烯复合材料。所述石墨烯纳米片的质量分数为2.3%。所得样品命名为S1-2。
实施例2
石墨烯纳米片的质量分数为5.2%,其余同实施例1。所得样品命名为S2。同样设置对比实施例。所得样品命名为S2-1、S2-2。
实施例3
石墨烯纳米片的质量分数为11.17%,其余同实施例1。所得样品命名为S3。同样设置对比实施例。所得样品命名为S3-1、S3-2。
使用激光导热仪,将实施例1-3得到的高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜S1、S2、S3和对比实施例得到的非定向石墨烯复合薄膜S1-1、S2-1、S3-1、S1-2、S2-2、S3-2进行热导率测试,测试结果如图7所示。由此可见,高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜与非定向石墨烯复合薄膜相比,热导率有了较大的提升;动态垂直旋转磁场得到的墨烯复合薄膜比静态磁场得到的墨烯复合薄膜也具有更优异的热导性能。且随着石墨烯纳米片的质量分数的提升,热导性能的提升效果显著。
为了更加直观地评价动态垂直旋转磁场排列制得的高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜的优异传热性能,发明人使用Flir红外热像仪对不同样品的表面温度进行拍摄。首先将动态垂直旋转磁场条件下制得的石墨烯纳米片的质量分数为11.1%的复合薄膜样品放置在如图8a所示的装置,保持恒定功率加热。300s后,关掉热源,继续使用红外热像仪检测样品温度。
作为对比,使用纯环氧树脂样品代替上述高导热石墨烯复合薄膜,重复上述操作。
图8b为上述整个过程中温度变化的趋势图。可以看出通过动态垂直旋转磁场排列的复合薄膜的表面温度比纯环氧树脂增加得快得多,这归因于高度排列的垂直取向石墨烯的导热性。
可以理解,本发明是通过一些实施例进行描述的,本领域技术人员知悉的,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外,在本发明的教导下,可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此,本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种高导热石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨烯原粉分散于分散剂当中,通过超声获得分散良好的石墨烯纳米片分散液;
(2)将石墨烯纳米片分散液与高分子基体材料和固化剂均匀混合形成石墨烯-高分子混合物;
(3)将石墨烯-高分子混合物注入模具或塑形设备中并施加磁场,固化后形成高定向排列的高导热石墨烯复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述磁场为动态垂直旋转磁场。
3.根据权利要求2所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述动态垂直旋转磁场的磁场方向始终平行于石墨烯纳米片,旋转平面与石墨烯纳米片的垂直方向垂直。
4.根据权利要求1至3任一项所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述动态垂直旋转磁场强度为350mT以上,转速为70rpm/min。
5.一种高导热石墨烯复合薄膜,由石墨烯纳米片、分散剂、高分子基体材料和固化剂复合而成,其特征在于,石墨烯纳米片在复合材料的质量分数为1-10%,并通过动态垂直旋转磁场对复合材料中的石墨烯纳米片进行定向排列。
6.根据权利要求5所述的高导热石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述石墨烯纳米片的尺寸1-15μm,片层平均厚度为2.4nm。
7.根据权利要求5所述的高导热石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述高分子基体材料为Epoxy、PI、PDMS等高分子材料中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的高导热石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述分散剂为NMP、DMF中的至少一种。
9.据权利要求5所述的高导热石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述固化剂为二乙烯三胺等胺类固化剂,于所述复合材料当中的质量分数为5%-10%。
10.根据权利要求5至9任一项所述的高导热石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述高导热石墨烯复合薄膜的厚度为500-800μm。
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CN202210100420.1A Pending CN114716704A (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法 |
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CN115368030A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-11-22 | 牛墨石墨烯应用科技有限公司 | 石墨烯导热复合玻璃的制备方法及石墨烯导热复合玻璃 |
CN116023817A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-28 | 湖州市吴兴区核源金属新材研究院 | 一种提高电泳漆涂层散热性的方法 |
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2022
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CN116023817A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-28 | 湖州市吴兴区核源金属新材研究院 | 一种提高电泳漆涂层散热性的方法 |
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