JP2013004247A - セラミックスヒーター - Google Patents
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Abstract
【課題】還元性雰囲気において好適に使用することのできるセラミックスヒーターを提供すること。
【解決手段】絶縁性セラミックス部材からなる基材の上に、順次、両端に端子部を有する導電性部材からなるヒーターパターン及び絶縁性セラミックス部材からなる被覆層を有し、前記端子部には前記絶縁性セラミックス部材からなる被覆層が存在せず、電源に連結するリード線が該端子部に接続されたセラミックスヒーター。前記ヒーターの端子部は導電性保護膜によって覆われており、該ヒーターの端子部と前記リード線が、伸展性を有する導電性材料からなるワッシャーを介して固着接続されてなる点が特徴である。
【選択図】図３
【解決手段】絶縁性セラミックス部材からなる基材の上に、順次、両端に端子部を有する導電性部材からなるヒーターパターン及び絶縁性セラミックス部材からなる被覆層を有し、前記端子部には前記絶縁性セラミックス部材からなる被覆層が存在せず、電源に連結するリード線が該端子部に接続されたセラミックスヒーター。前記ヒーターの端子部は導電性保護膜によって覆われており、該ヒーターの端子部と前記リード線が、伸展性を有する導電性材料からなるワッシャーを介して固着接続されてなる点が特徴である。
【選択図】図３
Description
本発明は、半導体の製造工程における半導体ウエハの加熱や、化学気相蒸着法、スパッタ法等によって薄膜を形成する際の、基材の加熱に使用されるセラミックスヒーターに関する。
半導体の製造工程における半導体ウエハの加熱や、化学気相蒸着法、スパッタ法等によって薄膜を形成する際における基材の加熱には、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素等の燒結体からなる支持基材の中に、金属の線、箔、巻回線等からなる発熱体を埋設したり、金属粒子又は導電性セラミック粒子を含む導電性ペーストをスクリーン印刷したりすることによって形成した発熱体を埋設した構造のセラミックスヒーターが用いられている（例えば特許文献1及び２）。これらの内、金属の線、箔、巻回線等からなる発熱体を埋設したヒーターの場合には、金属の線、箔、巻回線などを支持基材中に緻密にかつ精度良く配設することが難しく、均熱性の良いヒーターとならないことがある。
また、スクリーン印刷によってヒーターのパターンを形成した場合には、発熱層の膜厚が不均一となりやすく、均熱性の良いヒーターとならないことがある。更に、スクリーン印刷に用いられるペーストに含まれる有機物やセラミック焼結体に含まれる焼結助剤成分が、不純物の発生源となる場合がある。
これに対し、化学気相蒸着法によって生成された熱分解窒化ホウ素（PBN）からなる支持基材上に、化学気相蒸着法によって熱分解グラファイト（PG）からなる導電層を成膜し、これに加工を施して所望するヒーターのパターンを形成し、更に化学気相蒸着法によって熱分解窒化ホウ素からなる被覆層で上記ヒーターのパターンを覆って製造するPG/PBNセラミックスヒーター（特許文献３）も知られている。この場合には、均一な膜厚の導電層を得やすいので、均熱性に優れたセラミックスヒーターとすることができる上、支持基材、導電層、及び被覆層のすべてが化学気相蒸着法によって製造されるので、燒結法によって製造されたセラミックスヒーターより高純度であり、それを用いて得られる半導体ウエハが、不純物によって汚染され難いという利点がある。
一方、PG/PBNセラミックスヒーターの場合には、後述するように、端子部の熱分解グラファイトからなるヒーターが露出しており、該熱分解グラファイトが酸化性雰囲気において損傷を受けるためショートし易いという欠点があった。
上記の欠点は、上記露出した端子部の熱分解グラファイト表面を、融点が800℃以上であるニッケル、銀、金、白金、タングステン、モリブデン、タンタル等の耐熱性導電性被膜で被覆し、前記端子部の熱分解グラファイト表面の酸化消耗を防止することによって改善された（特許文献４）。また、上記耐熱性導電性被膜の形成方法としては、熱蒸着法、エレクトロンビーム蒸着法、スパッタリング法等が例示されている。
