CN115490238A - 一种SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料及其制备方法。本发明SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，通过熔盐碳化反应将碳源转化为碳材料，并负载在SiO2气凝胶多孔框架表面，得到碳@SiO2气凝胶的复合多孔粉体材料；所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料结构可控，且制备过程快速、简便、高效率、易于可连续和可规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅/碳复合材料，具体涉及一种SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料及其制备方法，属于无机碳材料领域。
背景技术
由于具有丰富的孔道结构和较高的比表面积，多孔碳及其复合材料在日常生活和工业生产中有着广泛的应用，比如：吸附材料、燃料电池催化剂载体、储氢材料、超级电容器电极材料、锂离子电池电极材料、电化学电容器电极材料、功能材料的添加剂等领域。
常用的多孔碳基材料的制备方法常常有水热法、模板法、活化法等。其中，水热法是在高温高压密闭环境中，原料经过脱水、裂解、环化、缩聚和芳构化等一系列化学反应碳化形成，是相对有效的方法，但是该方法的反应条件苛刻，难以规模化制备；模板法对于碳前驱体的要求较高，一般要求碳前驱体与表面活性剂或嵌段共聚物能够自组装，但是较高的生产成本，且模板剂不能重复利用，复杂的制备流程以及对前驱体的高要求限制了其进一步推广应用；活化法一般采用KOH、NaOH等强腐蚀性物质活化剂来高温刻蚀前驱体，对设备的抗腐蚀性要求较高；基于多孔碳材料广阔的应用前景，有必要开发更多多孔碳材料的新型制备方法和应用。
二氧化硅气凝胶具有多孔三维网络结构，因其具有纳米多孔结构、低密度、高孔隙率、高比表面积等特点，这些特性使气凝胶在各种高科技领域具有广泛的应用前景。目前，二氧化硅气凝胶在隔热保温材料领域的应用发展最为广泛。充分发挥二氧化硅气凝胶材料的结构特性和功能，成为目前科学研究和实际应用的热点和难点。
熔盐法作为一种新兴的无机材料粉体制备方法，在碳材料的制备方面显示出巨大的潜力。事实已证明，采用熔盐法辅助碳前驱体直接碳化制备碳材料是一种有效的方法。由于熔盐辅助合成法原料易得，工艺简单，参数不需要精细复杂的控制，对设备要求低，因此适合大量制备粉体，实现批量生产。而如何灵活有效的利用熔盐法，来定制特定结构的碳材料，仍具有较大的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。本发明SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料以SiO2气凝胶为多孔框架，通过熔盐碳化反应将碳源转化为碳材料，并负载在SiO2气凝胶多孔框架表面，得到碳@SiO2气凝胶的复合多孔粉体材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的制备方法，使其能够实现快速简便、高效率、可连续和可规模化生产的生产制备。
本发明的目的通过以下方式来完成：
一种SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，由SiO2气凝胶粉体和碳源在熔盐环境中进行反应制备得到；
所述碳源为有机物，优选为纤维素、蔗糖、果糖、葡萄糖、淀粉、柠檬酸、木质素、壳聚糖、酚醛树脂、聚乙二醇、聚乙烯、聚丙烯的至少一种。
所述熔盐优选为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾的至少一种。
一种所述的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiO2气凝胶粉体在400-700℃条件下煅烧1-8h，得到预处理SiO2气凝胶粉体；
(2)称取预处理SiO2气凝胶粉体、碳源、熔盐，混合均匀；
(3)升温至熔化温度，在搅动条件下，使得预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物；所述熔化温度为Tm-(Tm+20℃)；所述Tm为单一熔盐或混合熔盐的熔点；
(4)将预碳化组合物升温至碳化温度，保温；所述碳化温度为(Tm+50℃)-600℃；
(5)将步骤(4)的反应体系降温至室温，加水溶解除去熔盐，干燥，得到SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。
本发明发现SiO2气凝胶和碳源在硝酸盐熔盐体系的溶解性存在差异，SiO2气凝胶基本不溶于熔盐中，而碳源可溶于熔盐中并在一定温度下条件可发生碳化。基于此，本发明采用SiO2气凝胶为多孔框架，通过熔盐碳化反应将碳源转化为碳材料，进而负载在SiO2气凝胶多孔框架表面，得到碳@SiO2模式的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。本发明利用硝酸盐低温熔盐体系，可实现SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的可控制备。
本发明所述SiO2气凝胶粉体可采用亲水性SiO2气凝胶粉体或疏水SiO2气凝胶粉体；所述SiO2气凝胶粉体可通过超临界干燥法、常压干燥法、冷冻干燥等现有方法制备得到。
在本发明的实施过程中发现，在熔盐融化条件下，亲水性SiO2气凝胶粉体可以迅速与碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物。而具有疏水性的SiO2气凝胶粉体，不容易与碳源和熔盐溶解混合均匀，易漂浮在体系上方，需要在较长时间的搅拌处理，方可与碳源和熔盐溶解混合均匀。鉴于此，在SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的制备方法过程中，本发明首先对SiO2气凝胶粉体进行煅烧处理，其目的是将疏水性SiO2气凝胶粉体材料转变成具有一定亲水性的SiO2气凝胶粉体材料，有助于SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐三者之间的混合均匀。
为了更好地实现本发明，所述预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐的质量比为1：(0.1-20)：(1-100)。
为了更好地实现本发明，所述保温时间为1min-120min。
本发明所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，可应用于吸附材料、催化剂载体、储氢材料、燃料电池材料、超级电容器电极材料、锂离子电池电极材料、电化学电容器电极材料、功能材料的添加剂等领域。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
1、本发明以SiO2气凝胶为框架，采用熔盐法将负载在SiO2气凝胶多孔框架表面，得到碳@SiO2模式的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料结构可控，且制备过程快速、简便、高效率、易于可连续和可规模化生产。
