JPH10236892A - 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH10236892A JPH10236892A JP9058421A JP5842197A JPH10236892A JP H10236892 A JPH10236892 A JP H10236892A JP 9058421 A JP9058421 A JP 9058421A JP 5842197 A JP5842197 A JP 5842197A JP H10236892 A JPH10236892 A JP H10236892A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- composite material
- carbon composite
- atmosphere furnace
- reducing atmosphere
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 １０００℃を超える高温の還元性ガス雰囲気
中においても、優れた還元性ガス反応抑制効果を発揮
し、製品寿命を大きく延ばすことができる還元性雰囲気
炉用炭素複合材料及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が集合した結晶組織のＴ
ａＣ被膜が形成され、かつ該被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）
が０．８〜１．２であることを特徴とする。また、本発
明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法は、ター
ゲット材としての金属Ｔａ及び反応ガスを使用してアー
クイオンプレーティング（ＡＩＰ）式反応性蒸着法によ
り黒鉛基材の表面にＴａＣ被膜を、その組成比（Ｔａ／
Ｃ）が０．８〜１．２となるように形成することを特徴
とする。
中においても、優れた還元性ガス反応抑制効果を発揮
し、製品寿命を大きく延ばすことができる還元性雰囲気
炉用炭素複合材料及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が集合した結晶組織のＴ
ａＣ被膜が形成され、かつ該被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）
が０．８〜１．２であることを特徴とする。また、本発
明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法は、ター
ゲット材としての金属Ｔａ及び反応ガスを使用してアー
クイオンプレーティング（ＡＩＰ）式反応性蒸着法によ
り黒鉛基材の表面にＴａＣ被膜を、その組成比（Ｔａ／
Ｃ）が０．８〜１．２となるように形成することを特徴
とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温下における還
元性ガスとの反応抑制効果に優れた炭素複合材料、さら
に詳しくは１０００℃を超える高温の還元性ガス雰囲気
中においても、炭素材料と還元性ガスとの反応抑制効果
を十分に発揮することができる炭化タンタル被覆黒鉛系
材料に関するものである。
元性ガスとの反応抑制効果に優れた炭素複合材料、さら
に詳しくは１０００℃を超える高温の還元性ガス雰囲気
中においても、炭素材料と還元性ガスとの反応抑制効果
を十分に発揮することができる炭化タンタル被覆黒鉛系
材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、高温下におけるチッ素ガス、アン
モニアガス等の還元性ガス雰囲気下に晒される黒鉛系材
料は、当然ながら還元性ガスとの反応によって変質した
り目減りし、その材料に求められている本来の機能が十
分果たせなくなったとき、寿命が尽きたとして新しい部
材と取り換えることが行われる。
モニアガス等の還元性ガス雰囲気下に晒される黒鉛系材
料は、当然ながら還元性ガスとの反応によって変質した
り目減りし、その材料に求められている本来の機能が十
分果たせなくなったとき、寿命が尽きたとして新しい部
材と取り換えることが行われる。
【０００３】例えば、炉内に黒鉛系材料からなるヒータ
ーを配置し、炉内にアンモニアガスを導入してアンモニ
ア雰囲気を形成し、そのヒーターで炉内を１２００℃程
度に加熱保持されたアンモニア雰囲気炉の場合について
いえば、ヒーターとしては一般には黒鉛基材の表面に炭
化ケイ素を被覆した黒鉛系材料が使用される。これは、
黒鉛基材そのものはアンモニアと非常に反応しやすいた
め、黒鉛製のヒーターでは短時間のうちに消耗が進行し
穴が開き始める、つまり断線が生じるため、このような
現象を回避して少しでもヒーターとしての寿命を長くで
きるように、アンモニアとの反応を緩和させる手段とし
て、黒鉛基材の表面に炭化ケイ素を被覆したものであ
る。
ーを配置し、炉内にアンモニアガスを導入してアンモニ
ア雰囲気を形成し、そのヒーターで炉内を１２００℃程
度に加熱保持されたアンモニア雰囲気炉の場合について
いえば、ヒーターとしては一般には黒鉛基材の表面に炭
化ケイ素を被覆した黒鉛系材料が使用される。これは、
黒鉛基材そのものはアンモニアと非常に反応しやすいた
め、黒鉛製のヒーターでは短時間のうちに消耗が進行し
穴が開き始める、つまり断線が生じるため、このような
現象を回避して少しでもヒーターとしての寿命を長くで
きるように、アンモニアとの反応を緩和させる手段とし
て、黒鉛基材の表面に炭化ケイ素を被覆したものであ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の炭化ケ
イ素の被覆という手段は、あくまでもヒーターとアンモ
ニアとの反応を緩慢にしてヒーターの消耗を遅らせるこ
とを目的としており、黒鉛基材上の炭化ケイ素被膜とア
ンモニアとの反応が徐々に進行することに変わりはな
い。最大の理由は、炭化ケイ素の分解温度が約１４００
℃であって、その近辺の温度域での蒸気圧が高いことに
よる。そして、炭化ケイ素被膜がアンモニアとの反応に
より徐々に薄くなり、黒鉛基材の露出にまで至ると、黒
鉛基材とアンモニアが一気に反応し、上述したように短
時間のうちに消耗が進行し穴が開き始め、つまり断線が
生じ、ヒーターとしての寿命が尽きることになる。
イ素の被覆という手段は、あくまでもヒーターとアンモ
ニアとの反応を緩慢にしてヒーターの消耗を遅らせるこ
とを目的としており、黒鉛基材上の炭化ケイ素被膜とア
ンモニアとの反応が徐々に進行することに変わりはな
い。最大の理由は、炭化ケイ素の分解温度が約１４００
℃であって、その近辺の温度域での蒸気圧が高いことに
よる。そして、炭化ケイ素被膜がアンモニアとの反応に
より徐々に薄くなり、黒鉛基材の露出にまで至ると、黒
鉛基材とアンモニアが一気に反応し、上述したように短