上記の欠点は、上記露出した端子部の熱分解グラファイト表面を、融点が800℃以上であるニッケル、銀、金、白金、タングステン、モリブデン、タンタル等の耐熱性導電性被膜で被覆し、前記端子部の熱分解グラファイト表面の酸化消耗を防止することによって改善された（特許文献４）。また、上記耐熱性導電性被膜の形成方法としては、熱蒸着法、エレクトロンビーム蒸着法、スパッタリング法等が例示されている。
前記PG/PBNヒーターの上面図及び断面図は、それぞれ図1（a）及び（b）図に示した通りであり、その構造は、熱分解窒化ホウ素からなる支持基材1上に形成された、熱分解グラファイトからなるヒーターのパターン2及び、該ヒーターのパターンを覆う、化学気相蒸着法によって形成された熱分解窒化ホウ素の被覆層3とからなるというものである。使用できるようにするために、ヒーターのパターン2の両端には貫通孔4が設けられると共に、該貫通孔4の周囲の被覆層3を除去してヒーター2を露出させ、電源を接続するための端子部5が形成される。電源からの導線を、金属、グラファイト又は炭素/炭素複合材料等の炭素材料からなる、ボルト、ナット、ワッシャー等で端子部5に固定することにより、製品として完成される。
図2（a）及び（b）図はPG/PBNヒーターへの電源接続方法の一例である。図2（a）図は斜視図、図2（b）図は断面図である。PG/PBNヒーター100の端子部5に露出しているヒーター2上及び端子部5の裏側において、PG/PBNヒーター側から順に、可撓性黒鉛からなるカーボンワッシャー6、金属ワッシャー7を配置し、これらをボルト8、ナット9で固定する。ボルト8には圧着端子10が取り付けられ、該圧着端子10の他端には、電源（図示しない）に接続されるリード線11が接続される。
端子部5に露出しているヒーター2及び金属ワッシャー7の表面は、完全な平坦面ではない。その表面には、加工時の仕上げ精度に起因する微小な凹凸が存在する。したがって、端子部5に露出しているヒーター2上に金属ワッシャー7を直接接触させた場合には、両者の表面に存在する微小な凹凸の凸部同士のみが接触し、十分な接触面積を確保することができない場合がある。このような場合、電流は凸部同士の接触点のみに集中して流れるため異常発熱を生じるだけでなく、放電が発生して端子部が破損し、PG/PBNヒーターへの通電加熱が不可能になることがある。
カーボンワッシャー6はかかる不具合の発生を防止するために用いられる。即ち、端子部5に露出しているヒーターパターン2と金属ワッシャー7の間に配置され、ボルト8、ナット9で締め付けられる可撓性黒鉛からなるカーボンワッシャー6は、圧縮されて、端子部5に露出しているヒーター2及び金属ワッシャー7の表面に密着し、両者の表面の微小な凹凸を埋める。このことにより、端子部5に露出しているヒーター2とカーボンワッシャー6間、及びカーボンワッシャー6と金属ワッシャー7間で十分な接触面積を稼ぐと共に、端子部5に露出しているヒーター2と金属ワッシャー7の間の電流経路となる。
ところで、従来GaN等のIII-Ｖ族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる一手段として使用されている有機金属気相成長法（MOCVD）においては、III族の原料ガスとしてはトリメチルガリウム（TMG）が用いられ、窒素源としてはアンモニアガスが用いられる。また、結晶成長させる基板としては通常サファイア基板が用いられ、MOCVD法が行われる反応容器内には、原料ガス供給ノズルと、基板が載置されるサセプターが設けられている。サセプター上に載置されたサファイア基板は、一般に、抵抗加熱、高周波誘導加熱等の加熱手段によって1000℃以上の温度に加熱され、原料ガス供給ノズルを通して、TMGとアンモニアガスが、水素ガスをキャリアガスとしてサファイア基板上に供給され、サファイア基板上にGaN結晶を成長させる。
