CN105742600A - 锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备 - Google Patents

锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶的制备方法，本发明还涉及二氧化硅/碳纳米复合气凝胶在锂离子电池负极材料中的应用。本发明所涉及的锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料由碳均匀包覆二氧化硅纳米颗粒形成的有序网络结构组成。通过对二氧化硅气凝胶进行碳包覆，能够抑制循环过程中二氧化硅的磨碎效应和颗粒团聚的问题；同时此材料具有高的孔隙率、良好的导电性和机械稳定性，从而改善了放电比容量和提高了电化学循环稳定性。

Description

锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备
技术领域
本发明属于新能源材料和电化学技术领域，具体是涉及一种制备锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的方法。
背景技术
能源是人类生存和发展的重要物质基础，是从事一切经济活动的原动力，也是现代社会经济发展水平的重要标志。锂离子电池作为新型绿色化学电源，由于具有高充放电电压、高比能量、长寿命、低消耗、无公害、无记忆效应以及自放电小、内阻小、污染少等优点，是目前应用范围最广且最有可能大规模应用于电子产品的二次电池。作为锂离子电池中的负极材料，其电化学性能的好坏不仅直接影响电池性能，而且对降低电池成本、实现电动汽车产业化，环境友好方面都具有十分重要的现实意义。
气凝胶是由超细微粒聚结构成的轻质多孔性纳米结构材料，具有连续的三维网络结构。1931年美国斯坦福大学的Kistler通过水解水玻璃的方法制得了二氧化硅气凝胶，但由于这种方法的制备工艺复杂和产品杂质多而未得到发展。直到20世纪80年代以后，随着溶胶－凝胶研究方法的深入开展和干燥技术的逐步完善，气凝胶的固体微粒更细化，微孔分布更均匀，从而使气凝胶材料的密度更低，孔隙率更高，而强度显著提高，其特有的纳米尺寸颗粒与纳米孔洞结构使它拥有许多独特的性质。气凝胶具有较好的机械性能，可以承受相当于自身质量几千倍的压力，因而其在耐高温隔热材料、高效高能电极、声阻抗藕合材料、气体吸附和分离膜、高效催化剂及其载体等方面有了广泛的用途。
二氧化硅气凝胶能够作为锂离子电池的负极材料，具有比石墨负极更高的充放电比容量。然而在循环过程中二氧化硅气凝胶体积改变引起其有序的网络结构稳定性降低，导致容量衰减过快的问题是限制其应用的主要瓶颈。通过对二氧化硅气凝胶进行碳包覆工艺，得到的锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料具有很高的孔隙率和很好的机械性能，缓解了循环过程中电极材料的体积变化，同时二氧化硅气凝胶表面的纳米碳层能够对循环过程中体积的改变起到一定的抑制作用和改善其电子传输性能，最终得到具有高的充放电比容量和较好的循环稳定性的锂离子电池新型负极材料，即二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料。
发明内容
本发明提供了一种二氧化硅/碳纳米复合气凝胶的制备方法，同时把这种新型的二氧化硅/碳纳米复合气凝胶应用到高比容量和优良循环稳定性的锂离子电池负极材料中。主要目的在于通过调节二氧化硅气凝胶和碳的质量比以及控制碳在二氧化硅表面的均匀包覆程度，得到一种新型高性能的锂离子电池复合气凝胶负极材料。
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
首先通过传统的溶胶-凝胶法制备得到二氧化硅气凝胶，具体的技术方案如下：
（1）以正硅酸乙酯为原料，按照一定的摩尔比加入水和乙醇，将三者的混合溶液恒温（240C）搅拌若干小时，得到混合均匀的澄清溶液；
（2）选择适当的酸溶液调节混合溶液的PH为3-4，后将混合溶液在室温下静止若干天，使正硅酸乙酯充分水解；
（3）在不断搅拌下缓慢加入碱溶液控制PH得到二氧化硅水溶胶，将得到的二氧化硅水溶胶在室温下静置至生成凝胶；
（4）将凝胶在一定温度和溶剂下老化若干天，将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡，72h内将溶剂更换三次，以除去湿凝胶中的水和乙醇；
（5）后将残留的溶剂除去后进行超临界流体干燥，得到二氧化硅气凝胶。
通过高温烧结在二氧化硅气凝胶表面包覆均匀的碳层，具体的技术方案如下：
（1）选择合适的有机碳源，按一定的二氧化硅气凝胶和有机碳源的质量比将两者混合均匀；
（2）在上述混合物中加入丙酮，在球磨机中将二氧化硅气凝胶和有机碳源的混合物进行球磨30min，将得到的悬浊液除去丙酮，700C干燥12h得到均匀分散的混合物；
（3）将得到的混合物在程序控温管式炉内氩气保护下3500C预烧12h，待材料完全分解，冷却后充分研磨，后在7400C下煅烧24h,升温速率为10C/min，缓慢降至室温得到二氧化硅/碳纳米复合气凝胶。
锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备以及扣式电池的组装：
