CN113550002A - 一种碳化硅籽晶的固定方法及固定结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅籽晶的固定方法及固定结构，固定方法包括以下几个步骤：材料的预处理：在碳化硅籽晶片的上表面镀一层碳化膜；材料的固定：将钨箔片放置在碳化硅籽晶片的碳化膜和碳化硅陶瓷片之间，在碳化硅陶瓷片上放置压重块使得钨箔片、碳化硅籽晶片和碳化硅陶瓷片紧密接触；烧结成型：将固定后的材料放入加热设备中烧结一段时间使得钨箔片加热熔融后与碳化硅籽晶片、碳化硅陶瓷片固定连接，去掉压重块，最终获得碳化硅籽晶固定结构。本发明具有在粘接固定籽晶时无需使用粘接剂以避免粘接剂对碳化硅籽晶的腐蚀，紧密固定籽晶，提高碳化硅晶体的质量和良品率等优点。

Description

一种碳化硅籽晶的固定方法及固定结构
技术领域
本发明属于碳化硅籽晶生长的技术领域，尤其涉及一种碳化硅籽晶的固定方法及固定结构。
背景技术
碳化硅作为第三代化合物半导体材料,以其宽禁带、高击穿电场强度、高热导率、高电子迁移率等优异的物理性能，广泛应用于航空、军事、新能源汽车领域。当前制备碳化硅单晶的标准技术为物理气相传输(PVT)籽晶升华法，即在高温高真空的腔体内，碳化硅粉末从固体升华成气体；碳化硅气体在高真空、合适温度梯度及合适源-籽晶距离的作用下，到达籽晶生长表面，进而结晶形成碳化硅单晶。
碳化硅单晶体的质量受到多方面因素的影响，例如，温度梯度的控制、气压的控制、生长温度的控制、籽晶质量、籽晶粘剂质量等。当前晶体生长工艺之前，需要一道籽晶粘接预处理工艺，即使用含碳量高的粘接剂将碳化硅籽晶直接粘接在石墨碳化硅陶瓷片上。这种籽晶固定方法会存在石墨材料与碳化硅籽晶之间的热膨胀系数、热导率差异、粘接的不均匀性、粘接剂对籽晶粘接面会有一定腐蚀效果、籽晶背面升华等多种影响因素导致后续晶体生长中产生大量的微管的缺陷以及造成籽晶破坏，影响碳化硅晶体的良品率和质量。
发明内容
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种碳化硅籽晶的固定方法及固定结构，能够在粘接固定籽晶时无需使用粘接剂以避免粘接剂对碳化硅籽晶的腐蚀，紧密固定籽晶，提高碳化硅晶体的质量和良品率。
为实现上述目的，本发明提出了一种碳化硅籽晶的固定方法，包括以下几个步骤：
材料的预处理：在碳化硅籽晶片的上表面镀一层碳化膜；
材料的固定：将钨箔片放置在碳化硅籽晶片的碳化膜和碳化硅陶瓷片之间，在碳化硅陶瓷片上放置压重块使得钨箔片、碳化硅籽晶片和碳化硅陶瓷片紧密接触；
烧结成型：将固定后的材料放入加热设备中烧结一段时间使得钨箔片加热熔融后与碳化硅籽晶片、碳化硅陶瓷片固定连接，去掉压重块，最终获得碳化硅籽晶固定结构；
其中，烧结成型步骤中加热设备的烧结温度控制在1600～1800℃，烧结时间为1.5～2.5小时，烧结在高纯保护气体环境下进行。
作为优选，所述碳化膜为光刻胶碳化膜，光刻胶碳化膜由光刻胶在高真空环境下1200℃碳化形成。
作为优选，所述碳化硅陶瓷片的底面积不小于碳化硅籽晶片的上表面面积，所述钨箔片的面积介于碳化硅籽晶片的上表面面积和碳化硅陶瓷片的底面积之间。
作为优选，所述碳化硅陶瓷片和碳化硅籽晶片均呈圆柱体形状，所述碳化硅陶瓷片的厚度为4～8mm，碳化硅陶瓷片的直径是碳化硅籽晶片直径的1～1.1倍。
作为优选，所述钨箔片的厚度为0.15～1mm，钨箔片直径是碳化硅籽晶片直径的1～1.05倍。
作为优选，所述压重块的重量不低于30kg。
作为优选，所述保护气体为氩气。
作为优选，所述压重块的中心与碳化硅陶瓷片的中心位于同一竖直线上。
作为优选，所述压重块与碳化硅陶瓷片的接触面的面积不低于碳化硅陶瓷片上表面的面积。
本发明还提出了一种碳化硅籽晶固定结构，所述碳化硅籽晶固定结构根据上述固定方法制成。
