JPH08157283A - 熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法 - Google Patents

熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法

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JPH08157283A
JPH08157283A JP6319538A JP31953894A JPH08157283A JP H08157283 A JPH08157283 A JP H08157283A JP 6319538 A JP6319538 A JP 6319538A JP 31953894 A JP31953894 A JP 31953894A JP H08157283 A JPH08157283 A JP H08157283A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、熱分解窒化ホウ素の成膜時に発生
する内部応力が原因で生ずるクラック、剥離等の欠陥を
解消した熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体、特には複層
成形体が熱分解窒化ホウ素基体−熱分解グラファイト複
層成形体の最外表面に熱分解窒化ホウ素層を成膜して成
るセラミックヒーター、静電チャック、遮熱板、遮熱円
筒及び熱吸収帯付容器及びその製造方法に関するもので
ある。 【構成】 絶縁性セラミックスより成る基体表面上に熱
分解グラファイト層を設けて成る複層成形体の最外表面
に熱分解窒化ホウ素層を成膜するに際し、絶縁性セラミ
ックスより成る基体表面上に熱分解グラファイト層と同
じパターン状に溝部を形成し該複層成形体表面の凹凸を
100μm以下とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ
素被覆複層成形体とその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性、耐食性、化学的
安定性に優れた熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びそ
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】熱分解窒化ホウ素(以下PBNと略称す
る)は耐熱性、耐食性、化学的安定性、高純度等の有利
な特性をもち、これをグラファイト層と、Al2 3
Si34 ,SiC,BN,PBN等のセラミック基体
より成る複層成形体に被覆してその特性を生かした応用
製品が種々開発されている。例えば、実願平3−030
393号にはPBN基板上に熱分解グラファイト(P
G)層を形成したセラミックヒーターのPBN被覆、特
開平5−105557号にはPBN容器上にPG吸熱層
を成膜したものにPBN被覆層を被覆したもの等があ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらPBNを
複層成形体の最外表面に被覆する際、複層成形体の表面
に凹凸があると、そのコーナー部のPBN被覆層に内部
応力が発生し、クラック、剥離等が起こり易いという欠
点があった。又、接触加熱型セラミックヒーターとして
用いる場合は温度バラツキの発生や静電チャックとして
用いる場合は静電吸着力の低下をまねいていた。本発明
は、このような欠点を解消した熱分解窒化ホウ素被覆複
層成形体、特には複層成形体が絶縁性セラミックス基体
とPG層複層成形体から成り、その最外表面にPBN被
覆層を被覆したセラミックヒーター、静電チャック、遮
熱板、遮熱円筒、熱吸収帯付容器とその製造方法に関す
るものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる課題
を解決するためにPBN被覆層に発生するクラック、剥
離現象の原因を究明した結果、セラミック基体−PG層
複層成形体の表面の凹凸が著しい部分に内部応力が集中
していることを突き止め、この応力分散方法を検討して
本発明を完成したもので、その要旨は、セラミックより
成る基体表面上にPG層を設けて成る複層成形体の最外
表面に熱分解窒化ホウ素層を成膜するに際し、あらかじ
め基材上にパターンと同じ溝部を形成した後、PG層を
成膜し凸部を除去、研磨して、表面の凹凸差を100μ
m以下としその上にPBN層を成膜することを特徴とす
るPBN被覆複層成形体の製造方法、及びこの方法で製
造されたPBN被覆複層成形体に関するもので、これは
セラミックヒーター、静電チャック、遮熱板、遮熱円筒
及び熱吸収帯付容器として優れた品質を有することが判
った。以下、本発明を詳細に説明する。
【0005】
【作用】PBN被覆層に発生するクラック、剥離現象の
原因を究明したところ、セラミック基体−PG層複層成
形体の表面の凹凸の大きい部分には内部応力が集中して
いることが判明した。この内部応力は凹凸部のコーナー
部に発生するもので、これはPBN及びPGの熱的異方
性によるものであり、その応力の大きさは、1)異方度
が大きく、2)被覆膜が厚く、3)コーナー部の凹凸が
大きい程大きくなることが解った。一般にPBN及びP
Gの熱膨張率は異方性であり、PBN及びPG蒸着時の
成長方向の熱膨張率はそれと垂直な方向の熱膨張率に対
して約10倍の値を示す。もし基体面が成長方向に対し
て垂直面であれば基体と被覆物の熱膨張率は一致する
が、基体面が成長方向と平行であれば熱膨張率には10
倍の差が発生し、その結果基体面長さが増大し、ここに
発生する応力は増大することになる。例えば図3に示し
たようにPBN−PG複層成形体断面においてパターン
加工のために切削された溝の垂直面において、PBN蒸
着温度から常温まで冷却された時の温度差により応力が
発生することになる。以上の原因から、PBN被覆表面
の凹凸起伏を極力少なくする事によりこれらの応力は軽
減される。そこでこの応力分散方法として、あらかじめ
絶縁性セラミックスより成る基体上に凹状パターンを形
成した後にPG層を成膜し、凸部を除去し、成形体表面
の凹凸差を100μm以下、好ましくは50μmにする
様に研磨、ポリッシングすることにより解決した。これ
は又、特にPG膜を厚くすることが必要な場合有効とな
ることが判った。更にこれは、セラミックヒーターの場
合均熱性の改善、静電チャックの場合静電力の向上にも
寄与する。
【0006】この表面の凹凸は100μmを超えると応
力緩和効果がなくなってしまうので100μm以下とす
ることが必要である。又、平坦な絶縁性基板の上にPG
層を蒸着し、そのPG層の厚さを100μm以下とし、
PGパターン加工を段差100μmとしても同様な効果
が得られる。
【0007】次に本発明の製造方法の一例を述べる。例
えばセラミックヒーターの場合、従来の加工方法は絶縁
板上に発熱抵抗体となるPG層をCVD法で均一の厚さ
に沈積し、次いで図2に示すヒーターパターンに沿って
PG層を切削除去し、その上にPBN層を被覆してい
た。この切削を通常のエンドミル加工で行うと、この断
面形状は溝深さd=200μm以上の凹凸が形成され、
PBN層を被覆した場合(図3)、コーナー部4よりP
BN層3にクラックが入り、剥離が発生する。これをセ
ラミックヒーターとして昇温降温を数回繰り返すうちに
PBN被覆層全体にクラックが入り、このセラミックヒ
ーターは使用不能となってしまう。本発明の製造方法は
図1の縦断面図に示したように先ず絶縁性セラミック基
体上に深さが例えば200〜300μmに切削してヒー
ターパターンと同じ形状の溝を作り(図1(a))、次
いでこの表面にCVD法でPG層を形成して溝を埋め
(図1(b))ヒーターパターンの境界が現われるまで
フライス加工でPG層を切削除去してヒーターパターン
を形成し、表面全体を研磨して凹凸差を100μm以
下、好ましくは50μm以下にする(図1(c))。こ
の方法で作られた複層成形体の表面上にCVD法により
PBNを被覆して、クラック、剥離の生じない良好なP
BN被覆層が得られる。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 (実施例)直径100mm×厚さ1.2mmのPBN基
板に図3に示すヒーターパターンと同じ形の溝を200
μmの深さに角型エンドミルを用いて加工し(図1
(a))、次いでこのPBN基板をCVD装置内に入
れ、1900℃に昇温し、高純度プロパンガス5SLM
と水素20SLMを導入し、圧力を12.5Torrに
保ち、15時間反応を行い150μmのPG沈積層を得
た(図1(b))。次いでグラインダーにより凸部の余
分なPG層を切削除去しヒーターパターンを形成し、次
いで砥粒を用い研磨して、表面の凹凸差を10μm以下
とした(図1(c))。次いでこれを再びCVD装置内
に入れ、1800℃に昇温し、BCl3 、NH3 、H2
をそれぞれ1SLM、5SLM、20SLMで導入し、
圧力を8.7Torrに保って6時間反応して50μm
の厚さのPBN層を被覆したヒーターを得た(図1
(d))。このヒーターを真空容器内で通電し、0〜1
000℃で加熱降温を20回繰り返したが、PBN層は
クラック、剥離は発生しなかった。
【0009】(比較例)実施例と同じ平坦なPBN基材
を用いその上に実施例と同様の条件でPG層を150μ
mの厚さに成膜し、通常の角形エンドミルを用い、深さ
d=300μmまで切削し図2に示すヒーターパターン
を形成し実施例と同様の条件でPBNを成膜して50μ
mの厚さのPBN被覆層を有するヒーターを作製した。
次いでこのヒーターを真空容器内で通電し0〜1000
℃で加熱降温を行ったところ、1回目でPBN被覆が剥
離してしまった。
【0010】
【発明の効果】本発明は、PBN成膜時に発生する内部
応力が原因となって生ずるクラック、剥離等の欠陥を解
消したPBN被覆複層成形体及びその製造方法に関する
もので、特にセラミックヒーター、静電チャック、遮熱
板、遮熱円筒及び熱吸収帯付容器等の耐久性の優れたP
BN被覆複層成形体を提供することを目的とするもので
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の加工方法の一例を縦断面図で示した工
程図である。 (a)PBN基体表面上にエンドミルにより溝を形成す
る工程。 (b)PG層を成膜する工程。 (c)余分なPG層を切削除去、研磨する工程。 (d)PG層上にPBN層を成膜する工程。
【図2】セラミックヒーターの構造を示す上面図であ
る。
【図3】応力発生箇所を示す縦断面図である。
【符号の説明】
1 基体 2 PG層 3 PBN被覆層

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 絶縁性セラミックスより成る基体表面上
    に熱分解グラファイト層を設けて成る複層成形体表面に
    熱分解窒化ホウ素層を成膜して成る熱分解窒化ホウ素被
    覆複層成形体の製造方法において、あらかじめ絶縁性セ
    ラミックスよる成る基体表面上に熱分解グラファイト層
    と同じパターンの溝部を形成し、その上に熱分解グラフ
    ァイト層を形成し、次いで表面を切削除去して研磨し表
    面の凹凸を100μm以下とした熱分解グラファイト層
    パターン面を形成し、次いで最外表面にCVD法により
    熱分解窒化ホウ素層を成膜することを特徴とする熱分解
    窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の絶縁性セラミックスよ
    り成る基体が窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化けい
    素、窒化アルミ、シリカ及びアルミナより選ばれた1種
    又は2種以上のセラミックスより成ることを特徴とする
    熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項2に記載の絶縁性セラミックスよ
    り成る基体が熱分解窒化ホウ素から成ることを特徴とす
    る熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体の製造方法。
  4. 【請求項4】 絶縁性セラミックスより成る基体表面に
    熱分解グラファイト層を形成して成る複層成形体表面に
    熱分解窒化ホウ素層を成膜して成る熱分解窒化ホウ素被
    覆複層成形体において、該熱分解グラファイト層が絶縁
    性セラミックスより成る基体表面に埋設されて成り、か
    つその表面の凹凸が100μm以下であることを特徴と
    する熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体。
  5. 【請求項5】 請求項4に記載の絶縁性セラミックスよ
    り成る基体が窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化けい
    素、窒化アルミ、シリカ及びアルミナより選ばれた1種
    又は2種以上のセラミックスより成ることを特徴とする
    熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体。
  6. 【請求項6】 請求項5に記載の絶縁性セラミックスよ
    り成る基体が熱分解窒化ホウ素から成ることを特徴とす
    る熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体。
  7. 【請求項7】 請求項4に記載の熱分解窒化ホウ素被覆
    複層成形体がセラミックヒーター、静電チャック、遮熱
    板、遮熱円筒及び熱吸収帯付容器のいづれかであること
    を特徴とする熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100442950C (zh) * 2005-05-26 2008-12-10 台达电子工业股份有限公司 陶瓷基板及其制造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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