CN110541195A - 一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺 - Google Patents

一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺，安装装置包括坩埚、坩埚盖、固定安装于所述坩埚内壁上的环形石墨托、边缘搭接在所述环形石墨托上的耐高温支架环；碳化硅籽晶非生长面覆置有高纯石墨超微细粉胶膜；所述有高纯石墨超微细粉胶膜上表面粘接于所述耐高温支架环的下表面；然后通过加热坩埚内的粉体，使籽晶表面进行晶体的生长，形成碳化硅晶体；本发明通过改变籽晶处理工艺及籽晶的安装方法从而降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力，消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，提高碳化硅晶体产率。

Description

一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺。
背景技术
大直径SiC晶体制备的常用方法是物理气相传输法(Physical VaporTransport)，其典型的生长方法是籽晶粘接在上面的坩埚盖上，碳化硅原料装在下部的锅上，碳化硅原料升华后在籽晶处结晶形成碳化硅晶体。在碳化硅晶体生长过程中，通常需要晶体生长界面呈微凸状，这是为了扩大单晶尺寸、提高晶体质量和减少晶体缺陷等。由于生长界面微凸，导致晶体中心区域生长速度要比边缘区域生长速度大，也就是中心区域轴向温度梯度要大于边缘区域轴向温度梯度，结果就造成与籽晶平行的同一平面的晶体生长速度和生长时间不同，进而造成晶体内部产生应力，并且晶体生长界面越凸，晶体内部的应力越大。在晶体生长过程中，经常通过调整保温层结构，来改变晶体生长区域的径向和轴向温度梯度，从而保证晶体的生长界面外形。其次，在碳化硅单晶生长过程中由于籽晶需要粘接在上面的坩埚盖上，碳化硅晶体与坩埚盖之间热膨胀系数相差较大，无形中增加了碳化硅晶体内部的应力，对籽晶轴向的束缚越大，晶体内部的应力越大。
现有解决方案中，为了降低微凸界面而带来的内应力，通常是在生长结束后直接退火，即晶体第一次原位退火时，由于生长室内有较大的轴向和径向温度梯度，因此第一次原位退火虽然能在一定程度上降低晶体内部的应力，但不能完全避免晶体在后续加工过程中出现开裂的现象。所以，对经过一次退火后的在坩埚盖内的晶体或者取出的晶体进行第二次退火，可进一步降低晶体内部应力，但是此两种方案并不能彻底消除从坩埚盖内取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题。
针对目前出现的从坩埚盖取碳化硅晶体以及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，本发明主要通过改变籽晶处理工艺及籽晶的安装方法，从而降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力，消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，提高碳化硅晶体产率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺，其通过改变籽晶处理工艺及籽晶的安装方法从而降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力，消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，提高碳化硅晶体产率。
本发明为达到上述技术目的，采用的技术方案如下：
技术方案一：
一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置，其包括坩埚、坩埚盖、固定安装于所述坩埚内壁上的环形石墨托、边缘搭接在所述环形石墨托上的耐高温支架环；碳化硅籽晶非生长面覆置有高纯石墨超微细粉胶膜；所述有高纯石墨超微细粉胶膜上表面粘接于所述耐高温支架环的下表面。所述环形石墨托与所述坩埚内壁之间可以是通过螺纹连接，也可以是一体成型，优选螺纹连接。
作为本发明的进一步改进，所述耐高温支架环材质为石墨纸、钽箔、钼箔、钨片；
