JPH0532355B2 - - Google Patents
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- JPH0532355B2 JPH0532355B2 JP60175988A JP17598885A JPH0532355B2 JP H0532355 B2 JPH0532355 B2 JP H0532355B2 JP 60175988 A JP60175988 A JP 60175988A JP 17598885 A JP17598885 A JP 17598885A JP H0532355 B2 JPH0532355 B2 JP H0532355B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Manufacturing Of Tubular Articles Or Embedded Moulded Articles (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明はセラミツクス製品の製造方法に関し、
特にCVD（Chemical Vapor Deposition）法を用
いたセラミツクス製品の製造方法に係る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 従来から一部のセラミツクス製品はCVD
（Chemical Vapor Deposition）法を利用して製
造されている。この方法は所定形状の基材表面に
CVD法により結晶質セラミツクス膜を形成する
ものである。しかし、このような方法は厚さ１mm
以下の薄膜コーテイングや微粒子の合成に利用さ
れているだけで、大型、厚肉の膜、板、塊状物の
セラミツクス製品の製造に利用するには不適当で
あると考えられている。 これは、基材表面にセラミツクス膜を形成した
後、反応温度から冷却すると、基材とセラミツク
ス膜との熱膨張率の差によりセラミツクス膜にひ
ずみが残留するため、セラミツクス膜にひびが入
つたり、割れたりして機械的強度が低下し、また
ひびの部分から化学的浸食を受けやすく強度が更
に低下するためである。特に、結晶質セラミツク
ス膜は成長方向に対して配向性を示すようにな
り、大型、厚肉となると、基材との熱膨張率の差
の影響を受けやすくなる。 そこで、CVD法を利用して大型、厚肉のセラ
ミツクス製品を製造する場合、セラミツクス膜の
熱膨張率に近い熱膨張率を有する基材を用いるこ
とが考えられ、基材の熱膨張率を調整する等の方
法がとられているが、上記のような欠点が完全に
解消されるわけではない。 〔発明の目的〕 本発明は上記欠点を解消するためになされたも
のであり、CVD法を用い機械的強度及び化学的
耐久性の高いセラミツクス製品を製造し得る方法
を提供しようとするものである。 〔発明の概要〕 本発明のセラミツクス製品の製造方法は、所定
形状の基材表面にCVD法により結晶質セラミツ
クス膜を形成する工程と、前記基材を除去して所
定形状の結晶質セラミツクス膜を得る工程と、該
セラミツクス膜の表面にCVD法により少なくと
も１回同材質の結晶質セラミツクス膜を形成する
工程とを具備したことを特徴とするものである。 このような方法によれば、同一の熱膨張係数を
有する同材質のセラミツクス膜の表面にCVD法
により少なくとも１回セラミツクス膜を形成して
最終的なセラミツクス製品を製造するので、セラ
ミツクス製品にひずみが残留するのを抑制して機
械的強度及び化学的耐久性を向上することができ
る。 なお、本発明において用いられる基材の材質と
しては、金属、ガラス、セラミツクス、サーメツ
ト等を挙げることができる。このような基材表面
にCVD法により形成されるセラミツクス膜の膜
厚は0.1mm以上であることが望ましい。これは、
膜厚が0.1mm未満では基材との分離作業や分離後
の取扱いが困難となるためである。基材表面に形
成されたセラミツクス膜は、基材を化学的又は機
械的に除去することにより分離される。 このようにして得られたセラミツクス膜の表面
にCVD法により更に１回〜数回同材質のセラミ
ツクス膜を形成してセラミツクス製品を製造す
る。この場合、基材から分離されたセラミツクス
膜には微小なクラツクが入つていることがあるの
で、このセラミツクス膜の表面にセラミツクス膜
の再コーテイングを複数回行なう場合、２回目以
後の再コーテイング前に、最初のセラミツクス膜
を除去してもよい。また、特定形状のセラミツク
ス製品を製造しようとする場合、最終のコーテイ
ングを行なう前に所定の寸法よりも0.02mm以上小
さい寸法に加工し、その後最終コーテイングを行
なえばよい。 更に、本発明方法はSi3N4、TiN、AlN、BN、
ZrN、HfN等の窒化物、SiC、WC、TiC等の炭
化物、あるいはAl2O3、SiO2、ZrO2、ZnO等の酸
化物からなるあらゆる種類のセラミツクス製品の
製造に適用することができる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１及び比較例１ 第１図に示すCVD装置を用い、150mm×150mm
×５mmのβ−SiC板を本発明方法及び従来の方法
により製造した。 第１図において、CVD炉１の一端側にはガス
導入管２，３がそれぞれ取付けられ、他端側には
排気管４が取付けられており、この排気管４は図
示しない真空ポンプに接続される。また、CVD
炉１内にはヒーター５が配設され、CVD炉１外
周には高周波誘導コイル６が配設されている。更
に、CVD炉１内には支持台７が設けられており、
この支持台７上に基材又はセラミツクス膜（β−
