CN109370541B - 石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用 - Google Patents
石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109370541B CN109370541B CN201811150906.6A CN201811150906A CN109370541B CN 109370541 B CN109370541 B CN 109370541B CN 201811150906 A CN201811150906 A CN 201811150906A CN 109370541 B CN109370541 B CN 109370541B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- film
- stage
- increased
- graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 80
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 80
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 80
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims description 31
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 9
- 238000003490 calendering Methods 0.000 claims description 8
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 6
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims description 5
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 5
- 239000005539 carbonized material Substances 0.000 claims description 4
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 3
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 abstract description 19
- 239000008358 core component Substances 0.000 abstract description 10
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 28
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 3
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
- H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
- H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
- H01L23/3735—Laminates or multilayers, e.g. direct bond copper ceramic substrates
Abstract
本发明提供了一种石墨‑陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用，涉及导热膜技术领域，所述石墨‑陶瓷复合导热膜包括石墨膜，所述石墨膜表面复合有陶瓷膜，所述制备方法包括如下步骤：先将石墨膜进行等离子处理，再在等离子处理后的石墨膜上溅镀陶瓷膜，得到石墨‑陶瓷复合导热膜；改善现有石墨膜无法将热控系统核心部件过热点的热量快速传递扩散的技术问题，本发明提供的石墨‑陶瓷复合导热膜，通过石墨膜和陶瓷膜相复合，不仅提高了导热膜的导热性和绝缘性，而且提高了导热膜的耐高压性和耐高温性能，从而有效延长了热控系统核心部件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及导热膜技术领域，尤其是涉及一种石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子行业的快速发展，电子产品集成度不断提高，功率不断增加，体积不断缩小，芯片产生的热量也大幅度增加，热密度急剧上升，电子设备的温度迅速增高，由于散热不良导致的电子设备的故障也越来越多，如何有效解决电子期间的散热问题已经成为整个电子产业发展中亟待解决的关键问题。石墨膜因其超高的导热系数和良好的比热容，成为电子产品理想的导热散热材料。
然而，电子行业对于作为热控系统核心部件的散热材料提出更高的要求，现有的石墨膜无法将热控系统核心部件过热点的热量迅速传递扩散，缩短了热控系统核心部件的使用寿命。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨-陶瓷复合导热膜，以改善现有石墨膜无法将热控系统核心部件过热点的热量快速传递扩散的技术问题。
本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜，包括石墨膜，所述石墨膜上复合有陶瓷膜。