优选的，所述耐高温支架环材质为石墨纸。
作为本发明的进一步改进，所述耐高温支架环厚度为0.05-0.5mm；内径为19/20D-4/5D，外径为21/20D-6/5D；所述D为籽晶直径。
技术方案二：
一种利用低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置进行的晶体生长工艺，包括如下步骤：
a)利用喷涂胶的方式在籽晶非生长面形成厚度均匀，交联致密的高纯石墨超微细粉胶膜；
b)在压力为0.08-0.1mbar以下、温度范围为200-220℃的条件下预烧结2-2.2h，升温速率为1℃/min，以使高纯石墨超微细粉胶固化所产生的有机气体顺利排除；
c)在压力0.08-0.1mbar以下、环境温度为880-920℃的条件下加热4-4.5h，使高纯石墨超微细粉胶膜碳化；
d)在上述高纯石墨超微细粉胶膜的上面粘接耐高温支架环；
e)在坩埚中加入碳化硅粉料；
f)将耐高温支架环搭接在所述环形石墨托上，从而固定籽晶；
g)加热使碳化硅粉料升华，在籽晶上进行碳化硅单晶的结晶生长。
作为本发明的进一步改进，所述高纯石墨超微细粉胶膜包括高纯石墨超微细粉40-50重量份、表面活性剂18-23重量份、改性酚醛树脂3-8重量份。
作为本发明的进一步改进，所述高纯石墨超微细粉胶膜的制备方法如下，按照配比将高纯石墨超微细粉、表面活性剂、改性酚醛树脂混合均匀后制成高纯石墨超微细粉胶，然后用真空脱泡机处理7-8h。
作为本发明的进一步改进，步骤d)中用聚酰亚胺粘接耐高温支架。
作为本发明的进一步改进，所述籽晶非生长面与坩埚盖的距离5μm≤L≤20mm。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1.通过喷涂胶的方式在由碳化硅构成的籽晶的非生长面形成厚度均匀，交联致密的高温保护膜，有效的抑制了籽晶背面升华的发生，极大地降低了碳化硅晶体中六方空洞、微管密度和位错缺陷；另一方面会防止籽晶边缘烧结而掉落。
2.通过支架的方式将籽晶悬浮在生长腔的上方，不会受到坩埚盖的束缚，因此碳化硅晶体在生长过程中可以根据生长情况发生形变，通过形变的方式彻底消除因籽晶粘接在坩埚盖上的应力，以及晶体内部的应力，从而降低了后续加工过程造成晶体开裂的几率。
附图说明
附图1为本发明装置的结构示意图。
图中：1-坩埚盖；2-耐高温支架环；3-石墨托；4-坩埚；5-高纯石墨超微细粉胶膜；6-籽晶；7-碳化硅单晶；8-碳化硅粉料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置，其包括坩埚4、坩埚盖1、固定安装于所述坩埚4内壁上的环形石墨托3、边缘搭接在所述环形石墨托3上的耐高温支架环2；碳化硅籽晶6非生长面覆置有高纯石墨超微细粉胶膜5；所述有高纯石墨超微细粉胶膜5上表面粘接于所述耐高温支架环2的下表面。
本实施例籽晶的生长工艺如下：
a)将纯度为99.99％，平均粒径D50＝3.5μm的高纯石墨超微细粉4.6g、表面活性剂2ml、改性酚醛树脂5ml混合制成高纯石墨超微细粉胶，然后用真空脱泡机处理7h；
b)使用喷涂胶的方式在籽晶非生长面形成厚度均匀，交联致密的高纯石墨超微细粉胶膜5；
c)在0.1mbar以下、200℃、预烧结2h，升温速率为1℃/min，有利于高纯石墨超微细粉胶膜5固化所产生的有机气体顺利排除；
d)在0.1mbar以下环境、900℃，加热4h，使高纯石墨超微细粉胶膜5碳化；
e)在上述高纯石墨超微细粉胶膜5的上面用聚酰亚胺粘接厚度为0.2mm，内径为95mm，外径为105mm的石墨纸作为耐高温支架环2；
f)利用螺纹连接安装石墨托3，安装位置保证籽晶6固定在距离坩埚盖2mm的位置；
g)在坩埚4中加入碳化硅粉料8；将耐高温支架环2大姐在所述环形石墨托3上，从而固定籽晶6；
h)对坩埚4进行加热使所述碳化硅粉料8升华，在所述籽晶6上进行碳化硅单晶7的结晶生长；
i)经过检测，本实施例碳化硅晶体7缺陷微管密度为0个/cm2，无六方空洞、多型共生缺陷的增殖，且晶体加工开裂率小于3％。
实施例2：本实施例中所述高纯石墨超微细粉胶膜5的原料包括高纯石墨超微细粉4g、表面活性剂2.3mL、改性酚醛树脂3mL。其余部分均与实施例1。经过检测，本实施例碳化硅晶体7缺陷微管密度为0个/cm2，无六方空洞、多型共生缺陷的增殖，且晶体加工开裂率小于3％。