（1）按照一定的二氧化硅/碳复合气凝胶材料：乙炔黑：聚偏氟乙烯质量比准确称取样品，倒入玛瑙研钵中充分研碎，将研磨均匀的粉末倒入预先加入N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的称量瓶中，加入磁子在恒温加热磁力搅拌器中搅拌24h制成浆料；
（2）以铜片为集流体，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空烘干后冲压为圆形电极极片；
（3）以锂片为对电极，二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶材料为负极在手套箱中组装电池，将组装好的扣式电池放置于250C的环境中静止24h，然后进行恒流充放电测试。
按上述步骤制备的锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料，通过恒流充放电测试可知，具备良好的循环稳定性和优良的充放电比容量。
通过选择不同的蔗糖、葡萄糖、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、沥青作为有机碳源时，通过对二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的性能研究可知，选择蔗糖作为有机碳源对二氧化硅气凝胶进行包覆，得到的锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极的电化学性能最好，进一步探究可知，当二氧化硅气凝胶和蔗糖的质量比为1:4时，锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极的充放电比容量最高。
附图说明
图1是锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的扫描电镜图；
图2是二氧化硅气凝胶和蔗糖质量比为1:4的锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极的循环次数-比容量图；
图3是二氧化硅气凝胶和蔗糖质量比为1:4的锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极的比容量-电压图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释，本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
以正硅酸乙酯为原料，按正硅酸乙酯：水：醇的体积比为1:3.75:8.5，加入水和乙醇，将三者的混合溶液搅拌3h,然后用1mol/L草酸溶液调节PH为3.2，混合溶液在室温下静止3天，使硅酸乙酯充分水解，不断搅拌下缓慢加入氨水溶液控制PH为8.5得到二氧化硅水溶胶，所得二氧化硅水溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在室温下老化4天，将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡，72h内更换溶剂三次，以除去湿凝胶中的水和乙醇，后将液体除去后进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。以蔗糖为碳源，按二氧化硅气凝胶和蔗糖的质量比1:4，分别取3.6268g二氧化硅气凝胶，14.5128g蔗糖，混合均匀，然后加入丙酮在球磨机中球磨30min，将得到的悬浊液除去丙酮，700C干燥12h得到均匀的混合物,后将其在管式炉内氮气保护下3500C预热12h，待材料完全分解，冷却后充分研磨，后在7400C下煅烧24h,升温速率为10C/min，缓慢降至室温得到锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料。按照二氧化硅气凝胶/碳：乙炔黑：聚偏氟乙烯=8:1:1(质量比)的比例准确称取二氧化硅气凝胶/碳0.6336g,乙炔黑0.079g和聚偏氟乙烯0.0788g混合均匀，用吸管吸取适量的N-甲基吡咯烷酮，滴于预先盛有聚偏氟乙烯的称量瓶中，在恒温加热磁力搅拌器中充分搅拌均匀，将研磨均匀的样品加入其中，一起搅拌24h制成浆料。以铜片为集流体，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空烘干后冲压为圆形电极极片，用分析天平称得极片的质量为8.8mg,金属铜片的质量为7.4mg,可知二氧化硅气凝胶/碳的质量为1.12mg,以锂片为对电极，二氧化硅/碳纳米复合气凝胶为负极，隔膜选择Celgard2400标准膜，电解液选用1mol/LLiPF6/EMC+DC+EC（体积比为1:1:1），选用2016型的纽扣电池壳，其组装过程在氧气与水含量低于1ppm的手套箱中进行，氩气保护。将组装完成的扣式电池进行恒流充放电测试，充放电电压范围为3-0.01V，充放电电流为0.12mA,首次放电比容量为750mAh/g，首次库伦效率为88.2%，500次循环后放电比容量为480mAh/g，容量可以保持在64%。
实施例2：
