JP2009141158A - 気相成長装置用ヒーター - Google Patents
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Abstract
【課題】 雰囲気ガスたとえばアンモニア(NH3)、酸素(O2)、湿気(H2O)などに対する耐ガス特性を向上させ、使用温度が1400℃〜1700℃において6ヶ月〜2年の長寿命に耐える気相成長装置用ヒーターを安価に提供する。
【解決手段】 グラファイトからなる基体を兼ねたヒーター本体部10の外面に、保護被膜として第一層に熱分解窒化ホウ素(PBN)20を厚さは50μm〜100μmに、第二層に熱分解グラファイト(PG)30を10μm〜50μm厚さに、第三層(最上層)に炭化珪素(SiC)40を50μm〜100μm厚さに順次、積層することにより使用温度1400℃前後でヒーター寿命を2年以上に延ばせる。10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。
【選択図】 図3
【解決手段】 グラファイトからなる基体を兼ねたヒーター本体部10の外面に、保護被膜として第一層に熱分解窒化ホウ素(PBN)20を厚さは50μm〜100μmに、第二層に熱分解グラファイト(PG)30を10μm〜50μm厚さに、第三層(最上層)に炭化珪素(SiC)40を50μm〜100μm厚さに順次、積層することにより使用温度1400℃前後でヒーター寿命を2年以上に延ばせる。10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。
【選択図】 図3
Description
本発明は、気相成長装置用ヒーターに関し、詳しくは、アンモニア等の腐食性ガスを用いる気相成長装置(CVD装置)に好適な気相成長装置用ヒーターに関する。
CVD装置により窒化ガリウム(GaN)などの被膜を電子機器用基板に成膜する場合、基板(サブストレート)を加熱する手段として一般的に、ヒーターによる抵抗加熱、RFコイルによる誘導加熱、ランプによる加熱等が用いられている。この内、ヒーターによる抵抗加熱が経済的で温度均一性も得やすいという利点を有している。
通常、抵抗加熱ヒーターの発熱体として高融点金属を用いているが、雰囲気中にアンモニアのような腐食性ガスが存在すると、この腐食性ガスが回転するサセプタと反射板との間や,反射板とフローチャンネルの開口部との間からヒーター部分に侵入し、ヒーター加熱時に金属を腐食させて破断させることがあり、ヒーターとしての機能が失われるだけでなく、腐食により発生した金属酸化物が基板を汚染する原因となっていた。
例えば、ガリウム窒素系化合物半導体薄膜をMOCVD法により製造する場合、この反応系においては、被膜を形成する基板を最高約1200℃に加熱し、原料ガスとして有機金属とアンモニアとを用いるのが一般的である。前記原料ガスをガス導入路からフローチャンネル内に導入してサセプタ上に載置された基板の上部で加熱し、化学反応によりガリウム窒素膜を基板に堆積させる。したがって、アンモニア等の腐食性の強いガスを高温に加熱するため、反応管やフローチャンネルは、石英等の腐食に十分耐えられる材質により形成している。
ヒーターにおいては、該ヒーターを反応管内の雰囲気と隔絶してアンモニア等の腐食性の強いガスとの接触を断つ必要がある。そこで、前記ヒーター発熱体としてグラファイトが用いられている。該グラファイトの場合も雰囲気ガスのアンモニア等によって腐食されるが、断面積を大きくとれるため寿命の点で有利である。それでも、ヒーターの寿命は、通常の装置メンテナンスサイクルに比べて非常に短い。そして、ヒーターを交換するために装置を頻繁に停止させなければならなかった。
また、カーボン自体も、ガリウム窒素膜中ではP型不純物となるため、基板汚染の可能性も残っていた。
このようなことから、ヒーターの延命を図るために発熱体であるグラファイトの上に種々の耐ガス用保護被膜のコーティングを行うことが試みられている。
発熱体としてグラファイトを用いた気相成長装置用ヒーターにおいて、前記グラファイトの外面全体を、窒化ホウ素で被覆したことを特徴とする気相成長装置用ヒーターとして特開平09−289074号公報が提案されている。
さらに、窒化ホウ素の誘電体基部(12)、この誘電体基部上の熱分解グラファイト加熱要素(14)、この加熱要素を包み込んでおり且つ熱分解窒化ホウ素から構成されている第1の外側コーティング(16)、及びこの第1の外側コーティングを包み込んでおり且つ1.55μmの波長において放射率を少なくとも約80%超にする組成の第2の外側コーティング(18)、を具備した熱分解窒化ホウ素放射加熱装置(10)として特開2001−23759号公報が提案されている。
特特開平09−289074号公報
特開2001−23759号公報
特許文献1においては、アンモニアガス雰囲気で使用されるヒーターの加熱温度は最高で1200℃程度が最も多い。使用温度を1400℃程度にまで上げた場合、前記グラファイトと窒化ホウ素との密着性が弱く、グラファイトと窒化ホウ素との間で剥離を生じやすい。また、コーティングした窒化ホウ素にピンホールやクラックなどの欠陥を内在する場合、または使用過程でクラックなどを生じた場合、直ちに雰囲気ガスがグラファイトに達し腐食されるためヒーターの寿命は最大3ヶ月程度と短かかった。
特許文献2においては、窒化ホウ素(BN)を基体とし、該BN上に発熱部となる熱分解グラファイト(PG)を皮膜構成したものである。さらに、発熱部の前記PGに熱分解窒化ホウ素(PBN)と炭化珪素(SiC)を順次、積層被覆(コーティング)したことを特徴としている。しかし、熱分解窒化ホウ素(PBN)と炭化珪素(SiC)は密着性が弱く、急激な加熱たとえば10℃/秒の高速加熱を行った場合、コーティング層間の剥離を生じ易いという課題を有していた。また、ヒーターの基体を構成するBNはカーボンやグラファイトに比べて高価であった。
本発明は、使用温度が1400℃〜1700℃において10℃/秒の高速加熱を行っても6ヶ月〜2年の長寿命に耐える気相成長装置用ヒーターを安価に提供することを目的とする。さらに、雰囲気ガスたとえばアンモニア(NH3)、酸素(O2)、湿気(H2O)などに対する耐ガス特性を向上させたヒーターを提供することを目的とする。
本発明にかかる第一の気相成長装置用ヒーターは、基体を兼ねた発熱体にグラファイトを用い、前記グラファイトに熱分解窒化ホウ素(PBN)、熱分解グラファイト(PG)、炭化珪素(SiC)の順に保護被膜を積層コーティングした構成とするのが好ましい。これにより10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。また、アンモニア(NH3)、酸素(O2)、湿気(H2O)などに対する耐ガス特性を向上させられる。例えば、アンモニアガス雰囲気中で、使用温度を1400℃とした場合に2年以上の寿命が得られる。なお、基体を兼ねた発熱体を構成するカーボンまたはグラファイトは、いろんな装置の構成材料として多用されており低価格である。
さらに本発明にかかる第二の気相成長装置用ヒーターは、基体を兼ねた発熱体にグラファイトを用い、前記グラファイトに熱分解窒化ホウ素、熱分解グラファイト、熱分解窒化ホウ素の順に保護被膜を積層コーティングした構成とするのが好ましい。これにより10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。また、アンモニア(NH3)、酸素(O2)、湿気(H2O)などに対する耐ガス特性を向上させられる。例えば、アンモニアガス雰囲気中で、使用温度を1400℃とした場合に2年以上の寿命を得られる。さらに、使用温度を1500℃〜1700℃とした場合にも6ヶ月以上の寿命を得られる。
さらに本発明にかかる第三の気相成長装置用ヒーターは、基体を兼ねた発熱体にグラファイトを用い、前記グラファイトに熱分解グラファイトと熱分解窒化ホウ素からなる傾斜組成物、熱分解窒化ホウ素の順に保護被膜を積層コーティングした構成とするのが好ましい。これにより10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。また、アンモニア(NH3)、酸素(O2)、湿気(H2O)などに対する耐ガス特性を向上させられる。例えば、アンモニアガス雰囲気中で、使用温度を1400℃とした場合に2年以上の寿命を得られる。
さらに本発明にかかる前記各ヒーターにおいて、積層被膜の総計厚さ寸法を100μm〜250μmの範囲とした構成とするのが好ましい。これにより長寿命、耐ガス特性向上、及び皮膜の表面層に欠陥が出来たとしても、PGが燃焼、欠損しそれが横方向に拡大して下層のPBNや欠陥にまで成膜ガスや雰囲気ガス等が波及しない。
なお、基体を兼ねた発熱体としてグラファイトに代えカーボンを用いた構成としてよいことは自明で、ヒーターの価格を低く抑えられる。
上記構成により本発明の気相成長装置用ヒーターは10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。また、アンモニア(NH3)、酸素(O2)、湿気(H2O)などに対する耐ガス特性を向上させられる。さらに、アンモニアガス雰囲気中で、使用温度を1400℃とした場合に2年以上の寿命を得られる。さらに、使用温度を1500℃〜1700℃とした場合には6ヶ月以上の寿命を得られる。
さらに、カーボンまたはグラファイトは汎用材料として各種装置に多用されており低価格でヒーターを構成できる。
さらに、カーボンまたはグラファイトは汎用材料として各種装置に多用されており低価格でヒーターを構成できる。
発本明にかかるヒーターは上述の通りである。発熱体としては、一般的に多用され安価なカーボンまたはグラファイトのいずれか一方とするのが好ましい。
グラファイト等の発熱体に被覆する保護用多層皮膜の構成を、第一層に熱分解窒化ホウ素(PBN)、第二層に熱分解グラファイト(PG)、第三層(最上層)に炭化珪素(SiC)の順に積層するのが好ましい。PBNの被膜厚さは50μm〜100μm、PGの被膜厚さは10μm〜50μm、SiCの被膜厚さは50μm〜100μmとし、積層被膜の総計厚さ寸法を100μm〜250μmの範囲とするのが好ましい。
炭化珪素(SiC)を最上層に成膜する目的は、耐ガス特性(アンモニア、酸素、湿気など)を向上させ、使用温度1400℃前後での寿命を2年以上に延ばすことを目的としている。PG層は燃焼、欠損した場合、それが横方向に拡大して下層のPBNや欠陥にまで成膜ガスや雰囲気ガス等が波及するのを防止する。
さらに、発熱体たとえばグラファイトに被覆するもう一つの多層皮膜の構成を、第一層に熱分解窒化ホウ素(PBN)、第二層に熱分解グラファイト(PG)、第三層(最上層) に熱分解窒化ホウ素(PBN)の順に積層するのが好ましい。PBNの被膜厚さは50μm〜100μm、PGの被膜厚さは10μm〜50μm、PBNの被膜厚さは50μm〜100μmとし、積層被膜の総計厚さ寸法を100μm〜250μmの範囲にするのが好ましい。最上層のPBNはSiC層より耐熱温度が高く1500℃〜1700℃の使用に耐える。
さらに、発熱体たとえばグラファイトに被覆するもう一つの多層皮膜の構成を、第一層に熱分解グラファイトと熱分解窒化ホウ素からなる傾斜組成物、第二層(最上層)に 熱分解窒化ホウ素の順に積層するのが好ましい。第一層及び第二層の被膜厚さはそれぞれ50μm〜100μm程度とするのが好ましい。傾斜組成物は基体側から表面側にかけてPG/PBN 組成比が減少する組成傾斜膜とするのが好ましい。
熱分解グラファイト(PG)と熱分解窒化ホウ素(PBN)からなる傾斜組成物は、PGとPBNとを所定の混合比で混合した混合物をアルゴン雰囲気中で溶融法を用いて溶解させたのち、炉冷で凝固させることにより、モル比においてPG:PBN=3:7である系固溶体を作製し、該固溶体を蒸発させて成膜する等の方法を用いればよい。
熱分解グラファイト(PG)を成膜する第一の目的は、10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜のPBN層及びSiC層との間で層間剥離を生じにくくするためである(加熱のオン〜オフを繰り返したときの密着性の向上)。第二の目的は、アンモニア、酸素、湿気等の外部ガス特性に対し、最上層に被膜欠陥が仮に存在していても発熱体(カーボンまたはグラファイト)が直ちに欠損するのを防止するためである。
第三の目的は、犠牲陽極的作用に基づく特性の向上にある。発熱体上に積層した最上層(PBN層、またはSiC層)に欠陥ができたときPGが燃焼、欠損し、それが横(周辺)方向に拡大し、下層のPBN層の欠陥にまでダイレクトに繋がらないようにすることを目的としている。即ち、発熱体の耐久性を向上させることを目的としている。
第三の目的は、犠牲陽極的作用に基づく特性の向上にある。発熱体上に積層した最上層(PBN層、またはSiC層)に欠陥ができたときPGが燃焼、欠損し、それが横(周辺)方向に拡大し、下層のPBN層の欠陥にまでダイレクトに繋がらないようにすることを目的としている。即ち、発熱体の耐久性を向上させることを目的としている。
以下、本発明の一実施例における気相成長装置用ヒーターを図面とともに説明する。図1は本発明の一実施例におけるヒーターの模式底面図、図2は図1の正面図、図3は図1を切断線S―Sで切断した要部拡大断面図、図4は本発明の他の実施例におけるヒーターの要部拡大断面図、図5は本発明のもう一つの実施例におけるヒーターの要部拡大断面図を示す。
図1〜図3において本発明の気相成長装置用ヒーター100は、グラファイトからなる略渦巻き型の平板状基体10をなし、最外周部において両側に略対称系に延出した部分を設けている。さらに、前記延出部に電力供給を兼ねた基体支持用の円筒支持部を所望に立設した形状をなしている。なお、基体10は発熱部の機能も兼ねている。
図3の要部拡大断面図に示すように、グラファイトからなる基体を兼ねた発熱部10の外面に保護用の多層被膜を配設してなる。即ち、第一層に熱分解窒化ホウ素(PBN)、第二層に熱分解グラファイト(PG)、第三層(最上層)に炭化珪素(SiC)の順に積層した。PBNの被膜厚さは50μm〜100μm、PGの被膜厚さは10μm〜50μm、SiCの被膜厚さは50μm〜100μmとし、積層被膜の総計厚さ寸法を100μm〜250μmの範囲とした。該構成により本発明のヒーターは使用温度1400℃前後での寿命を2年以上に延ばすことができる。10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。
この場合の気相成長装置用ヒーター110も基本的な外形は実施例1の場合と同様に構成している。図4の要部拡大断面に示すように、グラファイトからなる基体を兼ねた発熱部10の外面に保護用の多層被膜を配設してなる。即ち、第一層に熱分解窒化ホウ素(PBN)、第二層に熱分解グラファイト(PG)、第三層(最上層) に熱分解窒化ホウ素(PBN)の順に積層した。PBNの被膜厚さは50μm〜100μm、PGの被膜厚さは10μm〜50μm、PBNの被膜厚さは50μm〜100μmとし、積層被膜の総計厚さ寸法を100μm〜250μmの範囲とした。該構成により使用温度1400℃前後でのヒーター寿命は2年以上、1500℃〜1700℃の範囲でのヒーター寿命を6ヶ月以上とできる。10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。
この場合の気相成長装置用ヒーター120も基本的な外形は実施例1の場合と同様に構成している。図5の要部拡大断面に示すように、グラファイトからなる基体を兼ねた発熱部10の外面に保護用の多層被膜を配設してなる。即ち、第一層に熱分解グラファイトと熱分解窒化ホウ素からなる傾斜組成物、第二層(最上層)に 熱分解窒化ホウ素の順に積層するのが好ましい。第一層及び第二層の被膜厚さはそれぞれ50μm〜100μm程度とした。該構成により使用温度1400℃前後でのヒーター寿命は2年以上とできる。10℃/秒の急速加熱を行っても積層被膜間の層間剥離を生じにくい。
なお、上記各実施例においてヒーターの外観形状は渦巻き型、櫛歯型など任意形状としてよいことは自明である。電力供給用及び基体の支持部の取り付け構造についても同様である。さらに、基体を兼ねた発熱部の製造方法においても削り出し、射出成形など任意の工法を用いればよい。さらに、窒化ホウ素(BN)を基体とするなど、任意部材の基体上に発熱部となる熱分解グラファイト(PG)を皮膜構成し、その上に本発明構成の多層被膜を配設するようにしてもよい。
本発明にかかる多層被膜の構成は、気相成長装置用ヒーターに用いることの他に、気相成長装置を構成する静電チャック、遮熱板、遮熱円筒、坩堝、耐熱容器などにも利用できる。
10 基体を兼ねた発熱部
20 熱分解窒化ホウ素(PBN)
30 熱分解グラファイト(PG)
40 炭化珪素(SiC)
60 傾斜組成物
90 支持部
100、110、120 ヒーター
20 熱分解窒化ホウ素(PBN)
30 熱分解グラファイト(PG)
40 炭化珪素(SiC)
60 傾斜組成物
90 支持部
100、110、120 ヒーター
Claims (6)
- 発熱体にグラファイトを用い、前記グラファイトに熱分解窒化ホウ素、熱分解グラファイト、炭化珪素の順に被膜を積層コーティングしたことを特徴とする気相成長装置用ヒーター。
- 発熱体にグラファイトを用い、前記グラファイトに熱分解窒化ホウ素、熱分解グラファイト、熱分解窒化ホウ素の順に被膜を積層コーティングしたことを特徴とする気相成長装置用ヒーター。
- 発熱体にグラファイトを用い、前記グラファイトに熱分解グラファイトと熱分解窒化ホウ素からなる傾斜組成物、熱分解窒化ホウ素の順に被膜を積層コーティングしたことを特徴とする気相成長装置用ヒーター。
- 積層被膜の総計厚さ寸法を100μm〜250μmの範囲としたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の気相成長装置用ヒーター。
- 発熱体としてカーボンを用いたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の気相成長装置用ヒーター。
- 発熱体が基体を兼ねることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の気相成長装置用ヒーター。
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JP2007316478A JP2009141158A (ja) | 2007-12-07 | 2007-12-07 | 気相成長装置用ヒーター |
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JP2007316478A Pending JP2009141158A (ja) | 2007-12-07 | 2007-12-07 | 気相成長装置用ヒーター |
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JP (1) | JP2009141158A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012165174A1 (ja) * | 2011-06-01 | 2012-12-06 | シャープ株式会社 | 抵抗加熱ヒータの劣化検出装置および方法 |
-
2007
- 2007-12-07 JP JP2007316478A patent/JP2009141158A/ja active Pending
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WO2012165174A1 (ja) * | 2011-06-01 | 2012-12-06 | シャープ株式会社 | 抵抗加熱ヒータの劣化検出装置および方法 |
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