TWI548301B - 陶瓷加熱器 - Google Patents

Description

陶瓷加熱器

本發明是有關於作為在半導體裝置或光學裝置的製造過程等的晶圓加熱、原料加熱步驟、單晶製造或太陽能電池製造時的加熱源、玻璃的熔融或退火處理時的加熱源使用的耐腐蝕性優良的長壽命的陶瓷加熱器。

一直以來，作為在半導體製程或光學處理中使用的電阻加熱式加熱器，使用在由氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、氮化硼等的燒結陶瓷構成的支撐基材上卷繞或膠黏鉬、鎢等高熔點金屬的線材或箔作為發熱體，並在其上面載置電絕緣性的陶瓷板而製成的加熱器，或者將發熱體直接嵌入同時燒結而製成的加熱器。另外，作為其改良技術，開發出了在具電絕緣性陶瓷支撐基材上設置導電陶瓷的發熱層，並在其上實施電絕緣性陶瓷塗層的電阻加熱式陶瓷加熱器，提高了絕緣性、耐腐蝕性。

對於這種陶瓷支撐基材，通常採用向原料粉體中添加燒結助劑並進行燒結而成的燒結體，但由於添加了燒結助劑，加熱時的雜質污染或耐腐蝕性的降低令人不安。另外，由於是燒結體 的緣故，在耐熱衝擊性方面也存在問題，尤其是對於大型化的情況，由燒結的不均勻性引起的基材破裂等存在不安，因此存在不能適用於要求急劇升降溫的製程的問題。

因此，一種一體型的電阻加熱式多層陶瓷加熱器被開發出來，該多層陶瓷加熱器是在由通過熱化學氣相沉積法(以下，有時稱為「熱CVD(chemical vapor deposition)法」)成膜的熱解氮化硼(以下，有時稱為「PBN(Pyrolytic Boron Nitride)」)構成的支撐基材的表面，結合由通過熱CVD法成膜的熱解石墨(以下，有時稱為「PG」)構成的發熱層，最後再在該發熱層上覆蓋一層與支撐基材相同材質的緻密的層狀保護層。

這種多層陶瓷加熱器作為一種高純度、化學穩定且耐熱衝擊的加熱器，廣泛應用於要求急速加熱和冷卻的各個領域，尤其應用於對半導體晶圓一片一片進行處理的單晶圓處理方式並且分階段改變溫度的連續製程中。另外，由於這種多層陶瓷加熱器的組成構件全部是通過熱CVD法製作的，所以不存在在燒結粉末而製成的燒結陶瓷中所看到的晶界，緻密而不吸藏氣體，因此不脫氣，故作為在真空處理中不影響真空度的加熱器，其應用也在不斷擴大。

另外，在這種陶瓷加熱器中，為了向發熱體通電，通常在端子部分設有孔，而且還必須將覆蓋發熱體的電絕緣性陶瓷部分地除去而使導電層露出。並且，目前是借助墊圈等進行螺栓固定使其通電。在這種螺栓固定而通電的情況下，在擰緊螺栓時如 果墊圈等稍微偏離，便會碰到周圍的絕緣性陶瓷包覆層上，不僅會損壞該包覆層，而且還可能產生由電接觸不良而引起的異常加熱等，從而導致溫度分布紊亂，如果放置這種狀態，會有端子露出部分發生消耗而產生火花或者最終在端子部處引起斷線事故的危險。

因此，專利文獻1中記載了一種PBN加熱元件，為了防止上述事故，以使螺栓連接的方式將設有內螺紋的端子柱固定於加熱器的端子部，從而使加熱器主體和端子柱一體化，然後用絕緣層包覆。然而，即使這種PBN加熱元件，在端子柱與發熱體的端子部的連接部會因經歷多次發熱而產生接觸不良，從而因異常發熱而產生破損的問題，因此就防止上述事故的意義而言，尚不是一種完美的連接方法。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利第2702609號