进一步的，所述陶瓷膜为氮化铝膜。
本发明的目的之二在于提供一种石墨-陶瓷复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(a)将石墨膜进行等离子处理；
(b)在等离子处理后的石墨膜上溅镀陶瓷膜，得到石墨-陶瓷复合导热膜；
优选地，所述陶瓷膜为氮化铝膜。
进一步的，在步骤(a)中，采用等离子处理设备对石墨膜进行等离子处理；
优选地，在步骤(b)中，采用磁控溅射仪在等离子处理后的石墨膜上溅镀陶瓷膜；
优选地，在进行溅镀时，石墨膜的转动速度为15-25r/min，优选为20r/min。
进一步的，所述石墨膜的制备方法包括如下步骤：将原膜依次进行碳化和石墨化处理，得到石墨膜；
优选地，所述原膜为聚酰亚胺膜或聚酰胺膜；
优选地，在将石墨膜等离子化之前，先将石墨膜进行压延处理。
优选地，碳化处理采用阶段升温方式进行：
优选地，阶段升温包括如下步骤：
(s1)第一阶段：温度由室温升至280-320℃，升温时间为35-45min；
(s2)第二阶段：温度由280-320℃升至450-500℃，升温时间为40-50min，且温度升至450-500℃后保温25-35min；
(s3)第三阶段：温度由450-500℃升至580-620℃，升温时间为415-425min；
(s4)第四阶段：温度由580-620℃升温至680-720℃，升温时间为235-245min；
(s5)第五阶段：温度由680-720℃升温至880-920℃，升温时间为195-205min；
(s6)第六阶段：温度由880-920℃升温至1280-1320℃，升温时间为195-205min；
优选地，(s1)第一阶段：温度由室温升至290-310℃，升温时间为35-45min；
(s2)第二阶段：温度由290-310℃升至470-490℃，升温时间为40-50min，且温度升至470-490℃后保温25-35min；
(s3)第三阶段：温度由470-490℃升至590-610℃，升温时间为415-425min；
(s4)第四阶段：温度由590-610℃升温至690-710℃，升温时间为235-245min；
(s5)第五阶段：温度由690-710℃升温至890-910℃，升温时间为195-205min；
(s6)第六阶段：温度由890-910℃升温至1290-1310℃，升温时间为195-205min。
进一步的，石墨化处理在惰性气体保护下进行；
优选地，进行石墨化处理时，气压为0.01-0.02MPa；
优选地，采用阶段升温方式进行石墨化处理；
优选地，进行石墨化处理时，先从室温升温至1900-2000℃，抽真空后充入惰性气体，再升温至2500-2900℃，升温阶段时间为8-16h。
进一步的，石墨化阶段升温包括如下步骤：
(m1)第一阶段：温度由室温升至980-1020℃，升温时间为75-85min；
(m2)第二阶段：温度由980-1020℃升至1480-1520℃，升温时间为120-130min；
(m3)第三阶段：温度由1480-1520℃升至1560-1600℃，升温时间为25-35min；
(m4)第四阶段：温度由1560-1600℃升温至1780-1820℃，升温时间为215-225min；
(m5)第五阶段：温度由1780-1820℃升温至1980-2020℃，升温时间为95-105min；
(m6)第六阶段：温度由1980-2020℃升温至2180-2220℃，升温时间为65-75min；
(m7)第七阶段：温度由2180-2220℃升温至2480-2520℃，升温时间为95-105min；
(m8)第八阶段：温度由2480-2520℃升温至2680-2720℃，升温时间为85-95min；
(m9)第九阶段，温度保持在2680-2720℃，保温时间25-35min；
优选地，(m1)第一阶段：温度由室温升至990-1010℃，升温时间为75-85min；
(m2)第二阶段：温度由990-1010℃升至1490-1510℃，升温时间为120-130min；
(m3)第三阶段：温度由1490-1510℃升至1570-1590℃，升温时间为25-35min；
(m4)第四阶段：温度由1570-1590℃升温至1790-1810℃，升温时间为215-225min；
(m5)第五阶段：温度由1790-1810℃升温至1990-2010℃，升温时间为95-105min；
(m6)第六阶段：温度由1990-2010℃升温至2190-2210℃，升温时间为65-75min；
(m7)第七阶段：温度由2190-2210℃升温至2490-2510℃，升温时间为95-105min；
(m8)第八阶段：温度由2490-2510℃升温至2690-2710℃，升温时间为85-95min；
(m9)第九阶段，温度保持在2690-2710℃，保温时间25-35min。
进一步的，在步骤(b)中，溅镀在惰性气体保护下进行；
优选地，溅镀时，压力为0.4-0.6Pa。
本发明的目的之三在于提供本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜或根据本发明提供的制备方法得到的石墨-陶瓷复合导热膜在电子设备中的应用。
本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜，通过石墨膜和陶瓷膜相复合，不仅提高了导热膜的导热性和绝缘性，而且提高了导热膜的耐高压性和耐高温性能，从而有效延长了热控系统核心部件的使用寿命。