以正硅酸乙酯为原料，按正硅酸乙酯：水：醇的体积比为1:3.75:8.5，加入水和乙醇，将三者的混合溶液搅拌3h,然后用1mol/L盐酸溶液调节PH为3.2，混合溶液在室温下静止4天，使硅酸乙酯充分水解，不断搅拌下缓慢加入氨水溶液控制PH为9.2得到二氧化硅水溶胶，所得二氧化硅水溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在室温下老化3天，将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡，72h内更换溶剂三次，以除去湿凝胶中的水和乙醇，后将液体除去后进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。以蔗糖为碳源，按二氧化硅气凝胶和蔗糖的质量比1:2，分别取1.5881g二氧化硅气凝胶，3.1762g蔗糖，混合均匀，然后加入丙酮在球磨机中球磨30min，将得到的悬浊液除去丙酮，700C干燥12h得到均匀的混合物,后将其在管式炉内氮气保护下3500C预热12h，待材料完全分解，冷却后充分研磨，后在7400C下煅烧24h,升温速率为10C/min，缓慢降至室温得到锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料。按照二氧化硅气凝胶/碳：乙炔黑：聚偏氟乙烯=8:1:1(质量比)的比例准确称取二氧化硅气凝胶/碳0.1408g,乙炔黑0.0174g和聚偏氟乙烯0.0180g混合均匀，用吸管吸取适量的N-甲基吡咯烷酮，滴于预先盛有聚偏氟乙烯的称量瓶中，在恒温加热磁力搅拌器中充分搅拌均匀，将研磨均匀的样品加入其中，一起搅拌24h制成浆料。以铜片为集流体，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空烘干后冲压为圆形电极极片，用分析天平称得极片的质量为9.6mg,金属铜片的质量为7.0mg,可知二氧化硅气凝胶/碳的质量为2.08mg,以锂片为对电极，二氧化硅/碳纳米复合气凝胶为负极，隔膜选择Celgard2400标准膜，电解液选用1mol/LLiPF6/EMC+DC+EC（体积比为1:1:1），选用2016型的纽扣电池壳，其组装过程在氧气与水含量低于1ppm的手套箱中进行，氩气保护。将组装完成的扣式电池进行恒流充放电测试，充放电电压范围为3-0.01V，充放电电流为0.15mA,首次放电比容量为700mAh/g，首次库伦效率为97.2%，500次循环后放电比容量为480mAh/g，容量可以保持在68.6%。
实施例3：
以偏硅酸丁酯为原料，按偏硅酸丁酯：水：醇的体积比为1:3.75:8.5，加入水和乙醇，将三者的混合溶液搅拌3h,然后用2mol/L草酸溶液调节PH为2.8，混合溶液在室温下静止4天，使偏硅酸丁酯充分水解，不断搅拌下缓慢加入氨水溶液控制PH为7.4得到二氧化硅水溶胶，所得二氧化硅水溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在室温下老化3天，将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡，72h内更换溶剂三次，以除去湿凝胶中的水和乙醇，后将液体除去后进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。以葡萄糖为碳源，按二氧化硅气凝胶和葡萄糖的质量比1:4，分别取3.6268g二氧化硅气凝胶，14.5128g葡萄糖，混合均匀，然后加入丙酮在球磨机中球磨30min，将得到的悬浊液除去丙酮，700C干燥12h得到均匀的混合物,后将其在管式炉内氮气保护下3500C预热12h，待材料完全分解，冷却后充分研磨，后在7400C下煅烧24h,升温速率为10C/min，缓慢降至室温得到锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料。按照二氧化硅气凝胶/碳：乙炔黑：聚偏氟乙烯=8:1:1(质量比)的比例准确称取二氧化硅气凝胶/碳0.6336g,乙炔黑0.079g和聚偏氟乙烯0.0788g混合均匀，用吸管吸取适量的N-甲基吡咯烷酮，滴于预先盛有聚偏氟乙烯的称量瓶中，在恒温加热磁力搅拌器中充分搅拌均匀，将研磨均匀的样品加入其中，一起搅拌24h制成浆料。以铜片为集流体，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空烘干后冲压为圆形电极极片，用分析天平称得极片的质量为8.8mg,金属铜片的质量为7.4mg,可知二氧化硅气凝胶/碳的质量为1.12mg,以锂片为对电极，二氧化硅气凝胶/碳为负极，隔膜选择Celgard2400标准膜，电解液选用1mol/LLiPF6/EMC+DC+EC（体积比为1:1:1），选用2016型的纽扣电池壳，其组装过程在氧气与水含量低于1ppm的手套箱中进行，氩气保护。将组装完成的扣式电池进行恒流充放电测试，充放电电压范围为3-0.01V，充放电电流为0.13mA,首次放电比容量为745mAh/g，首次库伦效率为99.2%，500次循环后放电比容量为478mAh/g，容量可以保持在64.16%。
实施例4：
