CN109234691A - 一种高导热石墨膜-金属复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热石墨膜-金属复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高导热石墨膜‑金属复合材料的制备方法，涉及材料领域，其采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。一方面，金属层可以让石墨膜表面构造更稳定，解决了石墨膜掉粉的问题；另一方面，金属本身的导热性能、导电性能对石墨膜的散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等均有较好的增强作用。一种高导热石墨膜‑金属复合材料，其由上述高导热石墨膜‑金属复合材料的制备方法制备得到，其在散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等性能上表现较佳。

Description

一种高导热石墨膜-金属复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种高导热石墨膜-金属复合材料及其制备方法。
背景技术
随着半导体技术的快速发展，以及数码产品(如手机、平板电脑等)对便携性能的要求越来越高，这使得相关厂家迫切需要提高电子产品内部空间的利用率，但是，运行中所产生的热量不易排出、易于迅速积累而形成高温，很显然，高温会降低电子设备的性能、可靠性和使用寿命。因此，当前电子行业对于作为热控系统核心部件的散热材料提出越来越高的要求，迫切需要一种高效导热、轻便的材料迅速将热量传递出去，保障电子设备正常运行。
传统的散热材料是铜、银、铝之类的高导热的金属，但是随着电子元器件发热量的提高，已无法满足产品需要，而天然石墨膜具有更高的导热性，较低的密度，良好的材料稳定性，所以逐步在电子行业得到广泛的应用。
天然石墨膜是以天然鳞片石墨或煤沥青为原料，将原料酸化后，加热使得天然石墨层间膨胀，得到蠕虫状结构，然后通过与粘结材料高温高压条件下压延，得到膜状的石墨片，但是天然石墨膜的导热系数一般不超过400W/(m·K)，还有易于掉粉等缺点，所以日益无法满足当前便携式数码产品的散热要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其操作简单方便，对设备要求低，制备得到的产品在散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等均有明显提升。
本发明的另一目的在于提供高导热石墨膜-金属复合材料，其由上述高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法制备得到，其在散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等性能上表现较佳。
本发明的实施例是这样实现的：
一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其包括：
采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。
一种高导热石墨膜-金属复合材料，其由上述高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法制备得到。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。一方面，金属层可以让石墨膜表面构造更稳定，解决了石墨膜掉粉的问题；另一方面，金属本身的导热性能、导电性能对石墨膜的散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等均有较好的增强作用。
本发明实施例还提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料，其由上述高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法制备得到，其在散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等性能上表现较佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1所提供的一种高导热石墨膜-金属复合材料的示意图；
图2为本发明实施例2所提供的一种高导热石墨膜-金属复合材料的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其包括：
采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。
天然石墨膜具有更高的导热性，较低的密度，良好的材料稳定性，所以逐步在电子行业得到广泛的应用。天然石墨膜是以天然鳞片石墨或煤沥青为原料，将原料酸化后，加热使得天然石墨层间膨胀，得到蠕虫状结构，然后通过与粘结材料高温高压条件下压延，得到膜状的石墨片，但是天然石墨膜的导热系数一般不超过400W/(m·K)，还有易于掉粉等缺点，所以日益无法满足当前便携式数码产品的散热要求。
为了解决上述问题，本发明实施例采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。一方面，金属层可以让石墨膜表面构造更稳定，解决了石墨膜掉粉的问题；另一方面，金属本身的导热性能、导电性能对石墨膜的散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等均有较好的增强作用。
真空磁控溅镀通常应用在金属产品上面，其原理为：在电场作用下，电子与氩原子产生碰撞，从而电离出大量氩离子和电子，氩离子加速轰击靶材，把靶材表面的分子、原子、离子及电子等溅射出来，被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面形成镀层。真空磁控溅射镀膜的优点就是，它电镀的膜层纯度高，附着力好，而且膜厚均匀，这样的工艺重复性比较好。
石墨作为一种非金属材料，若采用常用的方法在其表面镀金属层，会出现金属与石墨结合不牢固，容易分离的情况。而在本发明实施例中，发明人经过创造性劳动发现，采用真空磁控溅镀的方式在石墨膜的表面溅镀金属膜，则很好的避免了上述问题。得到的高导热石墨膜-金属复合材料的散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等均有显著的提高。