上記したように、GaN等のIII-Ｖ族窒化物系化合物半導体をMOCVD法によって結晶成長させる場合、その反応容器内は還元性雰囲気（アンモニア分解ガス、水素ガス）となる。即ち、アンモニアガスは1000℃以上の温度に加熱されると、熱分解して窒素を生成しGaN結晶の窒素源になると共に、一方で水素ガスを生成する。またキャリアガスとして使用される水素ガスは、900℃以上で炭素と反応してCH4を生成し、炭素を消耗させる。このため、PG/PBNヒーターをMOCVD法の基板加熱に用いると、端子部に露出している熱分解グラファイトからなるヒーターやカーボンワッシャーが水素により消耗するので、端子部が接触不良となり、端子部に不具合が発生するという問題があった。
この問題は、前記露出した端子部の熱分解グラファイト表面を、融点が800℃以上であるニッケル、銀、金、白金、タングステン、モリブデン、タンタル等の耐熱性導電性被膜で被覆する従来技術（特許文献４）によっても解決することはできない。カーボンワッシャーが水素により消耗するためである。
この問題は、前記露出した端子部の熱分解グラファイト表面を、融点が800℃以上であるニッケル、銀、金、白金、タングステン、モリブデン、タンタル等の耐熱性導電性被膜で被覆する従来技術（特許文献４）によっても解決することはできない。カーボンワッシャーが水素により消耗するためである。
したがって本発明の第１の目的は、MOCVD法によって結晶成長させる場合に使用するセラミックスヒーターであって、還元性雰囲気において好適に使用することのできるセラミックスヒーターを提供することにある。
本発明の第２の目的は、還元性雰囲気において好適に使用することのできるセラミックスヒーターの製造方法を提供することにある。
更に本発明の第３の目的は、還元性雰囲気において好適に使用することのできるセラミックスヒーターに用いるワッシャーを提供することにある。
本発明の第２の目的は、還元性雰囲気において好適に使用することのできるセラミックスヒーターの製造方法を提供することにある。
更に本発明の第３の目的は、還元性雰囲気において好適に使用することのできるセラミックスヒーターに用いるワッシャーを提供することにある。
本発明の上記の諸目的は、絶縁性セラミックス部材からなる基材の上に、順次、両端に端子部を有する導電性部材からなるヒーターパターン及び絶縁性セラミックス部材からなる被覆層を有し、前記端子部には前記絶縁性セラミックス部材からなる被覆層が存在せず、電源に連結するリード線が該端子部に接続されたセラミックスヒーターであって、前記ヒーターの端子部が導電性保護膜によって覆われていると共に、該ヒーターの端子部と前記リード線が、伸展性を有する導電性材料からなるワッシャーを介して固着接続されてなることを特徴とするセラミックスヒーター、該セラミックスヒーターの製造方法、及び該セラミックスヒーターに使用するワッシャーによって達成された。
本発明においては、前記導電性保護膜及び前記伸展性を有する導電性材料が、還元性雰囲気に対する耐性を有することが好ましく、特に、該還元性雰囲気が、アンモニアガス、水素ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス、窒素ガスと水素ガスの混合ガスのいずれかであることが好ましい。
本発明においては、前記絶縁性セラミックス部材からなる基材が熱分解窒化ホウ素からなることが好ましく、前記導電性部材からなるヒーターのパターンが熱分解グラファイトからなることが好ましく、また、前記絶縁性セラミックス部材からなる被覆層が熱分解窒化ホウ素からなることが好ましい。
本発明のセラミックスヒーターは、これをMOCVD法の基板加熱に使用しても、端子部が還元性雰囲気によって損傷を受けるということがないので、長期に渡って安定的に使用することが可能となる。
本発明は、ヒーターの端子部を導電性保護膜によって覆うと共に、該保護膜によって覆われているヒーターの端子部と電源に接続するリード線を、伸展性を有する導電性材料からなるワッシャーを介して固着接続する点に最大の特徴がある。
