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[Beanspruchte Priorität]
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Die vorliegende, nicht vorläufige Anmeldung beansprucht gemäß der Pariser Übereinkunft die Priorität gegenüber der am 15. Juni 2011 eingereichten japanischen Patentanmeldung
JP 2013-004 247 A , deren Offenbarung durch Bezugnahme hier in ihrer Gänze aufgenommen ist.
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[Technologiegebiet]
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine keramische Heizvorrichtung, die zum Heizen eines Halbleiterwafer in einem Halbleiterproduktionsprozess oder zum Heizen eines Substrats verwendet wird, wenn ein dünner Film darauf durch ein CVD-Verfahren (Chemical Vapor Deposition – chemische Abscheidung aus der Dampfphase) oder ein Sputterverfahren oder dergleichen ausgebildet wird.
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[Hintergrundtechnologie]
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Zum Heizen eines Halbleiterwafer in einem Halbleiterherstellungsprozess oder zum Heizen eines Substrats, wenn darauf ein dünner Film mit Hilfe eines Verfahrens wie etwa einer chemischen Abscheidung aus der Dampfphase und Sputtern ausgebildet wird, wird eine keramische Heizvorrichtung verwendet, die einen Trägerkörper umfasst, der aus einer aus Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Siliziumnitrid, Bornitrid oder dergleichen hergestellten gesinterten Substanz hergestellt ist, in die ein metallisches Heizelement in Form eines Drahts, einer Folie, einer Spule usw. vergraben ist und in den eine elektrisch leitende (im Folgenden einfach „leitende“) Paste siebgedruckt ist, die Metallpartikel oder leitende Keramikpartikel enthält (siehe beispielsweise
JP 2004-220 966 A und
JP 2004-253 799 A ). Dabei weist im Fall einer Heizvorrichtung, bei der das vergrabene Heizelement entweder ein metallischer Draht, eine Folie oder Spule ist, im Allgemeinen keine gleichförmige Wärmeverteilung auf, und zwar wegen der Fähigkeit beim kompakten und präzisen Anordnen des metallischen Drahts, der Folie oder der Spule in dem Trägerkörper.
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Außerdem mangelt es im Fall des Ausformens eines Heizelementmusters durch Siebdrucken der Dicke der so ausgebildeten Heizschicht im Allgemeinen an Gleichförmigkeit, und somit erreicht die resultierende Heizvorrichtung im Allgemeinen kein gleichförmiges Heizen. Zudem besteht die Möglichkeit, dass die organischen Elemente, die in der zum Siebdrucken verwendeten Paste enthalten sind, oder die in dem keramischen gesinterten Körper enthaltenen gesinterten Additive eine Quelle für Verunreinigungen werden.
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Andererseits ist auch eine keramische PG/PBN-Heizvorrichtung bekannt, die auf die folgende Weise hergestellt wird: Ausbilden eines Trägerkörpers aus einem pyrolytischen Bornitrid (PBN) mit Hilfe eines Verfahrens der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase, Ausbilden einer leitenden Schicht aus pyrolytischem Graphit (PG) auf dem Trägerkörper mit Hilfe eines Verfahrens der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase, Formen der leitenden Schicht zu einem gewünschten Heizelementmuster und dann Bedecken des Heizelementmusters (leitende Schicht) mit einer Beschichtungsschicht aus pyrolytischem Bornitrid mit Hilfe der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase (siehe
JP 3 560 456 B2 ). Auf diese Weise ist es leichter, die leitende Schicht zu erhalten, die eine gleichförmige Filmdicke aufweist, und somit würde die keramische Heizvorrichtung im Allgemeinen eine gleichförmige Heizleistung aufweisen, und da darüber hinaus der Trägerkörper, die leitende Schicht sowie auch die Beschichtungsschicht alle durch das Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase hergestellt werden, die leitende Schicht und die Beschichtungsschicht höhere Reinheitsgrade als eine durch ein Sinterverfahren hergestellte keramische Heizvorrichtung aufweisen, es ist daher weniger wahrscheinlich, dass die durch eine derartige keramische PG/PBN-Heizvorrichtung bearbeiteten Halbleiterwafer mit Verunreinigungen verschmutzt werden, was ein Vorteil ist.
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Im Fall einer keramischen PG/PBN-Heizvorrichtung jedoch, wie später beschrieben, würde das aus pyrolytischem Graphit hergestellte Heizelement, das an seinen Anschlüssen exponiert ist, in einer oxidierenden Atmosphäre eine Erosion erfahren, wodurch es wahrscheinlich ist, dass ein Kurzschluss stattfindet, was ein Nachteil ist.
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Dieser Nachteil wurde durch Beschichten der obigen exponierten Oberflächen des pyrolytischen Graphits an den Anschlüssen mit einem wärmebeständigen leitenden Film verbessert, der aus einem Metall mit einem Schmelzpunkt von 800°C oder höher wie etwa Nickel, Silber, Gold, Platin, Wolfram, Molybdän und Tantal hergestellt ist, um den oxidativen Verbrauch auf den exponierten Anschlussoberflächen des pyrolytischen Graphits zu verhindern (
JP H05-90 880 U ). Außerdem zählen wie für ein Verfahren zum Ausbilden eines derartigen wärmebeständigen leitenden Films zu Beispielen ein thermisches Verdampfungsabscheidungsverfahren, ein Elektronenstrahlabscheidungsverfahren und ein Sputterverfahren.
