KR20120138636A - 세라믹스 히터 - Google Patents
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Abstract
[과제] 환원성 분위기에 있어서 적합하게 사용할 수 있는 세라믹스 히터를 제공하는 것이다.
[해결 수단] 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 기재 상에 순차적으로 양단에 단자부를 갖는 도전성 부재로 이루어진 히터 패턴 및 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층을 갖고, 상기 단자부에는 상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층이 존재하지 않고, 전원에 연결되는 리드선이 상기 단자부에 접속된 세라믹스 히터이다. 상기 히터의 단자부는 도전성 보호막에 의해 덮여 있고, 상기 히터의 단자부와 상기 리드선이 신전성을 갖는 도전성 재료로 이루어진 와셔를 통하여 고착 접속되어서 이루어지는 점이 특징이다.
[해결 수단] 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 기재 상에 순차적으로 양단에 단자부를 갖는 도전성 부재로 이루어진 히터 패턴 및 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층을 갖고, 상기 단자부에는 상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층이 존재하지 않고, 전원에 연결되는 리드선이 상기 단자부에 접속된 세라믹스 히터이다. 상기 히터의 단자부는 도전성 보호막에 의해 덮여 있고, 상기 히터의 단자부와 상기 리드선이 신전성을 갖는 도전성 재료로 이루어진 와셔를 통하여 고착 접속되어서 이루어지는 점이 특징이다.
Description
본 발명은 반도체의 제조 공정에 있어서의 반도체 웨이퍼의 가열이나, 화학기상증착법, 스퍼터링법 등에 의해 박막을 형성할 때 기재의 가열에 사용되는 세라믹스 히터에 관한 것이다.
반도체의 제조 공정에 있어서의 반도체 웨이퍼의 가열이나, 화학기상증착법, 스퍼터링법 등에 의해 박막을 형성할 때에 있어서의 기재의 가열에는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 등의 소결체로 이루어지는 지지 기재 중에 금속의 선, 박, 권회선 등으로 이루어지는 발열체를 매설하거나, 금속 입자 또는 도전성 세라믹 입자를 포함하는 도전성 페이스트를 스크린 인쇄하거나 함으로써 형성한 발열체를 매설한 구조의 세라믹스 히터가 사용되고 있다(예를 들면 특허문헌 1 및 2). 이들 중, 금속의 선, 박, 권회선 등으로 이루어지는 발열체를 매설한 히터의 경우에는 금속의 선, 박, 권회선 등을 지지 기재 중에 치밀하고 또한 정밀하게 배설하는 것이 어려워 균열성이 좋은 히터로 되지 않는 경우가 있다.
또한, 스크린 인쇄에 의해 히터의 패턴을 형성했을 경우에는 발열층의 막두께가 불균일하게 되기 쉬워 균열성이 좋은 히터로 되지 않는 경우가 있다. 또한, 스크린 인쇄에 사용되는 페이스트에 포함되는 유기물이나 세라믹 소결체에 포함되는 소결 조제 성분이 불순물의 발생원이 되는 경우가 있다.
이에 대하여, 화학기상증착법에 의해 생성된 열분해 질화붕소(PBN)로 이루어지는 지지 기재 상에 화학기상증착법에 의해 열분해 그래파이트(PG)로 이루어지는 도전층을 성막하고, 이것에 가공을 실시해서 소망하는 히터의 패턴을 형성하고, 또한 화학기상증착법에 의해 열분해 질화붕소로 이루어지는 피복층으로 상기 히터의 패턴을 덮어서 제조하는 PG/PBN 세라믹스 히터(특허문헌 3)도 알려져 있다. 이 경우에는 균일한 막두께의 도전층을 얻기 쉬우므로 균열성이 우수한 세라믹스 히터로 할 수 있음과 아울러 지지 기재, 도전층, 및 피복층 모두가 화학기상증착법에 의해 제조되므로 소결법에 의해 제조된 세라믹스 히터보다 고순도이고, 그것을 이용하여 얻어지는 반도체 웨이퍼가 불순물에 의해 오염되기 어렵다고 하는 이점이 있다.