本発明で使用する絶縁性セラミックス部材からなる基材は、公知の絶縁性セラミックス部材からなる基材の中から適宜選択して使用することができるが、本発明においては特に熱分解窒化ホウ素からなる基材を使用することが好ましい。この熱分解窒化ホウ素からなる基材は、例えば、三塩化ホウ素とアンモニアを原料とし、化学気相蒸着法によって形成することができる。本発明で使用する熱分解窒化ホウ素からなる基材の厚さは、特に限定されるものではないが、0.5〜3mmであることが好ましく、特に1〜2mmとすることが好ましい。熱分解窒化ホウ素からなる基材の厚さが0.5mmより薄いと、製造時や使用時にセラミックスヒーターを取り扱う際に破損し易くなり、3mmより厚いと、化学気相蒸着法に要する時間が長くなるので製造コストが高くなる。
熱分解窒化ホウ素からなる基材の上に設ける導電層として、本発明においては、熱分解グラファイトからなる導電層を好ましく使用する。この熱分解グラファイトからなる導電層は、メタン、プロパン等の炭化水素ガスを原料とし、化学気相蒸着法によって形成することが好ましい。化学気相蒸着法を用いれば、導電性ペーストをスクリーン印刷により塗布する手法よりも厚さを均一にできるからである。熱分解グラファイトからなる導電層の厚さは特に限定されるものではないが、10〜300μｍであることが好ましく、特に30〜150μｍとすることが好ましい。本発明においては、ヒーターの温度を迅速に目的の温度に到達させ、且つ均熱化させるために、電源容量やヒーターのパターンの形状との兼ね合いをよく考慮し、上記した範囲で適切な厚さを選択すればよい。熱分解グラファイトからなる導電層を形成した後、これを機械加工してヒーターのパターンを形成する。
熱分解グラファイトからなるヒーターのパターン上に設ける被覆相は公知の絶縁層の中から適宜選択することができるが、本発明においては、特に、三塩化ホウ素とアンモニアを原料とし、化学気相蒸着法によって形成される熱分解窒化ホウ素を使用することが好ましい。この場合の熱分解窒化ホウ素からなる被覆層の厚さは特に限定されるものではないが、20〜300μmであることが好ましく、特に50〜200μmとすることが好ましい。熱分解窒化ホウ素からなる被覆層の厚さが20μmより薄いと絶縁破壊を起こす危険があり、300μmより厚いと剥離しやすくなる。
次に、ヒーター2の両端に、電源を接続する際にネジ又はボルトを通すための貫通孔4を開けると共に、該貫通孔4の周囲の被覆層3を機械加工により除去してヒーター2を露出させ、電源を接続するための端子部5を形成する。
本発明においては、上記のようにして形成されたPG/PBNヒーターの端子部に、雰囲気ガスに対する耐性（例えばアンモニアガス耐性又は水素ガス耐性）を有する保護膜を形成する。本発明においては、金属を用いてこの保護膜を形成することが好ましく、特にタングステン又は白金を用いて上記保護膜を形成することが好ましい。タングステンや白金は融点が高く、また1300℃付近の温度で、上記のセラミックスヒーターを構成する材料である熱分解窒化ホウ素や熱分解グラファイトと接触させても、反応したり、固着したりすることがない。実際、タングステンはアンモニアガス（乾燥）や水素ガス（乾燥）中では、融点まで安定であり、白金はR熱電対、S熱電対の構成材料として、水素雰囲気（1100℃）で使用可能である。
本発明においては、PG/PBNヒーターの端子部以外をマスキング材料で覆い、イオンプレーティング法、スパッタリング法、化学気相蒸着法、原子層堆積法（ALD法）から選択されるいずれかの方法によって、図3（a）図に示すように端子部にのみアンモニアガス耐性又は水素ガス耐性を有する保護膜12を形成するか、図3（b）図に示すように、端子部の外側の範囲まで覆うように保護膜12を形成する。図3（b）図のように保護膜12を形成すれば、マスキング材料の開口部が端子部の径より大きくなるので、保護膜形成時にマスキング材料の位置が少々ずれても、端子部に露出したヒーター上に、保護膜の未コート部分が発生し難くなる。なお、ここでマスキング材料とは、保護膜の形成時に、保護膜が付着する必要のない部分を予め覆う、覆いを意味する。
イオンプレーティング法、スパッタリング法、化学気相蒸着法、原子層堆積法（ALD法）から選択されるいずれかの方法によって保護膜を形成すれば、熱蒸着法やエレクトロンビーム蒸着法によって保護膜を形成する場合よりも、緻密でより付着力のある保護膜とすることができるので、1000℃以上の還元性雰囲気下で使用されるセラミックスヒーター端子部の保護膜としてより適したものとなるが、本発明のセラミックスヒーターの使用がこのような場合に限定されるわけではない。
