CN103922324A - 一种高导热石墨膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高导热石墨膜的制备方法，其工艺步骤如下：选择高分子薄膜为原料，在高分子薄膜之间夹入石墨纸；将间隔有石墨纸交叉层叠后的高分子薄膜放入碳化炉中碳化，碳化在真空环境下进行；碳化后转移至石墨炉中、在惰性气氛中进行石墨化。制备工艺简单，过程容易控制，制备得到的石墨膜具有较高的热扩散系数及良好的稳定性，并且耐弯曲性能优异，可广泛应用大功率LED、高发热电子产品、微电子集成电路封装、电机、汽车、电缆及航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种新材料的制备方法，特别是一种高导热石墨膜材料的制备方法。
技术背景
目前，高功率密度电子器件和高端电子工业器件逐渐向小型化、结构紧凑化、高功率密度化方向发展，其引发的散热问题对器件的工作稳定性和可靠性提出严峻的挑战，从而对其运行过程中产生的热量强化导出与放散提出了更高的要求。例如由于计算机中高主频处理器频率的迅速提升，耗电量与发热量有增无减。尤其是处理器发热量已经不低，紧贴CPU核心的部分温度最高。目前各种处理器的极限温度多在80℃左右，没有合适的散热器是很危险地，而长期工作在高温下，散热器的寿命也必然缩短，因此高效能的散热器是必需的。
目前所使用的散热片材料几乎都是铝或铝合金，但铝并不是导热系数最高的金属。纯铜散热效果次之，但铜片除了造价高之外，重量大、不耐腐蚀等也是其缺点，而且一旦发生氧化后其导热和散热性能将会大大下降。金和银的导热性能比较好，但缺点是成本过高。
高导热石墨材料产品，与目前一般的导热金属材料相比较，石墨材料主要具有如下特性：（1）导热系数高；（2）密度小；（3）耐氧化、耐酸碱腐蚀。高导热石墨膜主要应用在智能手机、平板电脑、LED照明、雷达、CT共振设备等产品，同时在航天、军工、通信、电力等领域也有广泛用途，具有广泛的市场前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高导热石墨膜的制备方法。
本发明的技术解决方案是，采用高分子薄膜材料为原料，先放入碳化炉进行碳化，再放入至石墨化炉中进行石墨化，最终得到高导热石墨膜。具体工艺步骤如下：
（1）选择高分子薄膜材料做为原料，采用高分子薄膜为原料，在一定片数的高分子薄膜中间隔插入石墨纸，交叉堆叠，最后放置于石墨舟皿中；
（2）将碳化炉先抽真空至5～10Pa以内，再将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中在一定的时间内升温至碳化温度，进行碳化；
（3）将碳化完的材料移至石墨化炉中在一定的时间内升温至石墨化温度，并对材料施加一定的外界压力，石墨化在惰性气氛中进行。
其中所述高分子薄膜材料为聚酰亚胺、聚酰胺、聚苯并噁唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑等中的其中一种，进而优选聚酰亚胺，其厚度为15μm～150μm。
所述石墨纸的厚度为2～5mm。
所述高分子薄膜层叠片数一般在1～60片范围内为佳。
所述碳化时间，在2～12h，进而优选为8h。
所述碳化步骤选定为6段。
所述碳化温度，在1000～1350℃，进而优选为1200℃。
所述石墨化时间，在4～16h，进而优选为12h。
所述石墨化温度，在2600～3000℃，进而优选为2850℃。
所述石墨化步骤选定为7段。
所述石墨化时所施加的外界压力，一般在20～50g/cm2内为佳。
所述惰性气氛为氩气或者氮气两者中的一种或两者混合物。
本发明与现有技术相比所具备的优点是，工艺简单易行，石墨化时对膜施加的外界压力有助于消除导热膜的褶皱以及其他缺陷，在保证高散热性的同时，其气泡程度以及泡畴尺寸良好，耐弯曲性能优异，满足了电子电器等产品的薄而轻的需求。
具体实施方式
实施例1：