本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜的制备方法，通过先将石墨膜进行等离子化处理，使得石墨膜的分子结构变大，增强石墨膜表面的表面附着力，再通过溅射使得陶瓷膜牢固附着于石墨膜表面，得到石墨-陶瓷复合导热膜，不仅提高了导热膜的导热性和绝缘性，而且提高了导热膜的耐高压性和耐高温性能，从而有效延长了热控系统核心部件的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种石墨-陶瓷复合导热膜，包括石墨膜，石墨膜表面复合有陶瓷膜。
本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜，通过石墨膜和陶瓷膜相复合，不仅提高了导热膜的导热性和绝缘性，而且提高了导热膜的耐高压性和耐高温性能，从而有效延长了热控系统核心部件的使用寿命。
在本发明的一种优选实施方式中，陶瓷膜为氮化铝膜。
氮化铝膜以其高导热率，与硅相匹配的热膨胀系数，比强度高，密度低及无毒等优点，成为微电子工业中的电路封装材料，通过采用氮化铝膜与石墨膜相复合，使得石墨-陶瓷复合导热膜的导热率、耐高压和耐高温性能更佳。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种石墨-陶瓷复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(a)将石墨膜进行等离子处理；
(b)在等离子处理后的石墨膜上溅镀陶瓷膜，得到石墨-陶瓷复合导热膜。
本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜的制备方法，通过先将石墨膜进行等离子化处理，使得石墨膜的分子结构变大，增强石墨膜表面的表面附着力，再通过溅射使得陶瓷膜牢固附着于石墨膜表面，得到石墨-陶瓷复合导热膜，不仅提高了导热膜的导热性和绝缘性，而且提高了导热膜的耐高压性和耐高温性能，从而有效延长了热控系统核心部件的使用寿命。
在本发明的一种优选实施方式中，陶瓷膜为氮化铝膜。
氮化铝膜以其高导热率，与硅相匹配的热膨胀系数，比强度高，密度低及无毒等优点，成为微电子工业中的电路封装材料，通过采用氮化铝膜与石墨膜相复合，使得石墨-陶瓷复合导热膜的导热率、耐高压和耐高温性能更佳。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(a)中，采用等离子处理设备对石墨膜进行等离子处理。
通过采用等离子处理设备对石墨膜进行等离子处理，使得石墨膜等离子化处理效率更高，石墨膜表面的附着力更强，与陶瓷膜复合的更牢固。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(b)中，采用磁控溅射仪在等离子处理后的石墨膜上溅镀陶瓷膜。
通过采用磁控溅射仪在等离子处理后的石墨膜上溅镀陶瓷膜，使得陶瓷膜分散的更的更均匀更稳定。
在本发明的优选实施方式中，在磁控溅射仪中使用陶瓷靶材，将等离子处理后的石墨膜和靶材放入仓室中，在溅射过程中，石墨膜的运动速度为15-25r/min，为减少气体杂质对陶瓷膜层的污染，提高复合导热膜的性能，先用真空泵将仓室中的气体抽到一个高真空状态(大约为10-6torr)，当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时，然后充入高纯氩气(99.995％)为工作气体，通入氩气作为溅射气体，通入氮气作为反应气体，对等离子处理后的石墨膜进行快速镀氮化铝。
在进行磁控溅射的过程中，在反应气体中混入少量的惰性气体(如氩气)能够提高溅射镀铝，溅射时间能够依据镀膜厚度不断调整。
在本发明的一种优选实施方式中，石墨膜的转动速度为15-25r/min，优选为20r/min。
通过控制石墨膜的转动速度，以保证镀膜的分布均匀性。在本发明的典型但非限制性的实施方式中，石墨膜的转动速度如为15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25r/min。
在本发明的一种优选实施方式中，石墨膜的制备方法包括如下步骤：将原膜依次进行碳化和石墨化处理，得到石墨膜。
在本发明的一种优选实施方式中，原膜为聚酰亚胺膜或聚酰胺膜，优选为聚酰亚胺膜。
在本发明的一种优选实施方式中，在将石墨膜等离子化之前，先将石墨膜进行压延处理。
通过将石墨膜进行压延处理，能够进一步提高石墨膜的导热性。
在本发明的一种优选实施方式中，原膜进行碳化处理采用阶段方式进行，以保证原膜碳化的更加均匀。
在本发明的一种优选实施方式中，阶段升温包括如下步骤：
(s1)第一阶段：温度由室温升至280-320℃，升温时间为35-45min；
(s2)第二阶段：温度由280-320℃升至450-500℃，升温时间为40-50min，且温度升至450-500℃后保温25-35min；
(s3)第三阶段：温度由450-500℃升至580-620℃，升温时间为415-425min；
(s4)第四阶段：温度由580-620℃升温至680-720℃，升温时间为235-245min；
(s5)第五阶段：温度由680-720℃升温至880-920℃，升温时间为195-205min；
(s6)第六阶段：温度由880-920℃升温至1280-1320℃，升温时间为195-205min。
在本发明的一种优选实施方式中，在第一阶段，温度由室温升至的典型但非限制性的温度如为280、285、290、295、300、305、310、315或320℃，升温的典型但非限制性的时间如为35、36、37、38、39、40、41、42、43、44或45min；