このようにして製造された、端子部に還元性雰囲気に対する耐性を有する保護膜が形成されたセラミックスヒーターを、1000℃以上の還元性雰囲気下で使用するためには、図4（a）及び（b）図に示す電源接続方法、又はこれに準じた方法で電源と接続すれば良い。図4（a）及び（b）図の構成は、基本的には図2の構成と同じであるが、前記したようにカーボンワッシャー6は還元性雰囲気下では消耗するため、本発明においては、これに代えて白金のワッシャー13を使用する。白金は柔らかく伸展性があるので、これらのワッシャーをネジ又はボルト、ナット等でセラミックスヒーターの端子部に締め付けることにより、端子部で露出しているヒーター表面に密着させることができる。白金ワッシャーの厚さは、特に制限されることは無いが、0.1mm以下とすることが好ましく、特に０．０３ｍｍ〜０．１ｍｍ厚の白金ワッシャーを使用することが好ましい。０．０３ｍｍ寄り薄くすると、ワッシャー形状への加工が困難となる一方、0.1mmより厚くしても効果は変わらないが、厚くすればするほどワッシャーコストが大となるからである。
また、電源の接続に使用するネジ又はボルト、ナット等の材質は、白金より安価なタングステン製とすることが好ましい。グラファイトや炭素/炭素複合材料等の炭素材料からなるものは避けることが必要である。熱分解グラファイトや、カーボンワッシャーと同様に、1000℃以上の還元性雰囲気中では消耗してしまうためである。
なお、本発明のセラミックスヒーターにおける端子部の構造として、図1（a）及び（b）図、図3（a）及び（b）図、図5（a）及び（b）図を例示したが、本発明はこれらの構造に限定されるものではない。即ち、貫通穴を設け、その周囲に同心円状にヒーターを露出させる構造を例示したが、この構造に限定されるものではない。また、本発明のセラミックスヒーターの電源接続方法として、図4（a）及び（b）図を例示したが、本発明はこの構成に限定されるものでもない。
また、リード線としては一端に圧着端子を取り付けたワイヤー状のものを示したが、ワイヤー状でなく、例えば円柱状、板状等であっても良い。圧着端子を使用しない、又は圧着端子と同様の機能を果たす、異なった形状の部品を使用する場合であっても、実質的に電源からヒーターに電流を導く経路となるものであれば、本発明におけるリード線の概念に含まれる。
更に、本発明の導電性部品として通常のワッシャー形状のものを例示したが、本発明はこれら通常のワッシャー形状に限定されるものではない。本明細書においては、端子部の構造に応じて実質的にワッシャーとして機能する適切な形状に変更したものも、本発明のワッシャーの概念に包含される。
以下、本発明を実施例に基づいて更に説明するが、本発明はこれらによってなんら限定されるものではない。
また、リード線としては一端に圧着端子を取り付けたワイヤー状のものを示したが、ワイヤー状でなく、例えば円柱状、板状等であっても良い。圧着端子を使用しない、又は圧着端子と同様の機能を果たす、異なった形状の部品を使用する場合であっても、実質的に電源からヒーターに電流を導く経路となるものであれば、本発明におけるリード線の概念に含まれる。
更に、本発明の導電性部品として通常のワッシャー形状のものを例示したが、本発明はこれら通常のワッシャー形状に限定されるものではない。本明細書においては、端子部の構造に応じて実質的にワッシャーとして機能する適切な形状に変更したものも、本発明のワッシャーの概念に包含される。
以下、本発明を実施例に基づいて更に説明するが、本発明はこれらによってなんら限定されるものではない。
まず、４リットル／分のアンモニアと２リットル／分の三塩化ホウ素を、10Torrの圧力下、1850℃で反応させて、直径60mm、厚さ1.0mmの熱分解窒化ホウ素製の円板を作製し、これをセラミックスヒーターの支持基材とした。次に、３リットル／分のメタンを、5Torr 1750℃で熱分解させてこの円板上に厚さ50μmの熱分解グラファイト層を設け、これに機械加工を施してヒーターのパターンを形成した。更に、このヒーター上に５リットル／分のアンモニアと２リットル／分の三塩化ホウ素を、10Torr 1890℃の条件で反応させ、熱分解窒化ホウ素の絶縁膜で一体的に被覆した。
次に、ヒーターの両端に貫通孔を設けると共に、貫通孔の周囲の被覆層を除去してヒーターを露出させ、電源を接続するための端子部を形成して、図5（a）図に示すようなPG/PBNヒーターを得た。このとき、端子部の直径を10mmとした。次に、このPG/PBNヒーターの端子部以外をSUS板でマスキングし、イオンプレーティング法により、図5（b）図のように端子部とその外側0.5mmの範囲に、タングステンからなる厚さ0.5μmの保護膜12を形成させた。
得られたセラミックスヒーターを真空チャンバー内にセットし、図4（a）及び（b）図に示すように、白金ワッシャー13を介してヒーターの端子部2と電源のリード線11を接続し、本発明のセラミックスヒーターを完成した。このとき、白金ワッシャーの直径を9.8mmとした。得られた本発明のセラミックスヒーターを、圧力が１Paという真空に近い条件下で通電し、1300℃に昇温した後、チャンバー内にアンモニアガスを５リットル／分の流量で供給すると共に、チャンバー内の圧力を1000Paに調整した。この状態でセラミックスヒーターの温度を1300℃に保持し続け、120時間経過した後に通電を止め、ヒーターを冷却した。冷却後にセラミックスヒーターをチャンバーから取り出してヒーターの端子部を確認したところ、ヒーター端子部にはタングステンからなる保護膜が残存しており、端子部のヒーターが消耗した形跡は確認されなかった。
[比較例１]
実施例１で使用した白金ワッシャーの代わりにカーボンワッシャーを使用したこと以外は実施例１と同様にして比較例となるセラミックスヒーターを製作した。得られたセラミックスヒーターについて、実施例１と同様にしてチャンバー内で1300度に保持したところ、20分後には電源のブレーカーが作動した。冷却後にセラミックスヒーターをチャンバーから取り出し、ヒーターの端子部を確認したところ、放電が発生したためか端子部が焼け焦げており、通電不可能な状態となっていた。
実施例１で使用した白金ワッシャーの代わりにカーボンワッシャーを使用したこと以外は実施例１と同様にして比較例となるセラミックスヒーターを製作した。得られたセラミックスヒーターについて、実施例１と同様にしてチャンバー内で1300度に保持したところ、20分後には電源のブレーカーが作動した。冷却後にセラミックスヒーターをチャンバーから取り出し、ヒーターの端子部を確認したところ、放電が発生したためか端子部が焼け焦げており、通電不可能な状態となっていた。
[比較例２]
端子部への、アンモニアガス耐性及び水素ガス耐性を有する保護膜の形成を行わなかった他は、実施例１と同様にして比較例としてのセラミックスヒーターを製作した。得られたセラミックスヒーターについて、保持時間を２６時間とした他は実施例１と同様にしてチャンバー内で1300度に保持した後、通電を止め、ヒーターを冷却した。冷却後にセラミックスヒーターをチャンバーから取り出し、ヒーターの端子部を確認したところ、貫通穴近傍のヒーターに消耗は確認されなかった。しかしながら、端子部の直径が10mmで、白金ワッシャーの直径が9.8mmであったので、熱分解窒化ホウ素からなる被覆層と白金ワッシャーとの間の僅かな隙間からアンモニアガスが入り込み、端子部外周側のヒーターが約25μm消耗していた。
端子部への、アンモニアガス耐性及び水素ガス耐性を有する保護膜の形成を行わなかった他は、実施例１と同様にして比較例としてのセラミックスヒーターを製作した。得られたセラミックスヒーターについて、保持時間を２６時間とした他は実施例１と同様にしてチャンバー内で1300度に保持した後、通電を止め、ヒーターを冷却した。冷却後にセラミックスヒーターをチャンバーから取り出し、ヒーターの端子部を確認したところ、貫通穴近傍のヒーターに消耗は確認されなかった。しかしながら、端子部の直径が10mmで、白金ワッシャーの直径が9.8mmであったので、熱分解窒化ホウ素からなる被覆層と白金ワッシャーとの間の僅かな隙間からアンモニアガスが入り込み、端子部外周側のヒーターが約25μm消耗していた。
[比較例３]