時間のうちに消耗が進行し穴が開き始め、つまり断線が
生じ、ヒーターとしての寿命が尽きることになる。
【０００５】本発明者らは、かねてより還元性雰囲気炉
用炭素複合材料の研究を進めており、上記の炭化ケイ素
被覆炭素複合材料より優れた材料を開発するための糸口
として、遷移金属炭化物では一番融点が高く、かつ化学
的安定度が高いとされる炭化タンタル（以下「ＴａＣ」
で表示する。）に着目した。そして、黒鉛基材（ヒータ
ー）の上にＴａＣの被膜を形成するに際しては、まず特
開平６−２８０１１７号公報に開示のプラズマ溶射によ
る物理的蒸着法（いわゆるＰＶＤ法）及びＣＶＤ法を参
考に実験を行った。その後、ＣＶＲ（化学気相反応）法
の実施による実験も行った。
用炭素複合材料の研究を進めており、上記の炭化ケイ素
被覆炭素複合材料より優れた材料を開発するための糸口
として、遷移金属炭化物では一番融点が高く、かつ化学
的安定度が高いとされる炭化タンタル（以下「ＴａＣ」
で表示する。）に着目した。そして、黒鉛基材（ヒータ
ー）の上にＴａＣの被膜を形成するに際しては、まず特
開平６−２８０１１７号公報に開示のプラズマ溶射によ
る物理的蒸着法（いわゆるＰＶＤ法）及びＣＶＤ法を参
考に実験を行った。その後、ＣＶＲ（化学気相反応）法
の実施による実験も行った。
【０００６】しかし、ＴａＣの融点が約４０００℃と非
常に高いため、ＰＶＤ法の実施は極めて困難であり、ま
たいわゆるＣＶＲ法により得られるＴａＣ被膜は多孔質
となってしまうため、両法については実用的な成膜法と
して基本的に採用困難と判断した。結局、ＣＶＤ法によ
り得られたＴａＣ被覆黒鉛基材を高温の還元性ガス雰囲
気中で使用した所、わずか数回（約３０時間）の使用で
ＴａＣ被膜にクラックが生じ、黒鉛基材とＴａＣ被膜と
の間に剥離が生じた。
常に高いため、ＰＶＤ法の実施は極めて困難であり、ま
たいわゆるＣＶＲ法により得られるＴａＣ被膜は多孔質
となってしまうため、両法については実用的な成膜法と
して基本的に採用困難と判断した。結局、ＣＶＤ法によ
り得られたＴａＣ被覆黒鉛基材を高温の還元性ガス雰囲
気中で使用した所、わずか数回（約３０時間）の使用で
ＴａＣ被膜にクラックが生じ、黒鉛基材とＴａＣ被膜と
の間に剥離が生じた。
【０００７】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
のであり、その目的とするところは、１０００℃を超え
る高温の還元性ガス雰囲気中においても、優れた還元性
ガス反応抑制効果を発揮し、製品寿命を大きく延ばすこ
とができる還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造
方法を提供する点にある。
のであり、その目的とするところは、１０００℃を超え
る高温の還元性ガス雰囲気中においても、優れた還元性
ガス反応抑制効果を発揮し、製品寿命を大きく延ばすこ
とができる還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造
方法を提供する点にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来法
（ＣＶＤ法）で得られたＴａＣ被膜と黒鉛基材との間に
簡単に生じるクラックや剥離の原因を解明すべく、特に
結晶組織面から検討してきた。その結果、黒鉛基材上の
ＴａＣ被膜の結晶組織は繊維柱状（図５（ａ）参照）又
は柱状（図５（ｂ）参照）をしており、さらにいずれの
場合も黒鉛基材とＴａＣ被膜との密着力に弱い構造をし
ていることが判明した。
（ＣＶＤ法）で得られたＴａＣ被膜と黒鉛基材との間に
簡単に生じるクラックや剥離の原因を解明すべく、特に
結晶組織面から検討してきた。その結果、黒鉛基材上の
ＴａＣ被膜の結晶組織は繊維柱状（図５（ａ）参照）又
は柱状（図５（ｂ）参照）をしており、さらにいずれの
場合も黒鉛基材とＴａＣ被膜との密着力に弱い構造をし
ていることが判明した。
【０００９】この結果、本発明者らは、ＴａＣ被膜の結
晶組織が微粒子が緻密に積層した状態であれば被膜内の
クラックの進行を著しく遅らせ、ひいては黒鉛基材とＴ
ａＣ被膜との剥離の発生の大幅な抑制につながるはず、
との知見を得ることができ、この知見を基にそのような
微粒子が緻密に積層した結晶組織のＴａＣ被膜を黒鉛基
材上に形成できる最適な反応性蒸着手段を見い出すべ
く、更に検討を重ね、本発明を完成した。
晶組織が微粒子が緻密に積層した状態であれば被膜内の
クラックの進行を著しく遅らせ、ひいては黒鉛基材とＴ
ａＣ被膜との剥離の発生の大幅な抑制につながるはず、
との知見を得ることができ、この知見を基にそのような
微粒子が緻密に積層した結晶組織のＴａＣ被膜を黒鉛基
材上に形成できる最適な反応性蒸着手段を見い出すべ
く、更に検討を重ね、本発明を完成した。
【００１０】即ち、上記目的を達成し得た本発明の一つ
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層した結晶組
織のＴａＣの被膜が形成され、かつ該被膜の組成比（Ｔ
ａ／Ｃ）が０．８〜１．２であることを特徴とする還元
性雰囲気炉用炭素複合材料である。また、第２の発明
は、さらにＴａＣ被膜の膜厚が５〜１００μｍであるこ
とを追加構成要件とする還元性雰囲気炉用炭素複合材料
である。
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層した結晶組
織のＴａＣの被膜が形成され、かつ該被膜の組成比（Ｔ
ａ／Ｃ）が０．８〜１．２であることを特徴とする還元
性雰囲気炉用炭素複合材料である。また、第２の発明
は、さらにＴａＣ被膜の膜厚が５〜１００μｍであるこ
とを追加構成要件とする還元性雰囲気炉用炭素複合材料
である。
【００１１】さらに、第３の発明は、上記両発明をアン
モニア雰囲気炉用炭素複合材料として利用する用途発明
であり、また、第４の発明は、還元性雰囲気炉用炭素複
合材料を半導体薄膜の成膜炉用ヒーターに利用する用途
発明である。半導体薄膜としては、Ｓｉ、ＧａＡｓ、Ｇ
ａＩｎＰ、ＧａＮ、ＩｎＧａＮなどが例示できる。さら
に、第５の発明は、ターゲット材としての金属Ｔａ及び
反応ガスを使用してアークイオンプレーティング（ＡＩ
Ｐ）式反応性蒸着法（以下単に「ＡＩＰ法」という。）
により黒鉛基材の表面にＴａＣの被膜を形成する還元性
雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法であって、前記被膜
の組成比（Ｔａ／Ｃ）が０．８〜１．２となるように前
記反応ガスの流量及びアーク放電電流を調節することを
特徴とする還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法で
ある。
モニア雰囲気炉用炭素複合材料として利用する用途発明
であり、また、第４の発明は、還元性雰囲気炉用炭素複