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Eine Draufsicht und eine Querschnittsansicht der obigen PG/PBN-Heizvorrichtung sind in 1(a) bzw. (b) gezeigt, und die Heizvorrichtung besteht aus einem aus pyrolytischem Bornitrid hergestellten Trägerkörper 1, einem aus pyrolytischem Graphit hergestellten Heizelementmuster 2 und einer aus pyrolytischem Bornitrid hergestellten CVD-abgeschiedenen Beschichtungsschicht 3, die das Heizelementmuster bedeckt. Um die Heizvorrichtung in Betrieb zu versetzen, ist jeder der Anschlüsse des Heizelementmusters 2 mit einem Durchgangsloch 4 ausgebildet, und jene Abschnitte der Beschichtungsschicht 3, die sich in der Nähe der jeweiligen Durchgangslöcher 4 befinden, werden entfernt, um das Heizelement 2 zu exponieren, und somit werden die Anschlusskontakte 5 für eine Verbindung mit einer Stromquelle vorbereitet. Die Heizvorrichtung ist als ein Produkt abgeschlossen, wenn Zuleitungsdrähte von der Stromquelle mit Hilfe einer Schraube, einer Mutter, eines Dichtrings usw., die aus einem metall- oder kohlenhaltigen Material wie etwa Graphit und Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterial hergestellt sind, an den Anschlusskontakten 5 fixiert sind.
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Die 2(a) und (b) zeigen ein Beispiel, wie eine PG/PBN-Heizvorrichtung an eine Stromquelle angeschossen wird. 2(a) ist eine Perspektivansicht und 2(b) ist eine Querschnittsansicht. An einer Oberseite jedes exponierten Anschlusskontakts 5 des Heizelements 2 einerseits und an einer Rückseite jedes Kontakts 5 andererseits ist jeweils ein aus einem flexiblen Graphit hergestellter kohlenstoffhaltiger Dichtring 6 angebracht, und an jedem Dichtring 6 ist ein metallischer Dichtring 7 angebracht, und ein Ende eines Anschlusses 10 vom Crimptyp ist auf den rückseitigen Dichtring 7 gesetzt, und diese werden von einer Schraube 8 durchdrungen und von Muttern 9 fixiert. Das andere Ende des Anschlusses 10 vom Crimptyp ist an eine Zuleitung (Draht) 11 angeschlossen, der mit einer nicht gezeigten Stromquelle verbunden ist.
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Jene Abschnitte der Oberfläche des Heizelements 2, die an den Anschlusskontakten 5 exponiert sind, und die Flächen der metallischen Dichtringe 7 sind nicht genau flach. Je nach der Präzision der Maschinenbearbeitung, die sie erhielten, gibt es mehr oder weniger infinitesimale Unregelmäßigkeiten. Falls die metallischen Dichtringe 7 direkt auf die exponierten Heizelemente 2 an den jeweiligen Anschlusskontakten 5 gesetzt werden, wird an vorstehenden Punkten der Oberflächen der metallischen Dichtringe 7 und der Heizelemente 2 nur eine teilweise Verbindung hergestellt, sodass nur ein unzureichender effektiver Verbindungsbereich erhalten wird und sich folglich der elektrische Strom an den begrenzten Verbindungsbereichen konzentrieren würde, wodurch ungewöhnliche Hitze dort erzeugt wird, was eine elektrische Entladung verursacht, die die Anschlusskontakte 5 in einem Ausmaß beschädigen kann, dass es unmöglich wird, Elektrizität der PG/PBN-Heizvorrichtung zum Heizen zuzuführen.
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Die kohlenstoffhaltigen Dichtringe 6 werden verwendet, um dieses Problem zu verhindern. Der Dichtring 6 wird zwischen der exponierten Oberfläche des Heizelements 2 und dem metallischen Dichtring 7 an jedem Kontakt 5 platziert, und der aus flexiblem Graphit hergestellte kohlenstoffhaltige Dichtring 6 erfährt beim Zusammendrücken durch die Schraube 8 und die Muttern 9 ein Herunterdrücken und wird somit zwischen der exponierten Oberfläche des Heizelements 2 und dem metallischen Dichtring 7 geformt, sodass er die infinitesimalen Unregelmäßigkeiten der Oberflächen dieser Elemente 2 und 7 ausfüllt. Folglich werden ausreichende Verbindungsbereiche zwischen der exponierten Oberfläche des Heizelements 2 und dem kohlenstoffhaltigen Dichtring 6 und auch zwischen dem kohlenstoffhaltigen Dichtring 6 und dem metallischen Dichtring 7 erhalten, weshalb eine breite elektrische Passage zwischen der exponierten Oberfläche des Heizelements 2 und dem metallischen Dichtring 7 an jedem der Anschlusskontakte 5 sichergestellt wird.