以正硅酸乙酯为原料，按正硅酸乙酯：水：醇的体积比为1:3.75:8.5，加入水和乙醇，将三者的混合溶液搅拌3h,然后用1mol/L盐酸溶液调节PH为3.4，混合溶液在室温下静止3天，使硅酸乙酯充分水解，不断搅拌下缓慢加入氨水溶液控制PH为7.9得到二氧化硅水溶胶，所得二氧化硅水溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在室温下老化3天，将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡，72h内更换溶剂三次，以除去湿凝胶中的水和乙醇，后将液体除去后进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。以葡萄糖为碳源，按二氧化硅气凝胶和葡萄糖的质量比1:2，分别取1.5881g二氧化硅气凝胶，3.1762g葡萄糖，混合均匀，然后加入丙酮在球磨机中球磨30min，将得到的悬浊液除去丙酮，700C干燥12h得到均匀的混合物,后将其在管式炉内氮气保护下3500C预热12h，待材料完全分解，冷却后充分研磨，后在7400C下煅烧24h,升温速率为10C/min，缓慢降至室温得到锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料。按照二氧化硅气凝胶/碳：乙炔黑：聚偏氟乙烯=8:1:1(质量比)的比例准确称取二氧化硅气凝胶/碳0.1408g,乙炔黑0.0174g和聚偏氟乙烯0.0180g混合均匀，用吸管吸取适量的N-甲基吡咯烷酮，滴于预先盛有聚偏氟乙烯的称量瓶中，在恒温加热磁力搅拌器中充分搅拌均匀，将研磨均匀的样品加入其中，一起搅拌24h制成浆料。以铜片为集流体，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空烘干后冲压为圆形电极极片，称其极片的质量为9.6mg,金属铜片的质量为7.0mg,可知二氧化硅气凝胶/碳的质量为2.6mg,以锂片为对电极，二氧化硅气凝胶/碳为负极，隔膜选择Celgard2400标准膜，电解液选用1mol/LLiPF6/EMC+DC+EC（体积比为1:1:1），选用2016型的纽扣电池壳，其组装过程在氧气与水的含量低于1ppm的手套箱中进行，氩气保护。将组装完成的扣式电池进行恒流充放电测试，充放电电压范围为3-0.01V，充放电电流为0.12mA,首次放电比容量为750mAh/g，首次库伦效率为98.2%，500次循环后放电比容量为480mAh/g，容量可以保持在64%。
电池恒流充放电测试：本发明所涉及的锂离子电池性能测试所用的恒流充放电仪器型号为A602-3008W-3U2F-H,电流密度为170mA/g,即0.1C，电压范围为3-0.01V。

Claims (10)

1.二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：以正硅酸乙酯为原料，按照一定的摩尔比加入水和乙醇，将三者的混合溶液搅拌3h,用一定的酸溶液调节PH后在室温下长时间静止，使正硅酸乙酯充分水解，不断搅拌下缓慢加入碱溶液，通过控制PH得到二氧化硅水溶胶，将其静置至生成凝胶，将在一定温度和溶剂下老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡，72h内更换溶剂三次，以除去湿凝胶中的水和乙醇，将液体除去后进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。
2.锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：按一定的质量比将二氧化硅气凝胶和有机碳源混合均匀，加入丙酮在球磨机中球磨30min，除去丙酮后干燥,后将其在管式炉内氮气保护下3500C预烧结，有机碳源分解后充分研磨，然后高温烧结,缓慢降至室温得到二氧化硅/碳纳米复合气凝胶材料。
3.研磨均匀后，以二氧化硅/碳纳米复合气凝胶作为锂离子电池研究电极材料，添加导电剂和粘结剂调浆涂布，组装得到扣式电池。
4.根据权利要求1所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：二氧化硅气凝胶的纳米粒子孔隙率为73～89%、孔径为15～60nm、密度为15～263kg/m3、比表面积为203～850m3/g、组成三维网络结构的胶体颗粒直径为15～50nm。
5.根据权利要求1所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：正硅酸乙酯：水：乙醇的体积比为1:3.75:8.5。
6.根据权利要求2所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：所选用的有机碳源为蔗糖、葡萄糖、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：碳化过程的升温速率为２０C/min。
8.根据权利要求2所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：碳化温度为650-750０C，保温时间为24～50h。
9.根据权利要求2所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：二氧化硅/碳纳米复合气凝胶中的碳含量为10～60%。
10.根据权利要求2所述锂离子电池二氧化硅/碳纳米复合气凝胶负极材料的制备，其特征在于：充放电电压范围为3-0.01V，充放电电流为0.12mA,工作温度为-5-300C，用二氧化硅气凝胶/碳作为锂离子电池的负极材料，首次放电比容量为750mAh/g，首次的库伦效率为86.3%，500次循环后放电比容量为480mAh/g，容量可以保持在64%。
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