因此，鑒於上述的情況，本發明的目的是提供一種耐腐蝕性優良、長壽命的陶瓷加熱器，它可用作在單晶製造等中使用的加熱源，即使當連接到供電構件時也能夠防止由墊圈等引起的損壞。

本發明人等發現，由於在導電構件的露出面和周圍的絕緣性陶瓷包覆層之間存在高低差，所以當將供電構件連接到加熱 器端子時，其墊圈或帶頭螺栓將會干涉包覆層的邊緣而造成包覆層缺損，從而產生了異物或污染物質。並且，這些異物或污染物質不僅對例如熱處理過程中的半導體晶圓產生污染，而且還會導致由供電端子的接觸不良引起的異常發熱或由斷線引起的火花發生等事故，從而導致加熱器的壽命縮短，由此想到若對加熱器的端子結構進行改善即可避免上述事故，從而促成了本發明。

即，本發明的特徴在於：在典型的在由絕緣性陶瓷構件構成的基材上具有由導電構件構成的加熱器圖案和設置於其上的由絕緣性陶瓷構件構成的包覆層的陶瓷加熱器中，加熱器的端子部的導電構件的露出面形成為與包覆層的上表面位置在同一平面上。

並且，在本發明中，為了將加熱器的端子部的導電構件的露出面與包覆面上表面位置形成為同一平面，也可以將與加熱器端子部的導電構件的露出面相當的區域的基材部分預先做成凸形狀，也可以在與加熱器端子部的導電構件的露出面相當的區域上設置與加熱器相同材質或不同材質的導電構件。

另外，在本發明中，優選在端子固定用的貫通孔的附近，由絕緣性陶瓷構件構成的包覆層形成為與導電構件的露出面在同一平面上；優選在將端子露出面形成為與包覆層上表面在同一平面上之後，遍及端子露出面及其附近的由絕緣性陶瓷構件構成的包覆層藉由對周圍的使用環境具有耐腐蝕性的導電性保護膜 覆蓋。

並且，作為對本發明的周圍的使用環境具有耐腐蝕性的導電性保護膜的材質，優選為選自鎢、鉭、矽、鉑、鎳、矽化鉬及碳化矽的組群中的一種，作為形成本發明的基材及包覆層的陶瓷材料，優選為選自氧化鋁(Al₂O₃)、氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、BN和AlN的複合體、熱解氮化硼(PBN)、用熱解氮化硼包覆的石墨、石英的群組中的一種。

本發明的陶瓷加熱器由於消除了導電構件的露出面與周圍的絕緣性陶瓷包覆層之間的高低差以及包覆層的邊緣，所以能夠防止固定於供電構件時由墊圈等引起的包覆層等的損傷，因此沒有產生灰塵、異物混入等的風險。另外，即使將其用於腐蝕性環境，導電性加熱露出面也不會因環境氣體而受到損傷，故能夠長期穩定地使用。