在第二阶段，温度由280-320℃升至的典型但非限制性的温度如为450、455、460、465、470、475、480、485、490、495或500℃；升温的典型但非限制性的时间如为40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50min；升温后的典型但非限制性的保温时间如为25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35min；
在第三阶段，温度由450-500℃升至的典型但非限制性的温度如为580、585、590、595、600、605、610、615或620℃；升温的典型但非限制性的时间如为415、416、417、418、419、420、421、422、423、424或425min；
在第四阶段，温度由580-620℃升至的典型但非限制性的温度如为680、685、690、695、700、705、710、715或720℃；升温的典型但非限制性的时间如为235、236、237、238、239、240、241、242、243、244或245min；
在第五阶段，温度由680-720℃升温至的典型但非限制性的温度如为880、885、890、895、900、905、910、915或920℃；升温的典型但非限制性的时间如为195、196、197、198、199、200、201、202、203、204或205min；
在第六阶段，温度由880-920℃升温至的典型但非限制性的温度如为1280、1285、1290、1295、1300、1305、1310、1315或1320℃，升温时间为195、196、197、198、199、200、201、202、203、204或205min。
在本发明的一种优选实施方式中，碳化后的原膜的石墨化处理在惰性气体保护下进行。
在本发明的进一步优选实施方式中，进行石墨化处理时，气压为0.01-0.02MPa。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中，碳化后的原膜在进行石墨化处理时的气压如为0.01、0.012、0.015、0.018或0.02MPa。
在本发明的一种优选实施方式中，采用阶段升温方式进行石墨化处理。
通过采用阶段升温方式对碳化后的原膜进行石墨化处理，能够有效提高原膜石墨化的均匀度，从而使其保持良好的导热性。
在本发明的一种优选实施方式中，碳化后的原膜进行石墨化处理按照如下步骤进行：
先从室温升温至1900-2000℃，抽真空后充入惰性气体，再升温至2500-2900℃，升温阶段时间为8-16h。
在本发明的进一步优选实施方式中，惰性气体选自氮气、氩气或氦气中的一种，优选为氩气。
在本发明的一种优选实施方式中，室温升温至的典型但非限制性的温度如为1900、1910、1920、1930、1940、1950、1960、1970、1980、1990或2000℃；抽真空充入惰性气体后在升温至的典型但非限制性的温度如为2500、2550、2600、2650、2700、2750、2800、2850或2900℃；升温阶段的典型但非限制性的总时长如为8、9、10、11、12、13、14、15或16h。
在本发明的一种优选实施方式中，碳化化原膜石墨化阶段升温包括如下步骤：
(m1)第一阶段：温度由室温升至980-1020℃，升温时间为75-85min；
(m2)第二阶段：温度由980-1020℃升至1480-1520℃，升温时间为120-130min；
(m3)第三阶段：温度由1480-1520℃升至1560-1600℃，升温时间为25-35min；
(m4)第四阶段：温度由1560-1600℃升温至1780-1820℃，升温时间为215-225min；
(m5)第五阶段：温度由1780-1820℃升温至1980-2020℃，升温时间为95-105min；
(m6)第六阶段：温度由1980-2020℃升温至2180-2220℃，升温时间为65-75min；
(m7)第七阶段：温度由2180-2220℃升温至2480-2520℃，升温时间为95-105min；
(m8)第八阶段：温度由2480-2520℃升温至2680-2720℃，升温时间为85-95min；
(m9)第九阶段，温度保持在2680-2720℃，保温时间25-35min。
在本发明的一种优选实施方式中，在石墨化的第一阶段，温度由室温升至的典型但非限制性的温度如为980、985、990、995、1000、1005、1010、1015或1020℃，升温的典型但非限制性的时间如为75、76、77、78、79、80、81、82、83、84或85min；
在石墨化的第二阶段，温度由980-1020℃升至的典型但非限制性的温度如为1480、1485、1490、1495、1500、1505、1510、1515或1520℃，升温的典型但非限制性的时间如为120、121、122、123、124、125、126、127、128、129或130min；
在石墨化的第三阶段，温度由1480-1520℃升至的典型但非限制性的温度如为1560、1565、1570、1575、1580、1585、1590、1595或1600℃，升温的典型但非限制性的时间如为25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35min；
在石墨化的第四阶段，温度由1560-1600℃升温至的典型但非限制性的温度如为1780、1785、1790、1795、1800、1805、1810、1815或1820℃，升温的典型但非限制性的时间如为215、216、217、218、219、220、221、222、223、224或225min；
在石墨化的第五个阶段，温度由1780-1820℃升温至的典型但非限制性的温度如为1980、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015或2020℃，升温的典型但非限制性的时间如为95、96、97、98、99、100、101、102、103、104或105min；