合材料を半導体薄膜の成膜炉用ヒーターに利用する用途
発明である。半導体薄膜としては、Ｓｉ、ＧａＡｓ、Ｇ
ａＩｎＰ、ＧａＮ、ＩｎＧａＮなどが例示できる。さら
に、第５の発明は、ターゲット材としての金属Ｔａ及び
反応ガスを使用してアークイオンプレーティング（ＡＩ
Ｐ）式反応性蒸着法（以下単に「ＡＩＰ法」という。）
により黒鉛基材の表面にＴａＣの被膜を形成する還元性
雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法であって、前記被膜
の組成比（Ｔａ／Ｃ）が０．８〜１．２となるように前
記反応ガスの流量及びアーク放電電流を調節することを
特徴とする還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法で
ある。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照しつつ説明する。図１は、本発明に係る還元性雰
囲気炉用炭素複合材料を示す断面模式図であり、図２
は、本発明の製造方法の一例を示す工程図、図３は、Ａ
ＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示す原理説明図
である。
を参照しつつ説明する。図１は、本発明に係る還元性雰
囲気炉用炭素複合材料を示す断面模式図であり、図２
は、本発明の製造方法の一例を示す工程図、図３は、Ａ
ＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示す原理説明図
である。
【００１３】図１（ａ）において、本発明の複合材料１
は、黒鉛基材２の表面にＴａＣ被膜３が形成された構造
をしている。図１（ｂ）は、ＴａＣ被膜３の一部を拡大
した模式図である。黒鉛基材２としては、高純度等方性
黒鉛製のものが望ましい。また、ＴａＣ被膜３は、φ１
〜１０μｍ程度のＴａＣ微粒子が均質かつ緻密に詰まっ
て積層した状態の結晶組織からなる層であり、その場合
嵩密度が１４．３０ｇ／ｃｍ3 以上であるようなものが
望ましい。アウトガスの少ない高純度等方性黒鉛基材を
使うのは、高温で黒鉛基材から放出するガス（Ｈ2 、Ｃ
Ｈ4 、Ｃ０、Ｃ０2 、Ｈ2 Ｏなど）及び不純物が少な
く、また電気抵抗率や熱膨張率が各方向における方向性
が少ないためである。なお、ＴａＣ被膜が多孔質に形成
されるのを防ぐため、ＴａＣ被膜の嵩密度が１４．３０
ｇ／ｃｍ3 以上とすることによって、外部からのガス侵
入を抑制することができる。
は、黒鉛基材２の表面にＴａＣ被膜３が形成された構造
をしている。図１（ｂ）は、ＴａＣ被膜３の一部を拡大
した模式図である。黒鉛基材２としては、高純度等方性
黒鉛製のものが望ましい。また、ＴａＣ被膜３は、φ１
〜１０μｍ程度のＴａＣ微粒子が均質かつ緻密に詰まっ
て積層した状態の結晶組織からなる層であり、その場合
嵩密度が１４．３０ｇ／ｃｍ3 以上であるようなものが
望ましい。アウトガスの少ない高純度等方性黒鉛基材を
使うのは、高温で黒鉛基材から放出するガス（Ｈ2 、Ｃ
Ｈ4 、Ｃ０、Ｃ０2 、Ｈ2 Ｏなど）及び不純物が少な
く、また電気抵抗率や熱膨張率が各方向における方向性
が少ないためである。なお、ＴａＣ被膜が多孔質に形成
されるのを防ぐため、ＴａＣ被膜の嵩密度が１４．３０
ｇ／ｃｍ3 以上とすることによって、外部からのガス侵
入を抑制することができる。
【００１４】また、ＴａＣ被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）
は、Ｘ線光電子分光計（ＥＳＣＡ）による測定値基準で
０．８〜１．２であることが望ましい。（Ｔａ／Ｃ）が
０．８未満では、Ｔａが本来有する高耐熱性が低下しや
すく、その分、黒鉛基材２と高温還元性ガスが反応しや
すくなるからであり、一方（Ｔａ／Ｃ）が１．２を超え
る場合は、黒鉛基材２とＴａＣ被膜３との熱膨張係数の
差が両者の密着状態を保持し得る許容量を超え、両者が
剥がれやすくなるからである。
は、Ｘ線光電子分光計（ＥＳＣＡ）による測定値基準で
０．８〜１．２であることが望ましい。（Ｔａ／Ｃ）が
０．８未満では、Ｔａが本来有する高耐熱性が低下しや
すく、その分、黒鉛基材２と高温還元性ガスが反応しや
すくなるからであり、一方（Ｔａ／Ｃ）が１．２を超え
る場合は、黒鉛基材２とＴａＣ被膜３との熱膨張係数の
差が両者の密着状態を保持し得る許容量を超え、両者が
剥がれやすくなるからである。
【００１５】上記の特性を有するＴａＣ被膜３を形成す
るには、後に詳記するようにターゲット材としての金属
タンタル及び反応ガスを使用したＡＩＰ法の実施が有効
である。
るには、後に詳記するようにターゲット材としての金属
タンタル及び反応ガスを使用したＡＩＰ法の実施が有効
である。
【００１６】従って、本発明の複合材料１を高温の還元
性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、ＴａＣ
被膜３としては微粒子が緻密に積層した結晶組織である
ために、たとえ黒鉛基材２中の不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）
が拡散してＴａＣ被膜３に到達しても、柱状又は繊維柱
状結晶組織と異なり微粒子状結晶組織のＴａＣ被膜３内
の抜け出しは非常に困難となる。また、高温でＴａＣ皮
膜にピンホール及びクラックが生じるまでの時間を非常
に長く延ばすことができる。
性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、ＴａＣ
被膜３としては微粒子が緻密に積層した結晶組織である
ために、たとえ黒鉛基材２中の不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）
が拡散してＴａＣ被膜３に到達しても、柱状又は繊維柱
状結晶組織と異なり微粒子状結晶組織のＴａＣ被膜３内
の抜け出しは非常に困難となる。また、高温でＴａＣ皮
膜にピンホール及びクラックが生じるまでの時間を非常
に長く延ばすことができる。
【００１７】従って、ピンホール及びクラックが生じる
まではＴａＣの本来有する好ましい特長がそのまま生か
されることになる。即ち、高耐熱性及び高温還元性ガス
に対する化学的安定性（例えば、アンモニアガスの場合
１５００℃でも安定しており、水素ガスの場合２０００
℃でも安定している。）を有効に発揮して、複合材料１
の寿命を従来品よりも大きく延ばすことができる。
まではＴａＣの本来有する好ましい特長がそのまま生か
されることになる。即ち、高耐熱性及び高温還元性ガス
に対する化学的安定性（例えば、アンモニアガスの場合
１５００℃でも安定しており、水素ガスの場合２０００
℃でも安定している。）を有効に発揮して、複合材料１
の寿命を従来品よりも大きく延ばすことができる。