1‧‧‧陶瓷加熱器

2‧‧‧基材

3‧‧‧導電構件

4‧‧‧包覆層

5‧‧‧螺栓

6‧‧‧墊圈

7‧‧‧導電性保護膜

8‧‧‧供電端子

9‧‧‧導電構件

10‧‧‧發熱圖案

11‧‧‧露出面

12‧‧‧貫通孔

圖1是表示本發明的陶瓷加熱器的實施例1的端部附近的剖面示意圖。

圖2是表示本發明的陶瓷加熱器的實施例2的端部附近的剖面示意圖。

圖3是表示本發明的陶瓷加熱器的實施例3的端部附近的剖面示意圖。

圖4是表示現有技術的陶瓷加熱器的端部附近的剖面示意圖。

圖5是表示本發明的陶瓷加熱器的發熱圖案和端子部的示意圖。

以下，對本發明的陶瓷加熱器1的實施方式進行具體說明，不過本發明並非限定於這些實施方式。

本發明的最大特徴是將陶瓷加熱器1的端子部的導電構件3的露出面11形成為與包覆層4的上表面位置在同一平面上。通過做成這種端子結構，能夠消除導電構件的露出面11與周圍的絕緣性陶瓷包覆層4之間的高低差及包覆層4的邊緣。因此，與現有的端子結構不同，對於因供電構件的墊圈6或帶頭螺栓5等碰到周圍的絕緣性陶瓷包覆層4的邊緣而使包覆層4破損的事故能夠防患於未然，進而能夠防止伴隨著因破損引起的異物或污染物質的發生等而產生的電接觸不良的異常加熱或因端子露出部的損耗引起的火花的發生等情況，從而實現長壽命化，並且，圖1中，8表示供電端子。此時，包覆層4的上表面位置作為導電構件3的露出面11的周邊而連續地形成。由於將包覆層4的上表面位置形成為與導電構件3的露出面11在同一平面上，所以可以通過機械加工進行研磨，使得與露出面11吻合。此時的包覆層4優選在從導電構件3距離0.5mm以上的區域形成為同一平面，若小於0.5mm，有可能會與墊圈6發生干擾。

並且，作為將導電構件3的露出面11形成為與包覆層4 的上表面位置在同一平面的方法，可以列舉預先將與加熱器端子的導電構件3的露出面11相當的區域的基材2形成為凸形狀的方法。具體而言，如圖1所示，優選使端部帶有傾斜，而將端子部的形狀形成為圓錐台形狀，並且可以將該傾斜部形成為圓弧形狀。若做成這種形狀，通過用帶銑刀工具的加工機械進行精加工，能夠連續地形成良好的光滑面，所以能夠以低成本進行製造而不需要增加複雜步驟。

作為其他方法，如圖2所示，通過在與加熱器端子的導電構件3的露出面11相當的區域連接設置與加熱器相同材質或不同材質的導電構件9，也可以將該導電構件9的露出面11和包覆層4的上表面位置形成在同一平面上。這種情況下，可以預先將導電構件9連接於基材2之後，再於其上形成導電構件3。

另外，雖然圖2的實施方式中沒有將端子部的基材2形成凸形狀，但此種情況下，也可以將基材2的形狀形成為圓錐台形狀後進一步設置導電構件9。

圖3表示另一個實施方式。在端子固定用的貫通孔12的附近，以與導電構件3的露出面11在同一平面的方式形成有由絕緣性陶瓷構件構成的包覆層4。這樣，由於在貫通孔12的附近也形成有包覆層4，導電構件3的露出面11不會呈露於帶頭螺栓5，能夠防止從螺栓螺紋的間隙進入的腐蝕性氣體與導電構件3接觸從而產生腐蝕，故能夠進一步實現陶瓷加熱器1的長壽命化。

本發明的基材2優選由選自氧化鋁(Al₂O₃)、氮化鋁 (AlN)、氮化硼(BN)、BN和AlN的複合體、熱解氮化硼(PBN)、用熱解氮化硼包覆的石墨、石英的群組中的材料構成。這些材料在高溫下堅固，耐熱性優良，故適合作為基材2的材料。

並且，本發明的加熱器端子和加熱器發熱體的導電構件3優選由從鎢、鉭、鉬等的高熔點金屬，或熱解石墨、碳化矽、矽化鉬等適合於加熱器的公知材料中選擇的材料構成。這種導電構件3可以通過濺射法、化學氣相沉積法(CVD法)、離子鍍法、印刷法、鍍覆法等在基板2上形成，然後可根據需要通過熱處理來形成。

本發明中的由絕緣性陶瓷材料構成的包覆層4優選由與基材2相同的材料構成，能夠做成熱膨脹差異小，不易變形的陶瓷加熱器。這種包覆層4可以通過與基材2同時燒結的方法，或濺射法、化學氣相沉積法(CVD法)、離子鍍法、印刷法、鍍覆法等來形成，然後可根據需要通過熱處理來形成。

在本發明中，通過以上方法能夠將端子露出面11形成為與包覆層4的上表面位置在同一平面上，但在此之後，優選用對周圍的使用環境具有耐蝕性的導電性保護膜7全面覆蓋導電端子露出面11和包覆層4。由於導電性保護膜7能夠保護端子露出面11的導電構件3不受腐蝕性氣體等使用環境的腐蝕，故能夠進一步實現陶瓷加熱器的長壽命化。

作為導電性保護膜7的材質，優選從鎢、鉭、矽、鉑、鎳、矽化鉬及碳化矽中選擇，即使在含有腐蝕性強的氟類氣體、 氨氣、氫氣、氯化氫氣體及氧的環境中也能穩定地使用。這種導電性保護膜7既可以通過濺射法、CVD法、離子鍍法、印刷法、鍍覆法等形成，也可以進一步結合設置導電性保護膜7。

另外，在本發明中，優選採用比露出的導電構件的尺寸大的墊圈6和帶頭螺栓5。使用大直徑的墊圈6等可以避免使腐蝕性強的氣體直接暴露於端子露出面11的導電構件3，故能夠進一步實現長壽命化。此處，對於墊圈6而言，只要是具有導電性的材料即可，對其材質沒有限制。不過，若使用高延展性的石墨片或鉑等，則可以改善端子部的密合性從而抑制腐蝕氣體的侵入，故優選。

[實施例]

以下，具體說明本發明的實施例

[實施例1]

首先，通過CVD法使氨(NH₃)與三氯化硼(BCl₃)在壓力100Torr、溫度1900℃下進行反應，將本發明的熱解氮化硼(PBN)基材2製成外徑φ50mm、厚度2mm的尺寸。然後，如圖1所示，在通電用端子部的兩個部位將該基材2加工成圓錐台形狀，並且加工成所述凸部的高度為0.15mm，其上表面與露出面為相同外徑為φ8mm，從而製作了基材2。

接著，為了形成陶瓷加熱器1的發熱層和端子的導電構件3，在5Torr、1750℃下使甲烷熱解，在所述基材2上設置厚度50μm的熱解石墨層的導電構件3，並對其施以機械加工，形成 圖5所示的陶瓷加熱器1的發熱圖案10。然後，在整個該發熱圖案10上以與基材2相同的條件形成厚度0.15mm的熱解氮化硼的包覆層4。

並且，在陶瓷加熱器1的端子部的兩個部位設置φ 3.4mm的貫通孔12，並通過機械加工除去貫通孔12周圍的包覆層4，如圖1所示，以與包覆層4的上表面位置在同一平面上的方式形成了用於使導電構件3露出而連接電源的導電端子露出面11。此後，橫跨導電端子露出面11的兩部位和由其外側的絕緣性陶瓷構件構成的包覆層4，在φ 12mm區域內，通過離子鍍法形成由對使用環境具有耐腐蝕性的鎢構成的導電性保護膜7，從而製作了圖1中的陶瓷加熱器1。

將通過以上方式製作的陶瓷加熱器1設置在真空室中，隔著外徑與導電端子的露出面11同樣大小的白金製的墊圈6而連接加熱器的端子部，邊抽真空邊加熱至1300℃，然後，以100mL/分的流量向真空室內供給氨氣，同時將真空室內的壓力調整為5000Pa，並在此狀態下將陶瓷加熱器1的溫度持續保持1300℃，經過100小時後停止通電並對加熱器進行了冷卻。

冷卻後，將陶瓷加熱器1從真空室取出，對加熱器的端子部進行了確認，結果發現在加熱器端子部殘存著由鎢構成的保護膜7，未確認到端子部的導電端子露出面11損耗的痕跡。並且，在測試過程中未出現異常發熱現象，也未確認到火花事故。

[實施例2]

在實施例2中，利用與實施例1相同的CVD法，首先製作了尺寸為外徑φ50mm、厚度2mm的熱解氮化硼(PBN)製基板2。並且，通過與實施例1同樣的方法形成了陶瓷加熱器1的發熱層和端子的導電構件3、圖5所示的陶瓷加熱器1的發熱圖案10，並整體地形成了厚度0.15mm的熱解氮化硼的包覆層4。

