JP5236927B2 - 耐腐食性積層セラミックス部材 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体デバイスの製造工程、検査工程における半導体ウエハの加熱プロセス等に好適に使用されるセラミックスヒーター、静電チャックなどのセラミックス部材に関する。
半導体用のデバイスを作製する際には、半導体ウエハ上にポリシリコン膜や酸化膜、導体膜、誘電体膜等をＣＶＤ装置やスパッタ装置で形成したり、逆にエッチング装置により、これらの薄膜をエッチングしたりする技術はよく知られている。そして、これらの装置において、上記の薄膜の形成やエッチング等の各工程において、半導体ウエハを加熱するために、例えば、静電チャック、ヒーター、高周波電極等の電極を備えたセラミックス部材が搭載されている。
セラミックスヒーターについては第一のセラミックス基板を窒化アルミニウム基板とし、この基板に形成される導体層およびこの導体層を被覆する第二の窒化アルミニウム基板とを同時焼成により一体化してなるものが提案されている（特許文献１）。しかし、このような構成のセラミックスヒーターは、熱伝導率が高く、均一な温度分布でヒーター表面が加熱されるとされているが、このものは高温で使用したり、急熱、急冷すると破損するので寿命が短いという問題点がある。
そこで、急熱、急冷などへの耐熱衝撃性を持つセラミックスヒーターとして、窒化アルミニウムからなるセラミックス基板とこの基板上に形成された導電層およびこの導電層に積層、被覆されたアルミナからなる溶射被膜とからなるものが考案されている（特開平６−１５７１７２号公報）。
上記のセラミックスヒーターの他、半導体製品製造工程に使用されるヒーターとして、熱分解窒化硼素、窒化アルミニウムなどの電気絶縁性セラミックス基材に、発熱体としてモリブデン、タングステン等の金属や、炭化珪素、熱分解黒鉛等の電極を接合して、さらに熱分解窒化硼素などの電気絶縁性セラミックス薄膜で被覆したセラミックスヒーターが考案され使用されており、静電チャック、ヒーター機能付き静電チャック等についても同様な構成のものが考案されている（特開平６−１４０１３２号公報、特開平８−２２７９３３号公報、特開平８−２６４５５０号公報）。
しかしながら、半導体製造用装置では、デポジション用ガス、エッチング用ガス、クリーニング用ガスとして塩素系ガス、弗素系ガス等の腐食性ガスが使用されている。このため、上記のような構成で電極の表面を被覆した従来の複層セラミックスヒーター、静電チャックを長時間連続して使用すると、上記の腐食性ガスの曝露によって、被覆部材が腐蝕され、電極に達してしまうか、被覆接合部から侵食されて電極が腐蝕され、本来の機能が失われてしまうことがあった。
本発明は以上のような問題を解決するためになされたものであり、上記のように腐食性ガスに曝された場合においても耐腐食性に優れた長寿命の耐腐食性積層セラミックス部材を提供することを目的とする。
上記目的を達成するための本発明は、少なくとも、セラミックス支持基板と、該セラミックス支持基板上に形成された電極層と、該電極層に接続された給電部材と、前記電極層を覆うように前記セラミックス支持基板上に形成された電気絶縁性保護層とを備えたセラミックス部材であって、前記セラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、前記セラミックス支持基板上に形成された前記電気絶縁性保護層に接するようにセラミックス保護基板が接合されたものであることを特徴とする耐腐食性積層セラミックス部材である。
上記のような構成の耐腐食性積層セラミックス部材であれば、セラミックス支持基板上に電極層を覆うように形成された電気絶縁性保護層がセラミックス保護基板により覆われているので腐食性ガスに直接暴露される恐れがなく、飛躍的に耐腐食性が向上し、電極層が消耗することを防ぐことができる。
また、この場合、前記セラミックス保護基板は、前記電気絶縁性保護層に接するとともに、前記セラミックス支持基板の側面を覆うように接合されたものであるのが好ましい。
このように、本発明の耐腐食性積層セラミックス部材において、前記セラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、前記セラミックス支持基板上に前記電気絶縁性保護層に接するように形成される前記セラミックス保護基板は、前記電気絶縁性保護層に接するとともに、前記セラミックス支持基板の側面を覆うように接合されたものであれば、接合部から腐食性ガスが浸透するのを防ぐことができ、耐腐食性を一層向上させることができる。
また、本発明の耐腐食性セラミックス部材において、前記セラミックス保護基板側に円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されたものであるのが好ましい。また、反対に、前記セラミックス支持基板側に円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されたものとしても良い。
このように、前記セラミックス保護基板側又はセラミックス支持基板側に円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されていれば、給電部材を腐食性ガスから遮断し、より長寿命な耐腐食性積層セラミックス部材とすることができる。
また、前記セラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の反対の面上にさらにセラミックス保護基板を接合させ、該セラミックス保護基板にはさらに円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されたものであるのが好ましい。
このように、前記セラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の反対の面上にさらにセラミックス保護基板を接合させることにより大幅に腐食性ガスの浸透を防止することができ、さらに接合された前記セラミックス保護基板に円筒型支柱を設け、その内部に前記給電部材の一端を挿入することにより、給電部材を腐食性ガスから遮断でき、さらに長寿命な耐腐食性積層セラミックス部材とすることができる。
また、前記電極層及び前記電気絶縁保護層が形成された前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板とを接合した接合端面に、保護膜が０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆されたものであるのが好ましい。
このように、前記電極層及び前記電気絶縁保護層が形成された前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板とを接合した接合端面に、保護膜が０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆されたものであれば、接合界面の比較的耐腐食性の乏しい部分に対し腐食性ガスの侵入を遮断できるため、さらなる長寿命化を実現することができる。
また、前記保護膜の材質が窒化アルミニウム、希土類酸化物、フッ化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかであるのが好ましい。
このように、前記電極層及び前記電気絶縁保護層が形成された前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板とを接合した接合端面に０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆される保護膜の材質が、窒化アルミニウム、希土類酸化物、フッ化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかであれば、保護膜自体の耐腐食性がさらに向上し、接合界面の比較的耐腐食性の乏しい部分に対し完全に腐食性ガスの侵入を遮断することができる。
また、前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板と前記電気絶縁性保護層の材質が窒化アルミニウム、希土類酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかを主成分とするものであるのが好ましい。
このように、前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板と前記電気絶縁性保護層の材質が窒化アルミニウム、希土類酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかを主成分とするものであれば、より耐腐食性に優れた耐腐食性積層セラミックス部材となる。
また、前記電気絶縁性保護層がスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成され、前記電極層がスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成されたものであるのが好ましい。
このように、前記電気絶縁性保護層がスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成され、前記電極層がスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成されたものであれば、均一性に優れた電気絶縁性保護層及び電極層とすることができる。また、このような均一性に優れた電気絶縁性保護層及び電極層を簡便に形成することができるため、歩留りの高い低コストの耐腐食性積層セラミックス部材となる。
また、前記耐腐食性積層セラミックス部材が、加熱ヒーター、静電チャック及び静電チャック付加熱ヒーターのいずれかであるのが好ましい。
このように、本発明の耐腐食性積層セラミックス部材を、加熱ヒーター、静電チャック及び静電チャック付加熱ヒーターとして用いれば、例えば半導体ウエハの製造工程、検査工程において使用される腐食性ガスに暴露された場合においても、長時間連続してウエハを通電加熱することが可能であり好適である。
本発明によれば、セラミックス支持基板に電極層を形成させ、さらにその上に電極層を覆うように電気絶縁性保護層を形成し、さらにセラミックス支持基板の電極層が形成された側の面に、電気絶縁性保護層に接するようにセラミックス保護基板を接合することにより腐食性ガス耐性を飛躍的に向上させることができ、長寿命の耐腐食性積層セラミックス部材を提供することができる。また、本発明の耐腐食性積層セラミックス部材は、例えばセラミックスヒーターなどの半導体デバイスの製造工程、検査工程における半導体ウエハの加熱装置として好適に用いることができる。
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ここで、図１〜６は本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材の例を示した断面図である。
ここで、図１〜６は本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材の例を示した断面図である。
図１（Ａ）に示されるように、本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材１では、セラミックス支持基板２の一方の面に電極層３が形成されており、前記電極層３には給電部材４が接続され、前記電極層３を覆うように前記セラミックス支持基板２上に電気絶縁性保護層５が形成されている。また、前記セラミックス支持基板２の前記電極層３が形成された側の面に、前記セラミックス支持基板２上に形成された前記電気絶縁性保護層５に接するようにセラミックス保護基板６が形成されている。
また、前記セラミックス支持基板２の前記電極層３が形成された側の面に、前記セラミックス支持基板２上に形成された前記電気絶縁性保護層５に接するように接合されるセラミックス保護基板６は、図２（Ａ）、（Ｂ）に示されるように、前記電気絶縁性保護層５に接するとともに、前記セラミックス支持基板２の側面を覆うように接合されていてもよい。尚、以後同じ部材を示すものは、同じ指示符号を付す。
尚、本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材は加熱ヒーター、静電チャック及び静電チャック付加熱ヒーターとすることができる。耐腐食性積層セラミックス部材１が例えば加熱ヒーターである場合、前記電極層３はヒーター電極であり、電極層３に接続された給電部材４から電気を通電し、シリコンウエハ等の被加熱体７を通電加熱することができる。図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示されるように、セラミックス支持基板２側を被加熱体７の載置面としても良いし、図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示されるようにセラミックス保護基板６側を被加熱体７の載置面とすることもできる。セラミックス支持基板２側を被加熱体の載置面とすれば急速に被加熱体を昇温することができ、セラミックス保護基板６側を被加熱体の載置面とすれば被加熱体を均熱に加熱することができるため、使用目的等によって選択可能である。
また、本発明に係る前記耐腐食性積層セラミックス部材１は、図３（Ａ）、（Ｂ）に示されるように、前記セラミックス保護基板６側に円筒型支柱８を設けて、該円筒型支柱８の内部に前記給電部材４の一端を挿入するようにしてもよい。また、反対に、図４（Ａ）、（Ｂ）に示されるように、前記セラミックス支持基板２側に円筒型支柱８を設け、該円筒型支柱８の内部に前記給電部材４の一端を挿入するようにしてもよい。
また、図５に示されるように、前記耐腐食性積層セラミックス部材１における前記セラミックス支持基板２の前記電極層３が形成された側の反対の面上に、さらにセラミックス保護基板１６を接合させて、該セラミックス保護基板１６にさらに円筒型支柱８を設け、該円筒型支柱８の内部に前記給電部材４を挿入するようにしてもよい。
尚、上述のように、耐腐食性積層セラミックス部材１に円筒型支柱８を設けた場合、円筒型支柱が形成された側の反対側を被加熱体７の載置面とすることができる。
また、図６（Ａ）に示されるように、前記耐腐食性積層セラミックス部材１において、前記電極層３及び前記電気絶縁保護層５が形成された前記セラミックス支持基板２と前記セラミックス保護基板６とを接合した接合端面には、保護膜９が０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆されていても良い。また、図６（Ｂ）に示されるように、前記耐腐食性積層セラミックス部材１における前記セラミックス支持基板２の前記電極層３が形成された側の反対の面上に、さらにセラミックス保護基板１６を接合させた場合も同様に、前記セラミックス支持基板２とセラミックス保護基板６及び１６とを接合した接合端面に、保護膜９が０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆されても良い。このように、接合端面に保護膜９が形成されていれば、接合界面の比較的耐腐食性の乏しい部分に対し腐食性ガスの侵入を遮断できるため、さらなる長寿命化を実現することができる。
尚、本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材において上述のように保護膜が形成される場合、前記保護膜の材質は、窒化アルミニウム、希土類酸化物、フッ化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかであるのが好ましい。電極層及び電気絶縁保護層が形成された前記セラミックス支持基板とセラミックス保護基板とを接合した接合端面に０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆される保護膜が上記のような材質であれば、保護膜自体の耐腐食性がさらに向上し、接合界面の比較的耐腐食性の乏しい部分に対し完全に腐食性ガスの侵入を遮断することができる。
また、本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材における、セラミックス支持基板とセラミックス保護基板と電気絶縁性保護層の材質は、窒化アルミニウム、希土類酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかを主成分とするものであるのが好ましい。このような材質であれば、より耐腐食性に優れた耐腐食性積層セラミックス部材とすることができる。
また、本発明において、前記電気絶縁性保護層はスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成されたものであることが好ましい。また、電極層はスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成されたものであることが好ましい。このような手法でそれぞれ形成された前記電気絶縁性保護層及び前記電極層は均一性に優れたものとなる。また、このような均一性に優れた保護層及び電極層を簡便に形成することができるため、歩留りの高い低コストの耐腐食性積層セラミックス部材となる。
また、上述したように、本発明の耐腐食性積層セラミックス部材は、加熱ヒーター、静電チャック及び静電チャック付加熱ヒーターとして利用することができる。本発明の耐腐食性積層セラミックス部材をこのような加熱装置等として用いれば、例えば半導体ウエハの製造工程、検査工程において使用される腐食性ガスに暴露された場合においても、長時間ウエハを通電加熱することが可能であり、より長寿命なものとなり、経済的である。例えば、図１〜６において、本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材１が加熱ヒーターである場合、電極層３を加熱ヒーター用電極層とし、静電チャックである場合には静電チャック用電極層とすればよい。
また、例えば、本発明に係る耐腐食性積層セラミックス部材において、セラミックス支持基板の一方面に静電チャック用電極層を形成し、もう一方面に加熱ヒーター用電極層を形成してそれぞれの電極層を覆うように電気絶縁性保護層を前記セラミックス支持基板上に形成し、前記セラミックス支持基板の前記静電チャック用電極層及び前記加熱ヒーター用電極層を形成したそれぞれの面に、前記電気絶縁性保護層に接するようにセラミックス保護基板が接合された耐腐食性積層セラミックス部材として、それぞれの電極層に接続した給電部材から通電するようにすれば、耐腐食性が向上した静電チャック付加熱ヒーターとして好適に用いることができる。
以下、本発明に係る熱処理試験、並びに実施例及び比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法によって塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を５０μｍ形成させ、さらにセラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、外径３００ｍｍ厚さ５ｍｍの窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を前記電気絶縁性保護層に接するように接合させて図１（Ａ）のような耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法によって塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を５０μｍ形成させ、さらにセラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、外径３００ｍｍ厚さ５ｍｍの窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を前記電気絶縁性保護層に接するように接合させて図１（Ａ）のような耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。
このセラミックス支持基板上にＳｉウエハを載せ、給電部材から通電し、ウエハ温度で９００℃になるよう通電加熱させ、腐食性ガスのＣＦ４プラズマガス中に暴露させて耐久試験を行った。その結果、２０００時間連続通電しても、安定して通電加熱することが可能であった。
（実施例２）
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を１０μｍ積層させ、さらにそのセラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、外径３１０ｍｍ厚さ５ｍｍの窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を前記電気絶縁性保護層に接するとともに、前記セラミックス支持基板の側面を覆うように接合させて図２（Ｂ）のような耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を１０μｍ積層させ、さらにそのセラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、外径３１０ｍｍ厚さ５ｍｍの窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を前記電気絶縁性保護層に接するとともに、前記セラミックス支持基板の側面を覆うように接合させて図２（Ｂ）のような耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。
このセラミックス保護基板上にＳｉウエハを載せ、給電部材から通電し、ウエハ温度で９００℃になるよう通電加熱させ、腐食性ガスのＣＦ４プラズマガス中に暴露させて耐久試験を行った。その結果、３０００時間連続通電しても、安定して通電加熱することが可能であった。
（実施例３）
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を２０μｍ形成させ、さらにそのセラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を前記電気絶縁性保護層に接するように接合させて、さらに、図４（Ａ）のようなセラミックス支持基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材、及び図３（Ａ）のようなセラミックス保護基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。電極層に接続している給電部材の一端はその円筒型支柱にそれぞれ挿入するようにした。
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を２０μｍ形成させ、さらにそのセラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を前記電気絶縁性保護層に接するように接合させて、さらに、図４（Ａ）のようなセラミックス支持基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材、及び図３（Ａ）のようなセラミックス保護基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。電極層に接続している給電部材の一端はその円筒型支柱にそれぞれ挿入するようにした。
これらの耐腐食性積層セラミックス部材をセラミックス保護基板側、又は、セラミックス支持基板側にそれぞれ円筒型支柱を設けられた面と反対の面を載置面とし、該載置面にＳｉウエハを載せて、給電部材から通電し、ウエハ温度で９００℃になるよう通電加熱させ、腐食性ガスのＣＦ４プラズマガス中に暴露させて耐久試験を行った。その結果、両者とも４０００時間連続通電しても、安定して通電加熱することが可能であった。
（実施例４）
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を２０μｍ形成させ、さらにその上に、窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を接合させ、これらの接合端面外周全周に渡って厚さ０．０１〜１０ｍｍの種々の厚さを有する酸化イットリウムを溶射法により堆積し、接合端面を被覆するように保護膜を形成した。さらに、図６（Ｂ）のようなセラミックス支持基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材、及び図６（Ａ）のようなセラミックス保護基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。ヒーター電極に接続している給電部材の一端はその円筒型支柱に挿入するようにした。
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板に加熱ヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を２０μｍ形成させ、さらにその上に、窒化アルミニウムからなるセラミックス保護基板を接合させ、これらの接合端面外周全周に渡って厚さ０．０１〜１０ｍｍの種々の厚さを有する酸化イットリウムを溶射法により堆積し、接合端面を被覆するように保護膜を形成した。さらに、図６（Ｂ）のようなセラミックス支持基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材、及び図６（Ａ）のようなセラミックス保護基板側に円筒型支柱を設けた耐腐食性積層セラミックス部材を作製した。ヒーター電極に接続している給電部材の一端はその円筒型支柱に挿入するようにした。
これらの耐腐食性積層セラミックス部材をセラミックス保護基板側、又は、セラミックス支持基板側それぞれの載置面にＳｉウエハを載せて、給電部材から通電し、ウエハ温度で９００℃になるよう通電加熱させ、腐食性ガスのＣＦ４プラズマガス中に暴露させて耐久試験を行った。その結果、これらの耐腐食性積層セラミックス部材は、１００００時間連続通電しても、安定して通電加熱することが可能であった。
尚、上記の実施例４における保護膜の材質が窒化アルミニウム、他の希土類酸化物、フッ化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかでも同様の結果であった。また、実施例１〜４のセラミックス支持基板、セラミックス保護基板、電気絶縁性保護層の材質が希土類酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかを主成分とするものであっても同様の結果であった。
（比較例１）
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板にヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を１５μｍ形成させるだけでセラミックス保護基板を接合させずにセラミックス部材を作製した。
外径３００ｍｍ厚さ１０ｍｍの窒化アルミニウムのセラミックス支持基板にヒーター用電極層としてタングステンペーストをスクリーン印刷法にて塗布し、窒素雰囲気中、１７００℃の高温下にてタングステン電極の焼付けを行い接合し、セラミックス支持基板上に電極層を形成させ、該電極層に給電部材を接続した。そして、その電極層を覆うように塩化アルミニウムとアンモニアを１０００℃にて反応させて窒化アルミニウムからなる電気絶縁性保護層を１５μｍ形成させるだけでセラミックス保護基板を接合させずにセラミックス部材を作製した。
このセラミックス支持基材上にＳｉウエハを載せ、これをウエハ温度で９００℃になるよう通電加熱させ、腐食性ガスのＣＦ４プラズマガス中に暴露させて耐久試験を行った。その結果、連続通電１０００時間未満で電気絶縁性保護層の一部が腐食されて電極層に達し、電極が断線して通電不可能となってしまった。
以上のように、本発明における耐腐食性積層セラミックス部材において、セラミックス支持基板に電極層を形成させ、さらにその上に電極層を覆うように電気絶縁性保護層を形成し、さらにセラミックス支持基板の電極層が形成された側の面に、電気絶縁性保護層に接するようにセラミックス保護基板を接合することにより腐食性ガス耐性を飛躍的に向上させることができ、長寿命の耐腐食性積層セラミックス部材を提供することができる。
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な効果を奏するいかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１…耐腐食性積層セラミックス部材、 ２…セラミックス支持基板、 ３…電極層、
４…給電部材、 ５…電気絶縁性保護層、 ６、１６…セラミックス保護基板、
７…被加熱体、 ８…円筒型支柱、 ９…保護膜。
４…給電部材、 ５…電気絶縁性保護層、 ６、１６…セラミックス保護基板、
７…被加熱体、 ８…円筒型支柱、 ９…保護膜。
Claims (9)
- 少なくとも、セラミックス支持基板と、該セラミックス支持基板上に形成された電極層と、該電極層に接続された給電部材と、前記電極層を覆うように前記セラミックス支持基板上に形成された電気絶縁性保護層とを備えたセラミックス部材であって、前記セラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の面に、前記セラミックス支持基板上に形成された前記電気絶縁性保護層に接するようにセラミックス保護基板が接合されたものであり、
前記セラミックス保護基板は、前記電気絶縁性保護層に接するとともに、前記セラミックス支持基板の側面を覆うように接合されたものであり、
前記セラミックス保護基板又は前記セラミックス支持基板は、前記給電部材の一端を挿入して前記電極層に接続するための穴が形成されたものであることを特徴とする耐腐食性積層セラミックス部材。 - 前記セラミックス保護基板側に前記穴が形成された場合、前記セラミックス保護基板側に円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されたものであることを特徴とする請求項１に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記セラミックス支持基板側に前記穴が形成された場合、前記セラミックス支持基板側に円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されたものであることを特徴とする請求項１に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記セラミックス支持基板側に前記穴が形成された場合、前記セラミックス支持基板の前記電極層が形成された側の反対の面上にさらにセラミックス保護基板を接合させ、該セラミックス保護基板にはさらに円筒型支柱が設けられ、該円筒型支柱の内部に前記給電部材の一端が挿入されたものであることを特徴とする請求項１に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記電極層及び前記電気絶縁保護層が形成された前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板とを接合した接合端面に、保護膜が０．０１ｍｍ以上の厚さで被覆されたものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記保護膜の材質が窒化アルミニウム、希土類酸化物、フッ化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかであることを特徴とする請求項５に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記セラミックス支持基板と前記セラミックス保護基板と前記電気絶縁性保護層の材質が窒化アルミニウム、希土類酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素、ジルコニア、サイアロンのいずれかを主成分とするものであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記電気絶縁性保護層がスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成され、前記電極層がスクリーン印刷法、化学気相蒸着法、プラズマ溶射法のいずれかの手法で形成されたものであることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
- 前記耐腐食性積層セラミックス部材が、加熱ヒーター、静電チャック及び静電チャック付加熱ヒーターのいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の耐腐食性積層セラミックス部材。
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