在石墨化的第六个阶段，温度由1980-2020℃升温至的典型但非限制性的温度如为2180、2185、2190、2195、2200、2205、2210、2215或2220℃，升温的典型但非限制性的时间如为65、66、67、68、69、70、71、72、73、74或75min；
在石墨化的第七个阶段，温度由2180-2220℃升温至的典型但非限制性的温度如为2480、2485、2490、2495、2500、2505、2510、2515或2520℃，升温的典型但非限制性的时间如为65、96、97、98、99、100、101、102、103、104或105min；
在石墨化的第八个阶段，温度由2480-2520℃升温至的典型但非限制性的温度如为2680、2685、2690、2695、2700、2705、2710、2715或2720℃，升温的典型但非限制性的时间如为85、86、87、88、89、90、91、92、93、94或95min。
在石墨化的第九个阶段，温度在2680-2720℃，保温时间为25-35min。
在石墨化的第九个阶段，保温的典型但非限制性的时间如为25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35min。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(b)中，溅镀在惰性气体保护下进行。
在本发明的进一步优选实施方式中，惰性气体为氩气，以避免杂质气体的引入影响陶瓷膜的性能。
在本发明的进一步优选实施方式中，溅镀时，压力为0.4-0.6Pa。
在本发明的优选实施方式中，在真空仓中溅镀陶瓷膜时的典型的压力如为0.4、0.45、0.5、0.55或0.6Pa。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明提供的石墨-陶瓷复合导热膜或根据本发明提供的制备方法得到的石墨-陶瓷复合导热膜在电子设备中的应用。
下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种石墨-陶瓷复合导热膜，包括石墨膜，石墨膜表面复合有氮化铝膜；其中，石墨-陶瓷复合导热膜按照如下步骤进行：
(1)将聚酰亚胺膜进行碳化和石墨化处理制备石墨膜
碳化处理包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至310℃，升温时间为35min；第二阶段温度由310℃升至490℃，升温时间为40min，且温度升至490℃后保温35min；第三阶段温度由490℃升至610℃，升温时间为415min；第四阶段温度由610℃升至710℃，升温时间为235min；第五阶段温度由710℃升至910℃，升温时间为195min；第六阶段温度由910℃升至1310℃，升温时间为195min；
石墨化处理包括如下步骤：
将碳化处理后的材料放入石墨化设备中，抽真空后充入氩气，保持设备中气压为0.02MPa；采用阶段升温方式升温，具体包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至990℃，升温时间为85min；第二阶段温度由990℃升至1490℃，升温时间为130min；第三阶段温度由1490升至1570℃，升温时间为35min；第四阶段温度由1570℃升至1790℃，升温时间为225min；第五阶段温度由1790℃升至1990℃，升温时间为105min，且温度升至1990℃时抽真空；第六阶段温度由1990℃升至2190℃，升温时间为75min；第七阶段温度由2190℃升至2490℃，升温时间为105min；第八阶段温度由2490℃升至2690℃，升温时间为85min；第九阶段温度保持2690℃，保温时间为35min。
(2)将石墨膜进行压延处理，得到高导热压延膜
(3)将高导热压延膜表面复合氮化铝膜
将高导热压延膜和氮化铝靶材放入真空磁控溅射设备的真空仓中，在溅射过程中，石墨运转以20r/min的速度旋转，为减少气体杂质对材料的污染，提高石墨膜的性能，用真空泵将室体抽到一个高真空(大约为10-6torr)，当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时，然后充入高纯氩气(99.995％)为工作气体，通入Ar(流量为20sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa，通入N2(流量10sccm)作为反应气体，对石墨膜进行快速的镀氮化铝，得到石墨-氮化铝复合导热膜。
实施例2
本实施例提供了一种石墨-陶瓷复合导热膜，包括石墨膜，石墨膜表面复合有氮化铝膜；其中，石墨-陶瓷复合导热膜按照如下步骤进行：
(1)将聚酰亚胺膜进行碳化和石墨化处理制备石墨膜
碳化处理包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至290℃，升温时间为45min；第二阶段温度由290℃升至470℃，升温时间为50min，且温度升至470℃后保温35min；第三阶段温度由470℃升至590℃，升温时间为425min；第四阶段温度由590℃升至690℃，升温时间为245min；第五阶段温度由690℃升至890℃，升温时间为205min；第六阶段温度由890℃升至1290℃，升温时间为205min；
石墨化处理包括如下步骤：
