晶体生长装置
技术领域
本发明涉及晶体制备装置技术领域,尤其是涉及一种晶体生长装置。
背景技术
碳化硅单晶材料具有自身宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点,其制成的半导体器件能够满足当今对高功率和强辐射器件的需求,是制备高温、高频、高功率和抗辐射器件的理想衬底材料,并在混合动力汽车、高压输电、LED照明和航天航空等领域崭露头角,而生长高质量的碳化硅(SiC)晶体则是实现这些碳化硅器件的优异性能的基础。
晶体生长的稳定性是生长高质量大尺寸碳化硅晶体的一个研究重点,也是批量生产高质量碳化硅晶体的重要前提。目前碳化硅单晶的制备方法主要有物理气相沉积法(PVT)、高温化学气相沉积法、液相外延法等。其中,在物理气相沉积法中,影响晶体生长稳定性的关键因素之一就是坩埚外侧的保温层的保温效果。在碳化硅晶体的生长过程中,生长室内的温度约在2100℃-2500℃之间,生长气压在500Pa-5000Pa之间,在如此高的温度和低气压的条件下,保温层的保温材料在每次晶体生长过程中均会有不同程度的损耗,随着生长次数的增加,保温效果就会出现不同程度的降低。同时,在2100℃-2500℃温度范围内的碳化硅和碳(SiC+C)生长系统中,硅是主要的气相物质,硅的蒸气压比Si2C和SiC2蒸气的分压高很多,所以在晶体生长过程中,富含硅的蒸气会从石墨坩埚内逸出,导致保温材料的严重腐蚀。上述这些因素都会对晶体生长室的温度场分布产生重要影响,从而严重降低了晶体生长的稳定性。
通常情况下,坩埚外的保温层是围设在坩埚侧壁外侧的,保温层的顶部和底部会放置碳毡材料以对坩埚的顶部和底部保温。目前,富含的硅蒸气会对保温层碳毡进行严重腐蚀,为了不使晶体的生长受到影响,不得不加厚保温层,并且要经常更换保温层,不仅浪费大量的保温材料,而且更换过程费时费力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶体生长装置,以缓解了现有技术中存在的坩埚外的保温层容易被腐蚀而影响晶体生长的稳定性的技术问题。
本发明提供的晶体生长装置包括坩埚和包覆在所述坩埚的外侧的保温罩,所述晶体生长装置还包括隔离罩;
所述隔离罩沿所述坩埚的侧壁的周向环设在所述坩埚的侧壁与所述保温罩之间。
进一步地,所述隔离罩的材质为钼;
或,所述隔离罩包括石墨基层以及设置在所述石墨基层外表面的加强层,所述加强层的材质为碳化钽、碳化铌或碳化钨。
进一步地,所述坩埚包括坩埚本体以及坩埚盖;
所述隔离罩的顶部设置有盖体,所述盖体用于设置在坩埚盖的上方,且所述盖体对应所述坩埚盖的中心部位设置有通孔。
进一步地,所述盖体沿坩埚的顶部到底部的方向呈面向所述通孔向内逐级收缩的多级台阶设置;
所述盖体的最上层的台阶的外侧面与所述隔离罩抵接,所述盖体的最上层的台阶与所述坩埚盖之间设置有第一保温层,所述第一保温层呈与所述盖体的外侧面匹配的台阶型。
进一步地,所述坩埚本体的内壁的上段连接有聚气载物台,所述第一保温层以及坩埚盖放置在所述聚气载物台的上方;
所述聚气载物台设置有自上而下的聚气通道,所述聚气载物台的中下部面向所述聚气通道向内凸出有载物台,所述载物台沿所述坩埚的底部至顶部的方向向内逐渐增大,以使所述聚气通道沿坩埚的底部至顶部渐缩。
进一步地,所述保温罩设置在所述坩埚的侧壁的周向的外侧,所述保温罩的顶部设置有顶部保温层,所述保温罩的底部设置有底部保温层,所述顶部保温层包括多层上下依次叠放的碳毡;
所述隔离罩的底部与所述底部保温层抵接,并在所述隔离罩的底部的内侧设置有第二保温层。
进一步地,所述隔离罩的底部向内凸出有定位环,所述坩埚设置在所述定位环内,所述定位环使所述隔离罩的位于定位环上方的部分与所述坩埚的侧壁间隔设置。