【００１８】また、ＴａＣ被膜３は、その厚みが５〜１
００μｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成
しておくことが望ましい。ＴａＣ被膜３を黒鉛基材２の
表面に支承なく形成するためには、少なくとも５μｍは
必要となる一方、１００μｍを超えると、ＴａＣ被膜３
と黒鉛基材２との剥離が生じやすくなるからである。Ｔ
ａＣ被膜３の厚みをこのように最適な範囲に設定するこ
とにより、還元性ガス反応抑制効果を十分に発揮させつ
つも、必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省
き、製品コストの上昇を防止することができる。
００μｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成
しておくことが望ましい。ＴａＣ被膜３を黒鉛基材２の
表面に支承なく形成するためには、少なくとも５μｍは
必要となる一方、１００μｍを超えると、ＴａＣ被膜３
と黒鉛基材２との剥離が生じやすくなるからである。Ｔ
ａＣ被膜３の厚みをこのように最適な範囲に設定するこ
とにより、還元性ガス反応抑制効果を十分に発揮させつ
つも、必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省
き、製品コストの上昇を防止することができる。
【００１９】次に、本発明の製造方法の一例を図２及び
図３を参照しつつ説明する。まず、黒鉛基材２を洗浄部
４へ導入して、有機溶剤で表面を清浄にする。清浄化し
た黒鉛基材２をＡＩＰ工程に導き該工程内で黒鉛基材２
の表面にＴａＣを被覆する。ＡＩＰ工程は通常図３に示
すようなＡＩＰ装置を使用して図２の一点鎖線枠内に示
すような手順（真空引き→加熱→下地処理→コーティン
グ→冷却）で行う。即ち、清浄化した黒鉛基材２をチャ
ンバ５内の回転テーブル６に１個又は複数個載置した
後、チャンバ５内を１０-5Ｔｏｒｒ程度まで真空引き
し、次いでチャンバ５内を４００〜６００℃程度に加熱
する。
図３を参照しつつ説明する。まず、黒鉛基材２を洗浄部
４へ導入して、有機溶剤で表面を清浄にする。清浄化し
た黒鉛基材２をＡＩＰ工程に導き該工程内で黒鉛基材２
の表面にＴａＣを被覆する。ＡＩＰ工程は通常図３に示
すようなＡＩＰ装置を使用して図２の一点鎖線枠内に示
すような手順（真空引き→加熱→下地処理→コーティン
グ→冷却）で行う。即ち、清浄化した黒鉛基材２をチャ
ンバ５内の回転テーブル６に１個又は複数個載置した
後、チャンバ５内を１０-5Ｔｏｒｒ程度まで真空引き
し、次いでチャンバ５内を４００〜６００℃程度に加熱
する。
【００２０】次に、供給口７からＡｒガスをチャンバ５
内に導入し、−６００Ｖのバイアス電源８を負荷させな
がらＡｒスパッタリングによるドライエッチングを行
う。いわゆる下地処理である。この後、コーティング操
作に入り、ターゲット材（金属Ｔａ）１０に通電するア
ーク電源１１及びバイアス電源８をそれぞれ所定の電流
及び電圧に設定すると共に、供給口７からＣＨ4 ガス等
の反応ガスを所定の流量で供給し、ターゲット材１０か
ら飛び出したＴａ微粒子を反応ガス粒子と共に黒鉛基材
２の表面にＴａＣ微粒子として付着させる。このコーテ
ィング操作を所定の時間保持することにより、黒鉛基材
２の表面にＴａＣ微粒子が緻密かつ均質に積層した結晶
組織のＴａＣ被膜を５〜１００μｍの範囲で必要な厚み
だけ形成することができる。
内に導入し、−６００Ｖのバイアス電源８を負荷させな
がらＡｒスパッタリングによるドライエッチングを行
う。いわゆる下地処理である。この後、コーティング操
作に入り、ターゲット材（金属Ｔａ）１０に通電するア
ーク電源１１及びバイアス電源８をそれぞれ所定の電流
及び電圧に設定すると共に、供給口７からＣＨ4 ガス等
の反応ガスを所定の流量で供給し、ターゲット材１０か
ら飛び出したＴａ微粒子を反応ガス粒子と共に黒鉛基材
２の表面にＴａＣ微粒子として付着させる。このコーテ
ィング操作を所定の時間保持することにより、黒鉛基材
２の表面にＴａＣ微粒子が緻密かつ均質に積層した結晶
組織のＴａＣ被膜を５〜１００μｍの範囲で必要な厚み
だけ形成することができる。
【００２１】コーティング操作が終了すれば、チャンバ
５内を所定温度まで冷却した後、製品としてのＴａＣ被
膜黒鉛材料をチャンバ５から取り出す。
５内を所定温度まで冷却した後、製品としてのＴａＣ被
膜黒鉛材料をチャンバ５から取り出す。
【００２２】
（実施例１〜４）図４に示す円筒型スリット型（φ１０
０ｍｍ×ｔ５ｍｍ）の形状寸法からなる黒鉛製ヒーター
であって、黒鉛の特性として嵩密度が１．８２（ｇ／ｃ
ｍ3 ）、熱膨張係数が７．１（１０-6／Ｋ）のものに対
してＡＩＰ処理を行い、黒鉛製ヒーターの表面にＴａＣ
被膜を形成した。ＴａＣ被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）の変
更はＣＨ4 ガスの流量及びアーク電流を調整することに
より行い、ＴａＣ被膜の膜厚の変更は蒸着時間を調整す
ることにより行った。ＡＩＰ条件は、次の通りである。 ターゲット材：金属Ｔａ 反応ガス ：ＣＨ4 熱処理温度 ：４００〜６００℃ ベース圧力 ：１×１０-5Ｔｏｒｒ 蒸着圧力 ：２０ｍＴｏｒｒ 蒸着電流 ：２００Ａ 蒸着電圧 ：４３Ｖ バイアス電圧：−２０Ｖ 蒸着時間 ：２５分（５μｍ）〜５００分（１００
μｍ） 得られたＴａＣ被膜の嵩密度は１４．３０ｇ／ｃｍ3 以
上であった。
０ｍｍ×ｔ５ｍｍ）の形状寸法からなる黒鉛製ヒーター
であって、黒鉛の特性として嵩密度が１．８２（ｇ／ｃ
ｍ3 ）、熱膨張係数が７．１（１０-6／Ｋ）のものに対
してＡＩＰ処理を行い、黒鉛製ヒーターの表面にＴａＣ
被膜を形成した。ＴａＣ被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）の変
更はＣＨ4 ガスの流量及びアーク電流を調整することに
より行い、ＴａＣ被膜の膜厚の変更は蒸着時間を調整す
ることにより行った。ＡＩＰ条件は、次の通りである。 ターゲット材：金属Ｔａ 反応ガス ：ＣＨ4 熱処理温度 ：４００〜６００℃ ベース圧力 ：１×１０-5Ｔｏｒｒ 蒸着圧力 ：２０ｍＴｏｒｒ 蒸着電流 ：２００Ａ 蒸着電圧 ：４３Ｖ バイアス電圧：−２０Ｖ 蒸着時間 ：２５分（５μｍ）〜５００分（１００
μｍ） 得られたＴａＣ被膜の嵩密度は１４．３０ｇ／ｃｍ3 以
上であった。
【００２３】膜厚一定（３０μｍ）の条件下で得られた
製品としてのアンモニア雰囲気炉用ヒーターをそれぞれ
使用して、１２００℃のアンモニア雰囲気下にある半導
体薄膜の成膜炉での成膜実験を順次、繰り返して行っ
た。断線した時点をもってヒーターの寿命とした。その
結果を、表１に示す。
製品としてのアンモニア雰囲気炉用ヒーターをそれぞれ
使用して、１２００℃のアンモニア雰囲気下にある半導