本发明的有益效果：本发明通过将钨箔片替代粘连剂来连接固定碳化硅籽晶和碳化硅陶瓷片，可以避免粘连剂对碳化硅籽晶的腐蚀，钨箔片在熔融状态下可与碳化膜上碳进行充分反应形成一层化合物从而紧密固定籽晶，碳化膜和碳化硅陶瓷片双重作用抑制碳化硅籽晶升华逸出，提高碳化硅晶体的质量和良品率。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
图1是一种实施例的碳化硅籽晶固定结构示意图；
图2是一种实施例的使用状态示意图。
图中：1-碳化硅籽晶片、2-钨箔片、3-碳化硅陶瓷片、4-压重块、11-碳化膜。
具体实施方式
参阅图1和图2，本实施例提供了一种碳化硅籽晶的固定方法，包括以下几个步骤：
材料的预处理：在碳化硅籽晶片1的上表面镀一层碳化膜11；
材料的固定：将钨箔片2放置在碳化硅籽晶片1的碳化膜11和碳化硅陶瓷片3之间，在碳化硅陶瓷片3上放置压重块4使得钨箔片2、碳化硅籽晶片1和碳化硅陶瓷片3紧密接触；
烧结成型：将固定后的材料放入加热设备中烧结一段时间使得钨箔片2加热熔融后与碳化硅籽晶片1、碳化硅陶瓷片3固定连接，冷却后去掉压重块4，最终获得碳化硅籽晶固定结构；
其中，烧结成型步骤中加热设备的烧结温度控制在1600～1800℃，烧结时间为1.5～2.5小时，烧结在高纯保护气体环境下进行，碳化硅陶瓷片3具有高导热率和高致密性，高导热性可以保证轴向温度梯度和径向温度的均匀性，高致密性可有效抑制碳化硅籽晶片1表面升华逸出，从而降低了晶体生长过程中籽晶粘接引入的缺陷，提高了碳化硅晶体质量和成品率，加热过程中钨箔片熔融，烧结过程中钨箔片2会被熔融形成钨熔融液，熔融后的钨箔片2可与碳化膜11上的碳进行反应生成一层钨碳化合物以固定碳化硅籽晶，钨熔融液可在压重块间接挤压作用下渗入碳化硅陶瓷片3的空隙中，使得碳化硅籽晶片1和碳化硅陶瓷片3紧密连接在一起，钨箔片2纯度>99.95%，该烧结温度和烧结时间保证了钨箔片2完全熔化并与碳化膜11上的碳充分反应形成钨碳化合物。
碳化膜11为光刻胶碳化膜，光刻胶碳化膜由光刻胶在高真空环境下1200℃碳化形成，碳化膜11可对碳化硅籽晶片1升华起到一定抑制作用，碳化膜11上的碳可与钨熔融液充分反应生成钨碳化合物，钨碳化合物包括碳化钨或碳化二钨,钨碳化合物有效固定碳化硅籽晶片1。
碳化硅陶瓷片3的底面积不小于碳化硅籽晶片1的上表面面积，钨箔片2的面积介于碳化硅籽晶片1的上表面面积和碳化硅陶瓷片3的底面积之间，使得碳化硅陶瓷片3、钨箔片2和碳化硅籽晶片1之间充分接触，保证后续三者连接的牢固性、均匀性。
碳化硅陶瓷片1和碳化硅籽晶片3均呈圆柱体形状，碳化硅陶瓷片3的厚度为4～8mm，碳化硅陶瓷片3的直径是碳化硅籽晶片1直径的1～1.1倍。
钨箔片2的厚度为0.15～1mm，钨箔片2直径是碳化硅籽晶片1直径的1～1.05倍。
压重块4的重量不低于30kg。
保护气体为氩气。
压重块4的中心与碳化硅陶瓷片3的中心位于同一竖直线上，压重块4与碳化硅陶瓷片3的接触面的面积不低于碳化硅陶瓷片3上表面的面积，保证压重块4对碳化硅陶瓷片3表面各位置的压力基本相同，使得碳化硅陶瓷片3下压时熔融的钨熔融液可均匀向外流动，使得钨熔融液可均匀全面接触碳化硅陶瓷片3和碳化膜11，保证连接的均匀性以及钨和碳反应充分性。
为进一步说明上述固定方法，以下为钨箔片2、压重块4、碳化硅陶瓷片3选取的具体实施例：
实施例1：碳化硅陶瓷片3的厚度为4mm，碳化硅陶瓷片3直径是碳化硅籽晶片1直径的1.02倍，钨箔片2的厚度为0.15mm，钨箔片2直径是碳化硅籽晶片1直径的1.01倍，压重块4的重量为30kg。
实施例2：钨箔片2的厚度为0.25mm，钨箔片2直径是碳化硅籽晶片1直径的1.025倍，碳化硅陶瓷片3的厚度为6mm，碳化硅陶瓷片3直径是碳化硅籽晶片1直径的1.05倍，压重块4的重量为40kg。