进一步地,所述坩埚包括坩埚本体以及坩埚盖;
所述坩埚盖面向所述坩埚本体的内部向下凸出有安装部,所述安装部上安装有籽晶罩,所述籽晶罩包括环形罩体,所述环形罩体的下端向内凸出有卡台,所述卡台用于安装籽晶,所述环形罩体的上端与所述安装部可拆卸连接。
进一步地,所述安装部的周向边缘设置有环状凸起,所述卡台设置在所述环状凸起的下方。
进一步地,所述环形罩体与所述安装部通过柱型件连接,所述安装部上设置沿其周向设置有多个第一安装孔,所述环形罩体上设置有多个第二安装孔,所述柱型件穿过所述第一安装孔和所述第二安装孔。
进一步地,在所述安装部的外侧,所述坩埚盖设置有沿所述坩埚的底部向顶部的方向贯通的排气孔;
和/或,所述环形罩体和所述安装部上对齐设置有沿径向贯通的排气孔。
进一步地,所述载物台设置有沿所述坩埚的底部向顶部的方向贯通的排气孔。
进一步地,所述盖体的材质为石墨;
和/或,所述第一保温层的材质为碳毡。
进一步地,所述保温罩、所述底部保温层、所述顶部保温层以及所述第二保温层的材质均为碳毡。
进一步地,所述籽晶罩的材质为石墨;
和/或,所述柱型件的材质为石墨、钼、钽、铯或铌中的一种。
本发明提供的晶体生长装置,通过在保温罩与坩埚之间设置隔离罩,隔离罩避免了硅蒸气逸出到保温罩上,从而避免了对保温罩造成腐蚀,保证了保温罩的保温效果,提高了晶体生长的稳定性;并延长了保温罩的使用寿命,使得保温罩不需要频繁更换,也不需要加厚,节约了制备保温罩的保温材料,降低了保温罩的用料成本以及人工更换的人工成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的晶体生长装置的剖视示意图;
图2为本发明实施例提供的晶体生长装置的盖体的示意图;
图3为图2的俯视示意图;
图4为图2的主视示意图;
图5为本发明实施例提供的晶体生长装置的坩埚盖的示意图;
图6为图5的仰视示意图;
图7为图5的主视示意图;
图8为本发明实施例提供的晶体生长装置的籽晶罩的示意图;
图9为图8的俯视示意图;
图10为图8的主视图。
图标:100-坩埚;110-坩埚本体;120-坩埚盖;1211-安装部;1212-第一安装孔;1213-第一排气孔;1214-第三排气孔;1215-环状凸起;130-聚气载物台;1311-上凸部;1312-载物台;1313-聚气通道;1314-第二排气孔;200-保温罩;300-隔离罩;310-定位环;400-盖体;410-通孔;420-最上层的台阶;430-缺口;510-第一保温层;520-顶部保温层;530-底部保温层;540-第二保温层;600-籽晶罩;610-环形罩体;620-卡台;630-第二安装孔;640-第四排气孔;700-原料。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
碳化硅晶体不会出现在大自然中,只能通过合成的方法来获得碳化硅晶体。目前碳化硅单晶的制备方法主要有物理气相沉积法、高温化学气相沉积法、液相外延法等。其中物理气相传输法是发展最成熟的,这种方法被世界上绝大多数研究机构和公司所采用。物理气相沉积法(PVT)是采用中频感应加热,高密度石墨材质的坩埚100作为发热体进行碳化硅晶体制备的。具体生长过程大致为,原料700(碳化硅粉料)放置在坩埚100底部,碳化硅籽晶处于坩埚100顶部(一般是顶部坩埚盖120上);通过调节坩埚100外部的碳毡保温层使得碳化硅原料区处温度较高,而顶部坩埚盖120的籽晶处温度较低,碳化硅粉末在温度2100℃以上的低压环境下直接升华成硅(Si)、碳化二硅(Si2C)、二碳化硅(Si2C)等气体,并沿着轴向温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶成碳化硅单晶。
工业上量产碳化硅晶体出于成本考量,碳毡保温层都是重复使用的,当晶体生长结束后取下碳毡保温层可以发现其内部表面有许多灰黄色物质,该物质的主要物相为3C-SiC(立方相碳化硅),SiC是由于在晶体生长过程中大量Si蒸气溢出,Si蒸气在发热筒(套设在坩埚外侧的现有通用技术)径向方向的一合适低温度区域与碳毡反应造成的。因为温度较低时,3C-SiC是稳定相,所以上述灰黄色物质为3C-SiC。
并且,在生长碳化硅晶体时,在高温的环境下,硅蒸气与碳源的反应物以气态的形式存在,这些富含硅的气相物质在坩埚100表面径向温度梯度的驱动下,沿着坩埚100表面向外传输,在径向方向合适的低温度区域(一般是碳毡保温层)凝华。这些挥发物在下一炉晶体生长过程中也会在磁感应下发热,影响坩埚内的生长室的温场分布,从而严重降低了晶体生长的稳定性,且随着使用次数的增加,硅蒸气同时不断腐蚀碳毡保温层,使碳毡保温材料烧蚀老化严重,变得十分疏松甚至断裂无法使用,最终导致温场的极度不稳定。
目前,随着使用次数的增加,保温层碳毡不断老化,保温效果不断降低,为了使不同炉次晶体都维持在一定最适温度生长,就只能加大射频电源的加热功率,这样又直接的增加了晶体的生产成本,所以不论是使用硬毡(硬质的碳毡)还是软毡(软质的碳毡)保温,减少生长蒸气对碳毡的腐蚀都是提高晶体生长稳定性的关键步骤之一。
针对上述问题,如图1~图10所示,本发明实施例提供一种晶体生长装置,包括坩埚100、包覆在坩埚100的外侧的保温罩200以及隔离罩300;隔离罩300沿坩埚100的侧壁的周向环设在坩埚100的侧壁与保温罩200之间。
其中,坩埚100可采用现有技术的坩埚100,坩埚100用于放置原料700,针对碳化硅晶体一般坩埚一般为石墨材质。保温罩200采用碳毡制备而成,可以是软毡也可以是硬毡。隔离罩300所选用的材料必须能耐受晶体生长时的高温,材料本身需要是致密的,具体的,隔离罩300的材质为钼;或,隔离罩300包括石墨基层以及设置在石墨基层外表面的加强层,加强层的材质为碳化钽、碳化铌或碳化钨。
也即,可以用纯金属钼制备隔离罩300,也可通过表面镀碳化钽、碳化铌或碳化钨的石墨件加工而成,不过考虑到生产成本问题,一般采用表面镀碳化钽、碳化铌或碳化钨的石墨件。
本发明提供的晶体生长装置,通过在保温罩200与坩埚100之间设置隔离罩300,通过隔离罩300将坩埚100和保温罩200的碳毡隔开,避免直接接触;避免了硅蒸气逸出到保温罩200上,从而避免了对保温罩200造成腐蚀,保证了保温罩200的保温效果,提高了晶体生长的稳定性;并延长了保温罩200的使用寿命,使得保温罩200不需要频繁更换,也不需要加厚,节约了制备保温罩200的保温材料,降低了保温罩200的用料成本以及更换的人工成本。
现有常规技术中,保温罩200设置在坩埚100的侧壁的周向的外侧,保温罩200的顶部设置有顶部保温层520,保温罩200的底部设置有底部保温层530。其中一般保温罩200为筒形,顶部保温层520和底部保温层530均为碳毡制成的圆形保温层。
本实施例中,顶部保温层520可以是多层上下依次叠放的碳毡。由于隔离罩300将坩埚100与保温层隔离开,在晶体生长过程中,富含Si的气相物质在坩埚100表面(顶部坩埚盖120的表面)径向温度梯度的驱动下,沿着坩埚100表面向外传输,由于外层隔离罩300的存在,这些富含Si的气相物质无法腐蚀到保温罩200,而是在轴向温度梯度的推动下,往坩埚100顶部流去,而坩埚100顶部的顶部保温层520为多层碳毡,能充分吸收这些富含Si的气相物质,避免最顶部的碳毡的腐蚀。这样只需要定期将顶部保温层520的内部层的碳毡进行更换即可,操作方便,用材较少。
进一步地,坩埚100包括坩埚本体110以及坩埚盖120;隔离罩300的顶部设置有盖体400,盖体400用于设置在坩埚盖120的上方,且盖体400对应坩埚盖120的中心部设置有通孔410。
其中,生长碳化硅晶体时,盖体400通常是石墨材质。
以碳化硅晶体生长为例,SiC晶体生长时,坩埚100内的原料中心处温度最高,其次是坩埚100底部,而坩埚100顶部也就是籽晶的位置温度最低。在SiC晶体生长时,原料中心处位置的SiC原料最先分解,生成的SiC气相物质向低温处扩散,也就是向籽晶和坩埚100底部扩散,当籽晶处的SiC气相物质大于其饱和蒸气压时,籽晶处就开始结晶生长。在SiC原料供应充足的情况下,原料中心处与坩埚100顶部处的温度相差越大,也就是坩埚形成的生长室的轴向梯度越大,籽晶处的SiC气相物质过饱和度就越大,晶体生长速度也就越快。因而,轴向温度梯度主要影响SiC晶体的生长速度。坩埚100内的晶体表面形成一个温度等温面,在晶体的同一横(径向)切面上,中心位置的温度最低,边缘温度最高。中心温度与边缘温度差别越大,也就是晶体的径向温度梯度越大,晶体生长面就越凸。
为了提供晶体的径向温度梯度,作为一种具体形式,如图2~图4所示,盖体400沿坩埚100的顶部到底部的方向(图1中从上到下的方向)呈面向通孔410向内逐级收缩的多级台阶设置。如图1所示,盖体400的最上层的台阶420的外侧面与隔离罩300抵接,盖体400的最上层的台阶420与坩埚盖120之间设置有第一保温层510,第一保温层510呈与盖体400的外侧面匹配的台阶型。
可以理解的是,第一保温层510可以是多层内径不同的圆环碳毡依次叠放而成,且相邻两层的圆环碳毡的下层的圆环碳毡的内径小于上层圆形碳毡的内径,所有圆环碳毡的外径相同,以使所有的圆形碳毡都与隔离罩300的内壁抵接。
第一保温层510一方面用于吸收往坩埚100顶部流去的硅的气相物质,避免或减少顶层保温层的腐蚀。另一方面,台阶型的盖体400和底下多层碳毡圆环构成的第一保温层510,使得盖体400上的通孔410不具有保温能力,而形成一个真空区域,增加了坩埚盖120中间的散热。台阶型的盖体400也起到一个塑形的效果,避免在抽真空阶段(晶体生长前需要先对坩埚内的生长室抽真空)由于吸力过大导致第一保温层510的碳毡被吹起变形,从而无法得到一个理想的径向梯度。第一保温层510通过自身保温效果使得坩埚盖120周围和坩埚100顶部内壁的温度,在同一籽晶生长面时,中心温度相对较低而边缘温度较高(也即,径向温度梯度得以较好的维持),使得籽晶在生长过程中始终保持着一个微凸的生长界面,有利于提高晶体结晶质量。
本实施例台阶型的盖体400由多层石墨环依次叠加而成,且每个石墨环沿周向分别设置有若干缺口430,一般为3-6个即可,相邻层的石墨环之间可以抵接或固定为一体,邻层的石墨环的缺口430错位设置。每个石墨环相当于一个台阶,石墨环上的缺口430是为了避免石墨环闭合,避免石墨件因电磁感应而加热,影响坩埚盖120的温度。
需要说明的是,图2~图4的盖体400在实际应用中,应当是上下反转,倒置使用,本实施例针对盖体400的描述,是以盖体400的使用状态为参照进行的。
目前物理气相沉积法(PVT)中,籽晶往往通过胶粘贴在坩埚盖120上进行生长,其存在四个问题:第一、掉片率高,一般的胶无法承受如此高的温度,导致掉片率非常高。第二、成本高,能承受该温度的胶昂贵,且粘胶后需要高真空或惰性气氛下1800℃-2300℃的高温处理,成本高昂且耗时长,需要高温炉或者需要大量惰性气体及1-4天的处理周期,导致该方法成本高昂。第三、由于籽晶与籽晶托之间存在温度梯度,籽晶背面将会热蒸发,籽晶背面热蒸发和晶体生长是一个逆过程,背面蒸发优先在温度较高区域或缺陷密集区域产生;由于籽晶背面气孔区域的温度相对碳化的粘合剂区域较高,因此背面蒸发容易在气孔区域发生,蒸发所产生的气相首先聚积在气孔区域,晶体生长过程中,尽管采用的石墨坩埚100为三高石墨,但其孔隙率仍然高达10%以上,坩埚盖120中存在的空隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出,气相物质逸出是一个持续的过程,籽晶背面局部区域不断地蒸发,蒸发所产生的气相物质不断地从坩埚盖120孔隙中逸出,导致在生长的晶体中产生平面六角缺陷,该缺陷是致命缺陷,它的形成将急剧降低晶片的质量和产率。第四、现有工艺,当晶体生长结束后需动用机械来切割坩埚盖120来取下晶体,人员因操作不当而受伤或晶体受损的风险较大。针对该问题,本发明实施例的坩埚盖120面向坩埚本体110的内部向下凸出有安装部1211,安装部1211上可拆卸安装有用于固定籽晶的籽晶罩600,籽晶罩600包括环形罩体610,环形罩体610的下端向内凸出有卡台620,环形罩体610的上端与安装部1211可拆卸连接。
优选的,卡台620与环形罩体610的下端呈L型连接。籽晶罩600的L形状是为了当籽晶罩600和坩埚盖120组合在一起后可以形成一个放置籽晶的空间。需要注意的是,籽晶罩600的内径应比籽晶的直径要大,因为籽晶在加热过程中会通过热膨胀消除自身的一些加工内应力,唯有给与比籽晶直径大的空间,籽晶才能自由膨胀消除内应力。
作为一个具体实施例,环形罩体610与安装部1211通过柱型件连接,如图5和图8所示,安装部1211上设置沿其周向设置有多个第一安装孔1212,环形罩体610上设置有多个第二安装孔630,柱型件穿过第一安装孔1212和第二安装孔630。柱型件可以是螺栓,相应的第一安装孔1212和第二安装孔630可以是螺纹孔;柱型件也可以是光杆,光杆插入到第一安装孔1212和第二安装孔630内时,应当具有一定的紧固性。
其中,柱型件的材质为石墨、钼、钽、铯或铌中的一种。针对生产碳化硅晶体而言,籽晶罩600的材质为石墨。
在使用时,先将籽晶安装在卡台620上,通过卡台620支撑,而后将籽晶罩600通过柱型件安装到坩埚盖120的安装部1211上。一般而言,第一安装孔1212和第二安装孔630的数量是多个,一般为4-8个即可,本实施例中给出的是4个安装孔沿环形周向均布的形式。
优选的,安装部1211的周向边缘向下凸出的环状凸起1215,环状凸起1215使得安装部的中部形成一个向上的凹槽,此时,环形罩体610安装在环状凸起1215上方的安装部1211上,卡凸可与安装部1211的中部内壁间隔设置。
本实施例晶体生长装置的坩埚盖120和籽晶罩600通过机械结构连接,仅需通过螺旋拿出坩埚盖120后轻轻敲开籽晶罩600侧壁便能轻松取下晶体,能够减少人员因切割所带来的风险,如人员因操作不当而受伤或晶体受损的风险等。并且,本实施例晶体生长装置的籽晶的固定方式,不需要使用胶水,相应的不存在胶水成本以及安装周期的问题,并且也不会由于胶水粘结而产生应力,避免了缺陷的形成。同时,坩埚盖120上凸出的环状凸起1215能够防止在生长初期原料充足的情况下,原料升华速度较快、蒸气气压较大而将籽晶吹起与坩埚盖120接触,具体而言,由于籽晶和坩埚盖120的温度不同,当籽晶吹起与坩埚盖120接触时会遇冷收缩,引入不必要的内应力,而环状凸起1215的作用则是为了使当籽晶被吹起时不会大面积的与坩埚盖120接触。
进一步地,环形罩体610和所述安装部1211上对齐设置有沿径向贯通的排气孔。也即,如图5和图8所示,坩埚盖120的安装部1211上设置有沿径向贯通的第三排气孔1214,籽晶罩600上沿径向开设有第四排气孔640,其中,第三排气孔1214与第一安装孔1212错位设置,第四排气孔640与第二安装孔630错位设置,且第三排气孔1214与第四排气孔640对应连通。当籽晶由于原料升华蒸气压力过大而被顶起时,多余的蒸气便会通过连通的第三排气孔1214和第四排气孔640散发出去,防止籽晶被吹起而触碰到坩埚盖120。
其中,本实施例坩埚盖120上在安装部1211的周向的外侧,设置有沿竖直方向贯通的第一排气孔1213,第一排气孔1213主要为了减少生长蒸气在坩埚盖120顶部结晶。
进一步地,坩埚本体110的内壁的上段连接有聚气载物台130,第一保温层510以及坩埚盖120放置在聚气载物台130的上方;聚气载物台130设置有自上而下的聚气通道1313,聚气载物台130的中下部面向聚气通道1313向内凸出有载物台1312,载物台1312沿坩埚100的底部至顶部的方向向内逐渐增大,以使聚气通道1313沿坩埚100的底部至顶部渐缩。
其中,聚气载物台130可以是坩埚本体110的一部分,如图1所示,聚气载物台130的靠近顶端的内壁上向内微凸有上凸部1311,坩埚盖120抵接在上凸部1311上,第一保温层510的外部抵接在聚气载物台130的上沿上方。载物台1312的上端面用于支撑籽晶罩600。
聚气载物台130的作用,一是将生长蒸气引导到生长面上,提高原料的利用率,二是给与籽晶罩600支撑作用,避免生长后期由于晶体过重,籽晶罩600承担不住晶体重量而断裂,导致晶体掉落到原料中发生生产异常。
进一步地,如图1所示,聚气载物台130上开有4-8个第二排气孔1314,这些第二排气孔1314的尺寸不宜设计太大,主要用于平衡籽晶两面的蒸气压力,减少籽晶两面的压差。尤其是在生长前期因原料升华速率快,籽晶两面压差大,这些第二排气孔1314有利于排出多余的蒸气,减少蒸气施加给籽晶的上升力。
如图1所示,本实施例隔离罩300的底部与底部保温层530抵接,且隔离罩300的底部向内凸出有定位环310,坩埚100设置在定位环310内,定位环310使隔离罩300位于定位环310上部的部分与坩埚100的侧壁间隔设置。
进一步地,在定位环310的下方,并在隔离罩300的内部设置有第二保温层540。
定位环310对应着坩埚本体110的底部设置,定位环310可以是隔离罩300的一部分,材质与隔离罩300相同,第二保温层540依然可采用碳毡。定位环310使得坩埚100的侧壁与隔离罩300之间形成间隙,避免了坩埚100的侧壁与隔离罩300直接接触而散热,同时,定位环310可使坩埚100居中,并使坩埚100的底部与隔离罩300紧密接触,从而减少向下扩散的生长蒸气,第二保温层540的作用是吸收向下的硅蒸气,避免硅蒸气继续向下而腐蚀底部保温层530。
以生产碳化硅晶体为例,本实施例晶体生长装置的具体尺寸等要求如下。坩埚本体110(包括聚气载物台130)的高度120mm-180mm,直径(底部)为140mm-200mm,侧壁的厚度15mm-20mm。
坩埚盖120直径为140mm-200mm,厚度为10mm-20mm,坩埚盖120中间可向内凸出一个高10mm-20mm,直径为100-150mm的安装部1211,安装部1211的外圈凸出高1mm-5mm、宽1mm-5mm的环状凸起1215,坩埚盖120与籽晶罩600通过机械结构相连,坩埚盖120的顶部开有直径为0.5mm-3mm的第一排气孔1213,用于排出多余的蒸气;坩埚盖120的侧壁的顶部和底部分别打有4-10个直径为1mm-8mm的第一安装孔1212和第三排气孔1214。
籽晶罩600为圆环状,直径为100mm-150mm,高15mm-30mm,厚度为1mm-5mm,籽晶罩600的顶部和底部分别打有4-10个直径为1mm-8mm的第二安装孔630和第四排气孔640,第二安装孔630用于与坩埚盖120额第一安装孔1212相连,第四排气孔640与第二安装孔630错开不在同一垂直线上,第二安装孔630主要是为了排气。在籽晶罩600的内侧底部凸出一小段卡台620,卡台620宽1mm-5mm,厚度为1mm-5mm,该卡台620用于放置籽晶,籽晶罩600的内直径应比籽晶直径略大0.5mm-2mm。为了使籽晶在升温和生长前期有足够的空间能够膨胀和弯曲释放内应力,载物台1312上圆内径为90mm-150mm,下圆内径为100mm-140mm,厚5mm-15mm,载物台1312上的第二排气孔1314的孔径为0.1mm-1.5mm。
呈台阶型的盖体400的内径为80mm-150mm,外径为140-200mm,每层台阶高5mm-15mm,宽5mm-15mm,每个台阶上均有3-6个宽为5mm-15mm的缺口430,相邻台阶上的缺口430错开互不相连,相隔一层的台阶开口方向相同。
隔离罩300的高度为200mm-350mm,厚度为3mm-10mm,在隔离罩300的底部高约5mm-20mm处设有定位环,定位环宽0.5mm-3mm,高0.5mm-3mm。隔离罩300上的盖体400的外径145mm-250mm,厚度为3mm-8mm。顶部保温层520放置4-8层5mm-10mm的碳软毡以吸收隔离罩300导流上来的富含Si的气相物质,在第二保温层540放置1-4层5mm-10mm的碳软毡以吸收底部微量的富含Si的气相物质。
针对上述的具体的晶体生长装置进行如下实验。
将籽晶放入籽晶罩内并与坩埚盖组装至一起,然后与坩埚进行密封,如图1所示,将坩埚套入隔离罩中;在坩埚顶部放置4-8层5-10mm的石墨软毡形成的第一保温层,以吸收富含Si的气相物质,并盖上多层台阶型的盖体,然后隔离罩周围、顶部、底部包裹1~8层厚度5~10mm的石墨软毡保温罩或者直接包裹硬毡。然后将生长坩埚放入长晶炉中,首先抽真空到压力5乘以10-2mbar以下,充入氩气控制压力在1~50mbar环境之下,水冷式感应线圈通电,以电磁感应原理加热石墨坩埚,当加热温度达到2100℃以上,碳化硅粉末开始升华变成Si、Si2C、SiC2等气体,并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶形成碳化硅单晶,经过5~10天的沉积结晶时间,完成碳化硅单晶生长。
晶体生长完成后,生长过后的隔离罩的周围保温罩、顶部保温层和底部保温层的碳毡内部及表面并无出现以往的灰黄色物质,碳毡内部仅发现被轻微的烧黑,但不影响后续使用,打开盖体拿出内部的碳毡发现第一保温层的碳毡增重了50g-150g,2-4层的碳毡已粘接在一起,打开发现这些圆形碳毡内部出现了大量黄色的结晶,经粉末X射线衍射可以得出,该物质的主要物相为3C-SiC;称量保温罩的碳毡的总重量发现生长前后碳毡重量相差大约10g-20g,说明通过该隔离罩能够转移富含Si的气相物质,提高保温罩碳毡的使用寿命及其保温性能,保证了晶体生长时的热场分布,提高了晶体生长的稳定性,预计保温层的使用炉次可由原本的13-20炉提高至23-50炉,减少了热场成本50%-80%。
后续取出坩埚盖后,轻敲籽晶罩侧壁后即可将晶体取下,晶体表面无多型和杂晶,晶体生长面凸度在0.5mm-6mm之间,为理想的生长面凸度;晶体经过晶圆加工成衬底后并未在衬底上发现六方孔洞和碳包裹物,微管数量均小于1/cm2(平米厘米),晶体良率在40%-80%,比现有良率有大幅提高。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。