体薄膜の成膜炉での成膜実験を順次、繰り返して行っ
た。断線した時点をもってヒーターの寿命とした。その
結果を、表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】（比較例１）実施例１〜４と同一の形状寸
法及び特性からなる黒鉛製ヒーターに対してＣＶＤ処理
を行い、ヒーターの表面にＳｉＣ被膜を３０μｍの厚み
で形成した。得られた従来型製品としてのアンモニア雰
囲気炉用ヒーターを使用して、実施例１と同様にして同
一条件下にある半導体薄膜の成膜炉での成膜実験を繰り
返し行い、断線した時点をもってヒーターの寿命とし
た。結果は、表１に併せて示す。表１からも明らかなよ
うに、従来型ヒーターの場合は５０回の繰り返し使用で
（延べ時間にして１５０時間の使用で）断線したのに対
し、本発明に係るヒーターの場合は、５００回繰り返し
使用しても（延べ時間にして１５００時間使用して
も）、断線は起こらなかった。
法及び特性からなる黒鉛製ヒーターに対してＣＶＤ処理
を行い、ヒーターの表面にＳｉＣ被膜を３０μｍの厚み
で形成した。得られた従来型製品としてのアンモニア雰
囲気炉用ヒーターを使用して、実施例１と同様にして同
一条件下にある半導体薄膜の成膜炉での成膜実験を繰り
返し行い、断線した時点をもってヒーターの寿命とし
た。結果は、表１に併せて示す。表１からも明らかなよ
うに、従来型ヒーターの場合は５０回の繰り返し使用で
（延べ時間にして１５０時間の使用で）断線したのに対
し、本発明に係るヒーターの場合は、５００回繰り返し
使用しても（延べ時間にして１５００時間使用して
も）、断線は起こらなかった。
【００２６】なお、熱処理（成膜実験）後における実施
例３及び実施例４のそれぞれのＴａＣ被膜について、走
査型電子顕微鏡で観察した結果が図６（ａ）、（ｂ）に
示すＳＥＭ写真である。このＳＥＭ写真からも、ＴａＣ
被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）が本発明の要件を満たす場合
は、クラックの発生が認められず、要件を外れる場合
は、クラックが進行していることが分かる。
例３及び実施例４のそれぞれのＴａＣ被膜について、走
査型電子顕微鏡で観察した結果が図６（ａ）、（ｂ）に
示すＳＥＭ写真である。このＳＥＭ写真からも、ＴａＣ
被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）が本発明の要件を満たす場合
は、クラックの発生が認められず、要件を外れる場合
は、クラックが進行していることが分かる。
【００２７】（実施例５〜８）次に、（Ｔａ／Ｃ）＝１
（一定）の条件下で実施例１〜４と同様にＡＩＰ処理し
てＴａＣ被膜の膜厚が表２のように異にして得られた製
品としてのアンモニア雰囲気炉用ヒーター（４種類）を
それぞれ使用して、実施例１〜４と同様に１２００℃の
アンモニア雰囲気下にある半導体薄膜の成膜炉での成膜
実験を順次、繰り返して行った。断線した時点をもって
ヒーターの寿命とした。その結果を、表２に併せて示
す。
（一定）の条件下で実施例１〜４と同様にＡＩＰ処理し
てＴａＣ被膜の膜厚が表２のように異にして得られた製
品としてのアンモニア雰囲気炉用ヒーター（４種類）を
それぞれ使用して、実施例１〜４と同様に１２００℃の
アンモニア雰囲気下にある半導体薄膜の成膜炉での成膜
実験を順次、繰り返して行った。断線した時点をもって
ヒーターの寿命とした。その結果を、表２に併せて示
す。
【００２８】
【表２】
【００２９】（比較例２）実施例１〜８と同一の形状寸
法及び特性からなる黒鉛製ヒーターに対してＣＶＤ処理
を行い、ヒーターの表面にＳｉＣ被膜を１００μｍの厚
みで形成した。得られた従来型製品としてのアンモニア
雰囲気炉用ヒーターを使用して、実施例１〜８と同様に
して同一条件下にある半導体薄膜成膜炉での成膜実験を
繰り返し行い、断線した時点をもってヒーターの寿命と
した。結果は、表２に併せて示す。表２からも明らかな
ように、従来型ヒーターの場合は５０回の繰り返し使用
で（延べ時間にして１５０時間の使用で）断線したのに
対し、本発明に係るヒーターの場合は、５００回繰り返
し使用しても（延べ時間にして１５００時間使用して
も）、断線は起こらなかった。
法及び特性からなる黒鉛製ヒーターに対してＣＶＤ処理
を行い、ヒーターの表面にＳｉＣ被膜を１００μｍの厚
みで形成した。得られた従来型製品としてのアンモニア
雰囲気炉用ヒーターを使用して、実施例１〜８と同様に
して同一条件下にある半導体薄膜成膜炉での成膜実験を
繰り返し行い、断線した時点をもってヒーターの寿命と
した。結果は、表２に併せて示す。表２からも明らかな
ように、従来型ヒーターの場合は５０回の繰り返し使用
で（延べ時間にして１５０時間の使用で）断線したのに
対し、本発明に係るヒーターの場合は、５００回繰り返
し使用しても（延べ時間にして１５００時間使用して
も）、断線は起こらなかった。
【００３０】
【発明の効果】本発明の効果を要約すると、次のとおり
である。 本発明の複合材料は、微粒子状の緻密で均質な積層結
晶組織を有するＴａＣ被膜を黒鉛基材の表面に被覆した
構成であるため、高温の還元性雰囲気下で黒鉛基材中の
不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）が拡散してＴａＣ被膜の下層に
到達しても、ＴａＣ被膜内からの抜け出しは非常に困難
となる。また、高温でＴａＣ被膜にピンホール及びクラ
ックが生じるまでの時間を非常に長く延ばすことができ
る。従って、ピンホールが生じるまではＴａＣの本来有
する好ましい特長である高耐熱性及び化学的安定性が有
効に発揮され、複合材料からなる製品の寿命を従来品よ
りも大きく延ばすことができる。
である。 本発明の複合材料は、微粒子状の緻密で均質な積層結
晶組織を有するＴａＣ被膜を黒鉛基材の表面に被覆した
構成であるため、高温の還元性雰囲気下で黒鉛基材中の
不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）が拡散してＴａＣ被膜の下層に
到達しても、ＴａＣ被膜内からの抜け出しは非常に困難
となる。また、高温でＴａＣ被膜にピンホール及びクラ
ックが生じるまでの時間を非常に長く延ばすことができ
る。従って、ピンホールが生じるまではＴａＣの本来有
する好ましい特長である高耐熱性及び化学的安定性が有
効に発揮され、複合材料からなる製品の寿命を従来品よ
りも大きく延ばすことができる。
【００３１】また、ＴａＣ被膜の厚みを５〜１００μ
ｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成してお
くことにより、上記の効果を十分に発揮させつつも、
必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省き、製品