接著，在實施例2中，在陶瓷加熱器1的端子部的兩個部位設置φ3.4mm的貫通孔12，並通過機械加工除去貫通孔12周圍的包覆層4而使導電構件3露出，如圖2所示，在該露出區域製作了如下的端子部：在露出的導電構件3的上表面進一步結合設置外徑為8mm的導電構件9，並使該導電構件9的上表面與包覆層4的上表面位置在同一平面上。

在此後的步驟中，利用與實施例1同樣的方法，通過離子鍍法在φ12mm的區域內形成了對使用環境具有耐蝕性的由鎢構成的導電性保護膜7，從而製作了圖2所示的陶瓷加熱器1。

對於以上製作的陶瓷加熱器1，隔著外徑與導電端子露出面11相同大小的白金製的墊圈6連接加熱器的端子部，並以與實施例1相同的條件，將陶瓷加熱器1的溫度持續保持1300℃，經過100小時之後停止通電並對加熱器進行了冷卻。

冷卻後，將陶瓷加熱器1從真空室取出，對加熱器的端子部進行了確認，結果發現，即使實施例2的情況，在加熱器端子部也殘存著由鎢構成的導電性保護膜7，未確認到端子部的導電端子露出面11損耗的痕跡。並且，在測試過程中未出現異常發熱 現象，也未確認到火花事故。

[實施例3]

在實施例3中，也利用與實施例1同樣的CVD法，首先製作了尺寸為外徑φ50mm、厚度2mm的熱解氮化硼(PBN)製基板2。並且，如圖3所示，與實施例1同樣地製作了如下的端子部：在通電用端子部的兩個部位將該基材2加工成圓錐台形狀，並且，該凸部的高度為0.15mm，其上表面與露出面為相同外徑φ8mm。

並且，利用與實施例1同樣的方法，在基材2上設置厚度50μm的熱解石墨層的導電構件3，並對其施以機械加工，形成圖5所示的陶瓷加熱器1的發熱圖案10。在實施例3中，形成發熱圖案10時，也一起除去位於設置端子貫通孔12的部位的周圍1mm的區域內的導電構件3的熱解石墨層，然後在整個發熱圖案10上以與基材同樣的條件形成厚度為0.15mm的熱解氮化硼的包覆層4。

接著，在陶瓷加熱器1的端子部的兩個部位設置φ3.4mm的貫通孔12，並通過機械加工除去貫通孔12周圍1mm的區域內的包覆層4，並以與包覆層4的上表面位置在同一平面上的方式使導電構件3露出，從而形成了用於連接電源的導電端子露出面11。圖3表示這種加熱器端子部。

在此後的步驟中，利用與實施例1同樣的方法，通過離子鍍法在φ12mm的區域內形成了對使用環境具有耐蝕性的由鎢 構成的導電性保護膜7，從而製作了圖3所示的陶瓷加熱器1。

對於以上製作的陶瓷加熱器1，隔著外徑與導電端子露出面11相同大小的白金製的墊圈6連接加熱器的端子部，並以與實施例1相同的條件，將陶瓷加熱器1的溫度持續保持1300℃，經過100小時後停止通電並對加熱器進行了冷卻。

冷卻後，將陶瓷加熱器1從真空室取出，對加熱器的端子部進行了確認，結果發現，即使實施例3的情況，在加熱器端子部也殘存著由鎢構成的保護膜7，未確認到端子部的導電端子露出面11損耗的痕跡。並且，在測試過程中未出現異常發熱現象，也未確認到火花事故。尤其是在實施例3中，由於貫通孔的周圍1mm的區域受到包覆層4的保護而未被腐蝕性強的氣體等腐蝕，所以絲毫未確認到露出面11的損耗。

[比較例]