将碳化处理后的材料放入石墨化设备中，抽真空后充入氩气，保持设备中气压为0.01MPa；采用阶段升温方式升温，具体包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至1010℃，升温时间为75min；第二阶段温度由1010℃升至1510℃，升温时间为120min；第三阶段温度由1510升至1590℃，升温时间为25min；第四阶段温度由1600℃升至1810℃，升温时间为215min；第五阶段温度由1810℃升至2010℃，升温时间为95min，且温度升至2010℃时抽真空；第六阶段温度由2010℃升至2210℃，升温时间为65min；第七阶段温度由2210℃升至2510℃，升温时间为95min；第八阶段温度由2510℃升至2710℃，升温时间为90min；第九阶段温度保持2710℃，保温时间为25min。
(2)将石墨膜进行压延处理，得到高导热压延膜
(3)将高导热压延膜表面复合氮化铝膜
将高导热压延膜和氮化铝靶材放入真空磁控溅射设备的真空仓中，在溅射过程中，石墨运转以20r/min的速度旋转，为减少气体杂质对材料的污染，提高石墨膜的性能，用真空泵将室体抽到一个高真空(大约为10-6torr)，当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时，然后充入高纯氩气(99.995％)为工作气体，通入Ar(流量为20sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa，通入N2(流量10sccm)作为反应气体，对石墨膜进行快速的镀氮化铝，得到石墨-氮化铝复合导热膜。
实施例3
本实施例提供了一种石墨-陶瓷复合导热膜，包括石墨膜，石墨膜表面复合有氮化铝膜；其中，石墨-陶瓷复合导热膜按照如下步骤进行：
(1)将聚酰亚胺膜进行碳化和石墨化处理制备石墨膜
碳化处理包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至300℃，升温时间为40min；第二阶段温度由300℃升至480℃，升温时间为45min，且温度升至480℃后保温30min；第三阶段温度由480℃升至600℃，升温时间为420min；第四阶段温度由600℃升至700℃，升温时间为240min；第五阶段温度由700℃升至900℃，升温时间为200min；第六阶段温度由900℃升至1300℃，升温时间为200min；
石墨化处理包括如下步骤：
将碳化处理后的材料放入石墨化设备中，抽真空后充入氩气，保持设备中气压为0.015MPa；采用阶段升温方式升温，具体包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至1000℃，升温时间为80min；第二阶段温度由1000℃升至1500℃，升温时间为125min；第三阶段温度由1500升至1580℃，升温时间为30min；第四阶段温度由1580℃升至1800℃，升温时间为220min；第五阶段温度由1800℃升至2000℃，升温时间为100min，且温度升至2000℃时抽真空；第六阶段温度由2000℃升至2200℃，升温时间为70min；第七阶段温度由2200℃升至2500℃，升温时间为100min；第八阶段温度由2500℃升至2700℃，升温时间为90min；第九阶段温度保持2700℃，保温时间为30min。
(2)将石墨膜进行压延处理，得到高导热压延膜
(3)将高导热压延膜表面复合氮化铝膜
将高导热压延膜和氮化铝靶材放入真空磁控溅射设备的真空仓中，在溅射过程中，石墨运转以20r/min的速度旋转，为减少气体杂质对材料的污染，提高石墨膜的性能，用真空泵将室体抽到一个高真空(大约为10-6torr)，当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时，然后充入高纯氩气(99.995％)为工作气体，通入Ar(流量为20sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa，通入N2(流量10sccm)作为反应气体，对石墨膜进行快速的镀氮化铝，得到石墨-氮化铝复合导热膜。
对比例1
本对比例提供了一种高导热石墨膜，其制备方法同实施例3中的步骤(1)-(2)。
试验例1
将实施例1-3提供的复合导热膜和对比例1提供的高导热石墨膜进行绝缘性和耐高温性性能测试，结果如表1所示。
表1导热膜性能数据表
| 电阻率(Ω·m) | 耐高温(℃) | |
| 实施例1 | 58 | 3150 |
| 实施例2 | 59 | 3180 |
| 实施例3 | 60 | 3200 |
| 对比例1 | 0 | 2800 |
注：耐高温在真空条件下进行测定。
从表1中可以看出，实施例1-3提供的石墨-陶瓷复合导热膜的绝缘性能和耐高温性能显著高于对比例1，这说明在石墨膜表面复合陶瓷膜，使得石墨膜和陶瓷膜相互协同，绝缘性能和耐高温性能更加优良，能够有效延长热控系统核心部件的使用寿命。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种石墨-陶瓷复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚酰亚胺膜进行碳化和石墨化处理制备石墨膜；
碳化处理包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至300℃，升温时间为40min；第二阶段温度由300℃升至480℃，升温时间为45min，且温度升至480℃后保温30min；第三阶段温度由480℃升至600℃，升温时间为420min；第四阶段温度由600℃升至700℃，升温时间为240min；第五阶段温度由700℃升至900℃，升温时间为200min；第六阶段温度由900℃升至1300℃，升温时间为200min;