进一步地，真空磁控溅镀的工艺参数对最终产品的性能有着较大的影响，其主要包括压强、功率和时间等。以上三种参数直接影响到镀层的品质。一般情况下溅镀的时间越长，功率越大，压力越强，镀到石墨膜表面的金属粒就越多，对石墨膜的导电性的增加强就越有利，但同时，金属粒的增多又会导致镀层附着力的降低。考虑到同时兼顾导电性能和附着力，发明人经过创造性劳动发现，在压强为0.5～1.5Pa，溅镀功率为90～150W，溅镀时间为20～40min的情况下进行溅镀，得到的镀层品质较佳。优选地，在进行溅镀时，压强为1.0Pa，溅镀功率为120W，溅镀时间为20min。
进一步地，在进行溅镀之前，先将真空设备抽至本底真空5×10-4Pa，然后充入高纯氩气(99.999％)为工作气体。在惰性气体氛围中进行溅镀可以减少气体杂质对材料的污染，提高石墨膜的性能。
进一步地，采用真空磁控溅镀技术形成的金属层平整光滑后，其厚度为10～40μm。在该金属层的帮助下，石墨膜的导电性能提高了50％以上。
可选地，金属层的材质为铜、银和铝中的任一种。铜、银和铝均为导电、导热性能优异的金属材料，用其作为镀层金属，对于石墨膜的增强效果较为明显。
进一步地，在对石墨膜的表面进行溅镀之前，先对石墨膜的表面进行离子分散，使石墨膜的分子结构变大。进行离子分散时，可采用喷射性等离子处理设备。石墨膜的分子结构变大后，可以增强石墨膜表面的附着力，提高镀层质量。
进一步地，上述处理过程中所用的石墨膜是由聚酰亚胺膜经过碳化处理和石墨化处理后得到的。
可选地，碳化处理包括：将聚酰亚胺膜逐步升温至1200～1400℃，得到碳化膜。
进一步地，将聚酰亚胺膜逐步升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至290～310℃，升温时间为35～45min；
第二段升温，由290～310℃升至470～490℃，升温时间为40～50min；
第三段升温，由470～490℃升至590～610℃，升温时间为415～425min；
第四段升温，由590～610℃升至690～710℃，升温时间为235～245min；
第五段升温，由690～710℃升至890～910℃，升温时间为195～205min；
第六段升温，由890～910℃升至1290～1310℃，升温时间为195～205min。
其中，在第二段升温完成后，可在470～490℃下保温25～35min。对聚酰亚胺的碳化是有机分子在高温下裂解，脱去氢、氮和氧，形成碳碳键的过程。在这一过程中，随着温度的升高，伴随着碳氧键、碳氮键的断裂，也伴随着水汽、氮气等气体成分的释放，以及新的碳碳键的生成，在不同的升温阶段，其发生的化学物理变化不同。采用分段式升温则可以让上述过程进行得更为充分，提高碳化的效果。
可选地，石墨化处理包括：在惰性气体氛围中，0.01～0.02MPa的气压下，将碳化膜逐步升温至2500～2900℃，得到石墨膜。
具体地，将碳化膜逐步升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至990～1010℃，升温时间为75～85min；
第二段升温，由990～1010℃升至1490～1510℃，升温时间为120～130min；
第三段升温，由1490～1510℃升至1570～1590℃，升温时间为25～35min；
第四段升温，由1570～1590℃升至1790～1810℃，升温时间为215～225min；
第五段升温，由1790～1810℃升至1990～2010℃，升温时间为95～105min；
第六段升温，由1990～2010℃升至2190～2210℃，升温时间为65～75min；
第七段升温，由2190～2210℃升至2490～2510℃，升温时间为95～105min；
第八段升温，由2490～2510℃升至2690～2710℃，升温时间为85～95min。
其中，第五段升温结束后，抽真空并充入惰性气体。第八段升温结束后，在2690～2710℃下保温25～35min。石墨化过程是在更高温度下，将碳化膜中的非碳元素进一步脱除，使碳化膜的石墨平面芳香族环尺寸进一步发育长大，逐渐形成三维有序是膜结构。采用分阶段升温的方式，可以让上述过程进行得更为充分，提高石墨化的效果。
进一步地，对石墨化后的碳化膜进行压延处理，即可得到高导热的石墨膜，以进行下一步的真空磁控溅镀操作。
本发明实施例还提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料，其由上述高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法制备得到。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料，其制备方法如下：
S1.将聚酰亚胺膜逐步升温至1300℃，得到碳化膜；
其中，升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至300℃，升温时间为40min；
第二段升温，由300℃升至480℃，升温时间为50min；
第三段升温，由480℃升至600℃，升温时间为420min；
第四段升温，由600℃升至700℃，升温时间为240min；
第五段升温，由700℃升至900℃，升温时间为200min；
第六段升温，由900℃升至1300℃，升温时间为200min。
S2.在惰性气体氛围中，0.01MPa的气压下，将所述碳化膜逐步升温至2700℃，得到石墨膜。
升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至1000℃，升温时间为80min；
第二段升温，由1000℃升至1500℃，升温时间为120min；
第三段升温，由1500℃升至1580℃，升温时间为30min；
第四段升温，由1580℃升至1800℃，升温时间为220min；
第五段升温，由1800℃升至2000℃，升温时间为100min；
第六段升温，由2000℃升至2200℃，升温时间为70min；
第七段升温，由2200℃升至2500℃，升温时间为100min；
第八段升温，由2500℃升至2700℃，升温时间为80min。
S3.将上述石墨膜进行压延处理，得到高导热石墨膜。
S4.利用喷射型等离子处理设备对上述高导热石墨膜的表面进行离子分散。
S5.将上述高导热石墨膜放入真空磁控溅射设备中，以20r/min的速度旋转，设置设备频率为13156MHz，输出功率3kW，用高纯度铜靶材对上述高导热石墨膜的表面，进行真空磁控溅镀；
其中，进行溅镀时的压强为1Pa，溅镀功率为120W，溅镀时间为30min。
本实施例得到的高导热石墨膜-金属复合材料，如图1所示，其表面铜镀层平整光滑，平均厚度为35μm，导电性能相比于石墨膜提高了52％。