实施例3：本实施例中所述高纯石墨超微细粉胶膜5的原料包括高纯石墨超微细粉6g、表面活性剂1.8mL、改性酚醛树脂8mL。其余部分均与实施例1。经过检测，本实施例碳化硅晶体7缺陷微管密度为0个/cm2，无六方空洞、多型共生缺陷的增殖，且晶体加工开裂率小于3％。
比较例1：
除了在籽晶6上没有形成碳膜以外，其余与实施例1相同，同样地形成了碳化硅单晶。碳化硅籽晶背部升华，籽晶掉落。
比较例2
本实施例的坩埚为传统坩埚，用传统的方式将有高纯石墨超微细粉胶膜的籽晶直接紧密固定在坩埚盖1上，即籽晶6非生长面距坩埚盖1距离为0，晶体生长方法与实施例1相同，本对比例同样地形成了碳化硅单晶7。经检测，碳化硅晶体缺陷微管密度小于0.2个/cm2，无六方空洞、多型共生缺陷的增殖，同时碳化硅正应力和切向应力都很大，晶体加工的开裂率为25％；所得晶体再经过两次退火后，其加工的开裂率仍为10％。
比较例3
本对比例的坩埚为传统的坩埚，用传统的方式将籽晶直接粘接在坩埚盖1，晶体生长方法与实施例1相同，同样地形成了碳化硅单晶7。经检测，碳化硅晶体缺陷微管密度为57个/cm2，六方空洞、多型共生缺陷的增殖较多，碳化硅正应力和切向应力都很大，晶体加工的开裂率为38％。所得晶体再经过两次退火后，其加工的开裂率为20％。
经过对比，可以发现，本发明的装置和方法有利于降低坩埚盖与碳化硅晶体内部的应力，从而消除了从坩埚盖上取晶体及晶体后续加工过程中晶体开裂的问题，从而提高了优质碳化硅晶体的产率。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置，其特征在于，其包括坩埚(4)、坩埚盖(1)、固定安装于所述坩埚(4)内壁上的环形石墨托(3)、边缘搭接在所述环形石墨托(3)上的耐高温支架环(2)；碳化硅籽晶(6)非生长面覆置有高纯石墨超微细粉胶膜(5)；所述有高纯石墨超微细粉胶膜(5)上表面粘接于所述耐高温支架环(2)的下表面。
2.根据权利要求1所述的一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置，其特征在于，所述耐高温支架环(2)材质为石墨纸、钽箔、钼箔、钨片。
3.根据权利要求所述的一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置，其特征在于，所述耐高温支架环(2)厚度为0.05-0.5mm；内径为19/20D-4/5D，外径为21/20D-6/5D；所述D为籽晶直径。
4.一种利用权利要求1-3中任一项所述的低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置进行的晶体生长工艺，其特征在于，包括如下步骤：
a)利用喷涂胶的方式在籽晶(6)非生长面形成厚度均匀，交联致密的高纯石墨超微细粉胶膜(5)；
b)在压力0.08-0.12mbar以下、温度范围180-230℃的条件下预烧结2-2.2h，升温速率为1℃/min，以使高纯石墨超微细粉胶固化所产生的有机气体顺利排除；
c)在压力0.08-0.12mbar以下，环境温度为700-1000℃的条件下加热3-5h，使高纯石墨超微细粉胶膜(5)碳化；
d)在上述高纯石墨超微细粉胶膜(5)的上面粘接耐高温支架环(2)；
e)在坩埚(4)中加入碳化硅粉料(8)；
f)将耐高温支架环(2)搭接在所述环形石墨托(3)上，从而固定籽晶(6)；
g)加热使碳化硅粉料(8)升华，在籽晶(6)上进行碳化硅单晶(7)的结晶生长。
5.根据权利要求2所述的晶体生长工艺，其特征在于，所述高纯石墨超微细粉胶膜(5)包括高纯石墨超微细粉40-50重量份、表面活性剂18-23重量份、改性酚醛树脂3-8重量份。
6.根据权利要求3所述的晶体生长工艺，其特征在于，所述高纯石墨超微细粉胶膜(5)的制备方法如下，按照配比将高纯石墨超微细粉、表面活性剂、改性酚醛树脂混合均匀后制成高纯石墨超微细粉胶，然后用真空脱泡机处理7-8h。
7.根据权利要求2所述的晶体生长工艺，其特征在于，步骤d)中用聚酰亚胺粘接耐高温支架。
8.根据权利要求2所述的晶体生长工艺，其特征在于，所述籽晶非生长面与坩埚盖(1)的距离5μm≤L≤20mm。
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