在比較例中，利用與實施例2相同的CVD法，製作了熱解氮化硼(PBN)製基板2，並且，除未使用導電構件9和導電性保護膜7以外，以與實施例2相同的條件形成了陶瓷加熱器1的發熱層和端子的導電構件3、陶瓷加熱器1的發熱圖案10以及熱解氮化硼的包覆層。如圖4所示，由於加熱器端子部的導電構件3的露出面11未形成為與包覆層4的上表面位置在同一平面上，所以兩者之間存在高低差並且包覆層4具有邊緣，而且也未設置相當於導電性保護膜7的構件。

對於以上製作的陶瓷加熱器1，隔著白金製的墊圈6連 接加熱器的端子部，並以與實施例1相同的條件，將陶瓷加熱器1的溫度持續保持1300℃，經過100小時後停止通電並對加熱器進行了冷卻。

冷卻後，將陶瓷加熱器1從真空室取出，對加熱器的端子部進行了確認，結果發現，墊圈6發生了偏離，周圍的絕緣性陶瓷的包覆層4部分損壞，而且，端子部的導電端子露出面11也確認到損耗的痕跡。

1‧‧‧陶瓷加熱器

2‧‧‧基材

3‧‧‧導電構件

4‧‧‧包覆層

5‧‧‧螺栓

6‧‧‧墊圈

7‧‧‧導電性保護膜

8‧‧‧供電端子

Claims (10)

1. 一種陶瓷加熱器，包括由絕緣性陶瓷構件構成的基材、由設置於該基材上的導電構件構成的加熱器圖案、及由設置於該加熱器圖案上的絕緣性陶瓷構件構成的包覆層而構成，在兩個端子部具有端子固定用的貫通孔，該陶瓷加熱器的特徴在於：在所述端子部的周圍形成的所述導電層的露出面和所述包覆層的露出面成同一平面。
2. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷加熱器，其中所述陶瓷加熱器還包括具有耐腐蝕性的導電性保護膜，該導電性保護膜以遍及從所述貫通孔到實質上超過所述包覆層和所述導電層的連接部位的位置覆蓋所述同一平面的方式而設置。
3. 如申請專利範圍第1項所述的陶瓷加熱器，其中所述導電層是所述導電構件的所述端子部附近的凸狀部。
4. 如申請專利範圍第3項所述的陶瓷加熱器，其中所述導電構件的所述凸狀部是由於所述基材形成為在所述端子部附近隆起成圓錐台狀而形成的。
5. 如申請專利範圍第3項所述的陶瓷加熱器，其中所述導電構件的所述凸狀部是由於在所述端子部附近在所述基材和所述導電構件之間設有用與所述導電構件相同或不同的材質製成的導電機構而形成的。
6. 如申請專利範圍第3項所述的陶瓷加熱器，其中所述導電構件的所述凸狀部是由於所述基材形成為在所述端子部附近隆起 成圓錐台狀且在所述端子部附近在所述基材和所述導電構件之間設有用與所述導電構件相同或不同的材質製成的導電機構而形成的。
7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的陶瓷加熱器，其中所述導電層是在所述端子部附近設置於所述導電構件上且用與所述導電構件相同或不同的材質製成的導電機構。
8. 如申請專利範圍第4項所述的陶瓷加熱器，其中在所述貫通孔的緊接附近，所述導電構件由包覆機構置換，所述包覆機構由與所述包覆層相同的材質構成且形成為上表面與所述同一平面處於同一平面上。
9. 如申請專利範圍第2項所述的陶瓷加熱器，其中所述導電性保護膜的材質為選自鎢、鉭、矽、鉑、鎳、矽化鉬及碳化矽的群組中的一種。
10. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的陶瓷加熱器，其中形成所述基材及所述包覆層的陶瓷材料為選自氧化鋁(Al₂O₃)、氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、BN和AlN的複合體、熱解氮化硼(PBN)、用熱解氮化硼包覆的石墨、石英的群組中的一種。