实施例2
本发明实施例提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料，其制备方法如下：
S1.将聚酰亚胺膜逐步升温至1400℃，得到碳化膜；
其中，升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至310℃，升温时间为35min；
第二段升温，由310℃升至490℃，升温时间为50min；
第三段升温，由490℃升至590℃，升温时间为425min；
第四段升温，由590℃升至710℃，升温时间为245min；
第五段升温，由710℃升至890℃，升温时间为205min；
第六段升温，由890℃升至1400℃，升温时间为205min。
S2.在惰性气体氛围中，0.02MPa的气压下，将所述碳化膜逐步升温至2900℃，得到石墨膜。
升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至1010℃，升温时间为75min；
第二段升温，由1010℃升至1490℃，升温时间为130min；
第三段升温，由1490℃升至1590℃，升温时间为25min；
第四段升温，由1590℃升至1790℃，升温时间为225min；
第五段升温，由1790℃升至2010℃，升温时间为95min；
第六段升温，由2010℃升至2210℃，升温时间为65min；
第七段升温，由2210℃升至2510℃，升温时间为95min；
第八段升温，由2510℃升至2690℃，升温时间为85min。
S3.将上述石墨膜进行压延处理，得到高导热石墨膜。
S4.利用喷射型等离子处理设备对上述高导热石墨膜的表面进行离子分散。
S5.将上述高导热石墨膜放入真空磁控溅射设备中，以20r/min的速度旋转，设置设备频率为13156MHz，输出功率3kW，用高纯度银靶材对上述高导热石墨膜的表面，进行真空磁控溅镀；
其中，进行溅镀时的压强为1.5Pa，溅镀功率为90W，溅镀时间为40min。
本实施例得到的高导热石墨膜-金属复合材料，如图2所示，其表面银镀层平整光滑，平均厚度为40μm，导电性能相比于石墨膜提高了58％。
综上所述，本发明实施例提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。一方面，金属层可以让石墨膜表面构造更稳定，解决了石墨膜掉粉的问题；另一方面，金属本身的导热性能、导电性能对石墨膜的散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等均有较好的增强作用。
本发明实施例还提供了一种高导热石墨膜-金属复合材料，其由上述高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法制备得到，其在散热性、柔韧性、纵向导电性、耐压性等性能上表现较佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
采用真空磁控溅镀的方式，在石墨膜的表面溅镀一层金属层。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，进行溅镀时的压强为0.5～1.5Pa，溅镀功率为90～150W，溅镀时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属层的厚度为10～40μm；优选地，所述金属层的材质为铜、银和铝中的任一种。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，在对所述石墨膜的表面进行溅镀之前，先对所述石墨膜的表面进行离子分散，使所述石墨膜的分子结构变大。
5.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨膜是由聚酰亚胺膜经过碳化处理和石墨化处理后得到的。
6.根据权利要求5所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化处理包括：将所述聚酰亚胺膜逐步升温至1200～1400℃，得到碳化膜。
7.根据权利要求6所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，将所述聚酰亚胺膜逐步升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至290～310℃，升温时间为35～45min；
第二段升温，由290～310℃升至470～490℃，升温时间为40～50min；
第三段升温，由470～490℃升至590～610℃，升温时间为415～425min；
第四段升温，由590～610℃升至690～710℃，升温时间为235～245min；
第五段升温，由690～710℃升至890～910℃，升温时间为195～205min；
第六段升温，由890～910℃升至1290～1310℃，升温时间为195～205min。
8.根据权利要求7所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨化处理包括：在惰性气体氛围中，0.01～0.02MPa的气压下，将所述碳化膜逐步升温至2500～2900℃，得到石墨膜。
9.根据权利要求8所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法，其特征在于，将所述碳化膜逐步升温的过程包括多段升温；
第一段升温，由室温升至990～1010℃，升温时间为75～85min；
第二段升温，由990～1010℃升至1490～1510℃，升温时间为120～130min；
第三段升温，由1490～1510℃升至1570～1590℃，升温时间为25～35min；
第四段升温，由1570～1590℃升至1790～1810℃，升温时间为215～225min；
第五段升温，由1790～1810℃升至1990～2010℃，升温时间为95～105min；
第六段升温，由1990～2010℃升至2190～2210℃，升温时间为65～75min；
第七段升温，由2190～2210℃升至2490～2510℃，升温时间为95～105min；
第八段升温，由2490～2510℃升至2690～2710℃，升温时间为85～95min。
10.一种高导热石墨膜-金属复合材料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的高导热石墨膜-金属复合材料的制备方法制备得到。
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