先选择聚酰亚胺做为原料，聚酰亚胺厚度为15μm，石墨纸厚度为2mm，将聚酰亚胺与石墨纸剪裁成一定的大小规格备用，在每两片石墨纸之间放入1片聚酰亚胺薄膜，交叉堆叠，最后放置于石墨舟皿中。然后将碳化炉先抽真空至5～10Pa以内，再将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，一段升温至200℃需0.5h，二段升温至400℃需0.5h，三段升温至600℃需1h，四段升温至800℃需1h，五段升温至1000℃需2.5h，六段升温至1200℃需2.5h。最后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加20 g/cm2，在氩气气氛下进行，一段升温至1300℃需1h，二段升温至1500℃需1h，三段升温至1800℃需2h，四段升温至2200℃需2h，五段升温至2500℃需3h，六段升温至2800℃需2h，七段升温至2850℃需1h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，导热系数≥1600W/m·K，密度1.95g/cm3，经20000次折弯不破裂 。
实施例2：
先选择聚苯并噁唑为原料，厚度为30μm，石墨纸厚度为3mm，将聚苯并噁唑与石墨纸剪裁成一定的大小规格备用，在每两片石墨纸之间放入10片聚苯并噁唑薄膜，交叉堆叠，最后放置于石墨舟皿中。然后将碳化炉先抽真空至5～10Pa以内，再将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，一段升温至200℃需0.5h，二段升温至400℃需0.5h，三段升温至600℃需0.5h，四段升温至800℃需1.5h，五段升温至1000℃需2h，六段升温至1200℃需3h。最后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加25 g/cm2，在氮气气氛下进行，一段升温至1300℃需0.5h，二段升温至1500℃需1.5h，三段升温至1800℃需2h，四段升温至2200℃需2h，五段升温至2500℃需3h，六段升温至2800℃需2h，七段升温至2850℃需1h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，导热系数≥1750W/m·K，密度1.98g/cm3，经20000次折弯不破裂 。
实施例3：
先选择聚噻唑做为原料，厚度为50μm，石墨纸厚度为4mm，将聚噻唑与石墨纸剪裁成一定的大小规格备用，在每两片石墨纸之间放入30片聚噻唑薄膜，交叉堆叠，最后放置于石墨舟皿中。然后将碳化炉先抽真空至5～10Pa以内，再将盛有原料的石墨舟皿放入碳化炉中进行碳化，一段升温至200℃需0.5h，二段升温至400℃需0.5h，三段升温至600℃需0.5h，四段升温至800℃需1h，五段升温至1000℃需3h，六段升温至1200℃需2.5h。最后将碳化完的材料移至石墨化炉中，并对材料施加35 g/cm2，在氩气气氛下进行，一段升温至1300℃需1h，二段升温至1500℃需1h，三段升温至1800℃需0.5h，四段升温至2200℃需2h，五段升温至2500℃需3h，六段升温至2800℃需2.5h，七段升温至2850℃需1h。取出产品，得到人工导热石墨膜成品，导热系数≥1680W/m·K，密度2.2g/cm3，经20000次折弯不破裂 。
Claims (5)
1. 一种高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，采用高分子薄膜为原料，在一定片数的高分子薄膜中，间隔插入石墨纸，交叉堆叠，然后进行碳化和石墨化得到石墨膜。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，高分子薄膜材料为聚酰亚胺、聚酰胺、聚苯并噁唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑中的一种，厚度为15μm～150μm，优选聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，石墨纸的厚度为2～5mm，高分子薄膜叠片数为1～60片。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，碳化在真空环境下进行，真空为5～10Pa以内，碳化温度为1000～1350℃，优选为1200℃；碳化时间为2～12h，优选为8h；碳化升温过程优选为6段。
5.根据权利要求1所述的高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，石墨化在惰性气氛下进行，惰性气氛为氮气或者氩气中的一种或两者的混合物，石墨化温度为2600～3000℃，优选为2850℃；石墨化时间为4～16h，优选为12h；石墨化步骤优选为7段，石墨化时所施加的外界压力为20～50g/cm2。
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