实施例3：钨箔片2的厚度为0.6mm，钨箔片2直径是碳化硅籽晶片1直径的1.05倍，碳化硅陶瓷片3的厚度为8mm，碳化硅陶瓷片3直径是碳化硅籽晶片1直径的1.1倍，压重块4的重量为55kg。
本发明还提出了一种碳化硅籽晶固定结构，碳化硅籽晶固定结构根据上述固定方法制成，采用上述固定方法制成的碳化硅籽晶固定结构适合晶体生长，且晶体生长成晶锭后取下时晶锭表面相对光滑，每平方米微管数也相对较低。
本申请中碳化硅陶瓷片3、钨箔片2和碳化硅籽晶片1的横截面也可以是多边形形状如三角形、正方形、正五边形等；碳化硅陶瓷片3的厚度选择需要考量成本及变形问题，碳化硅陶瓷片3太厚会增加成本，碳化硅陶瓷片3太薄则硬度小容易在压重情况下发生变形影响碳化硅陶瓷片3与钨箔片2之间的连接牢固性和相对平整度；钨箔片2的厚度选择需要考量钨与碳反应完全性，厚度太大或太小会出现反应不完全现象，影响钨箔片2与碳化硅籽晶片1的连接牢固性和均匀性；压重块4的重量越大，压重效果越好使得钨熔融液可均匀向四周流动；保护气体也可以采用氦气或氢气；加热设备包括加热坩埚，加热坩埚放置在石英管内且坩埚外侧套设有保温毡，加热设备内压力保持在800mbar。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
材料的预处理：在碳化硅籽晶片的上表面镀一层碳化膜；
材料的固定：将钨箔片放置在碳化硅籽晶片的碳化膜和碳化硅陶瓷片之间，在碳化硅陶瓷片上放置压重块使得钨箔片、碳化硅籽晶片和碳化硅陶瓷片紧密接触；
烧结成型：将固定后的材料放入加热设备中烧结一段时间使得钨箔片加热熔融后与碳化硅籽晶片、碳化硅陶瓷片固定连接，去掉压重块，最终获得碳化硅籽晶固定结构；
其中，烧结成型步骤中加热设备的烧结温度控制在1600～1800℃，烧结时间为1.5～2.5小时，烧结在高纯保护气体环境下进行。
2.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述碳化膜为光刻胶碳化膜，光刻胶碳化膜由光刻胶在高真空环境下1200℃碳化形成。
3.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷片的底面积不小于碳化硅籽晶片的上表面面积，所述钨箔片的面积介于碳化硅籽晶片的上表面面积和碳化硅陶瓷片的底面积之间。
4.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷片和碳化硅籽晶片均呈圆柱体形状，所述碳化硅陶瓷片的厚度为4～8mm，碳化硅陶瓷片的直径是碳化硅籽晶片直径的1～1.1倍。
5.如权利要求4所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述钨箔片的厚度为0.15～1mm，钨箔片直径是碳化硅籽晶片直径的1～1.05倍。
6.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述压重块的重量不低于30kg。
7.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述保护气体为氩气。
8.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述压重块的中心与碳化硅陶瓷片的中心位于同一竖直线上。
9.如权利要求1所述的碳化硅籽晶的固定方法，其特征在于：所述压重块与碳化硅陶瓷片的接触面的面积不低于碳化硅陶瓷片上表面的面积。
10.一种碳化硅籽晶固定结构，其特征在于：所述碳化硅籽晶固定结构根据权利要求1至9中任一项所述的固定方法制成。
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