한편, PG/PBN 세라믹스 히터의 경우에는 후술하는 바와 같이 단자부의 열분해 그래파이트로 이루어지는 히터가 노출되어 있고, 상기 열분해 그래파이트가 산화성 분위기에서 손상을 받기 때문에 쇼트되기 쉽다고 하는 결점이 있었다.
상기 결점은 상기 노출된 단자부의 열분해 그래파이트 표면을 융점이 800℃ 이상인 니켈, 은, 금, 백금, 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈 등의 내열성 도전성 피막으로 피복하여 상기 단자부의 열분해 그래파이트 표면의 산화 소모를 방지함으로써 개선되었다(특허문헌 4). 또한, 상기 내열성 도전성 피막의 형성 방법으로서는 열증착법, 전자 빔 증착법, 스퍼터링법 등이 예시되어 있다.
상기 PG/PBN 히터의 상면도 및 단면도는 각각 도 1(a) 및 도 1(b)에 나타낸 바와 같고, 그 구조는 열분해 질화붕소로 이루어지는 지지 기재(1) 상에 형성된 열분해 그래파이트로 이루어지는 히터의 패턴(2) 및, 상기 히터의 패턴을 덮는 화학기상증착법에 의해 형성된 열분해 질화붕소의 피복층(3)으로 이루어진다고 하는 것이다. 사용할 수 있도록 하기 위해서 히터 패턴(2)의 양단에는 관통 구멍(4)이 형성됨과 아울러 상기 관통 구멍(4) 주위의 피복층(3)을 제거해서 히터(2)를 노출시켜 전원을 접속시키기 위한 단자부(5)가 형성된다. 전원으로부터의 도선을 금속, 그래파이트 또는 탄소/탄소 복합 재료 등의 탄소 재료로 이루어지는 볼트, 너트, 와셔 등으로 단자부(5)에 고정함으로써 제품으로서 완성된다.
도 2(a) 및 도 2(b)는 PG/PBN 히터에의 전원 접속 방법의 일례이다. 도 2(a)는 사시도, 도 2(b)는 단면도이다. PG/PBN 히터(100)의 단자부(5)에 노출되어 있는 히터(2) 상부 및 단자부(5)의 이면측에 있어서 PG/PBN 히터측으로부터 순서대로 가요성 흑연으로 이루어지는 카본 와셔(6), 금속 와셔(7)를 배치하고, 이들을 볼트(8), 너트(9)로 고정한다. 볼트(8)에는 압착 단자(10)가 장착되고, 상기 압착 단자(10)의 타단에는 전원(도시 생략)에 접속되는 리드선(11)이 접속된다.
단자부(5)에 노출되어 있는 히터(2) 및 금속 와셔(7)의 표면은 완전한 평탄면은 아니다. 그 표면에는 가공시의 마무리 정밀도에 기인하는 미소한 요철이 존재한다. 따라서, 단자부(5)에 노출되어 있는 히터(2) 상에 금속 와셔(7)를 직접 접촉시켰을 경우에는 양자의 표면에 존재하는 미소한 요철의 볼록부끼리만이 접촉하여 충분한 접촉 면적을 확보할 수 없는 경우가 있다. 이러한 경우, 전류는 볼록부끼리의 접촉점에만 집중해서 흐르기 때문에 이상 발열을 발생시킬 뿐만 아니라, 방전이 발생해서 단자부가 파손되어 PG/PBN 히터로의 통전 가열이 불가능해지는 경우가 있다.
