JP3606472B2 - 熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法 - Google Patents

熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法 Download PDF

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Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は耐熱性、耐食性、化学的安定性に優れたヒーター、静電チャック、遮熱板、遮熱円筒及び熱吸収帯付容器として有用な熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解窒化ホウ素（以下ＰＢＮと略称する）は耐熱性、耐食性、化学的安定性、高純度等の有利な特性をもち、これを熱分解グラファイト（ＰＧ）層をセラミックス、例えばＡl2Ｏ3 、Ｓi3Ｎ4 、Ｓi Ｃ、ＢＮ、ＰＢＮ等の基体の上に形成して成る複層成形体上に被覆してその特性を生かした応用製品が種々開発されている。例えば、実願平3-030393号にはＰＢＮ製基体上にＰＧ層を形成した複層ヒーターの上にＰＢＮ層を被覆したもの、又特開平5-105557号公報にはＰＢＮ製容器の内面にＰＧ吸熱層を形成しその上にＰＢＮ絶縁保護被覆層を被覆したもの等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＰＢＮ層を複層成形体の最外表面に被覆する際、ＰＢＮ被覆層にクラック、剥離等が起こり易いという欠点があった。
本発明は、このような欠点を解消した熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体で、特にこの成形体が窒化ホウ素基体上にグラファイト層を形成して成る複層成形体の表面にＰＢＮ被覆層を被覆したヒーター、静電チャック、遮熱板、遮熱円筒及び熱吸収帯付容器として有用なＰＢＮ被覆複層成形体及びその製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者等はかかる課題を解決するためにＰＢＮ被覆層に発生するクラック、剥離現象の原因を究明した結果、ＰＢＮ被覆複層成形体のコーナーやその表面の凹凸部や端部に内部応力が集中していることを突き止め、この応力分散方法を検討して本発明を完成したものである。即ち、
窒化ホウ素より成る基体上にグラファイト層を設け、その一部を除去してパターンを形成して成る複層成形体の表面に、熱分解窒化ホウ素層を成膜して成る熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法において、グラファイト層の除去による凹凸形状が複数の平面より成る場合はその成形体表面に隣接する平面の面方向が、又曲面より成る場合はその接線方向が、該基体の積層方向となす角度を45〜90°の範囲とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法である。
【０００５】
以下、本発明を詳細に説明する。
【作用】
ＰＢＮ被覆層に発生するクラックや剥離現象の原因を究明したところ、複層成形体の端部や凹凸部の、基体の積層方向と平行な面の部分に内部応力が集中していることが判明した。
この内部応力の発生原因はＢＮ及びＰＢＮの熱膨張率の異方性によるものであり、ＢＮ基体の積層方向の熱膨張率αc はそれと直角な方向の熱膨張率αa に対して約10倍の値を示すことに起因する。従って図４に示すように基体面が積層方向に対して直角面（図４のＡ部）であれば基体と被覆物の熱膨張率はαa となり一致するが、基体面が積層方向と平行のＢ部では熱膨張率はαc になりαa とは10倍の差が発生する。従って、複層成形体断面においてパターン加工のために切削された溝の垂直面において、ＰＢＮ被覆層と複層成形体の間に熱膨張率差が生じるためＰＢＮ蒸着温度から常温まで冷却された時に、この間で応力が発生することになる。そこでこの応力軽減方法として図１（ｃ）に示すように、成形体表面の凹凸形状が複数の平面より成る角溝の場合は、その成形体表面に隣接する平面と基体の積層方向とのなす角度θを、又図１（ｅ）に示すように、凹凸形状が曲面より成る半円状溝の場合は、その曲面の接線と基体の積層方向とのなす角度θを45〜90°とすることにより解決した。つまり、基体表面方向の熱膨張率と被覆ＰＢＮ層の熱膨張率をより近いものにするのである。
一般にＢＮ基体の積層方向の熱膨張率をαc 、それと直角な方向をαa とすると、夫々 αc ＝20×10-6/ ℃、 αa ＝２×10-6/ ℃ という値が得られる。そして任意の方向と積層方向とのなす角度をθとした場合、その方向の熱膨張率αθは次式により与えられる。
(１＋ΔＴα (θ）)2＝（ Cosθ（１＋ΔＴαc))2＋（ Sinθ（１＋ΔＴαa))2 この関係は図３に示したようにα (θ) はθが０°の場合はαc となり、90°の場合はα (θ) はαa になる。そしてθが45°においてはα (θ) とαa との差はほぼ1/2 となる。つまり、基体表面の凹凸形状において、図１（ｃ）及び（ｅ）に示すように平面方向又は曲面の接線方向の、基体の積層方向とのなす角度θを45〜90°とすればその上に被覆されるＰＢＮ層との熱膨張率差は1/2 以下と小さくなり、内部応力は非常に軽減され、剥離、クラックの防止を可能とするのである。
【０００６】
本発明の最大の特徴はＰＢＮ被覆層と複層成形体との間に生じる内部応力を極力軽減するためにＰＢＮ被覆層を成膜する前の段階の複層成形体表面上のグラファイト層を切削加工する際、表面の凹凸形状が、複数の平面より成る場合はその成形体表面に隣接する平面の面方向と基体の積層方向とのなす角度θを、又曲面より成る場合はその接線と基体の積層方向とのなす角度を45〜90°とすることにある。これが45°未満では充分な応力緩和効果が得られず、クラック、剥離が生じる。
【０００７】
本発明のＢＮ基体としては CVD法によるＰＢＮ成形体又はホットプレス法によるＢＮ焼結体よりなるものであり、グラファイト層は熱分解グラファイト（ＰＧ）又は有機高分子物質の熱分解による非晶質カーボンよりなるものである。
次にセラミックヒーターについてその加工方法の一例を図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）について述べる。
先ず図１（ａ）のＢＮ基板１上に発熱抵抗体となるグラファイト層を例えばＣＨ4 の CVD法で50〜100 μｍの厚さに成形し（図１（ｂ））、ヒーターパターンの形状にフライス加工を施して切削除去する（台形型エンドミルを用いた場合は図１（ｃ）又は円形型エンドミルを用いた場合は（ｅ））。この際、表面凹凸形状において、その面方向（図１（ｃ））又は接線方向（図１（ｅ））の基体の積層方向とのなす角度θを45〜90°の範囲とすることが必要である。次いでこの上に CVD法によりＰＢＮ被覆層３を形成する（図１（ｄ）又は（ｆ））ことによりセラミックヒーターが完成する。
これらの方法で作られたＰＢＮ被覆複層成形体は、クラックや剥離の生じない良好なものが得られた。
【０００８】
以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
実施例は 100mmφ×1.2mmtのＰＢＮ基板をCVD 装置内に設置し、1900℃まで昇温し、高純度プロパンガス５SLM 、水素20SLM を導入し、12.5Torrに保ち、1900℃に保持し、 7.5時間の反応を行い50μｍのＰＧ沈積層を得た（図１（ｂ））。次いで台形型及び円形型エンドミルを用いて夫々θ＝60°とし、深さｄ＝ 300μｍ（台形型エンドミルの場合図１（ｃ）、円形型エンドミルの場合（ｄ））の図２に示すヒーターパターンを形成した。次いでこれを CVD装置内に設置し、1800℃まで昇温し、ＢCl3、ＮＨ3、Ｈ2 を夫々１SLM、５SLM、20SLM で導入し、1800℃に保持し、 8.7Torrで６時間の反応により50μｍ厚さのＰＢＮ被覆を得た（図１（ｄ）、（ｆ））。これらのヒーターを真空容器内で通電し25〜1000℃に加熱降温を繰り返したところ、夫々20回のヒートサイクルにもクラック、剥離は発生しなかった。
【０００９】
（比較例）
台形型及び円形型エンドミルを用いた際、図１（ｃ）、（ｅ）において夫々θ＝30°とし、深さｄ＝ 300μｍで切削し図２に示すヒーターパターンを形成した以外は実施例と同様の条件で行いＰＢＮ被覆ヒーターを作製し、これらのヒーターを真空容器内で通電し25℃より1000℃に加熱昇温したところ、１回目でＰＢＮ被覆が剥離してしまった。
【００１０】
【発明の効果】
本発明によれば、成膜時に発生する内部応力が原因となって生ずるクラック、剥離等の欠陥を解消した熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法及び該熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体としてセラミックヒーター、静電チャック、遮熱板、遮熱円筒あるいは熱吸収帯付容器を提供することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加工方法の一例を縦断面図で示した工程図である。
（ａ）ＢＮ基体を示す。
（ｂ）グラファイト層の形成を示す。
（ｃ）、（ｅ）ヒーターパターンの形成を示す。
（ｄ）、（ｆ）複層成形体上にＰＢＮ層の形成を示す。
【図２】ヒーターパターンの一例を示す上面図である。
【図３】複層成形体表面の凹凸形状がなす凹凸面の面方向又は曲面の接線方向と基体の積層方向とのなす角度θと熱膨張率α (θ) の関係を示すグラフである。
【図４】ＰＢＮ被覆複層成形体の各界面における熱膨張率αa 、αc の関係を示す模式図である。
【符号の説明】
１ ＢＮ基体
２ グラファイト層
３ ＰＢＮ被覆層
５ 取付、導電端子孔
θ 面方向又は曲面の接線方向と基体の積層方向とのなす角度

Claims (2)

  1. 窒化ホウ素より成る基体上にグラファイト層を設け、その一部を除去してパターンを形成して成る複層成形体の表面に、熱分解窒化ホウ素層を成膜して成る熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法において、グラファイト層の除去による凹凸形状が複数の平面より成る場合はその成形体表面に隣接する平面の面方向が、又曲面より成る場合はその接線方向が、該基体の積層方向となす角度を45〜90°の範囲とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法。
  2. 請求項１に記載の製造方法を用いて得られる熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体がヒーター、静電チャック、遮熱板、遮熱円筒又は熱吸収帯付容器のいずれかであることを特徴とする熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体。
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