石墨化处理包括如下步骤：
将碳化处理后的材料放入石墨化设备中，抽真空后充入氩气，保持设备中气压为0.015MPa；采用阶段升温方式升温，具体包括如下步骤：第一阶段温度由室温升至1000℃，升温时间为80min；第二阶段温度由1000℃升至1500℃，升温时间为125min；第三阶段温度由1500升至1580℃，升温时间为30min；第四阶段温度由1580℃升至1800℃，升温时间为220min；第五阶段温度由1800℃升至2000℃，升温时间为100min，且温度升至2000℃时抽真空；第六阶段温度由2000℃升至2200℃，升温时间为70min；第七阶段温度由2200℃升至2500℃，升温时间为100min；第八阶段温度由2500℃升至2700℃，升温时间为90min；第九阶段温度保持2700℃，保温时间为30min；
（2）将石墨膜进行压延处理，得到高导热压延膜；
（3）将高导热压延膜表面复合氮化铝膜；
将高导热压延膜和氮化铝靶材放入真空磁控溅射设备的真空仓中，在溅射过程中，高导热压延膜运转以20r/min的速度旋转，为减少气体杂质对材料的污染，提高高导热压延膜的性能，用真空泵将室体抽到一个10-6torr高真空，当真空仓室本底真空达到达2.0×10- 4Pa时，然后充入99.995%的高纯氩为工作气体，通入流量为20sccm的Ar作为溅射气体，气压0.5Pa，通入流量10sccm的N2作为反应气体，对高导热压延膜进行快速的镀氮化铝，得到石墨-氮化铝复合导热膜；
所述石墨-陶瓷复合导热膜包括石墨膜，石墨膜表面复合有氮化铝膜。
2.根据权利要求1所述制备方法得到的石墨-陶瓷复合导热膜在电子设备中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811150906.6A CN109370541B (zh) | 2018-09-29 | 2018-09-29 | 石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811150906.6A CN109370541B (zh) | 2018-09-29 | 2018-09-29 | 石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109370541A CN109370541A (zh) | 2019-02-22 |
| CN109370541B true CN109370541B (zh) | 2021-06-01 |
Family
ID=65403149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811150906.6A Active CN109370541B (zh) | 2018-09-29 | 2018-09-29 | 石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109370541B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110511729B (zh) * | 2019-09-02 | 2021-06-04 | 常州富烯科技股份有限公司 | 一种高导热片及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006100659A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Kaneka Corp | 熱伝導性フィルム |
| CN103922324A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-16 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热石墨膜的制备方法 |
| CN204697470U (zh) * | 2015-06-28 | 2015-10-07 | 山东安诺克新材料有限公司 | 一种新型石墨导热膜 |
| CN105624608A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-01 | 上海交通大学 | 一种高导热石墨膜表面金属涂层的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3764157B2 (ja) * | 2003-10-10 | 2006-04-05 | 東洋炭素株式会社 | 高純度炭素系材料及びセラミックス膜被覆高純度炭素系材料 |
| CN101076614A (zh) * | 2004-07-07 | 2007-11-21 | 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 | 基底上的保护涂层及其制备方法 |
| CN103889196B (zh) * | 2014-04-11 | 2016-06-22 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热人工石墨膜的制备方法 |
| CN106629698B (zh) * | 2016-09-15 | 2018-12-18 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种超薄石墨片的制作方法 |
-
2018
- 2018-09-29 CN CN201811150906.6A patent/CN109370541B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006100659A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Kaneka Corp | 熱伝導性フィルム |
| CN103922324A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-16 | 江苏悦达新材料科技有限公司 | 一种高导热石墨膜的制备方法 |
| CN204697470U (zh) * | 2015-06-28 | 2015-10-07 | 山东安诺克新材料有限公司 | 一种新型石墨导热膜 |
| CN105624608A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-01 | 上海交通大学 | 一种高导热石墨膜表面金属涂层的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109370541A (zh) | 2019-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103922797B (zh) | 碳化钽被覆碳材料及其制造方法 | |
| JP6196246B2 (ja) | 炭化ケイ素−炭化タンタル複合材及びサセプタ | |
| US9837296B2 (en) | Electrostatic chuck apparatus | |
| CN100558933C (zh) | 一种立方氮化硼薄膜的制备方法 | |
| CN103864068A (zh) | 一种高导热石墨膜的制备方法 | |
| CN109370541B (zh) | 石墨-陶瓷复合导热膜及其制备方法和应用 | |
| TW201904916A (zh) | 氮化鋁燒結體及包括其的半導體製造裝置用構件 | |
| CN102373417A (zh) | 一种在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法 | |
| TW201105822A (en) | Carburization process of tantalum member and carburized tantalum member | |
| US11535567B2 (en) | Polyimide-based composite carbon film with high thermal conductivity and preparation method therefor | |
| CN111017920A (zh) | 一种高导热石墨膜及其制备方法和应用 | |
| JP4641536B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| CN109234691A (zh) | 一种高导热石墨膜-金属复合材料及其制备方法 | |
| CN104018124B (zh) | 一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺 | |
| JP4641535B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| JPH10236892A (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| CN106917088A (zh) | 一种制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺 | |
| CN116121725A (zh) | 可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法 | |
| JPH09156913A (ja) | 熱伝導シートの製造方法及びそれを用いたスパッタリング装置 | |
| JP5278737B2 (ja) | 放熱材料の製造方法 | |
| CN113550002A (zh) | 一种碳化硅籽晶的固定方法及固定结构 | |
| CN113355650A (zh) | AlN-金刚石热沉、制备方法和应用以及半导体激光器封装件 | |
| JP4641534B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法 | |
| JP2017103190A (ja) | カーボンヒーターおよびカーボンヒーターの製造方法 | |
| CN113088910B (zh) | 一种表面具有多孔结构的碲化铋柔性复合薄膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Graphite ceramic composite thermal conductivity film and its preparation method and application Granted publication date: 20210601 Pledgee: Jiangsu Zhonghui Chemical Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU MOTAI NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2024980004727 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |