CN102843791A

CN102843791A - 陶瓷加热器

Info

Publication number: CN102843791A
Application number: CN2012102033049A
Authority: CN
Inventors: 串桥卓马; 木村昇; 小棚伸彦; 関胜来
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-06-15
Filing date: 2012-06-15
Publication date: 2012-12-26
Also published as: TWI573489B; TW201320812A; JP2013004247A; DE102012010198B4; DE102012010198A1; US20120318785A1; KR20120138636A

Abstract

提供一种适宜在还原性氛围气中使用的陶瓷加热器。该陶瓷加热器为在绝缘性陶瓷部件形成的基材的上，依次，设有在两端具有端子部的导电性部件形成的加热器图案以及绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层，所述端子部没有所述绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层，连接到电源的导线接续到该端子部。所述加热器的端子部被用导电性保护膜覆盖，该加热器的端子部和所述导线，是介于具有延展性的导电性材料形成的垫圈而固着接续的。

Description

陶瓷加热器

技术领域

本发明涉及半导体的制造工程中的半导体晶片的加热以及由化学气相蒸着法，溅射法等形成薄膜时的基材加热用的陶瓷加热器。

背景技术

半导体的制造工程中的半导体晶片的加热，以及用化学气相蒸着法，溅射法等使薄膜形成时的基材的加热，是在氧化铝、氮化铝、氮化硅以及氮化硼等的烧结体形成的支持基材中，将金属的线，箔以及绕组线等形成的发热体埋设，即使用具有将含有金属粒子或者导电性陶瓷粒子的导电性糊状物进行丝网印刷而形成的发热体埋设构造的陶瓷加热器（例如专利文献1以及2）。这些之中，金属的线、箔以及绕组线等形成的发热体被埋设的加热器的场合，要将金属的线、箔以及绕组线等在支持基材中的致密且精度良好的配置是困难的，由此，就会有可能得不到均匀加热性良好的加热器。

另外，通过丝网印刷进行加热器的图案形成的场合，发热层的膜厚易变得不均一，有可能得不到均匀加热性优良的加热器。进一步，丝网印刷用的糊状物中的有机物以及陶瓷烧结体中含有的烧结助剂成分，有成为杂质发生源的可能。

对此，（专利文献3）公开了一种PG/PBN陶瓷加热器，其是将用化学气相蒸着法生成的热分解氮化硼（PBN）形成的支持基材上，用化学气相蒸着法,将由热分解石墨（PG）形成的导电层进行成膜，将此施以加工,形成所期望的加热器的图案，在进一步用化学气相蒸着法将由热分解氮化硼形成的覆盖层,覆盖在上述加热器的图案上,从而制得PG/PBN陶瓷加热器。在该场合，均一的膜厚的导电层易于得到，不仅得到均热性优良的陶瓷加热器，而且由于支持基材、导电层以及覆盖层都是以化学气相蒸着法制造，与用烧结法制造的陶瓷加热器相比,纯度高，用此得到的半导体晶片，有难以被杂质污染的好处。

另一方面，PG/PBN陶瓷加热器的场合，如下述，端子部的热分解石墨形成的加热器露出，该热分解石墨在氧化性氛围气中，有受到损伤从而易于短路的缺点。

上述的缺点，如将上述露出的端子部的热分解石墨表面，用熔点为800℃以上的镍、银、金、铂、钨、钼以及钽等的耐热性导电性膜进行覆盖，上述端子部的热分解石墨表面的氧化消耗就可以被防止,从而得到改善（专利文献4）。另外，上述耐热性导电性膜的形成方法，可以例举有热蒸着法、电子束蒸着法以及溅射法(sputtering)等。

上述PG/PBN加热器的平面图以及截面图，分别如图1的（a）图以及（b）图所示，该构造是在热分解氮化硼形成的支持基材1上形成，包括热分解石墨形成的加热器的图案2以及将该加热器的图案覆盖的，由化学气相蒸着法形成的热分解氮化硼的覆盖层3。为了便于使用，在加热器的图案2的两端，设置贯通孔4，同时,将该贯通孔4的周围的覆盖层3除去,使加热器2露出，为了使电源接续,形成端子部5。将从电源来的导线，通过由金属、石墨或者碳/碳复合材料等的碳材料形成的螺栓、螺母以及垫圈等固定在端子部5，从而产品制造完成。

图2的（a）图以及（b）图为对PG/PBN加热器进行电源接续的一个例子。图2的（a）图为斜视图；图2的（b）图为截面图。在露出于PG/PBN加热器100上的端子部5上的加热器2上以及端子部5的里侧，从PG/PBN加热器侧起，依次配置可挠性石墨形成的碳垫圈6以及金属垫圈7，并将它们用螺栓8以及螺母9进行固定。螺栓8上,安装有压着端子10，在该压着端子10的另一端，接续有与电源（未图示）接续的导线11。

在端子部5上露出的加热器2以及金属垫圈7的表面，不是完全的平坦面，其上有因加工时的加工精度所引起的微小的凹凸。因此，在端子部5上露出的加热器2与金属垫圈7直接接触的场合，两者的表面存在的微小的凹凸的凸部与凸部相接触，因此，有不能充分确保接触面积场合。在这样的场合，电流就会在凸部与凸部的接触点上集中流动,由此不仅会产生异常发热，还会有放电发生,端子部破损，使向PG/PBN加热器的通电加热变得不可能。

碳垫圈6是为了防止故障的发生而使用的,其在端子部5上露出的加热器图案2以及金属垫圈7之间配置。被用螺栓8以及螺母9拧紧的可挠性石墨形成的碳垫圈6被压缩，与端子部5上露出的加热器2以及金属垫圈7的表面紧密接触，由此两者的表面的微小的凹凸被埋起来。由此，端子部5上露出的加热器2和碳垫圈6之间以及碳垫圈6和金属垫圈7之间就会获得充分的接触面积，同时端子部5上露出的加热器2和金属垫圈7之间的电流通道被形成。

但是，在作为使以往GaN等的III-Ｖ族氮化物类化合物半导体结晶成长的一个手段而使用的有机金属气相成长法（MOCVD）中，作为III族的原料气,三甲基镓（TMG）被使用，作为氮源,氨气被使用。另外，作为使结晶成长的基板,通常使用蓝宝石基板，在MOCVD法实施的反应容器内，设有原料气供给喷嘴以及基板被载置于其上的加热台。加热台上载置的蓝宝石基板，一般来说，其被用电阻加热，高频率感应加热等的加热手段,加热至1000℃以上。通过原料气供给喷嘴，TMG和氨气，以氢气为载体气,被供给于蓝宝石基板上，在蓝宝石基板上,使GaN结晶成长。

如上述，用MOCVD法使GaN等的III-Ｖ族氮化物类化合物半导体结晶成长的场合，该反应容器内为还原性氛围气（氨分解气，氢气）。即，氨气被加热1000℃以上的温度时，发生热分解,氮生成,在GaN结晶的氮源的形成的同时，另一方面氢气生成。另外，作为载体气使用的氢气，在900℃以上与碳反应,CH4生成，使碳消耗。由此，如果PG/PBN加热器在MOCVD法的基板加热时被应用，端子部露出的热分解石墨形成的加热器以及碳垫圈被氢消耗，端子部接触不良，端子部发生故障。

这一问题，即使使用将上述露出的端子部的热分解石墨表面用熔点为800℃以上的镍、银、金、铂、钨、钼以及钽等的耐热性导电性膜进行覆盖的以往技术（专利文献4），也不能解決。这是因为碳垫圈被氢消耗的缘故。

【专利文献】

【专利文献1】特开2004-220966号公报

【专利文献2】特开2004-253799号公报

【专利文献3】专利第3560456号公报

【专利文献4】实开平5-90880号公报

发明内容

因此本发明的第1个目的，是提供一种在用MOCVD法来使结晶成长的场合使用的陶瓷加热器，其宜于在还原性氛围气中使用。

本发明的第2个目的，是提供一种在还原性氛围气中适合使用的陶瓷加热器的制造方法。

进一步,本发明的第3个目的，是提供一种可以在还原性氛围气中适宜地使用的陶瓷加热器中使用的垫圈。

本发明的上述的诸目的，可以如下达成:即提供一种陶瓷加热器、该陶瓷加热器的制造方法以及该陶瓷加热器中使用的垫圈,在绝缘性陶瓷部件形成的基材上，依次，具有在两端具有端子部的导电性部件形成的加热器图案以及绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层；在上述端子部,不存在所述绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层，连接在电源上的导线接续于该端子部，其特征在于:所述加热器的端子部被导电性保护膜覆盖的同时,该加热器的端子部和所述导线，介于具有延展性的导电性材料形成的垫圈,被固着接续而形成。

在本发明中，上述导电性保护膜以及上述有延展性的导电性材料，优选对还原性氛围气具有耐性，特别是，优选该还原性氛围气为氨气、氢气、氨气与氢气的混合气、氮气与氢气的混合气的任一种。

本发明中，所述绝缘性陶瓷部件形成的基材优选由热分解氮化硼形成，所述由导电性部件形成的加热器的图案优选热分解石墨形成，另外，优选所述绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层由热分解氮化硼形成。

【发明的效果】

本发明的陶瓷加热器，即使使用于MOCVD法的基板加热，也没有端子部被还原性氛围气损伤的问题，由此可以长期安定地使用。

附图说明

图1为PG/PBN加热器的说明图，其中的（a）图为平面图，（b）图为截面图。

图2是PG/PBN加热器的电源接续方法的说明图，其中的（a）图为斜视图，（b）图为截面图。

图3为本发明的陶瓷加热器端子部的断面概念图，其中（a）图为仅对露出的加热器端部形成保护层的场合，（b）图不仅对露出的加热器端部，还进一步直至绝缘层也形成保护层的场合的图。

图4为本发明的PG/PBN加热器的电源接续方法的表示图，其中的（a）图为斜视图，（b）图为截面图。

图5为实施例制作的本发明的陶瓷加热器中的加热器的图案(其中的（a）图）以及保护膜形成范围的表示说明图（其中的（b）图）。

【符号的说明】

100 陶瓷加热器（PG/PBN加热器）

1 支持基材

2 加热器（的图案线路）

3 覆盖层

4 贯通孔

5 端子部

6 可挠性石墨形成的碳垫圈

7 金属垫圈

8 螺栓

9 螺母

10 压着端子

11 导线

12 保护膜

13 铂垫圈

具体实施方式

本发明，加热器的端子部被导电性保护膜覆盖的同时，将被该保护膜覆盖的加热器的端子部和电源进行接续的导线，介于被由具有延展性的导电性材料形成的垫圈固着接续。这一点为最大的特征。

在本发明中使用的由绝缘性陶瓷部件形成的基材，从公知的绝缘性陶瓷部件形成的基材的中进行适宜选择即可。本发明中，特别是优选使用热分解氮化硼形成的基材。由该热分解氮化硼形成的基材，例如，可以以三氯化硼和氨为原料，由化学气相蒸着法形成。本发明中使用的热分解氮化硼形成的基材的厚度，没有特别的限定，优选0.5～3mm，特别是优选1～2mm；热分解氮化硼形成的基材的厚度如比0.5mm薄，制造时以及使用时陶瓷加热器易破损，如比3mm厚，化学气相蒸着法所需要的时间变长,制造成本变高。

在本发明中,热分解氮化硼形成的基材的上设置的导电层，热分解石墨形成的导电层被优选使用。该热分解石墨形成的导电层，优选以甲烷以及丙烷等的烃为原料，用化学气相蒸着法形成。如使用化学气相蒸着法，与用导电性糊状物进行丝网印刷进行涂布的手法相比,厚度均一。热分解石墨形成的导电层的厚度没有特别是限定，10～300μｍ为优选，特别是30～150μｍ为优选。本发明中，为了使加热器的温度迅速到达目的温度，且加热均匀化，可以综合考虑电源容量以及加热器的图案的形状，在上述的范围内对厚度进行适宜的选择即可。热分解石墨形成的导电层形成后，将其进行机械加工,加热器的图案就会形成。

热分解石墨形成的加热器的图案上设置的覆盖层可以从公知的绝缘层的中进行适宜选择，在本发明中，特别是，以三氯化硼和氨为原料，用化学气相蒸着法形成的热分解氮化硼的使用为优选。该场合的热分解氮化硼形成的覆盖层的厚度没有特别的限定，20～300μm优选，特别是50～200μm为优选。热分解氮化硼形成的覆盖层的厚度如比20μm薄,会引起绝缘破坏,有危险；如比300μm厚,易于剥离。

接着，在加热器2的两端，电源接续时为了使螺钉或者螺栓通过,开通了贯通孔4，同时该贯通孔4的周围的覆盖层3通过机械加工除去,使加热器2露出，电源进行接续的端子部5得以形成。

本发明中，上述的那样形成的PG/PBN加热器的端子部，形成对氛围气有耐性（例如氨气耐性或者氢气耐性）的保护膜。本发明中，优选使用金属膜形成为优选，特别是优选使用钨或者铂使上述保护膜形成。钨以及铂的熔点高，另外1300℃付近的温度，即使与上述的陶瓷加热器的构成材料的热分解氮化硼以及热分解石墨进行接触，也不会发生反应，固着。实际上，钨在氨气（干燥）以及氢气（干燥）中，直至熔点都是安定的；铂作为R热电偶，S热电偶的构成材料，在氢氛围气（1100℃）中可以使用。

本发明中，PG/PBN加热器的端子部以外用掩蔽材料覆盖。用从离子电镀法、溅射法、化学气相蒸着法以及原子层堆积法（ALD法）中选择出的方法，如图3的（a）图所示的那样，仅在端子部形成具有氨气耐性或者氢气耐性的保护膜12，或者,如图3的（b）图所表示的那样，保护膜12直至端子部的外侧的范围形成。图3的（b）图那样,如形成保护膜12，掩蔽材料的开口部比端子部的直径要大时,保护膜形成时掩蔽材料的位置多少有些错位，端子部上露出的加热器的上面，也不会发生保护膜的未涂布问题。另外，在此所谓掩蔽材料的意思，为在保护膜的形成时，对保护膜附着没有必要的部分预先进行覆盖的意思。

如用从离子电镀法、溅射法、化学气相蒸着法以及原子层堆积法（ALD法）中选择的任一方法形成保护膜，与热蒸着法以及电子束蒸着法形成保护膜的场合相比，可以得到致密的有附着力的保护膜，该膜适宜在作为1000℃以上的还原性氛围气下使用的陶瓷加热器端子部的保护膜。但是本发明的陶瓷加热器的使用并不仅限定于此。

为了将如此制造的,在端子部形成对还原性氛围气有耐性的保护膜的陶瓷加热器在1000℃以上的还原性氛围气中加以使用，图4的（a）图以及（b）图表示的电源接续方法，或者如此相类似的方法与电源进行接续即可。图4的（a）图以及（b）图的构成，基本上与图2的构成相同，但是如上述,碳垫圈6在还原性氛围气下被消耗，作为在本发明中，代之使用铂的垫圈13。铂柔软有延展性，这些垫圈通过用螺钉或者螺栓，螺母等将其在陶瓷加热器的端子部紧固，由此可以使其与端子部露出的加热器表面密切接触。铂垫圈的厚度，没有特别是制限，0.1mm以下为优选，特别是以使用0.03ｍｍ～0.1ｍｍ厚的铂垫圈为优选。如比0.03ｍｍ薄，垫圈形状的加工困难,另一方面，如比0.1mm厚,效果没有变化，但是越厚,垫圈成本越大。

另外，电源的接续使用的螺钉或者螺栓，螺母等的材质，优选使用比铂便宜的钨。石墨以及碳/碳复合材料料等的碳材料的使用要避开,这是由于热分解石墨与碳垫圈同样，会在1000℃以上的还原性氛围气中会被消耗掉。

另外，作为本发明的陶瓷加热器中的端子部的构造，在图1的（a）图以及（b）图，图3的（a）图以及（b）图，图5的（a）图以及（b）图中有示例。但是本发明并不限定于这些。例如，虽然例举了设置贯通孔，在其周围以同心圆状使加热器露出的构造，但是,并不限定于这些构造。另外，作为本发明的陶瓷加热器的电源接续方法，在图4的（a）图以及（b）图之中有示例，但是本发明并不限于此。

另外，作为导线,例举了在一端将压着端子安装的线状物，但是不为线状，例如圆柱状以及板状等也可。不使用压着端子，或者即使使用与压着端子具有同样的功能但却有不同的形状的部件的场合，只要实质上能形成从电源到加热器的通电通道，也是包含在本发明中的导线的概念中的。

进一步，作为本发明的导电性部件,例举了通常的垫圈形状，但是本发明并不限于这些通常的垫圈形状。在本说明书中，根据端子部的构造只要实质上有作为垫圈的功能,即使将其变更为适宜的其他形状，也是包含在本发明的垫圈的概念之内的。

以下，基于实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明并不限于这些。

实施例1

首先，使4升／分的氨和2升／分的三氯化硼在10托(Torr)的压力下，1850℃进行反应，制作直径60mm，厚度1.0mm的热分解氮化硼制的圆板，将其作为陶瓷加热器的支持基材。接着，使3升／分的甲烷，在5托(Torr),1750℃进行热分解,在圆板上设置厚度50μm的热分解石墨层，将其进行机械加工,加热器的图案被形成。进一步，在该加热器上,5升／分的氨以及2升／分的三氯化硼，在10托(Torr),1890℃的条件下进行反应，使热分解氮化硼的绝缘膜整体覆盖。

接着，在加热器的两端设置贯通孔，同时将贯通孔的周围的覆盖层除去,使加热器露出，形成电源接续的端子部，就会得到如图5的（a）图所示的那样的PG/PBN加热器。这时，端子部的直径为10mm。接着，在该PG/PBN加热器的端子部以外用SUS板进行掩蔽，用离子电镀法，如图5的（b）图的那样,在端子部以及其外侧的0.5mm的范围内，形成由钨形成的厚度为0.5μm的保护膜12。

将得到的陶瓷加热器在真空室内安装，如图4的（a）图以及（b）图那样,介于铂垫圈13,加热器的端子部2和电源的导线11接续，本发明的陶瓷加热器就被制成,此时，铂垫圈的直径为9.8mm。将得到的本发明的陶瓷加热器在压力1Pa的接近真空的条件下通电，升温到1300℃后，向室内将氨气以5升／分的流量进行供给，同时室内的压力调整为1000Pa。在该状态,陶瓷加热器的温度在1300℃持续保持，120小时经过的后,停止通电，将加热器进行冷却。冷却后的陶瓷加热器从室内取出,对加热器的端子部进行确认，可以观察到在加热器端子部,有钨形成的保护膜，没有看到端子部的加热器被消耗的现象。

[比较例1]

将实施例1中使用的铂垫圈用碳垫圈来代替,除此之外与实施例1同样,制作比较例的陶瓷加热器。得到的陶瓷加热器，与实施例1同样,在室内保持1300度的温度，20分后切断电源。冷却后将陶瓷加热器从室内取出，对加热器的端子部进行确认，发现由于放电发生,端子部被烧焦，变成通电不可能的状态。

[比较例2]

在端子部不形成氨气耐性以及氢气耐性的保护膜，除此之外,与实施例1同样制成比较例的陶瓷加热器。得到的陶瓷加热器，保持时间为26小时,除了这一点,其他与实施例1同样,在室内1300度保持后，停止通电，加热器冷却。冷却后将陶瓷加热器从室内取出，对加热器的端子部进行确认，没有看到贯通孔近傍的加热器被消耗的现象。但是，端子部的直径为10mm，铂垫圈的直径为9.8mm，热分解氮化硼形成的覆盖层与铂垫圈之间的小的间隙有氨气进入，端子部外周侧的加热器约有25μm被消耗掉。

[比较例3]

除了没有在端子部形成具有氨气耐性或者氢气耐性的保护膜之外，与比较例1同样,制作比较例的陶瓷加热器。得到的陶瓷加热器，与比较例1同样,在室内1300℃进行保持，10分后切断电源。冷却后将陶瓷加热器从真空室中取出，对加热器的端子部进行确认。端子部，由于放电发生,被烧焦，陶瓷加热器变为通电不能的状态。

本发明的陶瓷加热器，即使将其用于MOCVD法的基板加热，也不会发生由于被还原性氛围气侵蚀而造成的端子部的故障，可以长期安定的使用。这在产业上是极有用的。

Claims

1.一种陶瓷加热器,在绝缘性陶瓷部件形成的基材上，依次，设有在两端具有端子部的导电性部件形成加热器图案以及绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层,在所述端子部,不存在上述绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层，连接在电源上的导线接续于该端子部，其特征在于:所述加热器的端子部被导电性保护膜覆盖的同时,该加热器的端子部和所述导线，介于具有延展性的导电性材料形成的垫圈,被固着接续而形成。

2.根据权利要求1的陶瓷加热器,其特征在于:所述导电性保护膜对还原性氛围气有耐性。

3.根据权利要求1或2的陶瓷加热器,其特征在于:所述具有延展性的导电性材料对还原性氛围气有耐性。

4.根据权利要求2或3的陶瓷加热器,其特征在于:所述还原性氛围气为，氨气、氢气、氨气和氢气的混合气、氮气和氢气的混合气的任一种。

5.根据权利要求1的陶瓷加热器，其特征在于:上述端子部形成的导电性保护膜为由钨或者铂形成。

6.根据权利要求1～5的任一项的陶瓷加热器,其特征在于:所述绝缘性陶瓷部件形成的基材为热分解氮化硼。

7.根据权利要求1～6的任一项的陶瓷加热器,其特征在于:所述导电性部件形成的加热器图案为热分解石墨形成。

8.根据权利要求1～7的任一项的陶瓷加热器,其特征在于:所述由绝缘性陶瓷部件形成的覆盖层为由热分解氮化硼形成的。

9.一种陶瓷加热器的制造方法,所述陶瓷加热器是权利要求1所述的陶瓷加热器，其特征在于:在所述加热器的端子部设有导电性保护膜，该导电性保护膜是由离子电镀法、溅射法、化学气相蒸着法以及原子层堆积法的任一个形成的。

10.一种在根据权利要求1的陶瓷加热器中使用的垫圈，其特征在于:其材料是由铂形成的。