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Bei einem Verfahren der metallorganischen chemischen Abscheidung aus der Dampfphase (MOCVD – Metal Organic Chemical Vapor Deposition), das ein herkömmliches Mittel zum Aufwachsen eines Kristalls einer Nitridverbundhalbleitersubstanz der Gruppe III-V wie etwa GaN ist, wird Trimethylgallium (TMG) als das Quellgas für das Gruppe-III-Element und Ammoniakgas als die Stickstoffquelle verwendet. Außerdem wird eine Saphirplatte üblicherweise für das Substrat verwendet, auf dem der Kristall aufgewachsen wird, und Rohgasversorgungsdüsen und ein Suszeptor, auf dem das Substrat positioniert ist, werden in ein Reaktionsgefäß installiert, in dem das MOCVD-Verfahren ausgeführt wird. Das auf dem Suszeptor positionierte Saphirsubstrat wird durch ein Heizmittel wie etwa eine elektrische Widerstandsheizvorrichtung und eine Hochfrequenzinduktionsheizvorrichtung auf eine Temperatur von 1000°C oder höher erhitzt, und TMG und Ammoniakgas werden mit einem Trägergas aus Wasserstoffgas zu dem Saphirsubstrat geliefert, wodurch ein GaN-Kristall auf dem Saphirsubstrat aufgewachsen wird.
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Wie oben angedeutet, wird in dem Fall des Aufwachsens eines Kristalls einer Nitridverbundhalbleitersubstanz der Gruppe III-V wie etwa GaN mit Hilfe des MOCVD-Verfahrens die reduzierende Atmosphäre (zersetztes Ammoniakgas und Wasserstoffgas) innerhalb des Reaktionsgefäßes erzeugt. Wie bekannt ist, erfährt Ammoniakgas eine thermische Zersetzung bei Erhitzung auf eine Temperatur von 1000°C oder höher und erzeugt einerseits Stickstoff, das die Stickstoffquelle für den GaN-Kristall wird, und erzeugt andererseits Wasserstoffgas. Außerdem reagiert das Wasserstoffgas, das als das Trägergas verwendet wird, mit Kohlenstoff unter Entstehung von CH4 bei einer Temperatur von 900°C oder höher und verarmt somit den Kohlenstoff. Falls eine PG/PBN-Heizvorrichtung zum Erhitzen des Substrats in dem MOCVD-Verfahren verwendet wird, werden das aus pyrolytischem Graphit, das an seinen Anschlusskontakten exponiert ist, hergestellte Heizvorrichtungsmuster und die Kohlenstoffdichtringe durch den Wasserstoff verbraucht, sodass es zu einem Verbindungsausfall an den Anschlusskontakten kommt, und solche Kontakte würden zu größeren Problemen führen.
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Dieses Problem kann durch das oben erwähnte herkömmliche Verfahren (
JP H05-90 880 U ) nicht gelöst werden, wobei die exponierte Oberfläche der Heizvorrichtung aus pyrolytischem Graphit an den Anschlusskontakten mit einem wärmebeständigen leitenden Film beschichtet ist, der aus einem Metall mit einem Schmelzpunkt von 800°C oder höher hergestellt ist, wie etwa Nickel, Silber, Gold, Platin, Wolfram, Molybdän und Tantal. Dem ist so, weil die Kohlenstoffdichtringe durch Wasserstoff verbraucht werden.
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Die
US 6 242 719 B1 offenbart eine mehrschichtige, integrierte keramische Heizvorrichtung auf Basis einer Widerstandheizung, aufweisend ein elektrisch isolierendes keramisches Trägersubstrat, ein darauf aufgebrachtes Heizmuster aus elektrisch leitfähiger Keramik oder Metall, und eine elektrisch isolierende keramische Schutzschicht, welche das Heizmuster überdeckt. Dabei ist ein Zuführanschluss der Heizvorrichtung mit einem Anschlusselement einer Stromquelle über ein Zuführelement verbunden, welches bei Versorgung mit elektrischem Strom Wärme erzeugt.
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In der
WO 2008/041 122 A2 ist ein Heizelement für Vorrichtungen zum Spritzgießen von Kunststoff offenbart, aufweisend eine Platte aus wärmeleitendem Material mit einer nichtleitenden Oberflächenbeschichtung, einen darauf aufgebrachten Heizleiter sowie Mittel zur elektrischen Kontaktierung des Heizleiters. Die Kontaktierungsmittel umfassen eine aus demselben Material wie die Platte bestehende Schraube, die durch ein Plattendurchgriffsloch in die Platte eingesetzt ist. Dabei ist die Schraube mittels eines keramischen Dichtrings von der Platte isoliert.
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Aus der
US 6 410 172 B1 ist ein Heizelement mit einer durch chemische Gasphasenabscheidung hergestellten Aluminiumnitrid-Beschichtung bekannt. Das Heizelement umfasst ein Substrat aus Aluminium- oder Bornitrid sowie ein oder mehrere Graphitelemente zum Widerstandserhitzen. Zwischen dem Substrat und der CVD-Beschichtung ist eine das Graphitelement bzw. die Graphitelemente umfassende oder ausnehmende, pyrolytische Bornitridschicht vorgesehen.
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Die
US 5 882 730 A betrifft die Herstellung eines keramischen Heizers, aufweisend eine Substratplatte aus Bornitrid, eine strukturierte Schicht aus pyrolytischem Graphit auf dem Substrat, die als elektrisches Widerstandselement dient, und eine Überzugsschicht aus pyrolytischem Bornitrid.
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Die
US 5 343 022 A offenbart eine Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid, umfassend eine dielektrische Basis aus Bornitrid und ein Heizelement aus pyrolytischem Graphit. Das Heizelement weist ein Paar Kontaktenden zur Bereitstellung eines elektrischen Reihenpfades durch den pyrolytischen Graphit zwischen seinen Kontaktenden und eine Kontaktbaugruppe zum Verbinden der Kontaktenden mit einer externen Stromversorgung auf. Die Kontaktbaugruppe weist mit den Kontaktenden verbundene Graphitstützen auf. Dabei sind zwischen den Kontaktenden und den Graphitstützen flexible Graphitscheiben angeordnet.
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Die
JP H10-273 782 A betrifft eine Heizvorrichtung zur chemischen Gasphasenabscheidung in oxidierender Atmosphäre bei sehr hoher Arbeitstemperatur, wobei zwischen Heizvorrichtung und Elektrode ein Dichtring aus Iridium angeordnet ist.
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[Kurze Darstellung der Erfindung]
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Deshalb besteht die erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung einer keramischen Heizvorrichtung, die für ein Kristallaufwachsen auf der Basis eines MOCVD-Verfahrens oder dergleichen verwendet wird, was bevorzugt in einer reduzierenden Atmosphäre verwendet werden kann.
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Die zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zum Herstellen einer keramischen Heizvorrichtung, die bevorzugt in einer reduzierenden Atmosphäre verwendet werden kann.
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Die oben erwähnten Aufgaben der vorliegenden Erfindung wurden durch eine keramische Heizvorrichtung gelöst, und zwar durch ein Verfahren zum Herstellen dieser keramischen Heizvorrichtung und durch einen für diese keramische Heizvorrichtung verwendeten Dichtring – diese keramische Heizvorrichtung umfasst Folgendes: einen Trägerkörper, der aus einem elektrisch nicht leitenden (im Folgenden lediglich „nichtleitenden“) keramischen Material hergestellt ist; ein Heizvorrichtungsmuster, das aus einem leitenden Material hergestellt ist und einen Anschlusskontakt an jedem Ende aufweist und auf den Trägerkörper gelegt ist; eine Beschichtungsschicht, die aus einem nichtleitenden keramischen Material hergestellt ist und so gelegt ist, dass sie den Trägerkörper und das Heizvorrichtungsmuster bedeckt, aber nicht die Anschlusskontakte des Heizvorrichtungsmusters bedeckt; und einen Zuleitungsdraht zum Verbinden der Anschlusskontakte mit einer Stromquelle; und diese keramische Heizvorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlusskontakte der Heizvorrichtung mit einer leitenden Schutzschicht beschichtet sind und dass jeder mit der Schutzschicht beschichtete Heizvorrichtungsanschlusskontakt und die Zuleitung, die mit der Stromquelle verbunden ist, über einen aus einem verformbaren leitenden Material hergestellten Dichtring, elektrisch miteinander verbunden sind.
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Bei der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt, dass die leitende Schutzschicht und der leitende verformbare Dichtring gegenüber einer reduzierenden Atmosphäre beständig sind und insbesondere bevorzugt, dass sie gegenüber einer oder mehreren solcher reduzierenden Atmosphären wie etwa Ammoniakgas, Wasserstoffgas, einem Mischgas aus Ammoniakgas und Wasserstoffgas und einem Mischgas aus Stickstoffgas und Wasserstoffgas beständig sind.
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Bei der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt, dass der nichtleitende keramische Trägerkörper aus pyrolytischem Bornitrid hergestellt ist und dass das leitende Heizvorrichtungsmuster aus pyrolytischem Graphit hergestellt ist und dass die nichtleitende keramische Beschichtungsschicht aus pyrolytischem Bornitrid hergestellt ist.
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[Effekte der Erfindung]
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Die keramische Heizvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist zu einer langen zuverlässigen Verwendung fähig, selbst wenn sie zum Erhitzen einer Basisplatte in dem MOCVD-Verfahren verwendet wird, und zwar aus dem Grund, dass die Anschlusskontakte ihres Heizmusters durch die reduzierende Atmosphäre nicht verbraucht werden.
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[Kurze Erläuterung der Zeichnungen]
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1 ist eine erläuternde Zeichnung einer PG/PBN-Heizvorrichtung, bei der Teil (a) eine Draufsicht ist und Teil (b) eine Querschnittsansicht ist.
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2 ist eine erläuternde Zeichnung, die beschreibt, wie eine PG/PBN-Heizvorrichtung an eine Stromquelle angeschlossen ist, bei der Teil (a) eine Perspektivansicht ist und Teil (b) eine Querschnittsansicht ist.
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3 ist eine konzeptionelle Querschnittsansicht eines Anschlusskontakts einer keramischen Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung, wobei Teil (a) eine Ausführungsform zeigt, bei der nur die exponierte Oberfläche des Anschlusskontakts mit einer Schutzschicht beschichtet ist, und Teil (b) eine Ausführungsform zeigt, bei der ein Teil der Isolationsschicht sowie die exponierte Oberfläche der Anschlusskontakte mit der Schutzschicht beschichtet ist.
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4 ist eine Zeichnung, um zu zeigen, wie eine PG/PBN-Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung an eine Stromquelle angeschlossen ist, wobei Teil (a) eine Perspektivansicht ist und Teil (b) eine Querschnittsansicht ist.
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5 ist eine erläuternde Zeichnung einer in einem Beispiel der vorliegenden Erfindung hergestellten keramischen Heizvorrichtung, bei der Teil (a) ein Heizvorrichtungsmuster Darstellung und Teil (b) die Bereiche darstellt, über die die Schutzschicht ausgebildet ist.
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[Modi zum Ausführen der Erfindung]
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Die vorliegende Erfindung ist unter anderem am charakteristischsten dadurch, dass die Anschlusskontakte des Heizvorrichtungsmusters mit einer leitenden Schutzschicht beschichtet sind und jeder mit der Schutzschicht beschichtete Anschlusskontakt und eine Zuleitung, die an die Stromquelle angeschlossen ist, über einen aus einem verformbaren leitenden Material hergestellten Dichtring miteinander gekoppelt sind.
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Der aus einem nichtleitenden Keramikmaterial hergestellte, in der vorliegenden Erfindung verwendete Trägerkörper kann aus beliebigen, konventionell bekannten nichtleitenden Keramikmaterialien ausgewählt sein, und bei der vorliegenden Erfindung ist es ein besonders bevorzugtes pyrolytisches Bornitrid. Ein derartiger, aus pyrolytischem Bornitrid hergestellter Trägerkörper kann durch das Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase unter Verwendung von beispielsweise Bortrichlorid und Ammoniak als den Rohmaterialien ausgebildet werden. Die Dicke des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Trägerkörpers aus pyrolytischem Bornitrid ist nicht besonders beschränkt, sondern sie beträgt bevorzugt 0,5 bis 3 mm und besonders bevorzugt 1 bis 2 mm. Falls die Dicke des Trägerkörpers aus pyrolytischem Bornitrid unter 0,5 mm beträgt, wird der Trägerkörper bruchanfällig, wenn die keramische Heizvorrichtung während ihrer Herstellung und Verwendung gehandhabt wird; falls die Dicke über 3 mm beträgt, ist eine substantiell längere Zeit für das Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase erforderlich, um eine derartige Dicke zu vervollständigen, sodass die Herstellungskosten viel höher werden.
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Die auf den Trägerkörper aus pyrolytischem Bornitrid zu legende leitende Schicht besteht bei der vorliegenden Erfindung bevorzugt aus pyrolytischem Graphit. Diese leitende Schicht aus pyrolytischem Graphit wird bevorzugt durch ein Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase unter Verwendung von Kohlenwasserstoffgas wie etwa Methan und Propan als das Rohmaterial ausgebildet. Der Grund dafür ist, dass durch Verwenden eines Verfahrens der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase die resultierende Dicke der leitenden Schicht gleichförmiger wird als in dem Fall des Auftragens einer leitenden Paste durch Siebdruck. Für die Dicke der leitenden Schicht aus pyrolytischem Graphit gibt es keine Grenze, sie liegt aber bevorzugt in einem Bereich von 10 bis 300 Mikrometer, und es wäre besser, wenn sie in einem Bereich von 30 bis 150 Mikrometer liegt. Bei der vorliegenden Erfindung wird eine entsprechende Dicke aus den obigen Bereichen auf der Basis sorgfältiger Überlegungen ausgewählt, einschließlich der Wichtigkeit, dass die Heizvorrichtungstemperatur schnell an einer angestrebten Temperatur ankommt, während eine gleichförmige Verteilung der Hitze aufrechterhalten wird, der Stromquellenkapazität und der Form des Heizvorrichtungsmusters. Nach der Ausbildung der leitenden Schicht aus pyrolytischem Graphit wird diese Schicht maschinell zu einem Heizvorrichtungsmuster bearbeitet.
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Die über das aus pyrolytischem Graphit hergestellte Heizvorrichtungsmuster gelegte Beschichtungsschicht kann eine beliebige von konventionell implementierten nichtleitenden Schichten sein, doch besteht bei der vorliegenden Erfindung eine bevorzugtere Wahl darin, eine pyrolytische Bornitridschicht zu verwenden, die aus Bortrichlorid und Ammoniak durch ein Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase ausgebildet ist. Wie bei einer aus pyrolytischem Bornitrid hergestellten Beschichtungsschicht gibt es keine besondere Beschränkung der Schichtdicke, sondern sie liegt bevorzugt zwischen 20 und 300 Mikrometern und besonders bevorzugt zwischen 50 und 200 Mikrometern. Wenn die Dicke der aus pyrolytischem Bornitrid hergestellten Beschichtungsschicht unter 20 Mikrometer liegt, gibt es ein erhöhtes Risiko, dass ein Isolationsdurchschlag erlitten wird, und wenn sie mehr als 300 Mikrometer beträgt, lässt sie sich leichter lösen, was ein Problem ist.
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Beim nächsten Schritt wird an jedem Ende des Heizvorrichtungsmusters 2 ein Durchgangsloch 4 hergestellt, damit eine Schraube oder ein Bolzen zur Verbindung mit der Stromquelle dadurch hindurchgeht und dass Abschnitte der Beschichtungsschicht 3 in der Nähe der Durchgangslöcher 4 durch maschinelles Bearbeiten entfernt werden, um das Heizvorrichtungselement 2 teilweise zu exponieren; dadurch werden Anschlusskontakte 5 für die Verbindung zu der Stromquelle hergestellt.
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Bei der vorliegenden Erfindung wird eine Schutzschicht, die gegenüber Gasen in der Atmosphäre (wie etwa Ammoniakgas und Wasserstoffgas) beständig ist, über den Anschlusskontakten des auf die oben beschriebene Weise geformten PG/PBN-Heizvorrichtungsmusters ausgebildet. Bei der vorliegenden Erfindung wird diese Schutzschicht bevorzugt aus einem Metall hergestellt, insbesondere Wolfram und Platin sind besonders bevorzugt, um die Schutzschicht herzustellen. Wolfram und Platin besitzen relativ hohe Schmelzpunkte und erfahren keine Reaktion oder Fixierung bei 1300°C oder so mit pyrolytischem Bornitrid oder pyrolytischem Graphit, aus dem die erfindungsgemäße keramische Heizvorrichtung besteht. Tatsächlich ist Wolfram in einem trockenen Ammoniakgas sowie in einem trockenen Wasserstoffgas bis zu Temperaturen mit einer Höhe seines Schmelzpunktes inert, und Platin kann als das Material für einen Bestandteil eines Thermoelements vom Typ R oder eine Thermoelements vom Typ S verwendet werden, die in der Wasserstoffatmosphäre von Temperaturen 1100°C oder so verwendet werden.
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Bei der vorliegenden Erfindung wird das PG/PBN-Heizvorrichtungsmuster durch ein Maskierungsmittel maskiert, mit Ausnahme der Anschlusskontakte des Heizvorrichtungsmusters, und dann wird mittels eines Verfahrens, ausgewählt unter einem Ionenplattierungsverfahren, einem Sputterverfahren, einem Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase und einem Atomlagenabscheidungsverfahren (ALD), eine Schutzschicht 12 mit einer Beständigkeit gegenüber Ammoniakgas oder Wasserstoffgas ausgebildet, die entweder nur die Anschlusskontakte bedeckt, wie in 3(a) gezeigt, oder die Anschlusskontakte plus ihre Randbereiche bedeckt, wie in 3(b) gezeigt. Falls die Schutzschicht 12 auf die Weise wie in 3(b) gezeigt ausgebildet werden soll, wird die Öffnung des Maskierungsmittels einen größeren Durchmesser aufweisen als der des Anschlusskontakts, sodass selbst dann, wenn das Maskierungsmittel zum Zeitpunkt der Ausbildung der Schutzschicht geringfügig fehlplatziert wird, es unwahrscheinlich wäre, dass es einen Abschnitt des exponierten Heizvorrichtungsmusters gibt, der nicht von der Schutzschicht bedeckt ist. Unter dem Ausdruck „Maskierungsmittel“ wird hier nun eine Schablone zum Abdecken der Abschnitte verstanden, wo keine Beschichtung mit der Schutzschicht während ihrer Ausbildung erforderlich ist.
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Falls die Schutzschicht mit Hilfe entweder eines Ionenplattierungsverfahrens, eines Sputterverfahrens, eines Verfahrens zur chemischen Abscheidung aus der Dampfphase oder eines Atomlagenabscheidungsverfahrens (ALD) ausgebildet wird, ist es möglich, eine Schutzschicht mit höherer Dichte und größerer Haftung zu erhalten, als dies der Fall ist, wenn ein thermisches Verfahren der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase oder ein Elektronenstrahlabscheidungsverfahren verwendet wird, sodass die resultierende Schutzschicht eine angemessenere wäre, um die Anschlusskontakte des Heizvorrichtungsmusters der keramischen Heizvorrichtung zur Verwendung in einer reduzierenden Atmosphäre von Temperaturen von 1000°C oder höher zu schützen; dies bedeutet aber nicht, dass die keramische Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung ausschließlich unter einer derartigen Bedingung verwendet wird.
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Um die so hergestellte keramische Heizvorrichtung zu verwenden, bei der die Anschlusskontakte des Heizvorrichtungsmusters mit einer gegenüber einer reduzierenden Atmosphäre beständigen Schutzschicht bedeckt sind, kann in einer reduzierenden Atmosphäre von 1000°C oder höher die keramische Heizvorrichtung auf eine in 4(a) und (b) oder auf eine dazu ähnliche Weise an eine Stromquelle angeschlossen werden. Die in 4(a) und (b) gezeigte Anschlussweise ist im Grunde die gleiche wie die in 2 gezeigte, außer dass die kohlenstoffhaltigen Dichtringe 6, die in einer reduzierenden Atmosphäre verbraucht werden, wie weiter oben erläutert, durch Platindichtringe 13 ersetzt sind. Platin ist weich und verformbar, sodass es durch Festziehen dieser Dichtringe auf den Anschlusskontakten des Heizvorrichtungsmusters mit Hilfe von Schrauben, Bolzen, Muttern oder dergleichen möglich ist, eine gut leitende Verbindung mit den exponierten Anschlusskontakten des Heizvorrichtungsmusters zu erhalten. Es gibt keine bestimmte Grenze hinsichtlich der Dicke des Platindichtrings, er ist aber bevorzugt 0,1 mm oder dünner; es wird aber besonders empfohlen, einen Platindichtring mit einer Dicke von 0,03 bis 0,1 mm zu verwenden. Falls eine ausgelegte Dicke kleiner als 0,03 mm ist, ist es schwierig, einen derartigen Dichtring herzustellen, und falls andererseits die Dicke über 0,1 mm liegt, dann gibt es effektiv keinen Gewinn, während die Kosten mit der Dicke zunehmen.
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Die Schrauben, Bolzen, Muttern usw., die für eine elektrische Verbindung zur Stromquelle verwendet werden, sind bevorzugt aus Wolfram hergestellt, weil es preiswerter ist als Platin. Sie dürfen nicht aus einem kohlenstoffhaltigen Material wie etwa Graphit und Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundwerkstoff hergestellt sein. Sie werden in einer reduzierenden Atmosphäre von 1000°C oder höher wie pyrolytisches Graphit und ein kohlenstoffhaltiger Dichtring verbraucht.
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Was die Konstruktion der Anschlusskontakte des Heizvorrichtungsmusters der keramischen Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung betrifft, wurden in 1(a) und (b), 3(a) und (b) und in 5(a) und (b) Beispiele offenbart, doch beschränken diese nicht den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung. Bei den Beispielen werden Durchgangslöcher hergestellt, und um die Durchgangslöcher ist das Heizvorrichtungsmuster in einer Form eines konzentrischen Rings exponiert, doch ist die Erfindung nicht durch diese Konstruktion beschränkt. Ein Beispiel für die Weise, wie die erfindungsgemäße keramische Heizvorrichtung an die Stromquelle angeschlossen ist, wurde außerdem eine wie in 4(a) und (b) gezeigt offenbart, doch wird die Erfindung nicht durch dieses Beispiel beschränkt.
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Zudem wurde hinsichtlich der Zuleitung eine in der Form eines Drahts mit einem Anschluss vom Crimp-Stil an einem Ende offenbart, doch ist es möglich, dass die Zuleitung nicht drahtartig ist, sondern sie kann beispielsweise in einer Form einer kreisförmigen Säule oder einer Platte sein. Solange sie eine Passage bildet, die ausreichend Elektrizität von der Stromquelle zu der Heizvorrichtung führt, können eine beliebige Zuleitung, die ohne einen Anschluss vom Crimp-Stil ist, oder eine, die mit einer Einrichtung in einer beliebigen Gestalt mit einer Funktion ähnlich der eines Anschlusses vom Crimp-Stil ausgestattet ist, in der Bedeutung der Zuleitung der vorliegenden Erfindung enthalten sein.
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Zudem wurden als der elektrisch leitende Dichtring solche mit einer üblichen Dichtringform offenbart, doch erfordert die vorliegende Erfindung nicht, dass sie so sind. Bei der vorliegenden Erfindung sind Dichtringe mit Formen, die modifiziert sind, um die jeweilige Konstruktion der Anschlusskontakte zu erfüllen, um richtig als leitende Dichtringe zu fungieren, in dem Konzept des Dichtrings der vorliegenden Erfindung enthalten.
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Die vorliegende Erfindung wird nun unter Verwendung von Beispielen erläutert, sie sollen aber nicht so ausgelegt werden, dass sie den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung beschränken.
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[Beispiel 1]
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Durch Umsetzen von Ammoniak, das mit einer Rate von 4 Litern pro Minute zugeführt wurde, mit Bortrichlorid, das mit einer Rate von 2 Litern pro Minute zugeführt wurde, unter einem Druck von 10 Torr und bei einer Temperatur von 1850°C stellten die Erfinder eine Scheibe aus pyrolytischem Bornitrid mit einem Durchmesser von 60 mm und einer Dicke von 1,0 mm her, und dies wurde als der Trägerkörper für eine keramische Heizvorrichtung verwendet. Durch thermisches Zersetzen von Methan, das mit einer Rate von 3 Litern pro Minute bei einem Druck von 5 Torr und einer Temperatur von 1750°C zugeführt wurde, bildeten die Erfinder als nächstes eine 50 Mikrometer dicke Schicht aus pyrolytischem Graphit auf der Scheibe, und mit Hilfe mechanischer Werkzeuge wurde ein Heizvorrichtungsmuster ausgeschnitten. Dann wurde auf diese Heizvorrichtung eine Reaktion zwischen Ammoniak, das mit einer Rate von 5 Litern pro Minute zugeführt wurde, und Bortrichlorid, das mit einer Rate von 2 Litern pro Minute zugeführt wurde, unter einem Druck von 10 Torr und bei einer Temperatur von 1890°C durchgeführt, wodurch die Scheibe integral mit einer monolithischen Isolierschicht aus pyrolytischem Bornitrid beschichtet wurde.
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Als nächstes wurde ein Durchgangsloch an jedem Ende des Heizvorrichtungsmusters hergestellt, und das Heizvorrichtungsmuster wurde exponiert durch Entfernen der Beschichtungsschicht in der Nähe der Durchgangslöcher, wodurch Anschlusskontakte für eine Verbindung mit der Stromquelle hergestellt wurden, und so wurde eine PG/PBN-Heizvorrichtung wie in 5(a) gezeigt erhalten. Der Durchmesser der Anschlusskontakte wurde als 10 mm ausgeführt. Als nächstes wurde dieses ganze PG/PBN-Heizvorrichtungsmuster mit Ausnahme seiner Anschlussbereiche mit einer Schablone aus rostfreiem Stahl (SUS) maskiert, und eine 0,5 Mikrometer dicke Schutzschicht 12 aus Wolfram wurde auf den Anschlussbereichen und ihren 0,5 mm breiten Randbereichen durch das Ionenplattierungsverfahren ausgebildet wie in 5(b) gezeigt.
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Die so erhaltene keramische Heizvorrichtung wurde in eine Vakuumkammer eingesetzt, und, wie in 4(a) und (b) gezeigt, wurden der Heizvorrichtungsanschlusskontakt 5 und die Zuleitung 11, die zu der Stromquelle führt, über einen Platindichtring 13 elektrisch miteinander verbunden, und somit wurde die keramische Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung fertig gestellt. Die Durchmesser der Platindichtringe wurden als 9,8 mm ausgeführt. Die so hergestellte keramische Heizvorrichtung wurde in einer Fast-Vakuum-Atmosphäre von 1 Pa Druck elektrisch eingeschaltet, und als die Temperatur 1300°C erreichte, wurde Ammoniakgas der Kammer mit einer Strömungsrate von 5 Litern pro Minute zugeführt, und der Druck in der Kammer wurde auf 1000 Pa gesteuert. Unter diesen Bedingungen wurde die Temperatur der keramischen Heizvorrichtung bei 1300°C gehalten, und der Strom wurde nach 120 Stunden eingestellt und die Heizvorrichtung wurde abgekühlt. Nach dem Abkühlen wurde die keramische Heizvorrichtung aus der Kammer herausgenommen und die Anschlusskontakte der Heizvorrichtung wurden untersucht und es stellte sich heraus, dass die Wolframschutzschicht auf den Anschlusskontakten blieb, und es gab keinen Beweis dafür, dass die Heizvorrichtung an ihren Anschlusskontakten einen Verbrauch erlitten hatte.
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[Vergleichsbeispiel 1]
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Mit Ausnahme dessen, dass ein Kohlenstoffdichtring anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Platindichtrings verwendet wurde, wurden alle Details von Beispiel 1 auf eine Herstellung einer keramischen Heizvorrichtung von Vergleichsbeispiel 1 angewendet. Auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 wurde die so erhaltene keramische Heizvorrichtung in der Kammer aufbewahrt und bei 1300°C gehalten, aber der Unterbrecher der Stromquelle arbeitete nach 20 Minuten. Nach dem Abkühlen wurde die keramische Heizvorrichtung aus der Kammer herausgenommen und die Anschlusskontakte der Heizvorrichtung wurden untersucht und es stellte sich heraus, dass die Anschlussbereiche verbrannt waren, möglicherweise wegen der elektrischen Entladung, und zwar so stark, dass sie nicht länger eingeschaltet werden konnten.
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[Vergleichsbeispiel 2]
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Außer dass die Ausbildung der für Ammoniakgas und Wasserstoffgas beständigen Schutzschicht nicht an den Anschlüssen durchgeführt wurde, wurden alle Details von Beispiel 1 ausgeführt, um eine keramische Heizvorrichtung von Vergleichsbeispiel 2 auszuführen. Unter Einhaltung der gleichen Prozedur wie in Beispiel 1, außer dass die Haltezeit 26 Stunden betrug, wurde die so erhaltene keramische Heizvorrichtung bei 1300°C in der Kammer gehalten; nachdem der Strom gestoppt wurde, wurde die Heizvorrichtung abkühlen gelassen. Nach dem Abkühlen wurde die keramische Heizvorrichtung aus der Kammer herausgebracht, und die Anschlusskontakte der Heizvorrichtung wurden untersucht und es gab keinen Beweis, dass Kontakte in der Nähe der Durchgangslöcher verbraucht worden waren. Es stellte sich jedoch heraus, dass die Außenperipherien der Anschlusskontakte um etwa 25 Mikrometer verbraucht worden waren, und es wird vermutet, dass das Ammoniakgas durch schmale Spalte zwischen der PBN-Beschichtungsschicht und dem Platindichtring eingetreten war, weil der Durchmesser jedes Anschlusskontakts 10 mm betrug, aber der Durchmesser des Platindichtrings nur 9,8 mm betrug.
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[Vergleichsbeispiel 3]
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Außer dass die Ausbildung der sowohl ammoniakgas- und/oder wasserstoffgasbeständigen Schutzschicht nicht an den Anschlusskontakten durchgeführt wurde, wurden alle die Details des Vergleichsbeispiels 1 ausgeführt, um eine keramische Heizvorrichtung von Vergleichsbeispiel 3 herzustellen. Unter Beobachtung der gleichen Prozedur wie im Vergleichsbeispiel 1 wurde die so erhaltene keramische Heizvorrichtung bei 1300°C in der Kammer gehalten, aber der Unterbrecher der Stromquelle arbeitete nach 10 Minuten. Nach dem Abkühlen wurde die keramische Heizvorrichtung aus der Kammer herausgenommen und die Anschlusskontakte der Heizvorrichtung wurden untersucht. Es stellte sich heraus, dass die Anschlussbereiche verbrannt waren, möglicherweise wegen der elektrischen Entladung, und zwar so stark, dass sie nicht länger eingeschaltet werden konnten.
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[Industrielle Anwendbarkeit]
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Die keramische Heizvorrichtung der vorliegenden Erfindung leidet nicht unter einem Ausfall an den Anschlusskontakten, der durch den erodierenden Effekt der reduzierenden Atmosphäre bewirkt wird, sodass sie zuverlässig über eine lange Zeit verwendet werden kann und deshalb industriell sehr nützlich ist.
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Bezugszeichenliste
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- 100
- keramische Heizvorrichtung (PG/PBN-Heizvorrichtung)
- 1
- Trägerkörper
- 2
- Heizvorrichtung (Muster)
- 3
- Beschichtungsschicht
- 4
- Durchgangsloch
- 5
- Anschlusskontakt
- 6
- aus flexiblem Graphit hergestellter Kohlenstoffdichtring
- 7
- metallischer Dichtring
- 8
- Bolzen
- 9
- Mutter
- 10
- Anschluss vom Crimp-Stil
- 11
- Zuleitungsdraht
- 12
- Schutzschicht
- 13
- Platindichtring
