CN112108654A - 一种高导热复合材料的制备方法及石墨-铝金属复合材料 - Google Patents

一种高导热复合材料的制备方法及石墨-铝金属复合材料 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种高导热复合材料的制备方法及石墨‑铝金属复合材料，其包括：S1，在铝箔上均匀散布铝粉，形成铝箔‑铝粉复合层；铝箔‑铝粉复合层的厚度为0.1mm～1mm；S2，将镀铜石墨粉平铺在铝箔‑铝粉复合层的铝粉的表面上，形成铝‑石墨复合层；铝‑石墨复合层的厚度为0.5mm～2mm；S3，将多层铝‑石墨复合层结构进行层层堆叠并热压烧结，形成石墨‑铝金属复合材料。该方法通过优化界面结合改善石墨和铝的界面结合问题，同时严格控制各组分的质量和体积分数比例，将石墨‑铝复合材料的可加工性能大大提升。

Description

一种高导热复合材料的制备方法及石墨-铝金属复合材料
技术领域
本申请涉及金属基复合材料领域，尤其涉及一种高导热复合材料的制备方法及石墨-铝金属复合材料。
背景技术
随着信息时代的飞速发展，电子元器件的功率密度也是一再提升，对散热系统的要求越来越高，促使热管理技术不断革新。现代热管理技术已经发展出控制热量传递与散发，支承、保护电子元器件等一系列功能，是设计和制造精密电子元器件、大功率电子系统等关键设备所需要考虑的重要环节。
用于热管理系统的材料称为热沉材料，它一般具有较高的导热系数，同时也要有较低的热膨胀系数，还需要具备一定的强度使其能正常工作。第一代热沉材料包括铜、铝等金属材料，具有较好的导热性能和加工性能，但是有一个很大的缺点在于热膨胀系数过大。第二代热沉材料就是在铜、铝等金属材料中添加硅、碳化硅等热膨胀系数非常低的材料形成复合材料，缺点也比较明显，导热系数太低。第三代热沉材料包括碳纤维-铝、金刚石-铝等复合材料，导热系数足够高，但是碳纤维取向难以控制，导致热沉材料均匀性较差，质量难以控制，金刚石-铝复合材料硬度太高，加工难度大成本高。第四代热沉材料包括石墨-铝和石墨-铜，导热系数高，加工难度小且原材料价格较低，具有良好的商业价值。
石墨-铝复合材料的热学性能和散热表现很好，但是目前处于研究阶段，还存在一些问题导致其无法大规模应用。主要原因有：1、石墨与铝润湿角很大，会导致石墨-铝复合材料致密度低，内部空隙多，界面结合变差；2、石墨易破损，而破损的石墨不仅会引入更多的界面缺陷，另一方面其导热系数也会降低；3、片层状的石墨难以控制取向，不同方向导热系数差异很大；4、力学强度差，可靠性不足。
发明内容
本申请的目的之一在于提供一种高导热复合材料的制备方法，旨在改善现有的石墨-铝复合材料的可加工性能差的问题。
本申请的技术方案是：
一种高导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，在铝箔上均匀散布铝粉，形成铝箔-铝粉复合层；所述铝箔-铝粉复合层的厚度为0.1mm～1mm；
S2，将镀铜石墨粉平铺在所述铝箔-铝粉复合层的所述铝粉的表面上，形成铝-石墨复合层；所述铝-石墨复合层的厚度为0.5mm～2mm；
S3，重复步骤S1至S2，将得到的第二层所述铝-石墨复合层铺设在第一层所述铝-石墨复合层上；依次重复步骤S1至S2，将多层所述铝-石墨复合层结构进行层层堆叠并热压烧结，形成石墨-铝金属复合材料。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S1中，所述铝箔-铝粉复合层的厚度为0.5mm～0.8mm。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S1中，所述铝箔的厚度为10μm～100μm。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S1中，所述铝粉包括合金铝粉或者纯铝粉，且所述铝粉的厚度为0.1mm～1mm，所述铝粉的平均直径为10μm～100μm。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S2中，所述铝-石墨复合层的厚度为1mm～1.5mm。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S2中，所述镀铜石墨粉的粒径为250～500μm。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S2中，所述镀铜石墨粉的粒径为300～400μm。
作为本申请的一种技术方案，在步骤S3中，所述热压烧结步骤为：将热压炉升温至600～1100℃之后，将所述热压炉保温20～120min之后对多层所述铝-石墨复合层结构进行烧结，待经过烧结之后的多层所述铝-石墨复合层结构自然冷却后取出即可；所述热压烧结步骤中的热压炉的压力为20～60MPa，抽真空度为5～6220Pa，升温速率为5～620℃/min。
一种石墨-铝金属复合材料，由以上所述的高导热复合材料的制备方法制作而成，所述石墨-铝金属复合材料沿平行于水平面方向的截面的热导率为400～650W/m·K。
本申请的有益效果：
本申请的高导热复合材料的制备方法中，其通过优化界面结合改善石墨和铝的界面结合问题，同时严格控制各组分的质量和体积分数比例，将石墨-铝复合材料的可加工性能大大提升。具体地，其通过叠加复合结构层，形成结构化各向异性材料，结构层之间结合比较紧密，整体机械性能、加工性能优良，复合材料整体表现出优异的导热性能，能满足现代电子工业化的需求；同时，通过调整各组分质量体积百分比，进一步提高了材料的导热性能和机械性能。本申请中的制作方法简单快速、成本低，适合较大面积形状的制备且适宜大规模推广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的石墨-铝金属复合材料的结构示意图。
图标：1-铝箔；2-铝粉；3-镀铜石墨粉。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和展示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
请参照图1，本申请提供一种高导热复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：
S1，在铝箔1上均匀散布铝粉2，形成铝箔1-铝粉2复合层；铝箔1-铝粉2复合层的厚度为0.1mm～1mm；
S2，将镀铜石墨粉3平铺在铝箔1-铝粉2复合层的铝粉2的表面上，形成铝-石墨复合层；铝-石墨复合层的厚度为0.5mm～2mm；
S3，将多层铝-石墨复合层结构进行层层堆叠并热压烧结，形成石墨-铝金属复合材料。
需要说明的是，在步骤S1中，铝箔1-铝粉2复合层的厚度为0.5mm～0.8mm。
需要说明的是，在步骤S1中，铝箔1的厚度为10μm～100μm。
需要说明的是，在步骤S1中，铝粉2厚度为0.1mm～1mm，铝粉2的平均直径为10μm～100μm。
需要说明的是，在步骤S2中，铝-石墨复合层的厚度为1mm～1.5mm。
需要说明的是，在步骤S2中，镀铜石墨粉3的粒径范围为250～500μm。进一步地，镀铜石墨粉3的粒径为300～400μm。
需要说明的是，在步骤S3中，热压烧结步骤为：将热压炉升温至600～1100℃之后，将热压炉保温20～120min之后对多层铝-石墨复合层结构进行烧结，待经过烧结之后的多层铝-石墨复合层结构自然冷却后取出即可；热压烧结步骤中的热压炉的压力为20～60MPa，抽真空度为5～6220Pa，升温速率为5～620℃/min。
同时，本申请还提供了一种石墨-铝金属复合材料，其主要由以上的高导热复合材料的制备方法制作而成，石墨-铝金属复合材料沿平行于水平面方向的截面的热导率为400～650W/m·K。
第一实施例：
本实施例中提供了一种高导热复合材料的制备方法，其主要采用镀铜石墨粉3和6013合金铝粉2制作而成。
S1，取粒径为300um的鳞片状石墨粉，先用200g/L的NaOH溶液将石墨粉浸泡40min去脂，然后水洗至中性；再用20％(浓硝酸与水的体积比为1：4)的HNO3溶液煮沸15～20min，然后水洗至中性，在100℃条件下烘干；在800mL蒸馏水中加入8g CuSO4·5H2O和15mL浓硫酸配制成电镀液，加入上述的5g石墨粉，控制电流密度为9A/dm2，时间为80min，每10min搅拌1min；电镀结束后，水洗至中性，用0.5％的苯并三氮唑(BTA)作钝化剂进行钝化，温度55℃，时间5min，在100℃条件下烘干，从而得到镀有铜的石墨粉；
S2，选择厚度为30μ的铝箔1共30张平铺在桌面；
S3，铺一张10μ的铝箔1在步骤S2中平铺的铝箔1上；
S4，使用粒径20～30μ的6013合金铝粉2通过筛网均匀平铺在步骤S3中的铝箔1的表面，厚度约0.5mm；
S5，使用粒径为300～400μ的镀铜石墨粉3通过筛网均匀平铺在步骤S4的铝粉2表面，厚度约1.5mm，从而制得第一层石墨-铝金属复合材料结构；
S6，重复步骤S2至S5，将第二次制作而成的第二层石墨-铝金属复合材料结构堆叠在第一层石墨-铝金属复合材料结构上；依次如此重复制作，直到整个结构的厚度达到180mm为止，铺完后，在整个结构的最上层的上表面上铺30张30μ的铝箔1；
S7，将由步骤S6中制作的样品进行热压烧结，将上述制备的复合材料放置在热压炉中，其中热压炉的压力为20～60MPa，抽真空度约为5～220Pa，升温速率为15℃/min，升温至950～1070℃，保温20～120min进行烧结；然后将上述样品自然冷却后，再最后取出样品，形成高导热的复合材料。由测试数据得出，上述制得的复合材料沿平行于水平面方向的热导率为650/m·K左右。
第二实施例：
本实施例中提供了一种高导热复合材料的制备方法，其主要由镀铜石墨粉3和2024的合金铝粉2制作而成。
S1，取粒径为300um的鳞片状石墨粉，先用200g/L的NaOH溶液将石墨粉浸泡40min去脂，然后水洗至中性；再用20％(浓硝酸与水的体积比为1：4)的HNO3溶液煮沸15～20min，然后水洗至中性，在100℃条件下烘干；在800mL蒸馏水中加入8g CuSO4·5H2O和15mL浓硫酸配制成电镀液，加入5g石墨粉，控制电流密度为9A/dm2，时间为80min，每10min搅拌1min；电镀结束后，水洗至中性，用0.5％的苯并三氮唑(BTA)作钝化剂进行钝化，温度55℃，时间5min，在100℃条件下烘干，从而得到镀有铜的石墨粉；
S2，选择厚度为30μ的铝箔1共30张平铺在桌面上；
S3，铺一张10μ的铝箔1在步骤S2铺完的铝箔1上；
S4，使用粒径5～10μ的2024合金铝粉2通过筛网均匀平铺在步骤S3中的铝箔1表面，厚度约0.5mm；
S5，使用粒径为300～400μ的镀铜石墨粉3通过筛网均匀平铺在步骤S4中的铝粉2表面，厚度约1.5mm；
S6，重复步骤S2至S5，将第二次制作而成的第二层石墨-铝金属复合材料结构堆叠在第一层石墨-铝金属复合材料结构上；依次如此重复制作，直到整个结构的厚度达到180mm为止，铺完后，在整个结构的最上层的上表面上铺30张30μ的铝箔1；
S7，将由步骤S6中制作的样品进行热压烧结，将上述制备的复合材料放置在热压炉中，其中热压炉的压力为20～60MPa，抽真空度约为5～220Pa，升温速率为15℃/min，升温至950～1070℃，保温20～120min进行烧结；然后将上述样品自然冷却后，再最后取出样品，形成高导热的复合材料。由测试数据得出，上述制得的复合材料沿平行于水平面方向的热导率为530/m·K左右。
第三实施例：
本实施例中提供了一种高导热复合材料的制备方法，其主要由镀铜石墨粉3和纯铝粉2制作而成。
S1，取粒径为300um的鳞片状石墨粉，先用200g/L的NaOH溶液将石墨粉浸泡40min去脂，然后水洗至中性；再用20％(浓硝酸与水的体积比为1：4)的HNO3溶液煮沸15～20min，然后水洗至中性，在100℃条件下烘干；在800mL蒸馏水中加入8g CuSO4·5H2O和15mL浓硫酸配制成电镀液，加入5g石墨粉，控制电流密度为9A/dm2，时间为80min，每10min搅拌1min；电镀结束后，水洗至中性，用0.5％的苯并三氮唑(BTA)作钝化剂进行钝化，温度55℃，时间5min，在100℃条件下烘干。得到镀有铜的石墨粉；
S2，选择厚度为30μ的铝箔1共30张平铺在桌面上；
S3，铺一张10μ的铝箔1在步骤S2铺完的铝箔1上；
S4，使用粒径为6～15μ的纯铝粉2通过筛网均匀平铺在步骤S3中的铝箔1表面，厚度约0.5mm；
S5，使用粒径为300～400μ的镀铜石墨粉3通过筛网均匀平铺在纯铝粉2的表面，厚度约1.5mm；
S6，重复步骤S2至S5，将第二次制作而成的第二层石墨-铝金属复合材料结构堆叠在第一层石墨-铝金属复合材料结构上；依次如此重复制作，直到整个结构的厚度达到180mm为止，铺完后，在整个结构的最上层的上表面上铺30张30μ的铝箔1；
S7，将由步骤S6中制作的样品进行热压烧结，将上述制备的复合材料放置在热压炉中，其中热压炉的压力为20～60MPa，抽真空度约为5～220Pa，升温速率为15℃/min，升温至950～1070℃，保温20～120min进行烧结；然后将上述样品自然冷却后，再最后取出样品，形成高导热的复合材料。由测试数据得出，上述制得的复合材料沿平行于水平面方向的热导率为450/m·K左右。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在铝箔上均匀散布铝粉，形成铝箔-铝粉复合层；所述铝箔-铝粉复合层的厚度为0.1mm～1mm；
S2，将镀铜石墨粉平铺在所述铝箔-铝粉复合层的所述铝粉的表面上，形成铝-石墨复合层；所述铝-石墨复合层的厚度为0.5mm～2mm；
S3，重复步骤S1至S2，将得到的第二层所述铝-石墨复合层铺设在第一层所述铝-石墨复合层上；依次重复步骤S1至S2，将多层所述铝-石墨复合层结构进行层层堆叠并热压烧结，形成石墨-铝金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铝箔-铝粉复合层的厚度为0.5mm～0.8mm。
3.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铝箔的厚度为10μm～100μm。
4.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铝粉包括合金铝粉或者纯铝粉，且所述铝粉的厚度为0.1mm～1mm，所述铝粉的平均直径为10μm～100μm。
5.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述铝-石墨复合层的厚度为1mm～1.5mm。
6.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述镀铜石墨粉的粒径为250～500μm。
7.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述镀铜石墨粉的粒径为300～400μm。
8.根据权利要求1所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述热压烧结步骤为：将热压炉升温至600～1100℃之后，将所述热压炉保温20～120min之后对多层所述铝-石墨复合层结构进行烧结，待经过烧结之后的多层所述铝-石墨复合层结构自然冷却后取出即可；所述热压烧结步骤中的热压炉的压力为20～60MPa，抽真空度为5～6220Pa，升温速率为5～620℃/min。
9.一种石墨-铝金属复合材料，由权利要求1至8任一项所述的高导热复合材料的制备方法制作而成，其特征在于，所述石墨-铝金属复合材料沿平行于水平面方向的截面的热导率为400～650W/m·K。
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CN115572875A (zh) * 2022-10-14 2023-01-06 长飞光纤光缆股份有限公司 一种金刚石增强石墨铝高导热复合材料的制备方法

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