端子部に対して、アンモニアガス耐性又は水素ガス耐性を有する保護膜の形成を行わなかった他は、比較例１と同様にして比較例としてのセラミックスヒーターを製作した。得られたセラミックスヒーターについて、比較例１と同様にしてチャンバー内で１３００℃に保持したところ、10分後に電源のブレーカーが作動した。冷却後にセラミックスヒーターを真空チャンバーから取り出し、ヒーターの端子部を確認した。端子部は、放電が発生したためか焼け焦げており、セラミックスヒーターは通電不可能な状態となっていた。
端子部に対して、アンモニアガス耐性又は水素ガス耐性を有する保護膜の形成を行わなかった他は、比較例１と同様にして比較例としてのセラミックスヒーターを製作した。得られたセラミックスヒーターについて、比較例１と同様にしてチャンバー内で１３００℃に保持したところ、10分後に電源のブレーカーが作動した。冷却後にセラミックスヒーターを真空チャンバーから取り出し、ヒーターの端子部を確認した。端子部は、放電が発生したためか焼け焦げており、セラミックスヒーターは通電不可能な状態となっていた。
本発明のセラミックスヒーターは、これをMOCVD法の基板加熱に使用しても、還元性雰囲気による浸食作用に起因する端子部の不具合が発生せず、長期に渡って安定的に使用することが可能であるので、産業上極めて有用である。
100 セラミックスヒーター（PG/PBNヒーター）
1 支持基材
2 ヒーター（のパターン）
3 被覆層
4 貫通孔
5 端子部
6 可撓性黒鉛からなるカーボンワッシャー
7 金属ワッシャー
8 ボルト
9 ナット
10 圧着端子
11 リード線
12 保護膜
13 白金ワッシャー
1 支持基材
2 ヒーター（のパターン）
3 被覆層
4 貫通孔
5 端子部
6 可撓性黒鉛からなるカーボンワッシャー
7 金属ワッシャー
8 ボルト
9 ナット
10 圧着端子
11 リード線
12 保護膜
13 白金ワッシャー
Claims (10)
- 絶縁性セラミックス部材からなる基材の上に、順次、両端に端子部を有する導電性部材からなるヒーターパターン及び絶縁性セラミックス部材からなる被覆層を有し、前記端子部には前記絶縁性セラミックス部材からなる被覆層が存在せず、電源に連結するリード線が該端子部に接続されたセラミックスヒーターであって、前記ヒーターの端子部が導電性保護膜によって覆われていると共に、該ヒーターの端子部と前記リード線が、伸展性を有する導電性材料からなるワッシャーを介して固着接続されてなることを特徴とするセラミックスヒーター。
- 前記導電性保護膜が還元性雰囲気に対して耐性を有する、請求項1に記載されたセラミックスヒーター。
- 前記伸展性を有する導電性材料が、還元性雰囲気に対する耐性を有する、請求項1又は２に記載されたセラミックスヒーター。
- 前記還元性雰囲気が、アンモニアガス、水素ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス、窒素ガスと水素ガスの混合ガスのいずれかである、請求項２又は３に記載されたセラミックスヒーター。
- 前記端子部に形成された導電性保護膜が、タングステン又は白金からなる、請求項１に記載されたセラミックスヒーター。
- 前記絶縁性セラミックス部材からなる基材が熱分解窒化ホウ素からなる、請求項１〜５の何れかに記載されたセラミックスヒーター。
- 前記導電性部材からなるヒーターパターンが熱分解グラファイトからなる、請求項１〜６の何れかに記載されたセラミックスヒーター。
- 前記絶縁性セラミックス部材からなる被覆層が熱分解窒化ホウ素からなる、請求項１〜７の何れかに記載されたセラミックスヒーター。
- 請求項１に記載されたセラミックスヒーターの製造方法であって、前記ヒーターの端子部に設けられる導電性保護膜を、イオンプレーティング法、スパッタリング法、化学気相蒸着法、原子層堆積法（ALD法）の何れかの方法よって形成することを特徴とする、請求項1に記載されたセラミックスヒーターの製造方法。
- 請求項１に記載されたセラミックスヒーターに使用されるワッシャーであって、その素材が白金からなることを特徴とするワッシャー。
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