SiC膜）８が載置される。 このCVD装置を用いたβ−SiC膜のコーテイン
グは以下のような条件で行なわれた。すなわち、
CVD炉１内に基材又はβ−SiC膜８を載置した
後、CVD炉１内を1400℃、20Torrに設定し、一
方のガス導入管３からH2ガス（流量0.5／min）
をキヤリアガスとしてSiCl4ガス（流量0.3／
min）を、他方のガス導入管４からH2ガス（流
量0.5／min）をキヤリアガスとしてCH4ガス
（流量0.5／min）をそれぞれ導入し、基材又は
β−SiC膜８上にβ−SiC膜９を形成した。そし
て、反応時間を変化させることによりβ−SiC膜
９の膜厚を変化させた。 （実施例 １） まず、基材となる150mm×150mm×10mmのカーボ
ン板をCVD炉１内に装入した後、１時間コーテ
イングを行ない、カーボン板表面に厚さ0.3mmの
β−SiC膜を形成した。次に、850℃の乾燥空気
中でカーボン板を焼き出し、厚さ0.3mmのβ−SiC
板を得た。つづいて、得られたβ−SiC板をCVD
炉１内に装入して10時間コーテイングを行ない、
厚さ約３mmのβ−SiC板とした。つづいて、１回
目のコーテイング層を完全に研削除去して厚さ約
2.5mmのβ−SiC板とした。更に、このβ−SiC板
をCVD炉１内に装入し、再度10時間コーテイン
グを行ない、膜厚５mmのβ−SiC板を製造した。 （比較例 １） 上記実施例１と同様に基材となる150mm×150mm
×10mmのカーボン板をCVD炉１内に装入した後、
20時間コーテイングを行ない、カーボン板表面に
厚さ５mmのβ−SiC膜を形成した。次に、850℃
の乾燥空気中でカーボン板を焼き出し、厚さ５mm
のβ−SiC板を得た。このβ−SiC板には目視で
確認できるクラツクは存在しなかつた。 上記のように実施例１及び比較例１の方法によ
り製造されたβ−SiC板からそれぞれ４mm×４mm
×10mmの試験片を切り出し、３点曲げ強度試験及
び耐酸化試験を行なつた結果を下記表に示す。な
お、耐酸化試験は試験片を1100℃の水蒸気雰囲気
中に500時間さらした場合の酸化重量増加率を求
めたものである。
特にCVD（Chemical Vapor Deposition）法を用
いたセラミツクス製品の製造方法に係る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 従来から一部のセラミツクス製品はCVD
（Chemical Vapor Deposition）法を利用して製
造されている。この方法は所定形状の基材表面に
CVD法により結晶質セラミツクス膜を形成する
ものである。しかし、このような方法は厚さ１mm
以下の薄膜コーテイングや微粒子の合成に利用さ
れているだけで、大型、厚肉の膜、板、塊状物の
セラミツクス製品の製造に利用するには不適当で
あると考えられている。 これは、基材表面にセラミツクス膜を形成した
後、反応温度から冷却すると、基材とセラミツク
ス膜との熱膨張率の差によりセラミツクス膜にひ
ずみが残留するため、セラミツクス膜にひびが入
つたり、割れたりして機械的強度が低下し、また
ひびの部分から化学的浸食を受けやすく強度が更
に低下するためである。特に、結晶質セラミツク
ス膜は成長方向に対して配向性を示すようにな
り、大型、厚肉となると、基材との熱膨張率の差
の影響を受けやすくなる。 そこで、CVD法を利用して大型、厚肉のセラ
ミツクス製品を製造する場合、セラミツクス膜の
熱膨張率に近い熱膨張率を有する基材を用いるこ
とが考えられ、基材の熱膨張率を調整する等の方
法がとられているが、上記のような欠点が完全に
解消されるわけではない。 〔発明の目的〕 本発明は上記欠点を解消するためになされたも
のであり、CVD法を用い機械的強度及び化学的
耐久性の高いセラミツクス製品を製造し得る方法
を提供しようとするものである。 〔発明の概要〕 本発明のセラミツクス製品の製造方法は、所定
形状の基材表面にCVD法により結晶質セラミツ
クス膜を形成する工程と、前記基材を除去して所
定形状の結晶質セラミツクス膜を得る工程と、該
セラミツクス膜の表面にCVD法により少なくと
も１回同材質の結晶質セラミツクス膜を形成する
工程とを具備したことを特徴とするものである。 このような方法によれば、同一の熱膨張係数を
有する同材質のセラミツクス膜の表面にCVD法
により少なくとも１回セラミツクス膜を形成して
最終的なセラミツクス製品を製造するので、セラ
ミツクス製品にひずみが残留するのを抑制して機
械的強度及び化学的耐久性を向上することができ
る。 なお、本発明において用いられる基材の材質と
しては、金属、ガラス、セラミツクス、サーメツ
ト等を挙げることができる。このような基材表面
にCVD法により形成されるセラミツクス膜の膜
厚は0.1mm以上であることが望ましい。これは、
膜厚が0.1mm未満では基材との分離作業や分離後
の取扱いが困難となるためである。基材表面に形
成されたセラミツクス膜は、基材を化学的又は機
械的に除去することにより分離される。 このようにして得られたセラミツクス膜の表面
にCVD法により更に１回〜数回同材質のセラミ
ツクス膜を形成してセラミツクス製品を製造す
る。この場合、基材から分離されたセラミツクス
膜には微小なクラツクが入つていることがあるの
で、このセラミツクス膜の表面にセラミツクス膜
の再コーテイングを複数回行なう場合、２回目以
後の再コーテイング前に、最初のセラミツクス膜
を除去してもよい。また、特定形状のセラミツク
ス製品を製造しようとする場合、最終のコーテイ
ングを行なう前に所定の寸法よりも0.02mm以上小
さい寸法に加工し、その後最終コーテイングを行
なえばよい。 更に、本発明方法はSi3N4、TiN、AlN、BN、
ZrN、HfN等の窒化物、SiC、WC、TiC等の炭
化物、あるいはAl2O3、SiO2、ZrO2、ZnO等の酸
化物からなるあらゆる種類のセラミツクス製品の
製造に適用することができる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１及び比較例１ 第１図に示すCVD装置を用い、150mm×150mm
×５mmのβ−SiC板を本発明方法及び従来の方法
により製造した。 第１図において、CVD炉１の一端側にはガス
導入管２，３がそれぞれ取付けられ、他端側には
排気管４が取付けられており、この排気管４は図
示しない真空ポンプに接続される。また、CVD
炉１内にはヒーター５が配設され、CVD炉１外
周には高周波誘導コイル６が配設されている。更
に、CVD炉１内には支持台７が設けられており、
この支持台７上に基材又はセラミツクス膜（β−
SiC膜）８が載置される。 このCVD装置を用いたβ−SiC膜のコーテイン
グは以下のような条件で行なわれた。すなわち、
CVD炉１内に基材又はβ−SiC膜８を載置した
後、CVD炉１内を1400℃、20Torrに設定し、一
方のガス導入管３からH2ガス（流量0.5／min）
をキヤリアガスとしてSiCl4ガス（流量0.3／
min）を、他方のガス導入管４からH2ガス（流
量0.5／min）をキヤリアガスとしてCH4ガス
（流量0.5／min）をそれぞれ導入し、基材又は
β−SiC膜８上にβ−SiC膜９を形成した。そし
て、反応時間を変化させることによりβ−SiC膜
９の膜厚を変化させた。 （実施例 １） まず、基材となる150mm×150mm×10mmのカーボ
ン板をCVD炉１内に装入した後、１時間コーテ
イングを行ない、カーボン板表面に厚さ0.3mmの
β−SiC膜を形成した。次に、850℃の乾燥空気
中でカーボン板を焼き出し、厚さ0.3mmのβ−SiC
板を得た。つづいて、得られたβ−SiC板をCVD
炉１内に装入して10時間コーテイングを行ない、
厚さ約３mmのβ−SiC板とした。つづいて、１回
目のコーテイング層を完全に研削除去して厚さ約
2.5mmのβ−SiC板とした。更に、このβ−SiC板
をCVD炉１内に装入し、再度10時間コーテイン
グを行ない、膜厚５mmのβ−SiC板を製造した。 （比較例 １） 上記実施例１と同様に基材となる150mm×150mm
×10mmのカーボン板をCVD炉１内に装入した後、
20時間コーテイングを行ない、カーボン板表面に
厚さ５mmのβ−SiC膜を形成した。次に、850℃
の乾燥空気中でカーボン板を焼き出し、厚さ５mm
のβ−SiC板を得た。このβ−SiC板には目視で
確認できるクラツクは存在しなかつた。 上記のように実施例１及び比較例１の方法によ
り製造されたβ−SiC板からそれぞれ４mm×４mm
×10mmの試験片を切り出し、３点曲げ強度試験及
び耐酸化試験を行なつた結果を下記表に示す。な
お、耐酸化試験は試験片を1100℃の水蒸気雰囲気
中に500時間さらした場合の酸化重量増加率を求
めたものである。
以上詳述した如く本発明によれば、機械的強度
及び化学的耐久性の向上したセラミツクス製品を
製造できるものである。
及び化学的耐久性の向上したセラミツクス製品を
製造できるものである。
第１図は本発明の実施例１及び比較例１の方法
で用いられたCVD装置の断面図、第２図は本発
明の実施例２及び比較例２の方法で用いられた
CVD装置の断面図、第３図は本発明の実施例２
の方法で製造されたα−Si3N4ルツボの断面図、
第４図は本発明の実施例３及び比較例３の方法で
用いられたCVD装置の断面図、第５図は本発明
の実施例３の方法で製造されたTiO2ブロツクの
斜視図である。 １，１１，２１……CVD炉、２，３，１２，
１３，２２……ガス導入管、４，１４，２３……
排気管、５，１５，２４……ヒーター、６，１６
……高周波誘導コイル、７，１７，２５……支持
台、８，１８，２６……基材又はセラミツクス
膜、９……β−SiC膜、２７……水槽、２８……
TiO2膜。
で用いられたCVD装置の断面図、第２図は本発
明の実施例２及び比較例２の方法で用いられた
CVD装置の断面図、第３図は本発明の実施例２
の方法で製造されたα−Si3N4ルツボの断面図、
第４図は本発明の実施例３及び比較例３の方法で
用いられたCVD装置の断面図、第５図は本発明
の実施例３の方法で製造されたTiO2ブロツクの
斜視図である。 １，１１，２１……CVD炉、２，３，１２，
１３，２２……ガス導入管、４，１４，２３……
排気管、５，１５，２４……ヒーター、６，１６
……高周波誘導コイル、７，１７，２５……支持
台、８，１８，２６……基材又はセラミツクス
膜、９……β−SiC膜、２７……水槽、２８……
TiO2膜。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 所定形状の基材表面にCVD法により結晶質
セラミツクス膜を形成する工程と、前記基材を除
去して所定形状の結晶質セラミツクス膜を得る工
程と、該セラミツクス膜の表面にCVD法により
少なくとも１回同材質の結晶質セラミツクス膜を
形成する工程とを具備したことを特徴とするセラ
ミツクス製品の製造方法。 ２ 基材表面に形成する結晶質セラミツクス膜の
厚さを0.1mm以上とすることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のセラミツクス製品の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60175988A JPS6236089A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | セラミツクス製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60175988A JPS6236089A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | セラミツクス製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236089A JPS6236089A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0532355B2 true JPH0532355B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=16005735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60175988A Granted JPS6236089A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | セラミツクス製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236089A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034867A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-07 | Tokai Carbon Co Ltd | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134585A (ja) * | 1986-11-25 | 1988-06-07 | 日本タングステン株式会社 | ＳｉＣ被覆部材 |
| JPH0638121B2 (ja) * | 1987-02-20 | 1994-05-18 | 三井造船株式会社 | ＳｉＣ質ミラ− |
| JP2001203190A (ja) * | 2000-01-20 | 2001-07-27 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造装置用部品及び半導体製造装置 |
| CN109676776B (zh) * | 2019-03-01 | 2019-11-08 | 天津大学 | 一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53147700A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Sharp Corp | Method of producing silicon carbide substrate |
| JPS5443200A (en) * | 1977-09-13 | 1979-04-05 | Sharp Corp | Production of silicon carbide substrate |
| JPS54104488A (en) * | 1978-02-03 | 1979-08-16 | Sharp Corp | Production of silicon carbide crystal layer |
| JPS5950629A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 無線呼出統合電話方式 |
-
1985
- 1985-08-09 JP JP60175988A patent/JPS6236089A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53147700A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Sharp Corp | Method of producing silicon carbide substrate |
| JPS5443200A (en) * | 1977-09-13 | 1979-04-05 | Sharp Corp | Production of silicon carbide substrate |
| JPS54104488A (en) * | 1978-02-03 | 1979-08-16 | Sharp Corp | Production of silicon carbide crystal layer |
| JPS5950629A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 無線呼出統合電話方式 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034867A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-07 | Tokai Carbon Co Ltd | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
| JP4702712B2 (ja) * | 2001-07-27 | 2011-06-15 | 東海カーボン株式会社 | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6236089A (ja) | 1987-02-17 |
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