카본 와셔(6)는 이러한 문제의 발생을 방지하기 위해서 사용된다. 즉, 단자부(5)에 노출되어 있는 히터 패턴(2)과 금속 와셔(7) 사이에 배치되고, 볼트(8), 너트(9)로 조여지는 가요성 흑연으로 이루어지는 카본 와셔(6)는 압축되어서 단자부(5)에 노출되어 있는 히터(2) 및 금속 와셔(7)의 표면에 밀착되어 양자의 표면의 미소한 요철을 메운다. 이것에 의해, 단자부(5)에 노출되어 있는 히터(2)와 카본 와셔(6) 사이, 및 카본 와셔(6)와 금속 와셔(7) 사이에서 충분한 접촉 면적을 얻음과 아울러 단자부(5)에 노출되어 있는 히터(2)와 금속 와셔(7) 사이의 전류 경로가 된다.
그런데, 종래 GaN 등의 Ⅲ-Ⅴ족 질화물계 화합물 반도체를 결정 성장시키는 한 수단으로서 사용되고 있는 유기금속기상성장법(MOCVD)에 있어서는 Ⅲ족의 원료 가스로서는 트리메틸갈륨(TMG)이 사용되고, 질소원으로서는 암모니아 가스가 사용된다. 또한, 결정 성장시키는 기판으로서는 통상 사파이어 기판이 사용되고, MOCVD법이 행하여지는 반응 용기 내에는 원료 가스 공급 노즐과, 기판이 적재되는 서셉터(susceptor)가 설치되어 있다. 서셉터 상에 적재된 사파이어 기판은 일반적으로 저항 가열, 고주파 유도 가열 등의 가열 수단에 의해 1000℃ 이상의 온도로 가열되고, 원료 가스 공급 노즐을 통하여 TMG와 암모니아 가스가 수소 가스를 캐리어 가스로 해서 사파이어 기판 상에 공급되어 사파이어 기판 상에 GaN 결정을 성장시킨다.
상기한 바와 같이, GaN 등의 Ⅲ-Ⅴ족 질화물계 화합물 반도체를 MOCVD법에 의해 결정 성장시킬 경우 그 반응 용기 내는 환원성 분위기(암모니아 분해 가스, 수소 가스)가 된다. 즉, 암모니아 가스는 1000℃ 이상의 온도로 가열되면 열분해되어 질소를 생성하여 GaN 결정의 질소원이 됨과 아울러 한편으로 수소 가스를 생성한다. 또한, 캐리어 가스로서 사용되는 수소 가스는 900℃ 이상에서 탄소와 반응해서 CH4를 생성하고, 탄소를 소모시킨다. 이 때문에, PG/PBN 히터를 MOCVD법의 기판가열에 사용하면 단자부에 노출되어 있는 열분해 그래파이트로 이루어지는 히터나 카본 와셔가 수소에 의해 소모되므로 단자부가 접촉 불량이 되어 단자부에 불량이 발생한다고 하는 문제가 있었다.
이 문제는, 상기 노출된 단자부의 열분해 그래파이트 표면을 융점이 800℃ 이상인 니켈, 은, 금, 백금, 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈 등의 내열성 도전성 피막으로 피복하는 종래 기술(특허문헌 4)에 의해서도 해결할 수는 없다. 카본 와셔가 수소에 의해 소모되기 때문이다.
따라서 본 발명의 제 1 목적은 MOCVD법에 의해 결정 성장시킬 경우에 사용하는 세라믹스 히터로서, 환원성 분위기에서 적합하게 사용할 수 있는 세라믹스 히터를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제 2 목적은 환원성 분위기에서 적합하게 사용할 수 있는 세라믹스 히터의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
또한 본 발명의 제 3 목적은 환원성 분위기에서 적합하게 사용할 수 있는 세라믹스 히터에 사용하는 와셔를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 상기 제 목적은 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 기재 상에 순차적으로 양단에 단자부를 갖는 도전성 부재로 이루어지는 히터 패턴 및 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 피복층을 갖고, 상기 단자부에는 상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 피복층이 존재하지 않고, 전원에 연결되는 리드선이 상기 단자부에 접속된 세라믹스 히터로서, 상기 히터의 단자부가 도전성 보호막에 의해 덮여 있음과 아울러 상기 히터의 단자부와 상기 리드선이 신전성(伸展性)을 갖는 도전성 재료로 이루어지는 와셔를 통하여 고착 접속되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터, 상기 세라믹스 히터의 제조 방법, 및 상기 세라믹스 히터에 사용하는 와셔에 의해 달성되었다.