コストの上昇を防止することができる。 本発明の複合材料を半導体薄膜の成膜炉用ヒーターに
適用した場合には、このヒーターの著しい延命化によ
り、半導体薄膜の成膜に要するコストの低減化を図るこ
とができる。 ＴａＣ被膜の形成には、コンパクトな汎用装置でもあ
るＡＩＰ装置を利用できるので、経済的である。
ｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成してお
くことにより、上記の効果を十分に発揮させつつも、
必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省き、製品
コストの上昇を防止することができる。 本発明の複合材料を半導体薄膜の成膜炉用ヒーターに
適用した場合には、このヒーターの著しい延命化によ
り、半導体薄膜の成膜に要するコストの低減化を図るこ
とができる。 ＴａＣ被膜の形成には、コンパクトな汎用装置でもあ
るＡＩＰ装置を利用できるので、経済的である。
【図１】本発明に係る還元性雰囲気炉用炭素複合材料を
示す断面模式図である。
示す断面模式図である。
【図２】本発明の製造方法の一例を示す工程図である。
【図３】ＡＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示す
原理説明図である。
原理説明図である。
【図４】半導体薄膜の成膜炉用ヒーターの概略斜視図で
ある。
ある。
【図５】ＣＶＤ法で成膜したＴａＣ被膜の結晶組織を示
す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶組織が繊維柱状
のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶組織が繊維柱状
のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
１ 本発明複合材料 ２ 黒鉛基材 ３ ＴａＣ被膜 ４ 洗浄部 ５ チャンバ ６ 回転テーブル ７ 供給口 ８ バイアス電源 ９ 排気口 １０ ターゲット材（金属Ｔａ） １１ アーク電源 １２ 陽極
【手続補正書】
【提出日】平成９年４月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る還元性雰囲気炉用炭素複号材料
を示す断面模式図である。
を示す断面模式図である。
【図２】 本発明の製造方法の一例を示す工程図であ
る。
る。
【図３】 ＡＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示
す原理説明図である。
す原理説明図である。
【図４】 半導体薄膜の成膜炉用ヒーターの概略斜視図
である。
である。
【図５】 ＣＶＤ法で成膜したＴａＣ被膜の結晶組織を
示す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶組織が繊維柱
状のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
示す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶組織が繊維柱
状のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
【図６】 実施例３及び実施例４のそれぞれのＴａＣ被
膜にっいてのＳＥＭ写真を示す図である。
膜にっいてのＳＥＭ写真を示す図である。
【符号の説明】 １ 本発明複号材料 ２ 黒鉛基材 ３ ＴａＣ被膜 ４ 洗浄部 ５ チャンバ ６ 回転テーブル ７ 供給口 ８ バイアス電源 ９ 排気口 １０ ターゲット材（金属Ｔａ） １１ アーク電源 １２ 陽極 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年４月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る還元性雰囲気炉用炭素複合材料
を示す断面模式図である。
を示す断面模式図である。
【図２】 本発明の製造方法の一例を示す工程図であ
る。
る。
【図３】 ＡＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示
す原理説明図である。
す原理説明図である。
【図４】 半導体薄膜の成膜炉用ヒーターの概略斜視図
である。
である。
【図５】 ＣＶＤ法で成膜したＴａＣ被膜の結晶組織を
示す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶組織が繊維柱
状のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
示す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶組織が繊維柱
状のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
【図６】 実施例３及び実施例４のそれぞれのＴａＣ被
膜についてのＳＥＭ写真を示す図である。
膜についてのＳＥＭ写真を示す図である。
【符号の説明】 １ 本発明複合材料 ２ 黒鉛基材 ３ ＴａＣ被膜 ４ 洗浄部 ５ チャンバ ６ 回転テーブル ７ 供給口 ８ バイアス電源 ９ 排気口 １０ ターゲット材（金属Ｔａ） １１ アーク電源 １２ 陽極
Claims (5)
- 【請求項１】 黒鉛基材の表面に、微粒子が積層した結
晶構造の炭化タンタルの被膜が形成され、かつ該被膜の
組成比（Ｔａ／Ｃ）が０．８〜１．２であることを特徴
とする還元性雰囲気炉用炭素複合材料。 - 【請求項２】 前記炭化タンタルの被膜の膜厚が５〜１
００μｍである請求項１記載の還元性雰囲気炉用炭素複
合材料。 - 【請求項３】 前記還元性雰囲気炉がアンモニア雰囲気
炉である請求項１又は請求項２に記載の還元性雰囲気炉
用炭素複合材料。 - 【請求項４】 上記炭素複合材料が成膜炉用ヒーターで
ある請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の還元
性雰囲気炉用炭素複合材料。 - 【請求項５】 ターゲット材としての金属タンタル及び
反応ガスを使用してアークイオンプレーティング（ＡＩ
Ｐ）式反応性蒸着法により黒鉛基材の表面に炭化タンタ
ルの被膜を形成する還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製
造方法であって、前記被膜の組成比（Ｔａ／Ｃ）が０．
８〜１．２となるように前記反応ガスの流量及びアーク
放電電流を調節することを特徴とする還元性雰囲気炉用
炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05842197A JP4498476B2 (ja) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05842197A JP4498476B2 (ja) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Related Child Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007195541A Division JP4690367B2 (ja) | 2007-07-27 | 2007-07-27 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料 |
| JP2007195540A Division JP4641533B2 (ja) | 2007-07-27 | 2007-07-27 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP2007195542A Division JP4641534B2 (ja) | 2007-07-27 | 2007-07-27 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10236892A true JPH10236892A (ja) | 1998-09-08 |
| JP4498476B2 JP4498476B2 (ja) | 2010-07-07 |
Family
ID=13083927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05842197A Expired - Lifetime JP4498476B2 (ja) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4498476B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004009515A1 (ja) * | 2002-06-28 | 2004-01-29 | Ibiden Co., Ltd. | 炭素複合材料 |
| JP2009206441A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-10 | Canon Anelva Engineering Corp | 基板加熱装置、処理方法及び半導体装置 |
| US8216667B2 (en) | 2005-02-14 | 2012-07-10 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide-coated carbon material and production method thereof |
| JP2013075814A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-25 | Toyota Central R&D Labs Inc | 高耐熱部材、その製造方法、黒鉛ルツボおよび単結晶インゴットの製造方法 |
| US8535600B2 (en) | 2009-03-23 | 2013-09-17 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | High temperature-resistant article, method for producing the same, and high temperature-resistant adhesive |
| JP2015006967A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-01-15 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
| CN114368984A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-19 | 中电化合物半导体有限公司 | 一种碳基体的涂层及其制备方法与应用 |
| WO2022190682A1 (ja) * | 2021-03-11 | 2022-09-15 | 株式会社豊田中央研究所 | 耐熱部材 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4641536B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP4641535B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP4641533B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| CN111825478B (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-08 | 中电化合物半导体有限公司 | 基于多孔碳材料的碳化钽涂层及其制备方法 |
-
1997
- 1997-02-25 JP JP05842197A patent/JP4498476B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004009515A1 (ja) * | 2002-06-28 | 2004-01-29 | Ibiden Co., Ltd. | 炭素複合材料 |
| US8216667B2 (en) | 2005-02-14 | 2012-07-10 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide-coated carbon material and production method thereof |
| JP5275567B2 (ja) * | 2005-02-14 | 2013-08-28 | 東洋炭素株式会社 | 炭化タンタル被覆炭素材料およびその製造方法 |
| JP2009206441A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-10 | Canon Anelva Engineering Corp | 基板加熱装置、処理方法及び半導体装置 |
| US8535600B2 (en) | 2009-03-23 | 2013-09-17 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | High temperature-resistant article, method for producing the same, and high temperature-resistant adhesive |