2、本发明所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料应用领域广，尤其适合用于吸附材料、催化剂载体和锂离子电池电极材料等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为SiO2气凝胶粉体和所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的红外对比图。
图2为SiO2气凝胶粉体的扫描电镜图。
图3为SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下列实施例中涉及的物料若无特殊说明均可从商业渠道获得。所述方法若无特别说明均为常规方法。
实施例1
将SiO2气凝胶粉体(厂家：韩国JIOS气凝胶有限公司)在500℃条件下煅烧6h，得到预处理SiO2气凝胶粉体；称取1g预处理SiO2气凝胶粉体、2g葡萄糖、5.5g硝酸钾、4.5g亚硝酸钠，混合均匀；升温至140℃，在搅动条件下，使得预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物；将预碳化组合物升温至200℃，保温60min；将反应体系降温至室温，加水溶解除去熔盐，干燥，得到SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。
图1为SiO2气凝胶粉体和所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的红外对比图，从图中可以看到，经过复合改性之后，SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，除了在900-1200cm-1出现的SI-O红外峰之外，在1400-1800cm-1和3300cm-1附近出现了葡萄糖熔盐碳化之后的羰基、共轭烯烃骨架、羟基等特征吸收峰。可见SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料在熔盐反应复合改性中发生了脱水缩合和芳环化过程。
图2为SiO2气凝胶粉体的扫描电镜图；图3为SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的扫描电镜图。从图2和图3中可以看到，经过复合改性之后，SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的孔结构更加致密和均匀。
经检测：
未处理的SiO2气凝胶粉体(厂家：韩国JIOS气凝胶有限公司)，其比表面积为：324m2/g，平均孔径为：15nm；实施例1所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，其比表面积为：680m2/g，平均孔径为：8nm。
实施例2
将SiO2气凝胶粉体(常压法自制)在400℃条件下煅烧8h，得到预处理SiO2气凝胶粉体；称取1g预处理SiO2气凝胶粉体、5g纤维素、10g硝酸钠，混合均匀；升温至330℃，在搅动条件下，使得预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物；将预碳化组合物升温至500℃，保温1min；将反应体系降温至室温，加水溶解除去熔盐，干燥，得到SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。
经检测：
未处理的SiO2气凝胶粉体(常压法自制)，其比表面积为：500m2/g，平均孔径为：12nm；所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，其比表面积为：780m2/g，平均孔径为：9nm。
实施例3
将SiO2气凝胶粉体(厂家：韩国JIOS气凝胶有限公司)在700℃条件下煅烧1h，得到预处理SiO2气凝胶粉体；称取0.5g预处理SiO2气凝胶粉体、10g聚乙二醇、5g硝酸钠、5g硝酸钾，混合均匀；升温至240℃，在搅动条件下，使得预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物；将预碳化组合物升温至300℃，保温10min；将反应体系降温至室温，加水溶解除去熔盐，干燥，得到SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。
经检测：所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，其比表面积为：1000m2/g，平均孔径为：6nm。
实施例4
将SiO2气凝胶粉体(厂家：韩国JIOS气凝胶有限公司)在600℃条件下煅烧3h，得到预处理SiO2气凝胶粉体；称取5g预处理SiO2气凝胶粉体、0.5g木质素、4.6g硝酸钠、2.7g亚硝酸钠、2.7g硝酸钾，混合均匀；升温至130℃，在搅动条件下，使得预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物；将预碳化组合物升温至180℃，保温120min；将反应体系降温至室温，加水溶解除去熔盐，干燥，得到SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。
经检测：所制备的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，其比表面积为：540m2/g，平均孔径为：11nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料，其特征在于：
所述SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料由SiO2气凝胶粉体和碳源在熔盐环境中进行反应制备得到；
所述碳源包括纤维素、蔗糖、果糖、葡萄糖、淀粉、柠檬酸、木质素、壳聚糖、酚醛树脂、聚乙二醇、聚乙烯、聚丙烯中的至少一种；
所述熔盐为单一熔盐或混合熔盐；所述熔盐为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾中的至少一种。
2.一种权利要求1所述的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将SiO2气凝胶粉体在400-700℃条件下煅烧1-8h，得到预处理SiO2气凝胶粉体；
(2)称取预处理SiO2气凝胶粉体、碳源、熔盐，混合均匀；
(3)升温至熔化温度，在搅动条件下，使得预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐溶解混合均匀，得到预碳化组合物；所述熔化温度为Tm-(Tm+20℃)；所述Tm为单一熔盐或混合熔盐的熔点；
(4)将预碳化组合物升温至碳化温度，保温；所述碳化温度为(Tm+50℃)-600℃；
(5)将步骤(4)的反应体系降温至室温，加水溶解除去熔盐，干燥，得到SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料。
3.根据权利要求2所述的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的制备方法，其特征在于：所述预处理SiO2气凝胶粉体、碳源和熔盐的质量比为1：(0.1-20)：(1-100)。
4.根据权利要求2所述的SiO2气凝胶/碳复合多孔粉体材料的制备方法，其特征在于：所述保温时间为1min-120min。
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