본 발명에 있어서는 상기 도전성 보호막 및 상기 신전성을 갖는 도전성 재료가 환원성 분위기에 대한 내성을 갖는 것이 바람직하고, 특히 상기 환원성 분위기가 암모니아 가스, 수소 가스, 암모니아 가스와 수소 가스의 혼합 가스, 질소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 기재가 열분해 질화붕소로 이루어지는 것이 바람직하고, 상기 도전성 부재로 이루어지는 히터의 패턴이 열분해 그래파이트로 이루어지는 것이 바람직하며, 또한 상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 피복층이 열분해 질화붕소로 이루어지는 것이 바람직하다.
(발명의 효과)
본 발명의 세라믹스 히터는 이것을 MOCVD법의 기판 가열에 사용해도 단자부가 환원성 분위기에 의해 손상을 입는다고 하는 일이 없으므로, 장기간에 걸쳐서 안정적으로 사용할 수 있게 된다.
도 1은 PG/PBN 히터의 설명도이고, (a)는 상면도, (b)는 단면도이다.
도 2는 PG/PBN 히터의 전원 접속 방법을 설명하는 도면이고, (a)는 사시도, (b)는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 세라믹스 히터 단자부의 단면 개념도이고, (a)는 노출된 히터 단부에만 보호층을 형성한 경우, (b)는 노출된 히터 단부뿐만 아니라 절연층에까지 걸쳐서 보호층을 더 형성한 경우의 도면이다.
도 4는 본 발명의 PG/PBN 히터의 전원 접속 방법을 나타내는 도면이고, (a)는 사시도, (b)는 단면도이다.
도 5는 실시예에서 제작한 본 발명의 세라믹스 히터에 있어서의 히터의 패턴 [(a)]과 보호막 형성 범위를 나타내는 설명도[(b)]이다.
도 2는 PG/PBN 히터의 전원 접속 방법을 설명하는 도면이고, (a)는 사시도, (b)는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 세라믹스 히터 단자부의 단면 개념도이고, (a)는 노출된 히터 단부에만 보호층을 형성한 경우, (b)는 노출된 히터 단부뿐만 아니라 절연층에까지 걸쳐서 보호층을 더 형성한 경우의 도면이다.
도 4는 본 발명의 PG/PBN 히터의 전원 접속 방법을 나타내는 도면이고, (a)는 사시도, (b)는 단면도이다.
도 5는 실시예에서 제작한 본 발명의 세라믹스 히터에 있어서의 히터의 패턴 [(a)]과 보호막 형성 범위를 나타내는 설명도[(b)]이다.
본 발명은 히터의 단자부를 도전성 보호막에 의해 덮음과 아울러 상기 보호막에 의해 덮여 있는 히터의 단자부와 전원에 접속되는 리드선을 신전성을 갖는 도전성 재료로 이루어지는 와셔를 통하여 고착 접속시키는 점에 최대 특징이 있다.
본 발명에서 사용하는 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 기재는 공지의 절연성 세라믹스 부재로 이루어지는 기재 중에서 적당하게 선택해서 사용할 수 있지만, 본 발명에 있어서는 특히 열분해 질화붕소로 이루어지는 기재를 사용하는 것이 바람직하다. 이 열분해 질화붕소로 이루어지는 기재는, 예를 들면 3염화붕소와 암모니아를 원료로 하여 화학기상증착법에 의해 형성할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 열분해 질화붕소로 이루어지는 기재의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만 0.5~3㎜인 것이 바람직하고, 특히 1~2㎜로 하는 것이 바람직하다. 열분해 질화붕소로 이루어지는 기재의 두께가 0.5㎜보다 얇으면 제조시나 사용시에 세라믹스 히터를 취급할 때에 파손되기 쉬워지고, 3㎜보다 두꺼우면 화학기상증착법에 요하는 시간이 길어지므로 제조 비용이 비싸진다.
열분해 질화붕소로 이루어지는 기재 상에 형성하는 도전층으로서 본 발명에 있어서는 열분해 그래파이트로 이루어지는 도전층을 바람직하게 사용한다. 이 열분해 그래파이트로 이루어지는 도전층은 메탄, 프로판 등의 탄화수소 가스를 원료로 하여 화학기상증착법에 의해 형성하는 것이 바람직하다. 화학기상증착법을 사용하면 도전성 페이스트를 스크린 인쇄에 의해 도포하는 방법보다 두께를 균일하게 할 수 있기 때문이다. 열분해 그래파이트로 이루어지는 도전층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만 10~300㎛인 것이 바람직하고, 특히 30~150㎛로 하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는 히터의 온도를 신속하게 목적의 온도에 도달시키고, 또한 균열화시키기 위해서 전원 용량이나 히터 패턴의 형상과의 균형을 충분히 고려하여 상기한 범위에서 적절한 두께를 선택하면 된다. 열분해 그래파이트로 이루어지는 도전층을 형성한 후에 이것을 기계 가공해서 히터의 패턴을 형성한다.
열분해 그래파이트로 이루어지는 히터의 패턴 상에 형성하는 피복상(被覆相)은 공지의 절연층 중에서 적당하게 선택할 수 있지만, 본 발명에 있어서는 특히 3염화붕소와 암모니아를 원료로 하여 화학기상증착법에 의해 형성되는 열분해 질화붕소를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우의 열분해 질화붕소로 이루어지는 피복층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 20~300㎛인 것이 바람직하고, 특히 50~200㎛로 하는 것이 바람직하다. 열분해 질화붕소로 이루어지는 피복층의 두께가 20㎛보다 얇으면 절연 파괴를 일으킬 위험이 있고, 300㎛보다 두꺼우면 박리되기 쉬워진다.
이어서, 히터(2)의 양단에 전원을 접속시킬 때에 나사 또는 볼트를 통과시키기 위한 관통 구멍(4)을 형성함과 아울러 상기 관통 구멍(4) 주위의 피복층(3)을 기계 가공에 의해 제거해서 히터(2)를 노출시켜 전원을 접속시키기 위한 단자부(5)를 형성한다.
본 발명에 있어서는 상기와 같이 해서 형성된 PG/PBN 히터의 단자부에 분위기 가스에 대한 내성(예를 들면 암모니아 가스 내성 또는 수소 가스 내성)을 갖는 보호막을 형성한다. 본 발명에 있어서는 금속을 이용하여 이 보호막을 형성하는 것이 바람직하고, 특히 텅스텐 또는 백금을 이용하여 상기 보호막을 형성하는 것이 바람직하다. 텅스텐이나 백금은 융점이 높고, 또한 1300℃ 부근의 온도에서 상기 세라믹스 히터를 구성하는 재료인 열분해 질화붕소나 열분해 그래파이트와 접촉시켜도 반응하거나, 고착되거나 하는 일이 없다. 실제로, 텅스텐은 암모니아 가스(건조)나 수소 가스(건조) 중에서는 융점까지 안정적이고, 백금은 R열전대, S열전대의 구성 재료로서 수소 분위기(1100℃)에서 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서는 PG/PBN 히터의 단자부 이외를 마스킹 재료로 덮고, 이온플레이팅법, 스퍼터링법, 화학기상증착법, 원자층 퇴적법(ALD법)에서 선택되는 어느 하나의 방법에 의해 도 3(a)에 나타내는 바와 같이 단자부에만 암모니아 가스 내성 또는 수소 가스 내성을 갖는 보호막(12)을 형성하거나, 도 3(b)에 나타내는 바와 같이 단자부의 외측 범위까지 덮도록 보호막(12)을 형성한다. 도 3(b)와 같이 보호막(12)을 형성하면 마스킹 재료의 개구부가 단자부의 지름보다 커지므로 보호막 형성시에 마스킹 재료의 위치가 조금 어긋나도 단자부에 노출된 히터 상에 보호막이 코팅되지 않은 부분이 발생하기 어려워진다. 또한, 여기에서 마스킹 재료란 보호막의 형성시에 보호막이 부착될 필요가 없는 부분을 미리 덮는 덮개를 의미한다.
이온플레이팅법, 스퍼터링법, 화학기상증착법, 원자층 퇴적법(ALD법)에서 선택되는 어느 하나의 방법에 의해 보호막을 형성하면 열증착법이나 전자 빔 증착법에 의해 보호막을 형성하는 경우보다 치밀하고 보다 부착력이 있는 보호막으로 할 수 있으므로 1000℃ 이상의 환원성 분위기 하에서 사용되는 세라믹스 히터 단자부의 보호막으로서 보다 적합한 것이 되지만, 본 발명의 세라믹스 히터의 사용이 이러한 경우에 한정되는 것은 아니다.
이렇게 하여 제조된 단자부에 환원성 분위기에 대한 내성을 갖는 보호막이 형성된 세라믹스 히터를 1000℃ 이상의 환원성 분위기 하에서 사용하기 위해서는 도 4(a) 및 도 4(b)에 나타내는 전원 접속 방법, 또는 이것에 준한 방법으로 전원과 접속시키면 된다. 도 4(a) 및 도 4(b)의 구성은 기본적으로는 도 2의 구성과 같지만, 상기한 바와 같이 카본 와셔(6)는 환원성 분위기 하에서는 소모되기 때문에 본 발명에 있어서는 이것 대신에 백금 와셔(13)를 사용한다. 백금은 유연하고 신전성이 있으므로 이들 와셔를 나사 또는 볼트, 너트 등으로 세라믹스 히터의 단자부에 조임으로써 단자부에서 노출되어 있는 히터 표면에 밀착시킬 수 있다. 백금 와셔의 두께는 특별히 제한되는 일은 없지만 0.1㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 특히 0.03㎜~0.1㎜ 두께의 백금 와셔를 사용하는 것이 바람직하다. 0.03㎜보다 얇게 하면 와셔 형상으로의 가공이 곤란해지는 한편, 0.1㎜보다 두껍게 해도 효과는 변함없지만 두껍게 하면 할수록 와셔 비용이 비싸지기 때문이다.
또한, 전원의 접속에 사용하는 나사 또는 볼트, 너트 등의 재질은 백금보다 저렴한 텅스텐제로 하는 것이 바람직하다. 그래파이트나 탄소/탄소 복합 재료 등의 탄소 재료로 이루어지는 것은 피할 필요가 있다. 열분해 그래파이트나, 카본 와셔 와 마찬가지로 1000℃ 이상의 환원성 분위기 중에서는 소모되어 버리기 때문이다.
또한, 본 발명의 세라믹스 히터에 있어서의 단자부의 구조로서 도 1(a) 및 도 1(b), 도 3(a) 및 도 3(b), 도 5(a) 및 도 5(b)를 예시했지만, 본 발명은 이들 구조에 한정되는 것은 아니다. 즉, 관통 구멍을 형성하고, 그 주위에 동심원 형상으로 히터를 노출시키는 구조를 예시했지만, 이 구조에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 세라믹스 히터의 전원 접속 방법으로서 도 4(a) 및 도 4(b)를 예시했지만, 본 발명은 이 구성에 한정되는 것도 아니다.
또한, 리드선으로서는 일단에 압착 단자를 장착한 와이어 형상의 것을 나타냈지만 와이어 형상이 아니고, 예를 들면 원기둥 형상, 판 형상 등이어도 된다. 압착 단자를 사용하지 않거나, 또는 압착 단자와 마찬가지의 기능을 하는 다른 형상의 부품을 사용하는 경우라도 실질적으로 전원으로부터 히터로 전류를 유도하는 경로가 되는 것이라면 본 발명에 있어서의 리드선의 개념에 포함된다.
또한, 본 발명의 도전성 부품으로서 통상의 와셔 형상의 것을 예시했지만, 본 발명은 이들 통상의 와셔 형상에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에 있어서는 단자부의 구조에 따라서 실질적으로 와셔로서 기능하는 적절한 형상으로 변경한 것도 본 발명의 와셔의 개념에 포함된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
우선, 4리터/분의 암모니아와 2리터/분의 3염화붕소를 10Torr의 압력 하, 1850℃에서 반응시켜서 직경 60㎜, 두께 1.0㎜의 열분해 질화붕소제의 원판을 제작하고, 이것을 세라믹스 히터의 지지 기재로 했다. 이어서, 3리터/분의 메탄을 5Torr 1750℃에서 열분해시켜서 이 원판 상에 두께 50㎛의 열분해 그래파이트층을 형성하고, 이것에 기계 가공을 실시해서 히터의 패턴을 형성했다. 또한, 이 히터 상에 5리터/분의 암모니아와 2리터/분의 3염화붕소를 10Torr 1890℃의 조건에서 반응시켜 열분해 질화붕소의 절연막에 의해 일체적으로 피복했다.
이어서, 히터의 양단에 관통 구멍을 형성함과 아울러 관통 구멍 주위의 피복층을 제거해서 히터를 노출시켜 전원을 접속시키기 위한 단자부를 형성하여 도 5(a)에 나타내는 바와 같은 PG/PBN 히터를 얻었다. 이때, 단자부의 직경을 10㎜로 했다. 이어서, 이 PG/PBN 히터의 단자부 이외를 SUS판으로 마스킹하고, 이온플레이팅법에 의해 도 5(b)와 같이 단자부와 그 외측 0.5㎜의 범위에 텅스텐으로 이루어지는 두께 0.5㎛의 보호막(12)을 형성시켰다.
얻어진 세라믹스 히터를 진공 챔버 내에 셋팅하고, 도 4(a) 및 도 4(b)에 나타내는 바와 같이 백금 와셔(13)를 통하여 히터의 단자부(2)와 전원의 리드선(11)을 접속시켜 본 발명의 세라믹스 히터를 완성했다. 이때, 백금 와셔의 직경을 9.8㎜로 했다. 얻어진 본 발명의 세라믹스 히터를 압력이 1Pa라고 하는 진공에 가까운 조건 하에서 통전하고, 1300℃로 승온시킨 후 챔버 내에 암모니아 가스를 5리터/분의 유량으로 공급함과 아울러 챔버 내의 압력을 1000Pa로 조정했다. 이 상태에서 세라믹스 히터의 온도를 1300℃로 계속해서 유지하고, 120시간 경과한 후에 통전을 멈추고, 히터를 냉각했다. 냉각 후에 세라믹스 히터를 챔버로부터 인출해서 히터의 단자부를 확인한 결과 히터 단자부에는 텅스텐으로 이루어지는 보호막이 잔존하고 있고, 단자부의 히터가 소모된 형적은 확인되지 않았다.
[비교예 1]
실시예 1에서 사용한 백금 와셔 대신에 카본 와셔를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 비교예가 되는 세라믹스 히터를 제작했다. 얻어진 세라믹스 히터에 대해서 실시예 1과 마찬가지로 해서 챔버 내에서 1300도로 유지한 결과, 20분 후에는 전원의 브레이커가 작동했다. 냉각 후에 세라믹스 히터를 챔버로부터 인출하고, 히터의 단자부를 확인한 결과 방전이 발생했기 때문인지 단자부가 타 있어 통전 불가능한 상태가 되어 있었다.
[비교예 2]
단자부에의 암모니아 가스 내성 및 수소 가스 내성을 갖는 보호막의 형성을 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 비교예로서의 세라믹스 히터를 제작했다. 얻어진 세라믹스 히터에 대해서 유지 시간을 26시간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 챔버 내에서 1300도로 유지한 후 통전을 멈추고, 히터를 냉각했다. 냉각 후에 세라믹스 히터를 챔버로부터 인출하고, 히터의 단자부를 확인한 결과 관통 구멍 근방의 히터에 소모는 확인되지 않았다. 그러나, 단자부의 직경이 10㎜이고, 백금 와셔의 직경이 9.8㎜이었으므로 열분해 질화붕소로 이루어지는 피복층과 백금 와셔 사이의 약간의 간극으로 암모니아 가스가 들어가 단자부 외주측의 히터가 약 25㎛ 소모되어 있었다.
[비교예 3]
단자부에 대하여 암모니아 가스 내성 또는 수소 가스 내성을 갖는 보호막의 형성을 행하지 않은 것 이외에는 비교예 1과 마찬가지로 해서 비교예로서의 세라믹스 히터를 제작했다. 얻어진 세라믹스 히터에 대해서 비교예 1과 마찬가지로 해서 챔버 내에서 1300℃로 유지한 결과 10분 후에 전원의 브레이커가 작동했다. 냉각 후에 세라믹스 히터를 진공 챔버로부터 인출하고, 히터의 단자부를 확인했다. 단자부는 방전이 발생했기 때문인지 타 있고, 세라믹스 히터는 전류가 통전 불가능한 상태가 되어 있었다.
본 발명의 세라믹스 히터는 이것을 MOCVD법의 기판 가열에 사용해도 환원성 분위기에 의한 침식 작용에 기인하는 단자부의 문제가 발생하지 않고, 장기간에 걸쳐서 안정적으로 사용할 수 있으므로 산업상 매우 유용하다.
100 : 세라믹스 히터(PG/PBN 히터) 1 : 지지 기재
2 : 히터(의 패턴) 3 : 피복층
4 : 관통 구멍 5 : 단자부
6 : 가요성 흑연으로 이루어지는 카본 와셔
7 : 금속 와셔 8 : 볼트
9 : 너트 10 : 압착 단자
11 : 리드선 12 : 보호막
13 : 백금 와셔
2 : 히터(의 패턴) 3 : 피복층
4 : 관통 구멍 5 : 단자부
6 : 가요성 흑연으로 이루어지는 카본 와셔
7 : 금속 와셔 8 : 볼트
9 : 너트 10 : 압착 단자
11 : 리드선 12 : 보호막
13 : 백금 와셔
Claims (11)
- 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 기재 상에 순차적으로 양단에 단자부를 갖는 도전성 부재로 이루어진 히터 패턴 및 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층을 갖고, 상기 단자부에는 상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층이 존재하지 않고, 전원에 연결되는 리드선이 상기 단자부에 접속된 세라믹스 히터로서: 상기 히터의 단자부가 도전성 보호막에 의해 덮여 있음과 아울러 상기 히터의 단자부와 상기 리드선이 신전성을 갖는 도전성 재료로 이루어진 와셔를 통하여 고착 접속되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터.
- 제 1 항에 있어서,
상기 도전성 보호막은 환원성 분위기에 대하여 내성을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 신전성을 갖는 도전성 재료는 환원성 분위기에 대한 내성을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 환원성 분위기는 암모니아 가스, 수소 가스, 암모니아 가스와 수소 가스의 혼합 가스, 질소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항에 있어서,
상기 단자부에 형성된 도전성 보호막은 텅스텐 또는 백금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 기재는 열분해 질화붕소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도전성 부재로 이루어진 히터 패턴은 열분해 그래파이트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연성 세라믹스 부재로 이루어진 피복층은 열분해 질화붕소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 와셔는 백금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터. - 제 1 항에 기재된 세라믹스 히터를 제조하는 방법으로서: 상기 히터의 단자부에 형성되는 도전성 보호막을 이온플레이팅법, 스퍼터링법, 화학기상증착법, 원자층 퇴적법(ALD법) 중 어느 하나의 방법에 의해서 형성하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 히터의 제조 방법.
- 제 1 항에 기재된 세라믹스 히터에 사용되는 와셔로서, 그 소재가 백금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 와셔.
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