| JP2013075814A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-25 | Toyota Central R&D Labs Inc | 高耐熱部材、その製造方法、黒鉛ルツボおよび単結晶インゴットの製造方法 |
| US9315921B2 (en) | 2011-09-14 | 2016-04-19 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | High heat-resistant member, method for producing the same, graphite crucible and method for producing single crystal ingot |
| JP2015006967A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-01-15 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
| WO2022190682A1 (ja) * | 2021-03-11 | 2022-09-15 | 株式会社豊田中央研究所 | 耐熱部材 |
| JP2022138783A (ja) * | 2021-03-11 | 2022-09-26 | 株式会社豊田中央研究所 | 耐熱部材 |
| CN114368984A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-19 | 中电化合物半导体有限公司 | 一种碳基体的涂层及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4498476B2 (ja) | 2010-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7446284B2 (en) | Etch resistant wafer processing apparatus and method for producing the same | |
| US20060008676A1 (en) | Protective coating on a substrate and method of making thereof | |
| JP2012502478A (ja) | 調整可能な電気抵抗率を有するウェーハ処理装置 | |
| JP2004517482A (ja) | 半導体処理装置のフラーレンでコーティングされた要素 | |
| JPH10236892A (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| JP2013004247A (ja) | セラミックスヒーター | |
| JPH11162880A (ja) | 半導体装置の製造装置および半導体装置の製造方法 | |
| JP4498477B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| JP4641536B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| JP4641533B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| EP0781739B1 (en) | Jig for heat treatment and process for fabricating the jig | |
| JP4641535B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 | |
| JP4690367B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料 | |
| KR100361067B1 (ko) | 염소계 가스에 대한 내식성 부재 | |
| JP4641534B2 (ja) | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法 | |
| JP2002517084A (ja) | 抵抗の温度係数が低い抵抗体およびその製造方法 | |
| Liu et al. | Effects of carbon content in iron catalyst coatings on the growth of vertically aligned carbon nanotubes on smooth silicon surfaces by thermal chemical vapor deposition | |
| TW202128558A (zh) | 以碳化鉭被覆之石墨構件及其製造方法 | |
| KR100874867B1 (ko) | 지르코늄산화막 형성방법 | |
| JP4907017B2 (ja) | カーボンナノチューブ膜体の製造方法 | |
| TWI814429B (zh) | 晶圓支持體 | |
| JPH0786379A (ja) | 半導体製造用サセプタ | |
| JPH07226431A (ja) | 静電チャック | |
| WO2023190660A1 (ja) | 積層体の製造方法 | |
| JPH0247252A (ja) | 複合材料膜の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060710 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070116 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070319 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070529 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070727 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070817 |
|
| A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20070921 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20080128 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100414 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140423 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |